CN115353866A - 一种矿物基储热微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿物基储热微球及其制备方法。制备方法包括以下工艺步骤:S1:将原矿进行破碎处理,得到100~400目的矿粉;S2:将矿粉与相变材料在一定温度下进行预搅拌;S3:将一定质量的矿粉再次加入到步骤S2的混合物中混合均匀,并在真空条件和一定温度下,搅拌造粒得到矿物基储热微球;S4:造粒结束后,停止搅拌,在负压条件下继续保持一段时间,使相变材料充分进入到矿物基体中。本发明通过改变制备过程的工艺参数,可对矿物基储热微球大小进行调控,得到的矿物储热微球具有良好的储热性能。
Description
技术领域
本发明涉及储热材料技术领域,尤其涉及一种矿物基储热微球及其制备方法。
背景技术
相变储热技术是一种利用物质状态发生改变吸收或释放能量(光能或热能),使环境温度保持相对恒定的一种能量储存技术。相变储能技术可以将光能转变为热能或者将多余的热量存储起来,以此解决热量在供需过程中不均匀性和间歇性引起的能源浪费以及能源在空间、强度上不匹配的问题。相变储热技术的核心是相变储热材料,制备形状稳定、储热性能优异的储热材料一直是研究的热点。
黏土矿物材料在我国储量丰富、来源广泛,且如凹凸棒石、高岭石和硅藻土等矿物具有丰富的孔结构和良好的热稳定性,在制备热能储存材料上具有很大的潜力。将黏土矿物材料用作储热材料的支撑基体,有助于提高其高值化利用。现有的矿物基储热微球制备技术通常包括两步,首先是通过物理或化学手段制备三维多孔微球,第二步是将三维多孔微球与相变材料混合,通过真空浸渍使相变材料进入三维多孔微球内部后得到储热微球。在现有制备技术中,由于相变材料的热效应,三维多孔微球在真空浸渍后尺寸易发生改变,使得制备的相变储热微球的尺寸难以控制。此外,两步法需要消耗更多的资源和能源,并且不利于连续生产,限制了储热微球的大规模应用。如何实现快速和可控尺寸储热微球制备是目前研究的难点。这也是本发明的任务所在。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有技术的上述不足,提出一种一步、高效且微球尺寸大小可调,储热性能良好的矿物基储热微球的制备方法。
本发明的一种矿物基储热微球的制备方法,包括以下工艺步骤:
S1:将原矿进行破碎处理,得到100~400目的矿粉;
S2:将矿粉与相变材料在一定温度下进行预搅拌;
S3:将一定质量的矿粉再次加入到步骤S2的混合物中混合均匀,并在真空条件和一定温度下,搅拌造粒得到矿物基储热微球;
S4:造粒结束后,停止搅拌,在负压条件下继续保持一段时间,使相变材料充分进入到矿物基体中。
进一步的,步骤S1中,所述原矿包括凹凸棒石、高岭石、硅藻土和蒙脱石中的一种或多种。
进一步的,步骤S2中,所述矿粉与相变材料的质量份数为原矿3~12份,相变材料为1~6份;相变材料的质量为矿粉质量的20%-50%。
进一步的,步骤S2中,所述的相变材料包括石蜡、硬脂酸和月桂酸中的一种;温度为相变材料的熔融温度。
进一步的,步骤S2中,预搅拌过程条件为,时间为5~20分钟,转速为20~40r/min。
进一步的,步骤S3中,加入矿粉的质量为矿物材料与相变材料总量的3%~8%。
进一步的,步骤S3中,真空条件的真空度为0.08~0.09MPa,温度为30~80℃,搅拌时间为20~120min,搅拌速度为40~80r/min。
进一步的,步骤S4中,在负压下保持的时间为30~120min。
进一步的,利用真空浸渍釜制备矿物基储热微球,所述真空浸渍釜包括釜体、加热组件、搅拌组件和抽真空组件,所述搅拌组件包括驱动件和搅拌桨,所述搅拌桨的搅拌叶为螺旋状,所述搅拌桨上还设有多个刮板,所述搅拌桨设置在所述釜体内,所述驱动件用于驱动所述搅拌桨转动,所述抽真空组件用于对釜体抽真空,所述加热组件用于对釜体进行加热。
一种采用上述的制备方法制备的矿物基储热微球。
本发明通过将矿粉分两次与相变材料进行混合,并通过真空搅拌造粒制备得到矿物基储热微球,开发了边成球边浸渍的工艺,实现了对储热微球的一步法生产,而且可以通过实际需求调整相变材料的负载量。
本发明提供的矿物储热微球具有良好的储热性能,并通过调节搅拌成球的时间,可对矿物基储热微球的大小进行调控,微球大小与搅拌时间成线关系,微球的大小可在1.0mm-15mm可调。
本发明提供的矿物储热微球具有良好的球体形态,且制备简单,对环境友好,生产效率高,可规模化生产。
附图说明
图1为本实施例技术方案采用的真空浸渍釜的结构示意图;
图2为实施例1制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球照片;
图3为实施例1制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球热DSC曲线;
图4为实施例2制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球照片;
图5为实施例2制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球热DSC曲线;
