CN115361935A - 增白口腔护理组合物 - Google Patents
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Abstract
披露了具有随时间推移改善的稳定性的基于过氧化物的增白口腔护理组合物，其包含沉淀二氧化硅。
Description
技术领域
本申请要求于2020年3月24日提交的申请号EP 20315044.6的优先权，出于所有目的将该申请的全部内容通过援引并入本文。
本发明涉及增白口腔护理组合物，其包含沉淀二氧化硅并且具有随时间推移改善的稳定性。
背景技术
日常活动，包括进食或饮水，导致牙齿表面出现不希望的着色。本领域描述了多种用于预防或治疗牙齿变色的组合物。现今最常用于牙齿增白的材料是过氧化物。从生理角度来看，过氧化物通常被认为是安全的，并且可以有效美白牙齿。
包含过氧化物或释放过氧化物的化合物的口腔护理组合物是已知的。使用过氧化物的一个缺点是它们的高反应性，这导致过氧化物在储存期间分解，从而降低了组合物的增白活性。除此之外，已经观察到配制品中沉淀二氧化硅的存在可能导致过氧化物或释放过氧化物的化合物的分解。沉淀二氧化硅在口腔护理配制品中广泛用作磨料和/或增稠剂。
例如，沉淀二氧化硅磨料提供了受控的机械清洁、牙菌斑去除和牙齿抛光。已知此类二氧化硅磨料不仅与过氧化物或释放过氧化物的化合物相互作用，而且还与组合物的其他活性成分，如某些抗微生物剂、氟化物和锌化合物相互作用。此类相互作用的结果是，这些活性成分不再可用于展现其有益效果。
因此，获得包含过氧化物或释放过氧化物的化合物和沉淀二氧化硅的口腔护理组合物将是有利的，该口腔护理组合物的特征在于过氧化物或释放过氧化物的化合物的分解减少，因此特征在于保质期更长。获得含有沉淀二氧化硅并同时展现出减少的过氧化物或释放过氧化物的化合物的分解以及与抗微生物剂和/或锌化合物的更高相容性的口腔护理组合物也是有利的。
发明内容
本发明的目的是一种口腔护理组合物，其包含释放过氧化物的化合物和沉淀二氧化硅，其特征在于该沉淀二氧化硅是改性的沉淀二氧化硅，该改性的沉淀二氧化硅包含选自由聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(乙二醇)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
表述“释放过氧化物的化合物”在本文中用来指过氧化氢、过氧化物以及在口腔护理应用的使用条件下能够释放过氧化氢的任何化合物。释放过氧化物的化合物的值得注意的非限制性实例包括氢过氧化物、过氧化氢、碱金属和碱土金属的过氧化物、有机过氧化合物、过氧酸、其药学上可接受的盐、及其混合物。碱金属和碱土金属的过氧化物包括过氧化锂、过氧化钾、过氧化钠、过氧化镁、过氧化钙、过氧化钡、及其混合物。有机过氧化合物包括过氧化脲、甘油基过氧化氢、烷基过氧化氢、二烷基过氧化物、烷基过氧酸、过氧酯、二酰基过氧化物、过氧化苯甲酰和单过氧邻苯二甲酸盐、及其混合物。过氧酸及其盐包括有机过氧酸，如烷基过氧酸、和单过氧邻苯二甲酸盐及其混合物，和无机过氧酸盐，如碱金属和碱土金属(如锂、钾、钠、镁、钙和钡)的过硼酸盐，及其混合物。优选的固体过氧化物是过硼酸钠、过氧化脲、及其混合物。
释放过氧化物的化合物可以与聚合物，如聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯的聚合物结合。
口腔护理组合物典型地含有按重量计从1％至50％、典型地从3％至40％、优选从3％至20％的释放过氧化物的化合物。
用于本发明组合物中的改性的沉淀二氧化硅在其表面分子上展现出至少一种如下文所定义的聚合物。至少一种聚合物是被涂覆或吸附在沉淀二氧化硅的表面上。
