CN115360008A - 具有高耐蚀性和高磁性能的烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有高耐蚀性和高磁性能的烧结钕铁硼磁体及其制备方法，所述烧结钕铁硼磁体包括元素Co，所述烧结钕铁硼磁体包括主相和晶界相；所述元素Co分布在晶粒的晶界相和晶粒的主相中，所述烧结钕铁硼磁体满足：w1≥w2，其中w1为分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量，w2为分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。通过使元素Co集中在晶界相，元素Co可以与富Nd相形成Nd3Co相，该Nd3Co相的形成提高了整个晶界相的电极电位，减少了电化学腐蚀程度，使磁体的失重损失大幅减小，显著提高的钕铁硼磁体的耐腐蚀性能，同时，还可以显著提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性和磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及NdFeB系烧结磁体技术领域，特别是一种具有高耐蚀性和高磁性能的烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料自发现以来，以其优异的磁性能和高的性价比而被广泛应用于通讯、医疗、汽车、电子、航空等领域，成为制造效能高、体积小、质量轻的磁性功能材料的理想材料，对许多应用领域产生革命性的影响。但这类材料的温度稳定性差。同时该材料的主要成分含有较高的稀土元素，因此耐蚀性较差。这两类问题严重限制其应用范围的拓展。
现有技术为改善钕铁硼材料的耐蚀性，通常在钕铁硼材料中添加元素Co，且元素Co的添加量越多，钕铁硼材料的耐蚀性越好。但是当元素Co的添加量增加至3wt％以上时，会影响永磁合金的磁性能。这最终导致通过添加元素Co的方法来提高钕铁硼材料的耐蚀性的同时保持磁体的高磁性能变的不可行。
发明内容
本申请的发明人在对上述问题进行深入研究后发现，通过在磁体中添加元素Co，元素Co主要分布在主相晶粒内部，少部分分布在晶界相。在晶界相的元素Co在提高磁体耐蚀性、磁性能起主要作用。但是在持续添加元素Co提高晶界相元素Co含量时发现出现了磁体磁性降低的现象。这种现象是因为持续添加元素Co，晶界相元素Co含量增加的同时，主相晶粒内的元素Co含量增加的更多，这导致了磁体磁性能的降低。
为了改善现有技术的不足，本发明提供了一种具有高耐蚀性和高磁性能的烧结钕铁硼磁体及其制备方法，所述烧结钕铁硼磁体中包括元素Co，所述元素Co分布在晶粒的晶界相和晶粒的主相中，且分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量大于等于分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。由于烧结钕铁硼磁体中元素Co主要集中在晶界相，这可以显著提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性和磁性能。
本发明的技术方案如下：
一种烧结钕铁硼磁体，所述烧结钕铁硼磁体包括含量为1.5wt％～3.0wt％元素Co，所述烧结钕铁硼磁体包括主相和晶界相；所述元素Co分布在晶粒的晶界相和晶粒的主相中，所述烧结钕铁硼磁体满足：w1≥w2，其中w1为分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量，w2为分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。
本发明中，如果没有特别的定义，所述的含量均指质量百分含量。
根据本发明的实施方式，所述分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量w1大于烧结钕铁硼磁体中元素Co的平均含量。所述分布在晶粒的主相中的元素Co的含量w2小于烧结钕铁硼磁体中元素Co的平均含量。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体满足：w1≥1.5×w2，其中w1为分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量，w2为分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体的表面和中心的主相和晶界相内元素Co的分布均满足w1≥w2，优选满足w1≥1.5×w2。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体中，所述晶界相中富集Co的区域与富集重稀土的区域不完全重合。