CN115362341A - 用于从氦流中分离不需要的组分的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于从待净化的氦流(1A)中分离不需要的组分的一种装置(100)和一种方法，其中，如此在第一冷却步骤中通过第一冷却介质将该氦流首先冷却到高于不需要的组分的最高冰点的温度，使得一种或几种不需要的组分冷凝；并且其中，在第二冷却步骤中通过第二冷却介质接着继续冷却该氦流，其中在用于该第二冷却步骤之后在必要时如此以可控或可调的方式将该经过净化的氦流(1B)的一部分分流出来，使得其不用于该第一冷却步骤，和/或在用作该第二冷却步骤的进一步的冷却介质之后并且用作该第一冷却步骤的进一步的冷却介质之前，以可控或可调的方式将更热的氦送入该经过净化的氦流(1B)中，和/或以可控或可调的方式将更热的冷却介质送入该第一冷却步骤的该第一冷却介质中。

Description

用于从氦流中分离不需要的组分的方法和装置
本发明涉及用于从氦流中分离不需要的组分的一种方法和一种装置。
背景技术
这种类型的方法例如在所谓的氦冷冻分解过程中实现。待分离的不需要的组分通常为氮、氧和氩。这种类型的方法例如在DE-A 102008053846中进行了公开。
在该文件要求保护的方法中，将含有不需要的组分的氦流首先送入第一冷却步骤，即所谓的冷凝器中。在该步骤中，通过适当的冷却介质，例如氦流或富氦流，将待净化的氦流冷却到比不需要的组分的冰点最多高出8K的温度，或者在有几种不需要的组分的情况下，冷却到比该几种不需要的组分的最高冰点最多高出8K的温度。不需要的杂质现在在冷凝器的一个或多个热交换器中冷凝，直至达到一定的浓度和温度。将冷凝后的组分从氦流中提取出来并丢弃。为此，通常设置有冷凝物收集容器。可将其中收集的冷凝物丢弃和/或可将其用于氦液化过程的冷却。在第二冷却步骤，即所谓的冷冻分解器中，将经过预冷却的需要净化的氦流接着冷却到一定程度，使得剩余的不需要的组分冷冻分解出来。然而，随着时间的推移，冷冻分解出来的组分会堵塞冷却分解器。因此需要时不时地稍微加热热交换器，冷却分解的组分因此而融化。在此，同样将这些组分收集起来并从过程中移除。在随后可再次启用该方法之前，有必要将热交换器再次冷却到工作温度。接着将如此经过净化的氦流送入其后续应用，例如液化中。将上述两个冷却步骤所需的冷却介质以逆流方式送入待冷却的氦流中。根据DE-A 102008053846的原理，用于第1和/或第2冷却步骤的冷却介质的量和/或成分是可控的或可调的，从而使得它们能够适应各自的当前条件，例如氦流的成分、温度、压力等。由此使得单独调节两个冷却步骤成为可能。因此，根据待净化的氦流的温度和/或成分，可最优地调整用于第一和/或第二冷却步骤的一种或几种冷却介质的量和/或成分。为了节约冷却介质，将经过净化的氦流作为进一步的冷却介质以逆流方式用于第二冷却步骤并且随后用于第一冷却步骤。
在此类方法的上下文中，DE 10 2013 012 656 A1公开了一种吸附器，该吸附器在第二冷却步骤之后负责从氦流中分离氢和/或氖。
重要的是，在第一冷却步骤中，这些空气成分在第一热交换器中冷凝，在第二冷却步骤中，这些空气成分在第二热交换器中冷冻分解。如果这些空气成分在同一个热交换器中冷凝和冷冻分解，液体就无法干净地分离出来，而是留在冷的热交换器中。液体会继续冷却、冷冻并堵塞热交换器的流道。为了避免这种情况，用于第一冷却步骤的冷却介质的量是可控或可调的，因此可经由进料阀将更多冷却介质送入第一热交换器中，从而使得能够针对高污染程度向下修正温度。
若是很低的污染程度，特别是低于1vol.％的污染程度，可能会出现尽管供应给第一热交换器的冷却介质的进料阀关闭，但由于经过净化的氦的逆流，两个冷却步骤之间的温度却低于62K的情况。这意味着，空气组分在第一热交换器中就已经冻结了。因此无法收集冷凝物。第一热交换器堵塞并且影响氦净化装置的功能。
这种不期望的温度下降也可能会发生在氦净化装置连续运行期间，特别是在连续运行了例如4周或更长时间时。通过连续运行，将持续冷却整个装置。
因此本发明的目的在于，避免上述问题。
该目的通过根据独立权利要求所述的用于从待净化的氦流中分离不需要的组分的方法以及用于执行该方法的装置来实现。优选的实施方案是从属权利要求的内容。
