CN115353591B - 用于制备js防水涂料用乳液的方法、js防水涂料用乳液、双组份js防水涂料 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种用于制备JS防水涂料用乳液的方法、JS防水涂料用乳液、双组份JS防水涂料。该方法包括：提供容纳于原料罐中的第一预乳化液；提供第二预乳化液；提供第三预乳化液；初级聚合步骤，包括将部分第一预乳化液与第一引发剂、第四乳化剂以及缓冲剂混合，以在反应温度下发生聚合反应，得到第一混合体系；聚合步骤，包括：将第二预乳化液和第三预乳化液滴加至原料罐中，与第一预乳化液混合均匀；以及在反应温度下，向第一混合体系中滴加第二引发剂以及原料罐中的预乳化液，得到第二混合体系；制备JS防水涂料用乳液，包括在反应温度下向第二混合体系中加入还原剂、氧化剂、中和剂以及可选的助剂，从而得到JS防水涂料用乳液。

Description

用于制备JS防水涂料用乳液的方法、JS防水涂料用乳液、双组 份JS防水涂料
技术领域
本申请属于防水涂料技术领域，具体涉及一种用于制备JS防水涂料用乳液的方法、JS防水涂料用乳液、双组份JS防水涂料。
背景技术
JS防水涂料是指聚合物水泥防水涂料，其通常为以聚丙烯酸酯乳液、乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液等聚合物乳液与各种添加剂组成的有机液料，和水泥、石英砂、轻重质碳酸钙等无机填料及各种添加剂所组成的无机粉料通过合理配比、复合制成的一种双组份、水性建筑防水涂料。JS防水涂料绿色环保、性能稳定、耐老化性能优良、防水寿命长，具有良好的应用前景。
聚合物乳液与水泥的相容性较低，当聚合物乳液与水泥的相容性低时，二者复配后容易破乳升黏、甚至出渣，影响涂膜的形成。相关技术中，为提升聚合物乳液与水泥的相容性，通常是在聚合物乳液中使用大量的非离子型乳化剂。然而，在聚合物乳液中使用大量的非离子型乳化剂时，会导致JS防水涂料形成的涂膜性能不可控，从而增大JS防水涂料的施工难度，甚至导致验收不合格，产生客诉。
发明内容
本申请第一方面提供一种用于制备JS防水涂料用乳液的方法，包括：
提供容纳于原料罐中的第一预乳化液，第一预乳化液包括分散于水中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体以及第一乳化剂；
提供第二预乳化液，第二预乳化液包括分散于水中的大单体、亲水单体以及第二乳化剂，其中，大单体选自含不饱和烯键基团封端的聚醚大分子单体；
提供第三预乳化液，第三预乳化液包括分散于水中的交联单体、链转移剂以及第三乳化剂；
初级聚合步骤，包括将基于第一预乳化液的总质量，10wt％～20wt％的第一预乳化液与第一引发剂、第四乳化剂以及缓冲剂混合，以使第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体在反应温度下发生聚合反应，从而得到包含初级聚合产物的第一混合体系；
聚合步骤，包括：按照预设的滴加速率将第二预乳化液和第三预乳化液滴加至原料罐中，并与第一预乳化液混合均匀；以及在反应温度下，按照预设的滴加速率向第一混合体系中滴加第二引发剂以及原料罐中的预乳化液，以使初级聚合物、丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体发生聚合，从而得到包含聚合产物的第二混合体系；
制备JS防水涂料用乳液，包括在反应温度下向第二混合体系中加入还原剂、氧化剂、中和剂以及可选的助剂，从而得到JS防水涂料用乳液。
本申请的方法采用递变进料的滴加工艺，提升了聚合反应的效率，从而降低了酰胺类单体发生水解而产生氨气的风险，降低了氨气的释放量。本申请的方法制备得到的JS防水涂料用乳液不仅与水泥具有良好的相容性，而且能够具有高适用性，可与多种不同厂家、不同生产方式得到的水泥复配使用，降低JS防水涂料的施工难度、提升JS防水涂料形成的涂膜的防水性能。
具体地，并非意在受限于任何理论或解释，本申请的方法制备的乳液中，聚合产物由分子链的起始引发的一端至分子链的另一端，羧酸基团的密度大体上逐渐降低，大单体、亲水单体的衍生基团的密度大体上逐渐升高，其中，羧酸基团密度高的一端与水泥具有良好的亲和性能。在JS防水涂料中，多个聚合产物分子吸附在水泥颗粒表面，一方面能够与水泥的水化产物通过离子键紧密地结合，从而提升乳液与水泥之间的相容性和涂膜的拉伸强度；另一方面能够发挥聚合物盐分散剂的作用，使得水泥颗粒能够在涂料中悬浮、分散，从而使得水泥在砂浆中不易结块，获得分散性良好的连续JS涂膜。此外，本申请的方法中，通过非连续性幂级滴加大单体的方法，使得大单体的转化率增加，从而在提升聚合物链上的大单体接枝率的同时，使得大单体衍生的基团与羧酸基团具有一定的距离，赋予聚合物类似减水剂的功能，进而使得涂料的施工粘度保持在较低的范围内，延长涂料的操作期。由此，本申请的方法制备的乳液应用于JS防水涂料中，无需额外添加减水剂即可提升涂料的操作期，并且能够降低减水剂对涂膜耐水性能的负面影响，从而降低JS防水涂料的施工难度、提升涂膜的耐水性能。
进一步地，本申请的方法中，使用具有特殊官能团的链转移剂可以更好地调节亲水单体的湿度响应性，而在聚合反应的后半程增加交联单体衍生基团的密度则能够提高乳液对于水泥的包裹性和密闭性，从而使得乳液在高湿或低温环境下更好地隔绝水泥和水的反应，由此，聚合产物分子链中，大单体、亲水单体、交联单体及链转移剂的衍生基团密度高的一端能够调整水泥水化的速率。具体地，当JS涂料的成膜环境的温度较高、湿度较低，导致乳液中聚合产物的干燥速率过快时，亲水单体可以通过与外界水分子的相互作用，从聚合物分子链中暴露出来，从而降低对水泥颗粒的包覆性，使得水泥颗粒与外界游离水接触，加快水泥的水化速率；当环境的湿度过大，不利于乳液的干燥而导致乳液的干燥速率与水泥的水化速率不匹配时，亲水单体可以则被大单体、交联单体等包裹，聚合物产物更倾向于紧密地包裹于水泥颗粒表面，使得水泥颗粒难以与外界游离水接触，从而减慢水泥的水化速率，同时疏水性单体的相互挤压会一定程度上加快乳液干燥成膜的速度，有一定的催干剂的作用。因此，聚合产物能够根据自身的干燥成膜速率，自动调整对水泥的减水性和提高水泥的保坍性，从而使得聚合产物和水泥的干燥速率相匹配。由此，能够提升乳液的适用性、降低施工难度、提升涂膜的强度、减少涂膜发白和开裂现象的产生。
在本申请第一方面的任意实施方式中，丙烯酸酯类软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯或丙烯酸十八烷基酯中的至少一者；和/或
硬单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、甲基丙烯酸异冰片酯或叔碳酸乙烯酯中的至少一者；和/或
不饱和羧酸单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸中的至少一者；和/或