表述“二氧化硅”在本文中用来指二氧化硅，SiO2。术语“二氧化硅”遍及全文用来指沉淀二氧化硅。表述“沉淀二氧化硅”用来指通过其中使硅酸盐与酸反应产生SiO2沉淀的方法获得的合成无定形二氧化硅。
改性的沉淀二氧化硅包含沉淀二氧化硅和选自由聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(乙二醇)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
至少一种聚合物优选地选自由聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组。聚合物更优选地是聚(乙烯基膦酸)。
术语“聚(乙烯基吡咯烷酮)”在本文中用来指包含衍生自N-乙烯基-2-吡咯烷酮的重复单元的聚合物(CAS号9003-39-8)。合适的聚(乙烯基吡咯烷酮)聚合物典型地具有从2500至2500000g/mol范围内的分子量。
合适的聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯聚合物(CAS号26915-72-0)典型地具有从300至10000g/mol范围内的分子量。
合适的聚(乙二醇)聚合物(CAS号25322-68-3)典型地具有从200至20000g/mol范围内的分子量。
术语“聚(乙烯基膦酸)”是指包含衍生自乙烯基膦酸的重复单元的聚合物(CAS号27754-99-0)。合适的聚(乙烯基膦酸)聚合物具有从1550至45000g/mol范围内的分子量。
改性的二氧化硅典型地包含相对于改性的二氧化硅的重量按重量计至少1％、优选按重量计至少2％的至少一种聚合物。改性的二氧化硅可以包含相对于改性的二氧化硅的重量按重量计高达20％、典型地按重量计高达15％的至少一种聚合物。合适的范围是例如相对于改性的二氧化硅的重量按重量计从1％至12％、甚至按重量计从2％至10％的至少一种聚合物。
改性的二氧化硅的表面上的至少一种聚合物的存在可以例如通过用合适的溶剂萃取化合物并且然后对萃取物进行常规分析(例如通过NMR)来确定。
改性的二氧化硅中至少一种聚合物的量也可以通过总碳含量来测量。改性的二氧化硅中至少一种聚合物的量(以总碳(C)表示)典型地是至少0.2wt％、特别是至少0.4wt％。典型地，以总碳(C)表示的含量不超过20.0wt％，特别地它不超过15.0wt％。
改性的沉淀二氧化硅可以是磨料二氧化硅或增稠二氧化硅。
在口腔护理组合物的第一实施例中，改性的二氧化硅是磨料二氧化硅。
在此种实施例中，改性的二氧化硅具有至少5m2/g、典型地至少10m2/g的CTAB表面积。CTAB表面积通常不超过90m2/g。CTAB表面积可低于75m2/g、优选低于65m2/g。
为了在口腔护理配制品中用作磨料，CTAB表面积的有利范围是从10至70m2/g、优选从15至65m2/g。
CTAB表面积是如通过测量在给定pH下吸附在二氧化硅表面上的N十六烷基-N,N,N-三甲基溴化铵的量所确定的外部比表面积的量度。根据标准NF ISO 5794-1，附录G(2010年6月)可以确定CTAB表面积。
改性的二氧化硅的BET表面积不受特别限制，但它是至少5m2/g、典型地至少10m2/g。BET表面积在某些情况下可以大于15m2/g。BET表面积通常是至多100m2/g。BET表面积可以有利地是从8至85m2/g、甚至从10至70m2/g、优选从15至65m2/g。
BET表面积是根据The Journal of the American Chemical Society[美国化学会志],第60卷,第309页,1938年2月中描述的布鲁诺尔-埃米特-泰勒法(Brunauer-Emmett-Teller method)，以及对应于标准NF ISO 5794-1，附录D(2010年6月)确定的。