根据本发明的第一方面，提出一种用于从含有不需要的组分的待净化的氦流中分离不需要的组分，如氮、氧、氢和/或氖的方法，其中，如此在第一冷却步骤中通过第一冷却介质将该氦流首先冷却到高于冰点的温度，或者在有几种不需要的组分的情况下，冷却到高于该几种不需要的组分的最高冰点的温度，使得该一种或几种不需要的组分冷凝并且使得在此冷凝的该一种或几种不需要的组分从待净化的氦流中分离出去；并且其中，在第二冷却步骤中通过第二冷却介质接着继续冷却该氦流，从而使得该一种或几种不需要的组分冷冻分解；并且其中，用于第一和第二冷却步骤的该一种或几种冷却介质的量和/或成分是可控或可调的，其中将经过净化的氦流首先作为进一步的冷却介质用于第二冷却步骤，并且随后至少部分地用于第一冷却步骤，其中在必要时如此以可控或可调的方式将经过净化的氦流的一部分分流出去，使得其不用于第一冷却步骤，和/或在用作第二冷却步骤的冷却介质之后并且用作第一冷却步骤的进一步的冷却介质之前，以可控或可调的方式将更热的氦送入该经过净化的氦流中，和/或以可控或可调的方式将更热的冷却介质送入第一冷却步骤的冷却介质中。
在临近第一热交换器之前进行分流的做法创造了一种简单的可能性，即在不影响第二冷却步骤的情况下，有针对性地从第一冷却步骤中撤走冷却能力。
通过以可控或可调的方式将经过净化的氦流的一部分分流出去和/或将更热的氦和/或更热的制冷介质送入，可有针对性地提高第一热交换器的温度。以此方式，可避免在第一冷却步骤中将待净化的氦流冷却到低于62K并且由此防止在第一冷却步骤中冷冻分解。
在一种特别优选的实施方式中，使氦流在第二冷却步骤之后经受用于分离氢和/或氖的吸附过程。有利的是，送入吸附过程中的待净化的氦流的温度介于10K与35K之间。现在，用于分离氢和/或氖的吸附过程使得安全地分离不需要的组分氖和氢成为可能，其中由于可实现的温度稳定性，可避免这些组分的不期望的解吸附。在再生开始时，使借助吸附过程保留的组分氢和氖有针对性地解吸附，并且优选地将它们吹到周围环境中。以此方式，避免这些组分在回收系统中积聚。原则上，可将从该系统中送出的组分氢和氖送入制备过程中。
以此方式，极为有效地且以可控的工作量防止氢和/或氖进入氦液化器的主回路。因此也避免了氢和/或氖转移到液氦杜瓦瓶中，从而避免了转移到消耗器中。同时，这也是一种成本适宜的解决方案。
特别地，使用氦和/或富含氦的馏出物作为第一和/或第二冷却步骤的第一和/或第二冷却介质。这样是有利的，因为使用氦作为冷却介质能够以高效的方式达到所需的低的温度。
将经过净化的氦流添加到用作第一和/或第二冷却介质的氦流中也是可行的。这样是有利的，因为以此方式针对第一和第二冷却步骤只需要使用一条逆流。
适宜地，第一冷却介质和第二冷却介质是相同的，如此是优选的，即在用于第二冷却步骤之后，将该第二冷却介质用作第一冷却步骤的第一冷却介质。这样是对冷却介质的有效利用。第二冷却步骤需要比第一冷却步骤更冷的冷却介质。因此冷却介质适合在用于第二冷却步骤之后还用于第一冷却步骤。
特别地，在用作第二冷却介质之后并且用作第一冷却介质之前，以可控或可调的方式将进一步的冷却介质送入该第二冷却介质中。这样是有利的，因为如果例如待净化的氦流中杂质的比例变高了，以此方式能够以可控或可调的方式降低待净化的氦在第一冷却步骤之后的温度。
优选地，在第一冷却步骤中将待净化的氦流冷却到最多比冰点高8K的温度，或者在有几种不需要的组分的情况下，冷却到最多比该几种不需要的组分的最高冰点高8K的温度。由于温度仅略高于不需要的组分的最高冰点，因此不需要的组分能够最大量地冷凝而不冷冻分解。
根据本发明的另一个方面，提出一种用于执行根据第一个方面所述的方法的装置，该装置具有第一热交换器和第二热交换器，这些热交换器被适配成使待净化的氦流通过自身和通过第一和第二冷却介质以逆流方式冷却，其中第一热交换器被适配成执行第一冷却步骤，并且第二热交换器被适配成执行第二冷却步骤，其中将经过净化的氦的逆流从第二热交换器的逆流出口经由导向装置引导至第一热交换器的逆流入口，该导向装置例如可为管线或具有热交换器的管线，并且该导向装置具有分流装置，并且/或者