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体中，所述晶界相中富集Co的区域是贫Fe区域。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体中，所述晶界相含有组成为RFeCoM的物相，R为稀土元素，Fe为铁，Co为钴，M为Ga、Cu、Al、Zr、Ti中的一种或几种。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体中，晶界相中R元素的含量≥主相中R元素的含量。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体中，晶界相中M元素的含量≥主相中M元素的含量。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体中，晶界相中Fe元素的含量≤主相中Fe元素的含量。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体包括含量为1.5wt％～3.0wt％的元素Co，例如包括含量为1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3.0wt％的元素Co。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体的化学式为RFeCoBM，其中，R为稀土元素，Fe为铁，B为硼，M为Ga、Cu、Al、Zr、Ti中的一种或几种，其中，R含量为26wt％～35wt％，B含量为0.8wt％～1.3wt％，Co含量为1.5wt％～3.0wt％，Ga含量0.05wt％～0.5wt％，Cu含量0.05wt％～0.6wt％，Al含量0wt％～1.5wt％，Zr含量为0wt％～0.5wt％，Ti含量为0wt％～0.5wt％，余量为铁和不可避免的杂质。
根据本发明的实施方式，R为稀土元素，例如为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体中C元素的含量为≤800ppm；O元素的含量为≤800ppm；N元素的含量为≤800ppm。
根据本发明的实施方式，所述烧结钕铁硼磁体的晶粒大小为≤8μm。
本发明还提供一种上述烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1)采用甩带-氢爆获得R-Fe-Co-B-M合金微粉；
2)将步骤1)的R-Fe-Co-B-M合金微粉进行气流磨研磨得到磁粉，然后将磁粉压制成压坯；
3)将步骤2)的压坯进行烧结，任选地进行或不进行时效处理，得到烧结磁体；
4)将步骤3)的烧结磁体加工成需要的尺寸，在加工后的产品表面布置扩散源，随后在真空条件下对产品进行加热，当加热温度升高至晶界扩散处理的温度时充入10kPa～30kPa的惰性气体，保温后冷却至室温；
5)将步骤4)的扩散处理后的磁体进行时效处理，制备得到所述烧结钕铁硼磁体。
根据本发明的实施方式，步骤1)中，R含量为26wt％～35wt％，B含量为0.8wt％～1.3wt％，Co含量为1.5wt％～3.0wt％，M为Ga、Cu、Al、Zr、Ti中的一种或几种，其中Ga含量0.05wt％～0.5wt％，Cu含量0.05wt％～0.6wt％，Al含量0wt％～1.5wt％，Zr含量为0wt％～0.5wt％，Ti含量为0wt％～0.5wt％，余量为铁和不可避免的杂质。
根据本发明的实施方式，步骤1)中，R为稀土元素，示例性地，R为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)中的至少一种。
根据本发明的实施方式，步骤2)中，所述磁粉的平均粒度为2μm～5μm。
根据本发明的实施方式，步骤2)中，将气流磨研磨后的磁粉与0.1wt％～0.5wt％的润滑剂混合0.1h～3h，然后将磁粉在20℃～40℃和磁场强度为1T～5T的取向场的环境下压制成压坯。
根据本发明的实施方式，步骤3)中，所述烧结的温度为900℃～1100℃(例如为900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃)，所述烧结的时间为2h～10h(例如为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h)。所述烧结是在真空条件下进行的，真空度为≤20Pa。