改性的沉淀二氧化硅的特征在于良好的磨料特性的平衡，即在不损害牙釉质的情况下去除牙齿的表膜沉积物的能力。
改性的二氧化硅的特征在于如使用下文描述的PMMA磨损测试确定的在4.0与25.0μm之间、优选在5.0与20.0μm之间、更优选在5.0与15.0μm之间的磨损深度值Hm。
当改性的二氧化硅是磨料二氧化硅时，口腔护理组合物含有按重量计从3％至60％、典型地从5％至50％、优选从5％至30％的改性的二氧化硅。
在口腔护理组合物的第二实施例中，改性的二氧化硅是增稠二氧化硅。
在此种实施例中，改性的二氧化硅具有至少90m2/g、典型地至少100m2/g的CTAB表面积。CTAB表面积通常不超过350m2/g。CTAB表面积可低于300m2/g、优选低于250m2/g。
为了在口腔护理配制品中用作磨料，CTAB表面积的有利范围是从100至250m2/g、优选从110至220m2/g。
改性的二氧化硅的BET表面积不受特别限制，但它是至少100m2/g、典型地至少110m2/g。BET表面积在某些情况下可以大于115m2/g。BET表面积通常是至多400m2/g。BET表面积可以有利地是从100至350m2/g、甚至从120至300m2/g、优选从120至275m2/g。
当改性的二氧化硅是增稠二氧化硅时，口腔护理组合物含有按重量计从1％至50％、典型地从2％至40％、优选从2％至25％的改性的二氧化硅。
口腔护理组合物可包含改性的磨料二氧化硅和/或改性的增稠二氧化硅。
本发明的本发明组合物可包含通常用于口腔护理应用的其他成分，特别是其他水不可溶的无机研磨剂、增稠剂、保湿剂、表面活性剂等。可以特别提及的其他研磨剂是碳酸钙、水合氧化铝、膨润土、硅酸铝、硅酸锆以及钠、钾、钙和镁的偏磷酸盐和磷酸盐。
在增稠剂之中，可以特别提及黄原胶、瓜尔胶、角叉菜胶、纤维素的衍生物和藻酸盐，其量可以在组合物的按重量计高达5％范围内。
在保湿剂之中，可以提及例如甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、聚丙二醇和木糖醇，其量为组合物重量的大约2％至85％、优选大约10％至70％(以干基表示)。
本发明的组合物可额外地包含表面活性剂、洗涤剂、着色剂、杀细菌剂、氟衍生物、遮光剂、甜味剂、抗牙垢剂和抗牙斑剂、碳酸氢钠、防腐剂、酶等。
在本发明的优选实施例中，组合物进一步包含抗细菌剂。合适的抗细菌剂的值得注意的非限制性实例是氯己定和氯己定盐，如葡糖酸二盐(bigluconate)或二乙酸盐、三氯生、氯化十六烷基吡啶、苯扎氯铵和十六烷基三甲基溴化铵。
已经观察到使用包含如上详述的至少一种聚合物的改性的二氧化硅不仅增加了本发明组合物对过氧化物活性损失的稳定性，而且它还增加了抗细菌剂、并且特别是含有氯己定的抗细菌剂的稳定性。
因此，在本发明的这一实施例中，口腔护理组合物包含释放过氧化物的化合物、含有氯己定的抗细菌剂和改性的沉淀二氧化硅，该改性的沉淀二氧化硅包含选自由聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(乙二醇)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
改性的沉淀二氧化硅进一步展现出对于口腔护理组合物中通常存在的阳离子的高相容性。所述阳离子的值得注意的非限制性实例是例如钙、锶、钡、锰、铟、镍、锌、钛、锆、银、钯、铵或氨基阳离子。这些阳离子可以呈无机盐的形式，例如氯化物、氟化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐，或者呈有机盐的形式，如乙酸盐、柠檬酸盐。