其中将经过净化的氦的逆流从第二热交换器的逆流出口引导至第一热交换器的逆流入口并且导向装置具有送入装置，从而使得在用作第二冷却步骤的冷却介质之后并且用作第一冷却步骤的冷却介质之前，能够以可控或可调的方式将更热的氦送入该经过净化的氦流中；并且/或者
其中第一热交换器处的第一冷却介质的第二入口具有与第一冷却介质的可控或可调的送入装置的连接并且具有用于比第一冷却介质更热的冷却介质的另一个可控或可调的送入装置，从而使得能够将更热的冷却介质送入第一冷却步骤的第一冷却介质中。
通过分流装置和/或送入装置可以特别简单的方式实现根据本发明的方法的目标。
优选地，所述装置具有吸附器，该吸附器被适配成使待净化的氦流在第二冷却步骤之后经受用于分离氢和/或氖的吸附过程。以此方式能够实现吸附方法步骤。
适宜地，该逆流在进入第二热交换器之前具有分流装置(19)，从而使得在装置的再生过程中能够以可控或可调的方式对氦进行分流。这对保证顺利再生是有利的。
本发明的进一步的优点和实施方案从说明书和附图中得出。
应理解的是，以上和下述提到的这些特征不仅能够在各自指定的组合中使用，而且还能够在其他组合中或者通过其本身单独使用，而不脱离本发明的范围。
基于部分实施例在附图中示意性地示出本发明，并且下面参照附图对其进行描述。
附图说明
图1示出了根据本发明的装置的一种优选实施方式的示意图；
图2示出了根据本发明的装置的一种替代性优选实施方式的示意图。
具体实施方式
在图1中以示意图的形式示出了根据本发明的装置的第一优选实施方式并且整体上用100来表示。
装置100具有第一热交换器10，该第一热交换器也可被称为冷凝器，并且在此由两个热交换器部分组成。该装置还具有第二热交换器11，该第二热交换器也被称为冷冻分离器。该装置被适配成使待净化的氦流1A通过自身和通过第一和第二冷却介质以逆流方式冷却。由氦送入装置或经由管线1将待净化的氦流1A送入。
第一热交换器10被适配成执行第一冷却步骤。在第一冷却步骤中，将待净化的氦流1A首先冷却到高于氦流1A中不需要的组分的最高冰点的温度。特别地，该温度仅略高于最高冰点，例如8K。以此方式，使不需要的组分冷凝并且从待净化的氦流1A中分离出来。现在可经由用于待净化的氦流1A的管线或经由单独的管线将冷凝后的组分作为液流1C运至第二热交换器。在这种情况下，待净化的氦流1A在第一热交换器10中的温度不应降至低于不需要的组分的最高冰点，因为否则就不能排除管线堵塞的情况。此外，有利的是，待净化的氦流1A在通过第一热交换器后的最终温度高于不需要的组分的最高冰点的程度不超过8K，优选为2K至7K。以此方式确保防止第一热交换器10中出现冷冻分解，但尽管如此，仍有尽可能大量的不需要的组分发生冷凝，因此降低需要在第二热交换器11中冷冻分解的不需要的组分的量。因此，特别是在待净化的氦流1A中杂质含量有波动的情况下，应对该温度加以调节。特别有利的是，将待净化的氦流在通过第一热交换器10之后的输出温度调至63K。对于如何进行调节，下面将进一步解释。特别地，可将该位置的压力调至25bar。
第二热交换器11被适配成执行第二冷却步骤。在第二冷却步骤中，不需要的组分冷冻分解。特别是氮在该位置冷冻分解。冷冻分解的氮留在第二热交换器中的导热面上。如果中断该方法，例如为了对系统进行再生处理和预热，所述的氮融化并将其收集在容器中，如110所示。在该方法期间，同样将在第一热交换器中冷凝并且作为液流1C运至第二热交换器11的不需要的组分收集在容器110中。特别地，可将待净化的氦流在通过第二热交换器11之后的温度调至32K。该位置的压力优选可为24.8bar。
此外，装置100具有吸附器12，该吸附器被适配成使待净化的氦流1A在第二冷却步骤之后经受用于分离氢和/或氖的吸附过程。
在本实施方式中，在通过吸附器12之后，将氦流，现在为了便于表述称其为经过净化的氦流1B，引导通过第一预备热交换器13。在该第一预备热交换器13中，经由第二冷却介质阀31将来自冷却介质源3的冷却介质以平行的流向送入。以此方式可使冷却介质的温度和经过净化的氦流1B的温度彼此适配。在一种有利的实施方式中，第一预备热交换器13也可以逆流方式运行。如果中断该方法并且对系统进行再生处理，在通过第一预备热交换器13之后并且重新进入第二热交换器之前，可经由第一分流阀17将经过净化的氦流1B的一部分分流出去并将其送入第一氦储存器5，特别是低压冷箱中。然后将冷却介质和经过净化的氦流1B在第二热交换器11中以逆流方式用于第二冷却步骤，但彼此不混合。在该第二冷却步骤中，加热冷却介质和经过净化的氦流1B，但始终足够冷，以便之后用于第一冷却步骤。