第一乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂，优选地，非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。
在本申请第一方面的任意实施方式中，大单体的重均分子量Mw1为1000～4000，优选地，大单体的分子中，聚氧丙烯的聚合度PO值与聚氧乙烯的聚合度EO值之比为0～0.2，更优选地，大单体选自2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一者；和/或
亲水单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺中的至少一者；和/或
第二乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂，优选地，非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。
在本申请第一方面的任意实施方式中，交联单体包括二乙烯基苯、乙烯基硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中至少一者；和/或
链转移剂包括巯基乙酸、巯基乙醇或十二烷基硫醇中的至少一者；和/或
第三乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂，优选地，非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。
在本申请第一方面的任意实施方式中，第四乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂，优选地，非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者；和/或
缓冲剂包括碳酸氢钠、磷酸氢二钠中的至少一者。
在本申请第一方面的任意实施方式中，第一引发剂、第二引发剂各自独立地选自过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一者；和/或
还原剂包括抗坏血酸、甲醛次亚硫酸钠、连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的至少一者；和/或
氧化剂包括苯甲酸叔丁酯、过氧化氢或叔丁基过氧化氢中的至少一者；和/或
中和剂包括氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一者；和/或
可选的助剂包括防腐剂、消泡剂中的至少一者，优选地，防腐剂包括异噻唑啉酮，消泡剂包括矿物油消泡剂、非离子消泡剂或有机硅消泡剂中的至少一者。
在本申请第一方面的任意实施方式中，第一预乳化液中包括100重量份的丙烯酸酯类软单体、42～78重量份的硬单体、15～29重量份的不饱和羧酸单体、1～3重量份的非离子乳化剂以及0.5～2重量份的阴离子乳化剂；
第二预乳化液中包括15～29重量份的大单体、8～16重量份的亲水单体、1～2重量份的非离子乳化剂以及0.5～2重量份的阴离子乳化剂；
第三预乳化液中包括5～11重量份的交联单体、2～6重量份的链转移剂、1～2重量份的非离子乳化剂以及0.5～2重量份的阴离子乳化剂。
在本申请第一方面的任意实施方式中，初级聚合步骤包括：将基于第一预乳化液的总质量，10wt％～20wt％的第一预乳化液与2～3重量份的第一引发剂、0.5～2重量份的非离子乳化剂以及0.2～0.8重量份的阴离子乳化剂以及2～6重量份的缓冲剂混合，以使第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体在反应温度下发生聚合反应，从而得到包含初级聚合产物的第一混合体系；
聚合步骤包括：按照预设的滴加速率将第二预乳化液和第三预乳化液滴加至原料罐中，并与第一预乳化液混合均匀；以及在反应温度下，按照预设的滴加速率向第一混合体系中滴加3～6重量份的第二引发剂以及原料罐中的预乳化液，以使初级聚合物、丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体发生聚合，从而得到包含聚合产物的第二混合体系；
制备JS防水涂料用乳液包括：在第一温度下向所述第二混合体系中加入1.2～2.4重量份的所述还原剂以及1.2～2.4重量份所述氧化剂后，在第二温度下向所述第二混合体系加入2.8～7.2重量份的所述中和剂、0.7～1.3重量份的防腐剂以及3.2～7.8重量份的消泡剂，从而得到所述JS防水涂料用乳液，其中，所述第一温度为65～75℃，所述第二温度为小于等于40℃。
在本申请第一方面的任意实施方式中，聚合步骤包括：
按照0.10～0.18重量份/min的滴加速率将第二预乳化液滴加至原料罐中，按照0.02～0.09重量份/min的滴加速率将第三预乳化液滴加至原料罐中，并与第一预乳化液混合均匀；
以及在反应温度下，按照0.0125～0.025重量份/min的滴加速率向第一混合体系中滴加第二引发剂、按照1.50～2.10重量份/min的滴加速率向第一混合体系中滴加原料罐中的预乳化液，以使初级聚合物、丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体发生聚合，从而得到包含聚合产物的第二混合体系。
在本申请第一方面的任意实施方式中，聚合产物的重均分子量Mw2为50000～150000。
本申请第二方面提供一种本申请第一方面的方法制备的JS防水涂料用乳液。
本申请第三方面提供一种双组份JS防水涂料，包括第一组份和第二组份，第一组份包括本申请第二方面的JS防水涂料用乳液，第二组份包括水泥、填料及可选的助剂。
具体实施方式
为了使本申请的申请目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本申请进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本申请，并非为了限定本申请。
为了简便，本申请仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及其两种以上。
本申请的上述申请内容并不意欲描述本申请中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
如背景技术所述，为提升聚合物与水泥的相容性，相关技术中通常是在聚合物乳液中使用大量的非离子型乳化剂。
在聚合物乳液中使用大量的非离子型乳化剂时，会导致JS防水涂料形成的涂膜性能不可控。具体地，当聚合物乳液的用量过低时或者处于低湿环境中时，涂膜中聚合物的干燥速率过快，可能导致水泥水化不完全，从而导致涂膜的强度降低；当聚合物乳液的用量过高时或者处于高湿环境中时，涂膜中聚合物的干燥速率过慢，涂膜干燥后容易开裂和发白。此外，在聚合物乳液中使用大量的非离子型乳化剂时，聚合物乳液与水泥混合后得到的涂料粘度上升极快，可能导致施工期缩短在1个小时以内，增大了施工难度。