在本发明的另外的实施例中，口腔护理组合物包含释放过氧化物的化合物、含有氯己定的抗微生物剂、含锌盐和改性的沉淀二氧化硅，该改性的沉淀二氧化硅的表面涂覆有选自由聚乙烯基吡咯烷酮、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
有利地，本发明的组合物具有如使用下文描述的Zn相容性方法确定的至少50％的与锌的相容性。
在本发明的优选实施例中，口腔组合物是洁牙剂。此类洁牙剂可以包括牙膏(牙科用乳膏)、牙粉、或凝胶、或本领域技术人员已知的任何其他形式。
本发明的口腔护理组合物可用于清洁牙齿。
本发明的第二目的是一种改性的沉淀二氧化硅，其包含沉淀二氧化硅和选自由聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
沉淀二氧化硅可以是适合在口腔护理应用中用作磨料二氧化硅的任何沉淀二氧化硅。
合适的可商购的沉淀二氧化硅的值得注意的非限制性实例是例如：
73、
63、
SoftClean、
43、
331，全部可从索尔维公司(SolvaySA.)获得。
改性的二氧化硅典型地包含相对于改性的二氧化硅的重量按重量计至少1％、优选按重量计至少2％的至少一种聚合物。改性的二氧化硅可以包含相对于改性的二氧化硅的重量按重量计高达20％、典型地按重量计高达15％的至少一种聚合物。合适的范围是例如相对于改性的二氧化硅的重量按重量计从1％至12％、甚至按重量计从2％至10％的至少一种聚合物。
本发明的改性的二氧化硅可以通过适合于在沉淀二氧化硅的表面上涂覆或吸附聚合物的任何方法来制备。
在第一实施例中，用于制备改性的二氧化硅的方法包括以下步骤：
-提供沉淀二氧化硅；以及
-在所述沉淀二氧化硅上吸附至少一种如上定义的聚合物。
二氧化硅可以呈任何形式，如粉末、颗粒、或基本上球形珠粒。可以根据本领域已知的任何手段进行吸附。
可以通过用呈熔融状态的至少一种聚合物浸渍二氧化硅的颗粒或珠粒来获得吸附。可替代地，至少一种聚合物可以分散或溶解在合适的液体载体中。
可以使用任何合适的设备来进行用至少一种聚合物浸渍沉淀二氧化硅的步骤。例如，可以将熔融聚合物、其分散体或其溶液喷洒到维持在合适的搅拌下的二氧化硅上。布拉本德(Brabender)类型的混合器或内部共混器可用于浸渍。
在熔融聚合物、其分散体或其溶液已经与二氧化硅接触后，可以任选地进行干燥。当至少一种聚合物呈在液体载体(水性的或有机的)中的分散体或溶液的形式时，干燥可以是特别有利的。在这后一种情况中，典型地通过蒸发来去除溶剂。
在另外的实施例中，用于制备改性的二氧化硅的方法包括以下步骤：
-使至少一种硅酸盐与至少一种酸反应，以提供二氧化硅悬浮液；
-使所述二氧化硅悬浮液经受过滤以提供滤饼；
-使所述滤饼经受液化步骤以获得沉淀二氧化硅的悬浮液；
-在该液化步骤之前、期间或之后将如上定义的至少一种聚合物添加到该滤饼中；
-任选地，将在该液化步骤之后获得的该沉淀二氧化硅的悬浮液干燥以获得改性的沉淀二氧化硅。
若干种方法可以用于二氧化硅的沉淀：值得注意地，将酸添加到硅酸盐的溶液中，或将部分或全部的酸和硅酸盐同时添加到已经存在于容器中的水或硅酸盐溶液中。
在沉淀反应结束时，获得了沉淀二氧化硅的悬浮液，该悬浮液随后进行分离(液/固分离)。因此，在其所有实施例中的方法典型地包括过滤沉淀二氧化硅的悬浮液并干燥该沉淀二氧化硅的另外的步骤。
分离通常包括过滤，随后洗涤(如果必要)。根据任何合适的方法进行过滤，例如通过带式过滤器、旋转过滤器，例如真空过滤器，或，优选地压滤器。
然后使滤饼经受液化操作。术语“液化”在此旨在指示其中将固体(即滤饼)转变为流体状物质的过程。在液化步骤之后，滤饼呈可流动的、流体状形式并且沉淀二氧化硅呈悬浮液形式。