在通过第二热交换器11之后，可经由第一冷却介质阀32将进一步的冷却介质送入来自第二热交换器11的冷却介质中。然后将该冷却介质与来自第二热交换器的经过净化的氦流1B一起在第一热交换器10中以逆流方式用于第一冷却步骤。在此，根据本发明，设置有用于经过净化的氦流1B的分流装置18，经由该分流装置，借助第二分流阀15将经过净化的氦流1B的一部分分流出去，并可将其送入第一氦储存器5。该分流装置用于在必要时以可控或可调的方式将经过净化的氦流1B的一部分分流出去，从而使得其不用于第一冷却步骤。这在以下情况下是特别有利的：第一冷却介质阀已经完全关闭并且待净化的氦流1A从一开始就如此纯净，使得在通过第一热交换器之后，最终温度有降至氮冰点以下的危险。通过在分流装置18处抽出或分流经过净化的氦流1B的一部分，可降低冷却能力并且由此提高第一热交换器中的温度，因此可避免待净化的氦流1A的氮或其他不需要的组分在第一热交换器中冷冻分解。
在通过第一热交换器10之后将经过净化的氦流1B送入第二氦储存器4或低压冷箱中。
例如，如果现在待净化的氦流进入时的污染非常低或可忽略不计，即待净化的氦流1A不包含任何明显的杂质，则可有利地按以下方式进行控制或调节：可完全关闭第二冷却介质阀32。可将第二分流阀15打开例如介于10％与30％之间，以便将经过净化的氦流1B的一部分从第二热交换器11中分流出去。可经由第一冷却介质阀31控制第二热交换器11的温度，基本上不受第二分流阀15和第二冷却介质阀32的控制值影响。
如果待净化的氦流进入时的污染为例如5vol.％，即待净化的氦流1A含有大约5vol.％比例的不需要的组分，则可完全关闭第二分流阀15。有利地，可将第二冷却介质阀32打开介于5％与15％之间，以降低第一热交换器10中的温度。在这种情况下，也可经由第一冷却介质阀31控制或调节第二热交换器11的温度，基本上不受第二分流阀15和第二冷却介质阀32的控制值影响。
图2示出了根据本发明的装置的一种替代性实施方式，在此用200表示。下面将不再讨论相同的附图标号和部件。
图2中的装置200与图1中的装置100的不同之处在于，未设置分流装置18和分流阀15。但是要指出的是，在本发明的上下文中，包括在这种实施方式中，设置此类分流装置及对应的阀也是适宜的。为此，设置有第二预备热交换器14。在通过第二热交换器11之后，将来自冷却介质源3的冷却介质与进一步的冷却介质混合并且送入第二预备热交换器14中。与此同时，在通过第二热交换器之后将经过净化的氦流1B送入第二预备热交换器14中，从而使得温度可彼此接近。除了进一步的冷却介质，设置有用于更热的冷却介质的送入装置6，同样可经由供热阀61将该更热的冷却介质在第二预备热交换器14之前送入冷却介质中。更热的冷却介质可例如为介于65K与283K之间或更高温度的更热的氦，但不限于此。通过以可控或可调的方式将更热的冷却介质送入，同样可降低第一热交换器10的冷却能力。第二预备热交换器不是必需的，但对这种实施方式是有利的，以防止介质以差异过大的温度逆流到达第一热交换器10。
根据第三实施方式(未示出)设置成，在进入第一热交换器10之前将更热的氦送入经过净化的氦流1B中。这种措施也可与第一和/或第二实施方式的措施组合。
通过所有这三种实施方式，可将待净化的氦流1A在通过第一热交换器10之后的最终温度向上和向下修正。

Claims (11)

1.一种用于从含有不需要的组分的待净化的氦流(1A)中分离不需要的组分，如氮、氧、氢和/或氖的方法，其中，如此在第一冷却步骤中通过第一冷却介质将所述氦流首先冷却到高于冰点的温度，或者在有几种不需要的组分的情况下，冷却到高于所述几种不需要的组分的最高冰点的温度，使得所述一种或几种不需要的组分冷凝并且使得在此冷凝的所述一种或几种不需要的组分从所述待净化的氦流(1A)中分离出去；并且其中，在第二冷却步骤中通过第二冷却介质接着继续冷却所述氦流，使得所述一种或几种不需要的组分冷冻分解；并且其中，用于所述第一和第二冷却步骤的所述一种或几种冷却介质的量和/或成分是可控或可调的，