根据本发明的实施方式，步骤3)中，所述时效处理为二级时效处理，所述二级时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，其中，第一级时效处理的温度为700～950℃(例如为700℃、750℃、800℃、850℃、900℃或950℃)，第一级时效处理的时间为1～12h(例如为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h)，第二级时效处理的温度为400～600℃(例如为400℃、450℃、500℃、550℃或600℃)，第二级时效处理的时间为1～12h(例如为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h)。
根据本发明的实施方式，步骤4)中，所述扩散源为稀土元素源，示例性地，为Dy源(如金属Dy)、Tb源(如金属Tb)、Ho源(如金属Ho)、Nd源(如金属Nd)、Pr源(如金属Pr)中的至少一种。
根据本发明的实施方式，步骤4)中，所述布置的方法可以为热喷涂法、涂覆法、溅射法、浸渍法等中的至少一种。
根据本发明的实施方式，步骤4)中，真空条件的真空度为≤20Pa，例如为1Pa～20Pa，如1Pa、2Pa、5Pa、8Pa、10Pa、12Pa、15Pa、18Pa或20Pa。
根据本发明的实施方式，步骤4)中，所述晶界扩散处理的温度为800～1000℃，例如为800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃。
根据本发明的实施方式，步骤4)中，所述惰性气氛例如为氩气、氦气、氮气中的至少一种。
根据本发明的实施方式，步骤4)中，所述保温的时间为3h以上，例如为3～24h，如3h、6h、8h、9h、10h、12h、15h、18h、20h、22h、24h。
根据本发明的实施方式，步骤4)中，还包括将加工后的烧结磁体进行清洗、除油、酸洗处理的步骤。
根据本发明的实施方式，步骤5)中，所述时效处理的温度为400～600℃，时效处理的时间为1～12h。
根据本发明的实施方式，所述方法包括如下步骤：
a)采用甩带-氢爆获得R-Fe-Co-B-M合金微粉，其中R是稀土元素，R含量为26wt％～35wt％，B含量为0.8wt％～1.3wt％，Co含量为1.5wt％～3.0wt％，M为Ga、Cu、Al、Zr、Ti中的一种或几种，其中Ga含量0.05wt％～0.5wt％，Cu含量0.05wt％～0.6wt％，Al含量0wt％～1.5wt％，Zr含量为0wt％～0.5wt％，Ti含量为0wt％～0.5wt％，余量为铁和不可避免的杂质；
b)将合金微粉进行气流磨研磨得到所需磁粉，磁粉的平均粒度2～5μm，将研磨后的磁粉添加0.1～0.5wt％润滑剂后混料0.1～3h，然后将磁粉压制成压坯；
c)将步骤b)的压坯在真空条件下进行烧结，烧结温度为900～1100℃，烧结时间为2～10h，得到烧结磁体；
d)对步骤c)的烧结磁体进行二级时效处理，其中，第一级时效处理的温度为700～950℃，第二级时效处理的温度为400～600℃；
e)将步骤c)或者步骤d)的磁体加工成需要的尺寸，将加工后的产品进行清洗、除油、酸洗处理；在处理后的产品表面布置扩散源，扩散源为稀土元素源；布置方法可以为热喷涂法、涂覆法、溅射法或浸渍法；随后在真空条件下对产品进行加热，当加热温度升高至晶界扩散处理的温度时，充入10kPa～30kPa的惰性气体，保温后冷却至室温，晶界扩散处理的温度为800～1000℃，保温的时间为3h以上；
f)将步骤e)的扩散处理后的磁体进行时效处理，时效温度为400～600℃。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种具有高耐蚀性和高磁性能的烧结钕铁硼磁体及其制备方法，所述烧结钕铁硼磁体包括元素Co，所述烧结钕铁硼磁体包括主相和晶界相；所述元素Co分布在晶粒的晶界相和晶粒的主相中，所述烧结钕铁硼磁体满足：w1≥w2，其中w1为分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量，w2为分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。
钕铁硼磁体主要包含主相和晶界富钕相，因为主相和晶界相之间存在电位差，所以会产生电化学腐蚀。由于晶界相为富Nd相，所以其电极电位更低，会优先发生电化学腐蚀。本申请的发明人出人意料地研究后发现，通过使元素Co集中在晶界相，元素Co可以与富Nd相形成Nd3Co相，该Nd3Co相的形成提高了整个晶界相的电极电位，减少了电化学腐蚀程度，使磁体的失重损失大幅减小，显著提高的钕铁硼磁体的耐腐蚀性能，同时，还可以显著提高烧结钕铁硼磁体的耐蚀性和磁性能。
本申请的制备方法是通过熔炼、制粉、压型、烧结处理得到烧结磁体，将烧结磁体加工成需要的尺寸后，在表面布置扩散源，然后在真空条件下对烧结磁体进行加热，当加热温度升高至晶界扩散处理的温度时，充入10kPa～30kPa的惰性气体，保温后冷却至室温，即可获得在晶粒的晶界相的元素Co的含量大于等于分布在晶粒的主相中的元素Co的含量的烧结钕铁硼磁体，发明人猜测这可能是由于：由于在扩散过程中扩散源的稀土元素进入晶界相，扩散物质与主相和晶界相发生了元素迁移，主相中的元素Co迁移到晶界相。