相关技术中，多是根据施工者的经验，通过反复试验后确定聚合物乳液与水泥的配比。然而，由于JS防水涂料的涂膜性能受环境(例如湿度、温度等)的影响较大，试验得到的聚合物乳液与水泥的配比可能不准确。此外，聚合物乳液与水泥的配比受到水泥性质的影响，例如，相同质量的碱性的水泥与低碱性的水泥所需的聚合物乳液的量不同，快干的水泥和高强的水泥所需的聚合物乳液的量也不同。因此，试验得到的聚合物乳液与水泥的配比只适用特定种类的水泥以及特定环境，不具有应用场景通用性和适用性。
可见，提升聚合物乳液与水泥的相容性的同时，提升聚合物乳液的适用性、降低JS防水涂料的施工难度是当下亟待解决的难题。
鉴于此，发明人经深入思考与大量实验，提供了一种用于制备JS防水涂料用乳液的方法、JS防水涂料用乳液、双组份JS防水涂料。
本申请第一方面提供一种用于制备JS防水涂料用乳液的方法，包括如下步骤S10～S60。
S10，提供容纳于原料罐中的第一预乳化液，第一预乳化液包括分散于水中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体以及第一乳化剂。
S20，提供第二预乳化液，第二预乳化液包括分散于水中的大单体、亲水单体以及第二乳化剂，其中，大单体选自含不饱和烯键基团封端的聚醚大分子单体。
S30，提供第三预乳化液，第三预乳化液包括分散于水中的交联单体、链转移剂以及第三乳化剂。
S40，初级聚合步骤，包括将基于第一预乳化液的总质量，10wt％～20wt％的第一预乳化液与第一引发剂、第四乳化剂以及缓冲剂混合，以使第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体在反应温度下发生聚合反应，从而得到包含初级聚合产物的第一混合体系。
S50，聚合步骤，包括步骤S51以及步骤S52。S51，按照预设的滴加速率将第二预乳化液和第三预乳化液滴加至原料罐中，并与第一预乳化液混合均匀。S52，在反应温度下，按照预设的滴加速率向第一混合体系中滴加第二引发剂以及原料罐中的预乳化液，以使初级聚合物、丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体发生聚合，从而得到包含聚合产物的第二混合体系。
S60，制备JS防水涂料用乳液，包括在反应温度下向第二混合体系中加入还原剂、氧化剂、中和剂以及可选的助剂，从而得到JS防水涂料用乳液。
步骤S10～S50中，第一乳化剂、第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂可以为本领域公知的、可用于乳液聚合的阴离子乳化剂和/或非离子乳化剂，第一乳化剂、第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂的成分可以相同，也可以不同。第一引发剂、第二引发剂可以为本领域公知的、可用于乳液聚合的引发剂，第一引发剂、第二引发剂的成分可以相同，也可以不同。
步骤S40的反应温度可根据具体的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体的种类和配比进行调整，在此不作限定。在一些实施方式中，该反应温度可以为65～85℃。
步骤S40中，将少量的第一预乳化液与第一引发剂、第四乳化剂以及缓冲剂混合后，第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体发生聚合，能够得到接枝了羧酸基团的短链。羧酸基团具有一定的极性，能够与水泥的水化产物形成离子键，从而使得JS防水涂料用乳液与水泥具有良好的相容性。
步骤S50的反应温度可根据具体的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体的种类和配比进行调整，在此不作限定。在一些实施方式中，该反应温度可以为80～88℃。
步骤S50中，步骤S51和步骤S52的至少部分过程可以同步进行。作为一个示例，可以先开始执行步骤S51，当原料罐中加入的第二预乳化液和第三预乳化液的量达到预设值时，再开始执行步骤S52；作为另一个示例，可以先开始执行步骤S52，先使第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体与第一混合体系中的初级聚合物发生聚合反应，一段时间后，再开始执行步骤S51，以使丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体进一步与第一混合体系中的物质发生聚合反应；作为再一个示例，可以同时开始执行步骤S51和步骤S52，即，在将第二预乳化液和第二预乳化液与第一预乳化液于原料罐中混合均匀的同时，将原料罐中的预乳化液滴加至第一混合体系。无论步骤S51和步骤S52的执行顺序如何，随着聚合步骤的进行，原料罐中的预乳化液中，大单体、亲水单体以及交联单体的浓度逐渐增大，丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体的浓度逐渐减小。由此，第一混合体系中，随着初级聚合物、丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体聚合得到的聚合物分子链的增长，在链转移剂的作用下，聚合物分子链上接枝的大单体、亲水单体、交联单体的衍生基团在链段中的占比逐渐增加，最终得到聚合产物。该聚合产物由分子链的一端至分子链的另一端，羧酸基团的含量大体上逐渐降低，大单体、亲水单体的衍生基团的含量大体上逐渐升高。
本申请的方法采用递变进料的滴加工艺，提升了聚合反应的效率，从而降低了酰胺类单体发生水解而产生氨气的风险，降低了氨气的释放量。本申请的方法制备得到的JS防水涂料用乳液不仅与水泥具有良好的相容性，而且能够具有高适用性，可与多种水泥复配使用，降低JS防水涂料的施工难度、提升JS防水涂料形成的涂膜的防水性能。
具体地，并非意在受限于任何理论或解释，本申请的方法制备的乳液中，聚合产物由分子链的起始引发的一端至分子链的另一端，羧酸基团的密度大体上逐渐降低，大单体、亲水单体的衍生基团的密度大体上逐渐升高，其中，羧酸基团密度高的一端与水泥具有良好的亲和性能。在JS防水涂料中，多个聚合产物分子吸附在水泥颗粒表面，一方面能够与水泥的水化产物通过离子键紧密地结合，从而提升乳液与水泥之间的相容性和涂膜的拉伸强度；另一方面能够发挥聚合物盐分散剂的作用，使得水泥颗粒能够在涂料中悬浮、分散，从而使得水泥在砂浆中不易结块，获得分散性良好的连续JS涂膜。此外，本申请的方法中，通过非连续性幂级滴加大单体的方法，使得大单体的转化率增加，从而在提升聚合物链上的大单体接枝率的同时，使得大单体衍生的基团与羧酸基团具有一定的距离，赋予聚合物类似减水剂的功能，进而使得涂料的施工粘度保持在较低的范围内，延长涂料的操作期。由此，本申请的方法制备的乳液应用于JS防水涂料中，无需额外添加减水剂即可提升涂料的操作期，并且能够降低减水剂对涂膜耐水性能的负面影响，从而降低JS防水涂料的施工难度、提升涂膜的耐水性能。