其中，将所述如此经过净化的氦流(1B)首先作为进一步的冷却介质用于所述第二冷却步骤，并且随后至少部分地作为进一步的冷却介质用于所述第一冷却步骤，其特征在于，在必要时如此以可控或可调的方式将所述经过净化的氦流(1B)的一部分分流出来，使得其不用于所述第一冷却步骤，和/或在用作所述第二冷却步骤的进一步的冷却介质之后并且用作所述第一冷却步骤的进一步的冷却介质之前，以可控或可调的方式将更热的氦送入所述经过净化的氦流(1B)中，和/或以可控或可调的方式将更热的冷却介质送入所述第一冷却步骤的所述第一冷却介质中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中使所述待净化的氦流(1A)在所述第二冷却步骤之后经受用于分离氢和/或氖的吸附过程。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中送入所述吸附过程中的所述待净化的氦流(1A)的温度介于10K与35K之间。
4.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中使用氦和/或富含氦的馏出物作为所述第一和/或第二冷却步骤的第一和/或第二冷却介质。
5.根据权利要求4所述的方法，其中将所述第一和/或第二冷却介质添加到经过净化的氦流中。
6.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述第一冷却介质和所述第二冷却介质是相同的，如此是优选的，即在用于所述第二冷却步骤之后，将所述第二冷却介质用作所述第一冷却步骤的第一冷却介质。
7.根据权利要求6所述的方法，其中在用作所述第二冷却介质之后并且用作第一冷却介质之前，以可控或可调的方式将进一步的冷却介质送入所述第二冷却介质中。
8.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中在所述第一冷却步骤中将所述待净化的氦流(1A)冷却到最多比冰点高8K的温度，或者在有几种不需要的组分的情况下，冷却到最多比所述几种不需要的组分的最高冰点高8K的温度。
9.一种用于执行根据前述权利要求中的一项所述的方法的装置(100)，具有第一热交换器(10)和第二热交换器(11)，所述热交换器被适配成使待净化的氦流(1A)通过其自身和通过第一和第二冷却介质以逆流方式冷却，其中所述第一热交换器(10)被适配成执行所述第一冷却步骤，并且所述第二热交换器(11)被适配成执行所述第二冷却步骤，
其中将所述经过净化的氦的逆流从所述第二热交换器(11)的逆流出口(111)经由导向装置(16)引导至所述第一热交换器(10)的逆流入口(101)并且所述导向装置(16)具有分流装置(18)，从而使得在必要时能够如此以可控或可调的方式将所述经过净化的氦流(1B)的一部分分流出来，使得其不用于所述第一冷却步骤，并且/或者
其中将所述经过净化的氦(1B)的逆流从所述第二热交换器(11)的逆流出口(111)引导至所述第一热交换器(10)的逆流入口(101)并且所述导向装置具有送入装置，从而使得在用作所述第二冷却步骤的冷却介质之后并且用作所述第一冷却步骤的冷却介质之前，能够以可控或可调的方式将更热的氦送入所述经过净化的氦流(1B)中；并且/或者
其中所述第一热交换器(10)处的所述第一冷却介质的第二入口(33)具有与所述第一冷却介质的可控或可调的送入装置(3)的连接并且具有用于比所述第一冷却介质更热的冷却介质的另一个可控或可调的送入装置(6)，从而使得能够将更热的冷却介质送入所述第一冷却步骤的所述第一冷却介质中。
10.根据权利要求9所述的装置，所述装置具有吸附器(12)，所述吸附器被适配成使所述待净化的氦流(1A)在所述第二冷却步骤之后经受用于分离氢和/或氖的吸附过程。
11.根据权利要求9或10所述的装置，其中所述逆流在进入所述第二热交换器之前具有分流装置(19)，从而使得在所述装置的再生过程中能够以可控或可调的方式对氦进行分流。
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