附图说明
图1：对比例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的元素分布图。
图2：实施例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的元素分布图。
图3：对比例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的Co元素含量变化图。
图4：实施例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的Co元素含量变化图。
图5：烧结钕铁硼磁体的组织结构图。
图6：本发明烧结钕铁硼磁体的制备流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)通过使用至少99％重量纯度的NdPr、Dy、Co、Al、Fe、Cu、Ga、Ti和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为30.5％NdPr、0.5％Dy、1.5％Co、0.1％Al、0.2％Cu、0.2％Ga、0.18Ti％、0.98％B、余量为铁和不可避免的杂质。将该合金进行氢化粉碎成粗粉，然后将粗粉进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度D50＝4.0μm。将上述气流磨粉添加0.3wt％的润滑剂后混料2h，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下成型。然后将坯体放入真空烧结炉内，在1070℃下烧结6h。保温结束后冷却处理，在900℃进行第一级时效处理，时间为3h。在520℃进行第二级时效处理，时间为5h。冷却出炉后得到钕铁硼磁体。
(2)将磁体加工成尺寸为25-15-5mm的方片，方片经除油酸洗后在真空状态下(<20Pa)进行Tb晶界扩散处理，扩散温度为900℃，当温度达到900℃时充入15kPa氩气，保温3h，保温结束后冷却，冷却结束后在480℃进行时效处理。Tb的扩散量为0.6wt％，此实施例晶界扩散源选用热喷涂方法进行布置，扩散处理后的该产品被称为A1。对该产品进行磁性能测试及失重测试，失重条件为温度121℃、湿度100％、压力2.0Bar，处理时间4天。
对比例1
其他步骤同实施例1，区别仅在于步骤(1)中加入1.0％Co。步骤(2)中扩散处理后的该产品被称为B1。
表1给出了A1、B1的各项磁性能指标及耐蚀性情况
| Br(T) | Hcj(kA/m) | 失重损失(mg/cm<sup>2</sup>) | |
| A1 | 1.390 | 2180 | 0.11 |
| B1 | 1.386 | 2166 | 4.5 |
从表1可以看出：实施例1与对比例1的性能相当，但是实施例1的产品的失重损失更小，产品的综合性能更好。
进一步地，将实施例1的产品A1、对比例1的产品B1加工成10-10-5mm的产品，5mm为产品的充磁方向。沿着充磁方向磨掉0.05mm并抛光，然后使用EPMA对10-10mm的大面进行扫描。通过扫描观察主相及晶界相的结构及成分，其中，图1为对比例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的元素分布图。图2为实施例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的元素分布图。图3为对比例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的Co元素含量变化图。图4为实施例1中的使用EPMA扫描烧结钕铁硼磁体后的Co元素含量变化图。
从图1和图3中可以看出，所述元素Co分布在晶粒的晶界相和晶粒的主相中，且分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量小于分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。而从图2和图4中可以看出，所述元素Co也分布在晶粒的晶界相和晶粒的主相中，但是分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量大于分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。并且晶界相中的元素Co含量约是晶粒主相中元素Co含量的两倍。
表2烧结钕铁硼磁体中元素Co含量
综上，基于实施例1和对比例1的对比可以看出，当元素Co含量不在1.5～3.0wt％范围内时，无法生成本申请的特殊晶界结构烧结钕铁硼磁体，而只有保证烧结钕铁硼磁体晶粒的晶界相有足够的元素Co分布，才能保证烧结钕铁硼磁体的耐蚀性。