图6为实施例3制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球照片;
图7为实施例3制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球热DSC曲线;
图8为实施例4制备的石蜡/高岭石基复合储热微球照片;
图9为实施例4制备的石蜡/高岭石基复合储热微球热DSC曲线;
图10为实施例5制备的硬脂酸/高岭石基复合储热微球热DSC曲线。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1:
本实施例制备直径1.0mm的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球。
将凹凸棒原矿进行分级处理,得到品级100目的凹凸棒粉末备用。将3Kg凹凸棒石粉末加入到真空浸渍反应釜中,随后加入2Kg石蜡。将真空浸渍反应釜升温至30℃,将物料预搅拌5分钟,转速为30r/min。
开启真空浸渍反应釜,再次加入0.1Kg凹凸棒石粉末,随后关闭反应釜抽进行抽真空至真空度为0.08MPa。对物料进行搅拌成球,转速为50r/min,持续45min,随后停止搅拌,保持35min,最后得到石蜡/凹凸棒石基复合储热微球。
其中,利用真空浸渍釜(如图1所示)制备矿物基储热微球,真空浸渍釜包括釜体、加热组件(图中未示出)、搅拌组件和抽真空组件(图中未示出),搅拌组件包括驱动件和搅拌桨,搅拌桨的搅拌叶为螺旋状,搅拌桨上设有多个刮板,本装置中通过连接板将刮板设置在搅拌桨上,搅拌桨设置在釜体内,驱动件用于驱动搅拌桨转动,抽真空组件用于对釜体抽真空,加热组件用于对釜体进行加热。
参见附图1,为按本实施例技术方案真空浸渍釜使用的搅拌器,其特征为螺旋结构,底部带有两个刮涂板,四周带有三个刮涂板。
参见附图2,为按本实施例技术方案制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球照片,结果显示具有完整、规则和稳定的结构,其直径为1.0±0.2mm。
参见附图3,为按本实施例技术方案制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球热DSC曲线,结果显示其具有良好的吸热/放热性能,熔融/结晶焓值分别为58.09J/g,67.07J/g。
实施例2:
本实施例制备直径4.0mm的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球。
将凹凸棒原矿进行分级处理,得到品级300目的凹凸棒粉末备用。将6Kg凹凸棒石粉末加入到真空浸渍反应釜中,随后加入4Kg石蜡。将真空浸渍反应釜升温至35℃,将物料预搅拌10分钟,转速为40r/min。
开启真空浸渍反应釜,再次加入0.25Kg凹凸棒石粉末,随后关闭反应釜抽进行抽真空至真空度为0.09MPa。对物料进行搅拌成球,转速为50r/min,持续50min,随后停止搅拌,保持60min,最后得到石蜡/凹凸棒石基复合储热微球。
本实施例技术方案真空浸渍釜使用的搅拌器与实例1类似。
参见附图4,为按本实施例技术方案制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球照片,结果显示具有完整、规则和稳定的结构,其直径为4.0±0.3mm。
参见附图5,为按本实施例技术方案制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球热DSC曲线,结果显示其具有良好的吸热/放热性能,熔融/结晶焓值分别为68.18J/g,71.49J/g。
实施例3:
本实施例制备直径10.0mm的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球。
将凹凸棒原矿进行分级处理,得到品级400目的凹凸棒粉末备用。将12Kg凹凸棒石粉末加入到真空浸渍反应釜中,随后加入7Kg石蜡。将真空浸渍反应釜升温至40℃,将物料预搅拌15分钟,转速为50r/min。
开启真空浸渍反应釜,再次加入0.4Kg凹凸棒石粉末,随后关闭反应釜抽进行抽真空至真空度为0.09MPa。对物料进行搅拌成球,转速为50r/min,持续90min,随后停止搅拌,保持90min,最后得到石蜡/凹凸棒石基复合储热微球。
本实施例技术方案真空浸渍釜使用的搅拌器与实例1类似。
参见附图6,为按本实施例技术方案制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球照片,结果显示具有完整、规则和稳定的结构,其直径为10.0±0.5mm。
参见附图7,为按本实施例技术方案制备的石蜡/凹凸棒石基复合储热微球热DSC曲线,结果显示其具有良好的吸热/放热性能,熔融/结晶焓值分别为71.26J/g,71.32J/g。
实施例4:
本实施例制备直径2.0mm的石蜡/高岭石基复合储热微球。
将高岭石原矿进行分级处理,得到品级200目的高岭石粉末备用。将3Kg高岭石粉末加入到真空浸渍反应釜中,随后加入1Kg石蜡。将真空浸渍反应釜升温至40℃,将物料预搅拌5分钟,转速为40r/min。