进一步地，本申请的方法中，使用具有特殊官能团的链转移剂可以更好地调节亲水单体的湿度响应性，而在聚合反应的后半程增加交联单体衍生基团的密度则能够提高乳液对于水泥的包裹性和密闭性，从而使得乳液在高湿环境下更好地隔绝水泥和水的反应，由此，聚合产物分子链中，大单体、亲水单体、交联单体及链转移剂的衍生基团密度高的一端能够调整水泥水化的速率。具体地，当JS涂料的成膜环境的温度较高、湿度较低，导致乳液中聚合产物的干燥速率过快时，亲水单体可以通过与外界水分子的相互作用，从聚合物分子链中暴露出来，从而降低对水泥颗粒的包覆性，使得水泥颗粒与外界游离水接触，加快水泥的水化速率；当环境的湿度过大，不利于乳液的干燥而导致乳液的干燥速率与水泥的水化速率不匹配时，亲水单体可以则被大单体、交联单体等包裹，聚合物产物更倾向于紧密地包裹于水泥颗粒表面，使得水泥颗粒难以与外界游离水接触，从而减慢水泥的水化速率，同时疏水性单体的相互挤压会一定程度上加快乳液干燥成膜的速度，有一定的催干剂的作用。因此，聚合产物能够根据自身的干燥成膜速率，自动调整对水泥的减水性和提高水泥的保坍性，从而使得聚合产物和水泥的干燥速率相匹配。由此，能够提升乳液的适用性、降低施工难度、提升涂膜的强度、减少涂膜发白和开裂现象的产生。
本申请对丙烯酸酯类软单体的种类不作限制，其可以为本领域公知的、可用于制备JS防水涂料用乳液的丙烯酸酯软单体。在一些实施例中，丙烯酸酯类软单体可包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯或丙烯酸十八烷基酯中的至少一者。
本申请对硬单体的种类不作限制，其可以为本领域公知的、可用于制备JS防水涂料用乳液的硬单体。在一些实施例中，硬单体可包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、甲基丙烯酸异冰片酯或叔碳酸乙烯酯中的至少一者。
本申请对不饱和羧酸单体的种类不作限制，其可以包括分子中包含不饱和碳碳键的羧酸，例如分子中包含碳碳双键的羧酸。
在一些实施例中，不饱和羧酸单体可包括甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸中的至少一者。
并非意在受限于任何理论或解释，选自上述种类的不饱和羧酸单体分子具有合适的分子量，有利于与其他单体发生聚合，从而使得羧基基团能够接枝到聚合物分子链上。由此，根据本申请的方法制备得到的JS防水涂料用乳液能够与水泥具有良好的相容性。
在一些实施例中，第一乳化剂可包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂。
优选地，非离子乳化剂可包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂可包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。更优选地，非离子乳化剂的聚氧乙烯的聚合度EO值可以为10～50。
在一些实施例中，大单体的重均分子量Mw1可为1000～4000。
并非意在受限于任何理论或解释，当大单体的重均分子量在上述合适的范围内时，能够顺利地与其他单体发生聚合，从而使得聚合物分子链中，大单体的衍生基团由分子链的一端至另一端大体上呈梯度增多的趋势。由此，聚合产物能够根据自身的干燥成膜速率，自动调整对水泥的减水性，从而使得聚合产物和水泥的干燥速率相匹配，进而能够提升乳液的适用性、降低施工难度、提升涂膜的强度、减少涂膜发白和开裂现象的产生。
在一些实施例中，大单体的分子中，聚氧丙烯的聚合度PO值与聚氧乙烯的聚合度EO值之比可为0～0.2。
并非意在受限于任何理论或解释，EO值较高时，有利于水泥在涂料中悬浮并均匀分散，PO值较高时，有利于抑制游离水向水泥渗透。PO值、EO值在上述合适的范围内，不仅有利于提升水泥在涂料中负分散性能，从而延长JS防水涂料的操作期，而且有利于控制水泥水化的速率在合适的范围内，从而增加JS涂料的施工时间、降低涂膜发白和开裂现象的产生、提升涂膜的强度和延展性能。
在一些实施例中，大单体可选自2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一者。
并非意在受限于任何理论或解释，在聚合产物分子链中引入上述大单体衍生的基团，能够加强聚合产物对水泥的包覆作用，从而抑制涂膜的开裂现象，并赋予涂膜一定的抗压强度、抗收缩性。
在一些实施例中，亲水单体包括可丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺中的至少一者。
并非意在受限于任何理论或解释，上述亲水单体具有合适的体积，能够被聚合产物分子链中的疏水的片段和在交联单体的作用下形成的网状结构遮挡，从而允许聚合产物分子链具备自动调整减水性的能力。
在一些实施例中，第二乳化剂可包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂。优选地，非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。更优选地，非离子乳化剂的聚氧乙烯的聚合度EO值可以为10～50。
在一些实施例中，交联单体可包括二乙烯基苯、乙烯基硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中至少一者。
并非意在受限于任何理论或解释，上述交联单体接枝到聚合产物分子链中，能够形成网状交联结构，从而允许聚合产物分子链具备自动调整减水性的能力。
在一些实施例中，链转移剂可包括巯基乙酸、巯基乙醇或十二烷基硫醇中的至少一者。
并非意在受限于任何理论或解释，上述种类的链转移剂能够有效降低支链歧化的问题，从而有利于提升大单体、交联单体和亲水单体的接枝率和聚合反应的稳定性，进而保证聚合产物具有期望的结构、提高聚合产物的收率。聚合产物具有期望的结构，有助于充分发挥大单体、交联单体以及亲水单体的衍生基团的功能，从而有利于提升JS防水涂料用乳液的适用性、降低JS防水涂料的施工难度，以及改善涂膜的防水性能、强度和延展性能。
在一些实施例中，第三乳化剂可包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂。优选地，非离子乳化剂可包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂可包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。更优选地，非离子乳化剂的EO值可以为10～30。
在一些实施例中，第四乳化剂可包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂。优选地，非离子乳化剂可包括脂肪醇聚氧乙烯醚，阴离子乳化剂可包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。更优选地，非离子乳化剂的EO值可以为10～30。