液化步骤可包括机械处理，该机械处理导致悬浮液中的二氧化硅的粒度(granulometry)的减小。所述机械处理可以通过使滤饼穿过高剪切混合器、胶体型研磨机或球磨机来进行。任选地，液化步骤可以通过使滤饼经受化学作用，例如通过添加水或酸来进行。机械和化学处理两者可以都进行。
可以在液化步骤之前、期间或之后将至少一种聚合物添加到滤饼中。典型地，在液化步骤期间或之后将至少一种聚合物作为固体或作为液体(分散体或溶液)添加到滤饼中。
用于制备沉淀二氧化硅的合适方法的值得注意的非限制性实例披露于例如EP396450A、EP520862A、EP647591A、EP670813A、EP670814A、EP901986A、EP762992A、EP762993A、EP917519A、EP983966A、EP1355856A、WO03/016215、WO2009/112458、WO2011/117400中。
本发明的另外的目的是一种用于减少包含释放过氧化物的化合物和沉淀二氧化硅的口腔护理组合物中释放过氧化物的化合物分解的方法，所述方法的特征在于该沉淀二氧化硅是改性的沉淀二氧化硅，该改性的沉淀二氧化硅包含选自由聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(乙二醇)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
如上详述的改性的沉淀二氧化硅的使用允许获得在长时间段内保持其过氧化物活性的含有过氧化物的组合物。
此外，改性的沉淀二氧化硅的使用同时允许随时间推移维持基于氯己定的抗细菌剂以及基于锌的化合物二者的高可用性。
如果通过援引并入本文的任何专利、专利申请和公开物的披露内容与本申请的说明相冲突到了可能导致术语不清楚的程度，则本说明应优先。
现在将参考以下实例更详细地描述本发明，这些实例的目的仅仅是说明性的并且不限制本发明的范围。
分析方法
使用下文描述的方法确定本发明的沉淀二氧化硅的物理化学特性。
过氧化物稳定性的确定
二氧化硅与过氧化氢溶液的相容性通过以下描述的方法确定。
通过将溶液分散到水中来制备2wt％的URECO HC L17(分子量＝277.18g/mol；在过氧化氢中17wt％；)，即有机的释放过氧化物的化合物的溶液。所使用的过氧化氢溶液是(溶液A)。
从溶液A开始，制备含有10wt％二氧化硅、2wt％过氧化氢的悬浮液。将由此获得的悬浮液在25℃下搅拌7天(悬浮液B)。
将维持在搅拌下的3g与4g之间的悬浮液置于可被封闭的瓶子中。取样后，将2g KI和5mL乙酸(99wt％)添加到悬浮液中。将瓶子封闭并避光，并且使过氧化氢和碘化物之间的反应进行25分钟。
然后对悬浮液B进行碘量滴定法计量。未反应的碘使用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液用Pt titrode进行计量。
过氧化氢相容性根据以下公式以悬浮液B中存在的过氧化氢相对于初始值的比率计算：
氯己定相容性的确定
使用EP315503B1中披露的方法的修改版确定二氧化硅与氯己定的相容性。该方法如下进行：
(1)通过将溶液分散到水中来制备1wt％的氯己定二葡糖酸盐溶液；
(2)将4g二氧化硅分散在(1)中获得的16g溶液中。将由此获得的悬浮液在40℃下搅拌24小时。
(3)将悬浮液通过0.45μm PVDF过滤器过滤。
(4)将0.5mL经过滤的溶液稀释在100mL中。
使用用UV-vis分光光度计(Uvikon 810/820)测量的两种溶液在254nm处的吸光度值来测量(1)中制备的溶液和(3)中获得的上清液中氯己定的浓度。
氯己定相容性根据以下公式以在步骤(3)结束时获得的溶液中存在的氯己定离子相对于理论值的比率计算：
Zn(II)离子相容性的确定
使用EP2349488B1中披露的方法的修改版确定沉淀二氧化硅与Zn(II)离子的相容性。