开启真空浸渍反应釜,再次加入0.05Kg高岭石粉末,随后关闭反应釜抽进行抽真空至真空度为0.09MPa。对物料进行搅拌成球,转速为50r/min,持续25min,随后停止搅拌,保持30min,最后得到石蜡/高岭石基复合储热微球。
本实施例技术方案真空浸渍釜使用的搅拌器与实例1类似。
参见附图8,为按本实施例技术方案制备的石蜡/高岭石基复合储热微球照片,结果显示具有完整、规则和稳定的结构,其直径为2.0±0.2mm。
参见附图9,为按本实施例技术方案制备的石蜡/高岭石基复合储热微球热DSC曲线,结果显示其具有良好的吸热/放热性能,熔融/结晶焓值分别为44.46J/g,48.80J/g。
实施例5:
本实施例制备直径2.0mm的硬脂酸/高岭石复合储热微球。
将高岭石原矿进行分级处理,得到品级300目的凹凸棒粉末备用。将3Kg高岭石粉末加入到真空浸渍反应釜中,随后加入1Kg硬脂酸。将真空浸渍反应釜升温至80℃,将物料预搅拌10分钟,转速为30r/min。
开启真空浸渍反应釜,再次加入0.05Kg高岭石粉末,随后关闭反应釜抽进行抽真空至真空度为0.09MPa。对物料进行搅拌成球,转速为50r/min,持续30min,随后停止搅拌,保持30min,最后得到硬脂酸/高岭石基复合储热微球。
本实施例技术方案真空浸渍釜使用的搅拌器与实例1类似。
本实施例制备的硬脂酸/高岭石复合储热微球外观与实例4类似。
参见附图10,为按本实施例技术方案制备的硬脂酸/高岭石基复合储热微球热DSC曲线,结果显示其具有良好的吸热/放热性能,熔融/结晶焓值分别为75.34J/g,59.01J/g。
对比例1:
本实施例为矿粉一次加入制备石蜡/凹凸棒石基储热微球。
将凹凸棒原矿进行分级处理,得到品级100目的凹凸棒粉末备用。将3.1Kg凹凸棒石粉末加入到真空浸渍反应釜中,随后加入2Kg石蜡。将真空浸渍反应釜升温至30℃,将物料预搅拌5分钟,转速为30r/min。随后进行抽真空至真空度为0.08MPa。对物料进行搅拌,转速为50r/min,持续45min,随后停止搅拌,保持35min,最后得到的产物为石蜡/凹凸棒石基复合粉末,在整个搅拌过程中未形成球体。
以上未涉及之处,适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上示例仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围,本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解,凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
S1:将原矿进行破碎处理,得到100~400目的矿粉;
S2:将矿粉与相变材料在一定温度下进行预搅拌;
S3:将一定质量的矿粉再次加入到步骤S2的混合物中混合均匀,并在真空条件和一定温度下,搅拌造粒得到矿物基储热微球;
S4:造粒结束后,停止搅拌,在负压条件下继续保持一段时间,使相变材料充分进入到矿物基体中。
2.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述原矿包括凹凸棒石、高岭石、硅藻土和蒙脱石中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述矿粉与相变材料的质量份数为原矿3~12份,相变材料为1~6份,相变材料的质量为矿粉质量的20%-50%。
4.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述的相变材料包括石蜡、硬脂酸和月桂酸中的一种;温度为相变材料的熔融温度。
5.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:步骤S2中,预搅拌过程条件为,时间为5~20分钟,转速为20~40r/min。
6.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:步骤S3中,加入矿粉的质量为矿物材料与相变材料总量的3%~8%。
7.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:步骤S3中,真空条件的真空度为0.08~0.09MPa,温度为30~80℃,搅拌时间为20~120min,转速为40~80r/min。
8.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:步骤S4中,在负压下保持的时间为30~120min。
9.如权利要求1所述的一种矿物基储热微球的制备方法,其特征在于:利用真空浸渍釜制备矿物基储热微球,所述真空浸渍釜包括釜体、加热组件、搅拌组件和抽真空组件,所述釜体的内壁设有多个刮板,所述搅拌组件包括驱动件和搅拌桨,所述搅拌桨的搅拌叶为螺旋状,所述搅拌桨上还设有多个刮板,所述搅拌桨设置在所述釜体内,所述驱动件用于驱动所述搅拌桨转动,所述抽真空组件用于对釜体抽真空,所述加热组件用于对釜体进行加热。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的矿物基储热微球。
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