本申请对缓冲剂的种类不作限制，其可以为本领域公知的酸碱稳定剂，例如强酸弱碱或弱酸强碱盐类。在一些实施例中，缓冲剂可包括碳酸氢钠、磷酸氢二钠中的至少一者。
在一些实施例中，第一引发剂、第二引发剂可各自独立地选自过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一者。
本申请对还原剂和氧化剂的种类不作限制，其可以为本领域公知的还原剂和氧化剂。
在一些实施例中，还原剂可包括抗坏血酸、甲醛次亚硫酸钠、连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的至少一者。
在一些实施例中，氧化剂可包括苯甲酸叔丁酯、过氧化氢或叔丁基过氧化氢中的至少一者。
本申请对中和剂的种类不作限制，其可以为本领域公知的可用于酸碱中和的试剂，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
在一些实施例中，中和剂可以包括氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一者。
在一些实施例中，可选的助剂包括防腐剂、消泡剂中的至少一者。优选地，防腐剂可包括异噻唑啉酮，消泡剂可包括矿物油消泡剂、非离子消泡剂或有机硅消泡剂中的至少一者。
JS防水涂料用乳液的制备过程中，添加上述防腐剂或消泡剂中的至少一者，有助于提升JS防水涂料用乳液的存储稳定性和运输稳定性。
在一些实施例中，第一预乳化液中可包括100重量份的丙烯酸酯类软单体、42～78重量份的硬单体、15～29重量份的不饱和羧酸单体、1～3重量份的非离子乳化剂以及0.5～2重量份的阴离子乳化剂。
第二预乳化液中可包括15～29重量份的大单体、8～16重量份的亲水单体、1～2重量份的非离子乳化剂以及0.5～2重量份的阴离子乳化剂。
第三预乳化液中可包括5～11重量份的交联单体、2～6重量份的链转移剂、1～2重量份的非离子乳化剂以及0.5～2重量份的阴离子乳化剂。
并非意在受限于任何理论或解释，第一预乳化液、第二预乳化液和第三预乳化液中，各组份的用量在上述合适的范围内，有利于形成具有合适的分子链结构的聚合产物。由此，本申请的方法制备得到的JS防水涂料用乳液应用于JS防水涂料中，能够显著提升JS防水涂料用乳液的适用性、降低JS防水涂料的施工难度以及降低涂膜发白和开裂现象的产生、提升涂膜的强度和延展性能。
在一些实施例中，初级聚合步骤可包括：将基于第一预乳化液的总质量，10wt％～20wt％的第一预乳化液与2～3重量份的第一引发剂、0.5～2重量份的非离子乳化剂以及0.2～0.8重量份的阴离子乳化剂以及2～6重量份的缓冲剂混合，以使第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体在反应温度下发生聚合反应，从而得到包含初级聚合产物的第一混合体系。
聚合步骤可包括：按照预设的滴加速率将第二预乳化液和第三预乳化液滴加至原料罐中，并与第一预乳化液混合均匀；以及在反应温度下，按照预设的滴加速率向第一混合体系中滴加3～6重量份的第二引发剂以及原料罐中的预乳化液，以使乳液初级聚合物丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体发生聚合，从而得到包含聚合产物的第二混合体系。
制备JS防水涂料用乳液可包括：在反应温度下向第二混合体系中加入1.2～2.4重量份的还原剂以及1.2～2.4重量份的氧化剂后，在第二温度下向第二混合体系加入2.8～7.2重量份的中和剂、0.7～1.3重量份的防腐剂以及3.2～7.8重量份的消泡剂，从而得到JS防水涂料用乳液。其中，第一温度可以为65～75℃，第二温度可以小于等于40℃。
并非意在受限于任何理论或解释，上述初级聚合步骤中，通过适量的第一预乳化液和引发剂混合，以使得第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体和不饱和羧酸单体发生聚合，形成具有合适长度的、接枝了羧酸基团的短链。由此，最终形成的聚合产物能够通过这部分短链形成对水泥的包裹结构，从而提升JS防水涂料用乳液与水泥的相容性和水泥的分散性。
在一些实施例中，聚合步骤可包括：按照0.10～0.18重量份/min的滴加速率将第二预乳化液滴加至原料罐中，按照0.02～0.09重量份/min的滴加速率将第三预乳化液滴加至原料罐中，并与第一预乳化液混合均匀；以及
在反应温度下，按照0.0125～0.025重量份/min的滴加速率向第一混合体系中滴加第二引发剂、按照1.50～2.10重量份/min的滴加速率向第一混合体系中滴加原料罐中的预乳化液，以使初级聚合物、丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体发生聚合，从而得到包含聚合产物的第二混合体系。
并非意在受限于任何理论或解释，聚合步骤中，以上述滴加速率将第二预乳化液、第三预乳化液滴加至原料罐中，并与第一预乳化液混合均匀，能够使得原料罐中，各组份的浓度变化在合适的范围内。以上述合适的速率向第一混合体系中滴加引发剂以及原料罐中的预乳化液，能够使得滴加的原料罐中的预乳化液中，各单体的浓度变化在合适的范围内，由此，有利于聚合产物的分子链中，丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体、大单体、亲水单体以及交联单体的衍生基团按照期望的结构分布，从而有利于提升乳液的适用性、降低施工难度、提升涂膜的强度、减少涂膜发白和开裂现象的产生。
在一些实施例中，聚合产物的重均分子量Mw2可为50000～150000。
并非意在受限于任何理论或解释，聚合产物的重均分子量在上述合适的范围内，一方面能够保证各单体的聚合反应效率，另一方面能够使得聚合产物分子链具有合适大小的体积。由此，有利于聚合产物分子链对水泥形成可自动调整的包裹结构，从而有利于提升乳液的适用性、降低施工难度、提升涂膜的强度、减少涂膜发白和开裂现象的产生。
为了更好地描述整个方案，基于上述各实施例，举一个具体例子进行说明，该例子中，本申请的方法可包括如下步骤(1)～(10)，下面对此进行详细解释。需要说明的是，下述例子仅是用于解释本申请，而非用于限制本申请。
(1)分别将3～6重量份的第二引发剂、1.2～2.4重量份的氧化剂、1.2～2.4重量份的还原剂溶解于水中配制成一定浓度的澄清透明溶液，并泵送到相应的引发剂罐、氧化剂罐、还原剂罐中备用；
(2)在预乳化罐A中加入100重量份的丙烯酸酯类软单体、42～78重量份的硬单体、15～29重量份的不饱和羧酸单体、1～3重量份的非离子乳化剂、0.5～2重量份的阴离子乳化剂和60～100重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液A(第一预乳化液)；