该方法如下进行：
(1)通过将固体溶解到水中来制备0.06％wt的ZnSO4.7 H2O溶液。
(2)将4g二氧化硅分散在(1)中获得的100mL溶液中。将由此获得的悬浮液在40℃下搅拌24小时。
(3)将悬浮液通过0.45μm PVDF过滤器过滤。
(4)使用电感耦合等离子体(ICP-OES)使用PlasmaQuant PQ9000 Elite仪器来测量(1)中制备的溶液和(3)中获得的上清液中Zn(II)的浓度。
Zn(II)相容性根据以下公式以在步骤(3)结束时获得的溶液中存在的Zn(II)离子相对于理论值的比率计算：
磨损深度Hm的确定
根据内部方法使用聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)板作为基板来确定二氧化硅的磨损性。方法与现有技术磨损性测试相对牙本质磨损(RDA)相关(F.Peditto等人“WhichAlternatives to ISO11609 RDA？PMMA Abrasion Test with Silicas[ISO11609 RDA的替代方案？二氧化硅的PMMA磨损测试]”,IADR佐治亚州西雅图,2013)。
使用铸造的PMMA板(Altuglas CN，Atoglas公司，肖氏D硬度60-70)89×20×7.5mm作为基板。在每块板上使用胶带限定出3mm宽的刷涂区域(测试区域)，并且然后使用Brosserie
牙刷(保持呈15°角并在240g载荷下)在根据ISO11609:2010方案制备的磨料二氧化硅浆料的存在下经受刷涂持续10000个循环。刷涂循环结束时的磨损深度(Hm，以μm表示)是在漂洗的板上通过光学轮廓测量仪(Altimet Altisurf 500)在包括测试区域的20×10mm区域上测量的。使用测试区域周围的区域来定义用于光学轮廓测量仪确定的基线。
光学特性的确定
使用UV-Vis分光光度计在水-山梨糖醇溶液中的二氧化硅悬浮液上测量改性的二氧化硅的光学特性。通过将1g二氧化硅混合在19g水-山梨糖醇溶液中来制备每种悬浮液。测量山梨糖醇中的二氧化硅。所报告的折射率值对应于悬浮液最透明(透射率最大值)的波长处的折射率。透射率值对应于589nm处的透射。
碳含量的确定
碳含量使用碳/硫分析器如Horiba EMIA 320V2测量。该碳/硫分析器的原理是基于固体样品在感应炉(调节为约170mA)中的氧气流中并且在燃烧促进剂(约2克的钨(特别是Lecocel 763-266)和约1克的铁)的存在下的燃烧。待分析的样品中存在的碳(重量为约0.2克)与氧气结合以形成CO2、CO。这些气体随后通过红外检测器分析。将来自该样品的水分和在这些氧化反应期间产生的水通过经过包含脱水剂(高氯酸镁)的套筒(cartridge)除去以便不干扰红外测量。结果表示为元素碳的重量/SiO2的重量。
实例
材料：
CS1：可从索尔维公司商购的沉淀二氧化硅
73
CS2：可从索尔维公司商购的沉淀二氧化硅
63
PVP：聚(乙烯基吡咯烷酮)；平均分子量1,300,000g/mol；西格玛-奥德里奇公司(Sigma Aldrich)。
PEG-MEM：聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯，平均重量2000g/mol，西格玛-奥德里奇公司
PVPA：聚(乙烯基膦酸)，平均分子量24000g/mol西格玛-奥德里奇公司
实例1
CS1用作用于制备改性的二氧化硅的起始材料。使用了PEG-MEM的乙醇溶液(3wt％)。将300g CS1置于叶片式混合器(Gebrüder lodige机械工程有限公司(Gebrüderlodige Maschinenbau GmbH)，D-33102，体积5L)中，并将PEG-MEM溶液在2巴的压力和50℃下通过喷嘴注入到以150rpm运行的混合器中。进行注入操作以达到3％的PEG-MEM/SiO2重量比。添加时间为7分钟。一旦浸渍操作完成，就停止设备。回收改性的二氧化硅并将其置于35℃的烘箱中12h。本发明的二氧化硅S1和原始二氧化硅CS1的特性报告在表1中。