实施例2
(1)通过使用至少99％重量纯度的NdPr、Co、Al、Fe、Cu、Ga、Ti和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为30.8％NdPr、1.5％Co、0.2％Al、0.15％Cu、0.15％Ga、0.2Ti％、0.98％B、余量为铁和不可避免的杂质。将该合金进行氢化粉碎成粗粉，然后将粗粉进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度D50＝3.7μm。将上述气流磨粉添加0.4wt％的润滑剂后混料2h，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下成型。然后将坯体放入真空烧结炉内，在1065℃下烧结6h。保温结束后冷却处理，在800℃进行第一级时效处理，时间为3h。在500℃进行第二级时效处理，时间为5h。冷却出炉后得到钕铁硼磁体。
(2)将磁体加工成尺寸为25-15-2.5mm的方片，方片经除油酸洗后在真空状态下(<20Pa)进行Dy晶界扩散处理，扩散温度为880℃，当温度达到880℃时充入20kPa氩气，保温3h，保温结束后冷却，冷却结束后在500℃进行时效处理。Tb的扩散量为0.8wt％，此实施例晶界扩散选用涂覆方法处理，扩散处理后的该产品被称为A2。对该产品进行磁性能测试及失重测试，失重条件为温度121℃、湿度100％、压力2.0Bar，处理时间4天。
对比例2
其他步骤同实施例2，区别仅在于步骤(1)中加入3.5％Co。步骤(2)中扩散处理后的该产品被称为B2。
表3给出了A2、B2的各项磁性能指标及耐蚀性情况
| Br(T) | Hcj(kA/m) | 失重损失(mg/cm<sup>2</sup>) | |
| A2 | 1.395 | 1900 | 0.22 |
| B2 | 1.384 | 1786 | 0.13 |
从表3可以看出：实施例2与对比例2相比，失重损失相当，但实施例2的磁性能更高。这主要是实施例2与对比例2的方法制备的磁体可以保证晶界相有足够的元素Co分布，从而提高产品耐蚀性。但是对比例2因为添加了过多的Co元素，从而影响了磁体性能，造成产品综合性能降低。
实施例3
(1)通过使用至少99％重量纯度的Nd、Co、Al、Fe、Cu、Ga、Zr和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为31.5％Nd、1.8％Co、0.15％Al、0.10％Cu、0.15％Ga、0.15Zr％、0.98％B、余量为铁和不可避免的杂质。将该合金进行氢化粉碎成粗粉，然后将粗粉进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度D50＝4.8μm。将上述气流磨粉添加0.2wt％的润滑剂后混料2h，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下成型。然后将坯体放入真空烧结炉内，在1085℃下烧结6h。保温结束后冷却处理，在900℃进行第一级时效处理，时间为3h。在480℃进行第二级时效处理，时间为5h。冷却出炉后得到钕铁硼磁体。
(2)将磁体加工成尺寸为40-10-4mm的方片，方片经除油酸洗后在真空状态下(<20Pa)进行Tb晶界扩散处理，扩散温度为920℃，当温度达到920℃时充入25kPa氩气，保温3h，保温结束后冷却，冷却结束后在510℃进行时效处理。Tb的扩散量为0.8wt％，此实施例晶界扩散选用涂覆方法处理，扩散处理后的该产品被称为A3。对该产品进行磁性能测试及失重测试，失重条件为温度121℃、湿度100％、压力2.0Bar，处理时间4天。
对比例3
其他步骤同实施例3，区别仅在于对步骤(1)的冷却出炉后得到钕铁硼磁体B3(即不进行扩散处理)进行磁性能测试及失重测试。
表4给出了A3、B3的各项磁性能指标及耐蚀性情况
| Br(T) | Hcj(kA/m) | 失重损失(mg/cm<sup>2</sup>) | |
| A3 | 1.410 | 1982 | 0.25 |
| B3 | 1.435 | 1060 | 2.83 |
从表4可以看出：实施例3与对比例3相比，实施例3的耐蚀性更好。虽然实施例3和对比例3在熔炼时均添加了相同量的元素Co，但是没有经过本发明的方法的对比例不3能保证晶界相有足够的元素Co分布，因此影响了产品耐蚀性。
实施例4