(3)在预乳化罐B中加入1～2重量份的非离子乳化剂、0.5～2重量份的阴离子乳化剂、15～29重量份的大单体、8～16重量份的亲水单体和20～50重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液B(第二预乳化液)；
(4)在预乳化罐C中加入1～2重量份的非离子乳化剂、0.5～2重量份的阴离子乳化剂、5～11重量份的交联单体、2～6重量份的链转移剂和10～40重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液C(第三预乳化液)；
(5)在反应釜中加入0.5～2重量份的非离子乳化剂、0.2～0.8重量份的阴离子乳化剂、2～3重量份的第一引发剂、2～6重量份的缓冲剂和160-280重量份的水，升温到75℃，以120rpm的搅拌速率持续搅拌，从预乳化罐A中取质量分数为10wt％～20wt％的预乳化液A至反应釜中，反应30～90min；
(6)反应釜升温至80～88℃，从引发剂罐中向反应釜滴加第二引发剂溶液，控制第二引发剂的滴加速率为0.0125～0.025重量份/min，同时，从预乳化罐A中以1.50～2.10重量份/min的滴加速率向反应釜滴加预乳化液，并以一定的速率将预乳化罐B和预乳化罐C中向预乳化罐A同时输送预乳化液B和预乳化液C，其中，预乳化液B的滴加速率为0.10～0.18重量份/min，预乳化液C的滴加速率为0.02～0.09重量份/min，整个过程保持预乳化罐A、B、C的搅拌速率保持在150～300rpm，滴加反应控制在3～5h；
(7)滴加结束后，升温到86～92℃保温反应1～1.5h；
(8)降低温度到65～75℃，同时向体系中滴加还原剂溶液和氧化剂溶液，滴加时间控制在1～1.5h；
(9)降温到40℃以下，加入2.8～7.2重量份的中和剂、0.7～1.3重量份的防腐剂、3.2～7.8重量份的消泡剂，得到JS防水涂料用乳液。
上述示例中，第一引发剂和第二引发剂可以为相同种类的引发剂，也可以为不同种类的引发剂。第一引发剂为初始引发剂，可在配料桶中预先和去离子水溶解成透明均匀的溶液后，于步骤(5)投入到反应釜中，催化自由基聚合反应的发生。第二引发剂为补充引发剂，与去离子水一起投入到引发罐中进行充分搅拌溶解，然后通过重量计量泵于步骤(6)滴加到反应釜中，以促进自由基聚合反应的平稳进行。
上述示例中，第二引发剂、氧化剂和还原剂溶液的浓度可以为10～20％。
上述示例中，中和剂、防腐剂、消泡剂等组份也可以制备成澄清透明溶液或乳白色乳液后再加入反应体系中，如无额外标识，溶剂均为水，且溶质的质量百分浓度为10～20％。
上述示例中，各组份的添加量以及滴加速率均不包括用于溶解或分散对应的组份的溶剂或分散介质。上述示例中，各组份可以为本领域公知的对应的物质，或者选自本申请第一方面任意实施例所限定的物质，在此不再赘述。
本申请第二方面提供一种本申请第一方面的方法制备的JS防水涂料用乳液。
本申请的乳液不仅与水泥具有良好的相容性，而且具有高适用性，可与多种水泥复配使用，降低JS防水涂料的施工难度、提升JS防水涂料形成的涂膜的防水性能。
具体地，并非意在受限于任何理论或解释，本申请的乳液中包含的聚合物由分子链由分子链的起始引发的一端至分子链的另一端，羧酸基团的密度大体上逐渐降低，大单体、亲水单体的衍生基团的密度大体上逐渐升高，其中，羧酸基团含量高的一端与水泥具有良好的亲和性能。在JS防水涂料中，多个聚合物分子吸附在水泥颗粒表面，一方面能够与水泥的水化产物通过离子键紧密地结合，从而提升乳液与水泥之间的相容性和涂膜的拉伸强度；另一方面能够发挥聚合物盐分散剂的作用，使得水泥颗粒能够在涂料中悬浮、分散，从而使得水泥在砂浆中不易结块，获得分散性良好的连续JS涂膜。此外，本申请的乳液中，聚合物中大单体的接枝率和接枝量相比于常规共聚法合成的高，且与羧酸基团具有一定距离，从而能够具有类似减水剂的功能，由此能够使得涂料的施工粘度保持在较低的范围内，延长涂料的操作期。由此，本申请的乳液应用于JS防水涂料中，无需额外添加减水剂即可提升涂料的操作期，并且能够降低减水剂对涂膜耐水性能的负面影响，从而降低JS防水涂料的施工难度、提升涂膜的耐水性能。
进一步地，聚合物分子链中，大单体、亲水单体、交联单体及链转移剂的衍生基团密度高的一端能够调整水泥水化的速率。具体地，当JS涂料的成膜环境的温度较高、湿度较低，导致乳液中聚合产物的干燥速率过快时，亲水单体可以通过与外界水分子的相互作用，从聚合物分子链中暴露出来，从而降低对水泥颗粒的包覆性，使得水泥颗粒与外界游离水接触，加快水泥的水化速率；当环境的湿度过大，不利于乳液的干燥而导致乳液的干燥速率与水泥的水化速率不匹配时，亲水单体可以则被大单体、交联单体等包裹，聚合物产物更倾向于紧密地包裹于水泥颗粒表面，使得水泥颗粒难以与外界游离水接触，从而减慢水泥的水化速率，同时疏水性单体的相互挤压会一定程度上加快乳液干燥成膜的速度，有一定的催干剂的作用。因此，聚合产物能够根据自身的干燥成膜速率，自动调整对水泥的减水性和提高水泥的保坍性，从而使得聚合产物和水泥的干燥速率相匹配。由此，能够提升乳液的适用性、降低施工难度、提升涂膜的强度、减少涂膜发白和开裂现象的产生。
本申请第三方面提供一种双组份JS防水涂料，包括第一组份和第二组份，第一组份包括本申请第二方面的JS防水涂料用乳液，第二组份包括水泥、填料以及可选的助剂。
上述填料可以为本领域常用的填料，在此不作限定。作为示例，填料可以为石英砂、轻质碳酸钙或重质碳酸钙等。上述可选的助剂可以为本领域常用与JS防水涂料的助剂，作为示例，可选的助剂可包括但不限于防霉杀菌剂、增稠剂、抗流挂助剂、消泡剂、水泥分散剂、早强剂、润湿剂、硅烷偶联剂、防冻剂、增塑剂。
本申请的双组份JS防水涂料中，第一组份包括本申请第二方面的JS防水涂料用乳液，能够具有低施工难度，形成的涂膜不仅能够具有高强度、高延展率，而且不易产生发白和开裂的现象。
实施例
下述实施例更具体地描述了本发明公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本发明公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
以下实施例所用的原料来源如下：
引发剂：APS(山东金悦源新材料有限公司)；
氧化剂：TBHP(济南国辰泰富化工有限公司)；
还原剂：MBS(山东万青化工有限公司)；
非离子乳化剂：LCN-287(美国科莱恩)；
阴离子乳化剂：DB-45(美国派诺Pilot)；
缓冲剂：碳酸氢钠(廊坊鹏彩精细化工有限公司)；
中和剂：AMP-95(陶氏化学有限公司)；
防腐剂：KS-301(济南卡松化工有限公司)；
消泡剂：Foamaster 8034A(德国巴斯夫化学有限公司)；
丙烯酸异辛酯：山东创赢化工有限公司；
苯乙烯：山东金悦源新材料有限公司；
甲基丙烯酸甲酯：南通润丰石油化工有限公司；
甲基丙烯酸：四川普西奥标物科技有限公司；