实例2
遵循实例1的相同程序，从CS1及PVP的乙醇溶液(3t％)开始制备改性的二氧化硅S2。浸渍阶段结束时的PVP/SiO2比率为3wt％。改性的二氧化硅S2的特性报告在表1中。
实例3
遵循实例1的相同程序，从CS1及PVP的乙醇溶液(3wt％)开始制备改性的二氧化硅S3。浸渍阶段结束时的PVA/SiO2比率为3wt％。改性的二氧化硅S3的特性报告在表1中。
实例4
制备CS1在水中的二氧化硅悬浮液。过滤二氧化硅悬浮液并将其在鼓式过滤器上洗涤以获得滤饼。制备PEG-MEM在水中的溶液(50wt％)。使805.6g CS1的滤饼在连续剧烈搅拌的反应器中经受液化操作同时向滤饼中添加17克的PEG-MEM溶液以达到3.0wt％的PEG-MEM/SiO2比率。添加164.5g水以获得等于30％的水分。随后使用喷嘴雾化器通过在惰性气氛下喷雾来干燥碎裂的滤饼。改性的二氧化硅S4的特性报告在表1中。
实例5
遵循实例4中描述的程序，从CS1及PVA在水的溶液开始制备改性的二氧化硅S5，以达到3.0wt％的PVA/SiO2比率。改性的二氧化硅S5的特性报告在表1中。
实例6
遵循实例1的程序，从CS2开始制备以下改性的二氧化硅S6至S8：
S6：3wt％的PEG-MEM/SiO2比率
S7：3wt％的PVA/SiO2比率
S8：6wt％的PVA/SiO2比率
改性的二氧化硅S6、S7、S8的特性报告在表1中。
表1
表1中的过氧化氢相容性数据示出，改性的二氧化硅S1至S8随时间推移对过氧化物活性的降低远低于未改性的二氧化硅CS1或CS2。
改性的二氧化硅维持与参比物相同或甚至更高水平的磨损性(S3对比CS1)。
在所用的测试条件下，改性的二氧化硅的光学特性相对于参比物保持不变。这允许用改性的二氧化硅代替沉淀二氧化硅而不影响口腔护理组合物的外观。
实例9
在170L不锈钢反应器中引入：17.8L的水和7kg的硅酸钠溶液(SiO2/Na2O比率＝3.44；SiO2浓度＝12wt％)。在该方法的所有步骤中使用相同的硅酸钠溶液。将获得的溶液搅拌并加热以达到90℃。一旦达到设定温度，以491g/min的流速添加硫酸(7.7wt％溶液)，直到反应介质达到9.0的pH值。在该方法的所有步骤中使用相同的硫酸溶液。在60min的一段时间内，同时引入：流速为1429g/min的硅酸钠和硫酸。对硫酸的流速进行调控，使得反应介质的pH维持处于9.0的值。在同时添加结束时，用硫酸使反应介质的pH达到7.0的值。同时，将反应介质加热至95℃。该方法的其余部分在此温度下进行。在pH 7.0下在75min的一段时间内进行第一老化步骤。75min后，用流速为680g/min的硫酸使反应介质的pH达到4.0的值。在pH 4.0下在10min的一段时间内进行第二老化步骤，以获得沉淀二氧化硅的悬浮液。将沉淀二氧化硅的悬浮液在滤板上过滤并洗涤。滤饼的水分大于30wt％。将获得的滤饼机械碎裂并添加水以获得SiO2悬浮液，其具有30wt％的二氧化硅含量。将产物通过喷雾干燥来干燥。以粉末形式获得的产物的水分含量小于7wt％。
参比物二氧化硅CS3的物理化学特性报告在表2中。
实例10
遵循实例1的程序，从CS3开始制备以下改性的二氧化硅S9至S10：
S9：3wt％的PVA/SiO2比率
S10：6wt％的PVA/SiO2比率
表2
相对于未改性的二氧化硅，改性的二氧化硅还展现出与氯己定和锌的更高的相容性。