(1)通过使用至少99％重量纯度的Nd、Co、Al、Fe、Cu、Ga、Ti和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为32％Nd、1.5％Co、0.35％Al、0.15％Cu、0.10％Ga、0.15Ti％、0.98％B、余量为铁和不可避免的杂质。将该合金进行氢化粉碎成粗粉，然后将粗粉进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度D50＝4.5μm。将上述气流磨粉添加0.4wt％的润滑剂后混料2h，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下成型。然后将坯体放入真空烧结炉内，在1080℃下烧结6h。保温结束后冷却处理，在850℃进行第一级时效处理，时间为3h。在510℃进行第二级时效处理，时间为5h。冷却出炉后得到钕铁硼磁体。
(2)将磁体加工成尺寸为38-23-6mm的方片，方片经除油酸洗后在真空状态下(<20Pa)进行Dy晶界扩散处理，扩散温度为890℃，当温度达到890℃时充入30kPa氩气，保温3h，保温结束后冷却，冷却结束后在550℃进行时效处理。Tb的扩散量为0.7wt％，此实施例晶界扩散选用浸渍方法处理，扩散处理后的该产品被称为A4。对该产品进行磁性能测试及失重测试，失重条件为温度121℃、湿度100％、压力2.0Bar，处理时间4天。
对比例4
其他步骤同实施例4，区别仅在于步骤(2)：
将磁体加工成尺寸为38-23-6mm的方片，方片经除油酸洗后在真空状态下(<20Pa)进行Dy晶界扩散处理，扩散温度为890℃，当温度达到890℃时，保温3h，保温结束后冷却，冷却结束后在550℃进行时效处理。
Tb的扩散量为0.7wt％，此对比例晶界扩散选用浸渍方法处理，扩散处理后的该产品被称为B4。对该产品进行磁性能测试及失重测试，失重条件为温度121℃、湿度100％、压力2.0Bar，处理时间4天。
表5给出了A4、B4的各项磁性能指标及耐蚀性情况
| Br(T) | Hcj(kA/m) | 失重损失(mg/cm<sup>2</sup>) | |
| A4 | 1.373 | 1760 | 0.09 |
| B4 | 1.377 | 1677 | 1.76 |
从表5可以看出：实施例4与对比例4相比，实施例4具有更高的磁性能和更好的耐蚀性。这主要是实施例4的方法制备得到的磁体中可以保证晶界相有足够的元素Co分布，从而提高产品耐蚀性。同时保证了重稀土的扩散过程，使得产品的磁性能更高。而对比例4的方法制备的磁体中虽然晶界相也有元素Co分布，但是没有足够多的元素Co分布，导致了产品耐蚀性提高程度不足。
进一步地，将实施例4的产品A4、对比例4的产品B4加工成10-10-6mm的产品，6mm为产品的充磁方向。沿着充磁方向磨掉0.2mm并抛光，然后使用EPMA对10-10mm的大面进行扫描。通过扫描观察主相及晶界相的结构及成分，其中
表6烧结钕铁硼磁体中元素Co含量
综上，基于实施例4和对比例4的对比可以看出，当不采用本申请的扩散方法无法得到Co在晶界相富集的产品。
对比例5-1
(1)通过使用至少99％重量纯度的NdPr、Dy、Co、Al、Fe、Cu、Ga、Ti和硼铁在氩气气氛中高频熔化，并将熔体浇注到急冷辊上制成合金，合金的质量百分比为29％Nd、2.5％Dy、1.0％Co、0.2％Al、0.20％Cu、0.15％Ga、0.18Ti％、0.96％B、余量为铁和不可避免的杂质。将该合金进行氢化粉碎成粗粉，然后将粗粉进行气流磨研磨，得到的磁粉粒度D50＝4.2μm。将上述气流磨粉添加0.2wt％的润滑剂后混料2h，在常温和磁场强度为2T的取向场的环境下成型。然后将坯体放入真空烧结炉内，在1060℃下烧结6h。保温结束后冷却处理，在900℃进行第一级时效处理，时间为3h。在500℃进行第二级时效处理，时间为5h。冷却出炉后得到钕铁硼磁体。
(2)将磁体加工成尺寸为41-18-1.8mm的方片，方片经除油酸洗后真空状态下(<20Pa)进行Tb晶界扩散处理，扩散温度为940℃，当温度达到940℃时充入10kPa氩气，保温3h，保温结束后冷却，冷却结束后在490℃进行时效处理。Tb的扩散量为1.0wt％，此实施例晶界扩散选用溅射方法处理，扩散处理后的该产品被称为B5-1。对该产品进行磁性能测试及失重测试，失重条件为温度121℃、湿度100％、压力2.0Bar，处理时间4天。
对比例5-2
其他步骤同对比例5，区别仅在于步骤(2)：
将磁体加工成尺寸为41-18-1.8mm的方片，方片经除油酸洗后真空状态下(<20Pa)进行Tb晶界扩散处理，扩散温度为940℃，当温度达到940℃时，保温3h，保温结束后冷却，冷却结束后在490℃进行时效处理。Tb的扩散量为1.0wt％，此实施例晶界扩散选用溅射方法处理，扩散处理后的该产品被称为B5-2。对该产品进行磁性能测试及失重测试，失重条件为温度121℃、湿度100％、压力2.0Bar，处理时间4天。
表7给出了B5-1、B5-2的各项磁性能指标及耐蚀性情况
| Br(T) | Hcj(kA/m) | 失重损失(mg/cm<sup>2</sup>) | |