丙烯腈：武汉楚江浩宇化工科技发展有限公司；
甲基丙烯酸异冰片酯：天津希恩思生化科技有限公司；
叔碳酸乙烯酯：金锦乐化学有限公司；
2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚：上海东大化学有限公司；
甲基烯丙基聚氧乙烯醚：上海东大化学有限公司；
异戊烯醇聚氧乙烯醚：上海东大化学有限公司；
丙烯酸羟乙酯：济南世纪通达化工有限公司；
丙烯酰胺：山东创赢化工有限公司；
N-羟甲基丙烯酰胺：山东金悦源新材料有限公司；
双丙酮丙烯酰胺：湖北摆渡化学有限公司；
二乙烯基苯：广东名图化工有限公司；
乙烯基硅烷：广东天赐新材料；
乙二醇二甲基丙烯酸酯：上海皓鸿生物医药科技有限公司；
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯：烟台恒诺新材料有限公司；
巯基乙酸：青岛联拓化工有限公司；
巯基乙醇：青岛联拓化工有限公司；
十二烷基硫醇：广州三旺化工材料有限公司。
实施例1
(1)分别将3重量份的引发剂、1.2重量份的氧化剂、1.2重量份的还原剂溶解于水中，配置成一定浓度的引发剂溶液、氧化剂溶液及还原剂溶液，并泵送到相应的引发剂罐、氧化剂罐、还原剂罐中备用；
(2)在预乳化罐A中加入100重量份的丙烯酸异辛酯、42重量份的苯乙烯、15重量份的甲基丙烯酸、1重量份的非离子乳化剂、0.5重量份的阴离子乳化剂和60重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液A(第一预乳化液)；
(3)在预乳化罐B中加入1重量份的非离子乳化剂、0.5重量份的阴离子乳化剂、15重量份的2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、8重量份的丙烯酸羟乙酯和20重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液B(第二预乳化液)；
(4)在预乳化罐C中加入1重量份的非离子乳化剂、0.5重量份的阴离子乳化剂、5重量份的二乙烯基苯、2重量份的巯基乙酸和10重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液C(第三预乳化液)；
(5)在反应釜中加入0.5重量份的非离子乳化剂、0.2重量份的阴离子乳化剂、2重量份的引发剂、2重量份的缓冲剂和160重量份的水，升温到75℃，以120rpm的搅拌速率持续搅拌，从预乳化罐A中取质量分数为10wt％的预乳化液A至反应釜中，反应30～90min；
(6)反应釜升温至80～88℃，从引发剂罐中向反应釜滴加引发剂溶液，控制引发剂的滴加速率为0.0125重量份/min，同时，从预乳化罐A中以1.50重量份/min的滴加速率向反应釜滴加预乳化液，并以一定的速率将预乳化罐B和预乳化罐C中向预乳化罐A同时输送预乳化液B和预乳化液C，其中，预乳化液B的滴加速率为0.10重量份/min，预乳化液C的滴加速率为0.02重量份/min，整个过程保持预乳化罐A、B、C的搅拌速率保持在150～300rpm，滴加反应控制在3～5h；
(7)滴加结束后，升温到86～92℃保温反应1～1.5h；
(8)降低温度到65～75℃，同时向体系中滴加还原剂溶液和氧化剂溶液，滴加时间控制在1～1.5h；
(9)降温到40℃以下，加入2.8重量份的中和剂、0.7重量份的防腐剂、3.2重量份的消泡剂，得到JS防水涂料用乳液。
实施例2
(1)分别将5重量份的引发剂、2重量份的氧化剂、2重量份的还原剂溶解于水中，配置成一定浓度的引发剂溶液、氧化剂溶液及还原剂溶液，并泵送到相应的引发剂罐、氧化剂罐、还原剂罐中备用；
(2)在预乳化罐A中加入100重量份的丙烯酸异辛酯、50重量份的苯乙烯、20重量份的甲基丙烯酸、2重量份的非离子乳化剂、1重量份的阴离子乳化剂和80重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液A(第一预乳化液)；
(3)在预乳化罐B中加入1.5重量份的非离子乳化剂、1重量份的阴离子乳化剂、20重量份的2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、12重量份的丙烯酸羟乙酯和40重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液B(第二预乳化液)；
(4)在预乳化罐C中加入1.5重量份的非离子乳化剂、1重量份的阴离子乳化剂、8重量份的二乙烯基苯、4重量份的巯基乙酸和25重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液C(第三预乳化液)；
(5)在反应釜中加入1重量份的非离子乳化剂、0.5重量份的阴离子乳化剂、2.5重量份的引发剂、4重量份的缓冲剂和220重量份的水，升温到75℃，以120rpm的搅拌速率持续搅拌，从预乳化罐A中取质量分数为15wt％的预乳化液A至反应釜中，反应30～90min；
(6)反应釜升温至80～88℃，从引发剂罐中向反应釜滴加引发剂溶液，控制引发剂的滴加速率为0.0175重量份/min，同时，从预乳化罐A中以1.80重量份/min的滴加速率向反应釜滴加预乳化液，并以一定的速率将预乳化罐B和预乳化罐C中向预乳化罐A同时输送预乳化液B和预乳化液C，其中，预乳化液B的滴加速率为0.15重量份/min，预乳化液C的滴加速率为0.05重量份/min，整个过程保持预乳化罐A、B、C的搅拌速率保持在150～300rpm，滴加反应控制在3～5h；
(7)滴加结束后，升温到86～92℃保温反应1～1.5h；
(8)降低温度到65～75℃，同时向体系中滴加还原剂溶液和氧化剂溶液，滴加时间控制在1～1.5h；
(9)降温到40℃以下，加入5重量份的中和剂、1重量份的防腐剂、5重量份的消泡剂，得到JS防水涂料用乳液。
实施例3
(1)分别将6重量份的引发剂、2.4重量份的氧化剂、2.4重量份的还原剂溶解于水中，配置成一定浓度的引发剂溶液、氧化剂溶液及还原剂溶液，并泵送到相应的引发剂罐、氧化剂罐、还原剂罐中备用；
(2)在预乳化罐A中加入100重量份的丙烯酸异辛酯、78重量份的苯乙烯、29重量份的甲基丙烯酸、3重量份的非离子乳化剂、2重量份的阴离子乳化剂和100重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液A(第一预乳化液)；
(3)在预乳化罐B中加入2重量份的非离子乳化剂、2重量份的阴离子乳化剂、29重量份的2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、16重量份的丙烯酸羟乙酯和50重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液B(第二预乳化液)；