在所用的测试条件下，改性的二氧化硅的光学特性相对于参比物保持不变。这允许用改性的二氧化硅代替沉淀二氧化硅而不影响口腔护理组合物的外观。
Claims (14)
1.一种口腔护理组合物，其包含释放过氧化物的化合物和沉淀二氧化硅，其特征在于该沉淀二氧化硅是改性的沉淀二氧化硅，该改性的沉淀二氧化硅包含选自由聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(乙二醇)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
2.根据权利要求1所述的口腔护理组合物，其进一步包含含有氯己定的抗细菌剂和/或含Zn盐。
3.根据前述权利要求中任一项所述的口腔护理组合物，其中，该至少一种聚合物是聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯或聚(乙烯基膦酸)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的口腔护理组合物，其中，该改性的沉淀二氧化硅是磨料二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的口腔护理组合物，其含有按重量计从3％至60％的该改性的沉淀二氧化硅。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的口腔护理组合物，其中，该改性的沉淀二氧化硅是增稠二氧化硅。
7.根据权利要求6所述的口腔护理组合物，其含有按重量计从1％至50％的该改性的沉淀二氧化硅。
8.一种用于减少包含释放过氧化物的化合物和沉淀二氧化硅的口腔护理组合物中释放过氧化物的化合物分解的方法，所述方法的特征在于该沉淀二氧化硅是改性的沉淀二氧化硅，该改性的沉淀二氧化硅包含选自由聚(乙烯基吡咯烷酮)、聚(乙二醇)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
9.一种改性的沉淀二氧化硅，其包含沉淀二氧化硅和选自由聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
10.根据权利要求9所述的改性的二氧化硅，其包含相对于该改性的二氧化硅的重量按重量计1％至20％、优选按重量计1％至10％的该至少一种聚合物。
11.一种用于制造根据权利要求9至10中任一项所述的改性的沉淀二氧化硅的方法，所述方法包括以下步骤：提供沉淀二氧化硅；以及在所述沉淀二氧化硅上吸附选自由聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物。
12.根据权利要求11所述的方法，其包括以下步骤：通过硅酸盐与酸化剂之间的沉淀反应以获得二氧化硅悬浮液、从该悬浮液中回收该二氧化硅并干燥该二氧化硅来制备沉淀二氧化硅。
13.一种用于制备根据权利要求9至10所述的改性的沉淀二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：
-使至少一种硅酸盐与至少一种酸反应，以提供二氧化硅悬浮液；
-使所述二氧化硅悬浮液经受过滤以提供滤饼；
-使所述滤饼经受液化步骤以获得沉淀二氧化硅的悬浮液；
-在该液化步骤之前、期间或之后将选自由聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯和聚(乙烯基膦酸)组成的组的至少一种聚合物添加到该滤饼中；以及
-任选地，将在该液化步骤之后获得的该沉淀二氧化硅的悬浮液干燥以获得改性的沉淀二氧化硅。
14.根据权利要求1至7中任一项所述的口腔护理组合物用于治疗牙齿的用途。
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