| B5-1 | 1.320 | 2502 | 3.27 |
| B5-2 | 1.323 | 2479 | 3.66 |
从表7可以看出：对比例5-1与对比例5-2相比，两者的耐蚀性均不好。因为熔炼时添加的Co元素含量较少，仍然不能保证晶界相有足够的元素Co分布，因此影响了产品耐蚀性。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种烧结钕铁硼磁体，其中，所述烧结钕铁硼磁体包括含量为1.5wt％～3.0wt％元素Co，所述烧结钕铁硼磁体包括主相和晶界相；所述元素Co分布在晶粒的晶界相和晶粒的主相中，所述烧结钕铁硼磁体满足：w1≥w2，其中w1为分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量，w2为分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其中，所述烧结钕铁硼磁体满足：w1≥1.5×w2，其中w1为分布在晶粒的晶界相的元素Co的含量，w2为分布在晶粒的主相中的元素Co的含量。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其中，所述烧结钕铁硼磁体中，所述晶界相中富集Co的区域与富集重稀土的区域不完全重合；
和/或，所述烧结钕铁硼磁体中，所述晶界相中富集Co的区域是贫Fe区域；
和/或，所述烧结钕铁硼磁体中，所述晶界相含有组成为RFeCoM的物相，R为稀土元素，Fe为铁，Co为钴，M为Ga、Cu、Al、Zr、Ti中的一种或几种；
和/或，所述烧结钕铁硼磁体中，晶界相中R元素的含量≥主相中R元素的含量；
和/或，所述烧结钕铁硼磁体中，晶界相中M元素的含量≥主相中M元素的含量；
和/或，所述烧结钕铁硼磁体中，晶界相中Fe元素的含量≤主相中Fe元素的含量。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其中，所述烧结钕铁硼磁体的化学式为RFeCoBM，其中，R为稀土元素，Fe为铁，B为硼，M为Ga、Cu、Al、Zr、Ti中的一种或几种，其中，R含量为26wt％～35wt％，B含量为0.8wt％～1.3wt％，Co含量为1.5wt％～3.0wt％，Ga含量0.05wt％～0.5wt％，Cu含量0.05wt％～0.6wt％，Al含量0wt％～1.5wt％，Zr含量为0wt％～0.5wt％，Ti含量为0wt％～0.5wt％，余量为铁和不可避免的杂质。
5.一种权利要求1-4任一项所述烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1)采用甩带-氢爆获得R-Fe-Co-B-M合金微粉；
2)将步骤1)的R-Fe-Co-B-M合金微粉进行气流磨研磨得到磁粉，然后将磁粉压制成压坯；
3)将步骤2)的压坯进行烧结，任选地进行或不进行时效处理，得到烧结磁体；
4)将步骤3)的烧结磁体加工成需要的尺寸，在加工后的产品表面布置扩散源，随后在真空条件下对产品进行加热，当加热温度升高至晶界扩散处理的温度时充入10kPa～30kPa的惰性气体，保温后冷却至室温；
5)将步骤4)的扩散处理后的磁体进行时效处理，制备得到所述烧结钕铁硼磁体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤2)中，将气流磨研磨后的磁粉与0.1wt％～0.5wt％的润滑剂混合0.1h～3h，然后将磁粉在20℃～40℃和磁场强度为1T～5T的取向场的环境下压制成压坯。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述烧结的温度为900℃～1100℃，所述烧结的时间为2h～10h；
和/或，步骤3)中，所述时效处理为二级时效处理，所述二级时效处理包括第一级时效处理和第二级时效处理，其中，第一级时效处理的温度为700～950℃，第一级时效处理的时间为1～12h，第二级时效处理的温度为400～600℃，第二级时效处理的时间为1～12h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤4)中，所述扩散源为稀土元素源中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤4)中，真空条件的真空度为≤20Pa；
和/或，步骤4)中，所述晶界扩散处理的温度为800～1000℃；
和/或，步骤4)中，所述保温的时间为3h以上。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤5)中，所述时效处理的温度为400～600℃。
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