(4)在预乳化罐C中加入2重量份的非离子乳化剂、2重量份的阴离子乳化剂、11重量份的二乙烯基苯、6重量份的巯基乙酸和40重量份的水，在150～300rpm，40℃中预乳化20min，得到预乳化液C(第三预乳化液)；
(5)在反应釜中加入2重量份的非离子乳化剂、0.8重量份的阴离子乳化剂、3重量份的引发剂、6重量份的缓冲剂和280重量份的水，升温到75℃，以120rpm的搅拌速率持续搅拌，从预乳化罐A中取质量分数为20wt％的预乳化液A至反应釜中，反应30～90min；
(6)反应釜升温至80～88℃，从引发剂罐中向反应釜滴加引发剂溶液，控制引发剂的滴加速率为0.025重量份/min，同时，从预乳化罐A中以2.10重量份/min的滴加速率向反应釜滴加预乳化液，并以一定的速率将预乳化罐B和预乳化罐C中向预乳化罐A同时输送预乳化液B和预乳化液C，其中，预乳化液B的滴加速率为0.18重量份/min，预乳化液C的滴加速率为0.09重量份/min，整个过程保持预乳化罐A、B、C的搅拌速率保持在150～300rpm，滴加反应控制在3～5h；
(7)滴加结束后，升温到86～92℃保温反应1～1.5h；
(8)降低温度到65～75℃，同时向体系中滴加还原剂溶液和氧化剂溶液，滴加时间控制在1～1.5h；
(9)降温到40℃以下，加入7.2重量份的中和剂、1.3重量份的防腐剂、7.8重量份的消泡剂，得到JS防水涂料用乳液。
实施例4
JS防水涂料用乳液的制备过程与实施例1相同，区别在于，将苯乙烯更换为等量的甲基丙烯酸甲酯，将2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚更换为等量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，将丙烯酸羟乙酯更换为等量的丙烯酰胺，将二乙烯基苯更换为等量的乙烯基硅烷，将巯基乙酸更换为等量的巯基乙醇。
实施例5
JS防水涂料用乳液的制备过程与实施例1相同，区别在于，将苯乙烯更换为等量的丙烯腈，将2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚更换为等量的异戊烯醇聚氧乙烯醚，将丙烯酸羟乙酯更换为等量的N-羟甲基丙烯酰胺，将二乙烯基苯更换为等量的乙二醇二甲基丙烯酸酯，将巯基乙酸更换为等量的十二烷基硫醇。
实施例6
JS防水涂料用乳液的制备过程与实施例1相同，区别在于，将苯乙烯更换为等量的甲基丙烯酸异冰片酯，将丙烯酸羟乙酯更换为等量的双丙酮丙烯酰胺，将二乙烯基苯更换为等量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
实施例7
JS防水涂料用乳液的制备过程与实施例1相同，区别在于，将苯乙烯更换为等量的叔碳酸乙烯酯。
对比例1
步骤(1)至(4)与实施例1相同，区别在于，在步骤(4)之后，在反应釜中加入0.5重量份的非离子乳化剂、0.2重量份的阴离子乳化剂、2重量份的引发剂、2重量份的缓冲剂和适量的水，升温到80～88℃，以120rpm的搅拌速率持续搅拌，并同时滴加余量的引发剂溶液、预乳化液A、预乳化液B和预乳化液C，滴加反应控制在3～5h；
滴加结束后，升温到86～92℃保温反应1～1.5h；
降低温度到65～75℃，同时向体系中滴加还原剂溶液和氧化剂溶液，滴加时间控制在1～1.5h；
降温到40℃以下，加入2.8重量份的中和剂、0.7重量份的防腐剂、3.2重量份的消泡剂，得到JS防水涂料用乳液。
测试部分
将JS防水涂料用乳液作为第一组份，水泥和石英砂以1：1的质量比混合而成的物质作为第二组份，得到JS防水涂料。对实施例1～7及对比例1分别进行如下测试，测试结果分别如表1所示。
浆料粘度测试
将第一组分和第二组分按照1:2的质量比混合后，在500～1500rpm的电动搅拌机中搅拌5～10分钟至浆料分散均匀，以浆料分散均匀的时刻作为初始时刻t0，测试浆料的初始粘度v0。以500～1500rpm转速持续对浆料进行搅拌，分别测试自t0开始30分钟的浆料粘度v30、自t0开始60分钟的浆料粘度v60，自t0开始120分钟的浆料粘度v120。
上述浆料粘度测试使用美国Brookfield公司的DV2T旋转黏度计进行，测试参数为64#转子，30rpm速度(以下缩写为64#30r)。
拉伸强度测试
将第一组份和第二组份按照1:2的质量比混合均匀后，按照GB/T23445-2009中的测试标准对JS防水涂料形成的涂膜进行拉伸强度测试。
断裂伸长率测试
将第一组份和第二组份按照1:2的质量比混合均匀后，按照GB/T23445-2009中的测试标准对JS防水涂料形成的涂膜进行断裂伸长率测试。
表1
综合实施例1～7和对比例1的测试结果可知，根据本申请的方法制备得到的JS防水涂料用乳液，应用于JS防水涂料中，能够显著降低JS防水涂料的施工粘度。具体地，实施例1～7的JS防水涂料，在第一组份和第二组份混合2小时后，涂料的粘度仍能保持在10000mPa·s以下，甚至保持在8000mPa·s以下。相对于此，对比例1的JS防水涂料，在第一组份和第二组份混合1小时后，涂料的粘度就达到了10200mPa·s，在第一组份和第二组份混合2小时后，涂料的粘度达到了32000mPa·s。可见，根据本申请的方法制备得到的JS防水涂料用乳液能够显著降低JS防水涂料的施工粘度，从而延长JS防水涂料的操作期、降低JS防水涂料的施工难度。
此外，与对比例1相比，实施例1～7的JS防水涂料形成的涂膜具有更高的断裂伸长率，而且强度均能满足国标GB/T23445-2009中对于JS防水涂料II型的使用要求。这说明根据本申请的方法制备得到的JS防水涂料用乳液，应用于JS防水涂料中，能够使得涂膜具备良好的柔韧性和强度。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可容易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都被应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (13)

1.一种用于制备JS防水涂料用乳液的方法，包括：
提供容纳于原料罐中的第一预乳化液，所述第一预乳化液包括分散于水中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体以及第一乳化剂，所述第一乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂；
提供第二预乳化液，所述第二预乳化液包括分散于水中的大单体、亲水单体以及第二乳化剂，其中，所述大单体选自含不饱和烯键基团封端的聚醚大分子单体，所述第二乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂；
提供第三预乳化液，所述第三预乳化液包括分散于水中的交联单体、链转移剂以及第三乳化剂，所述第三乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂；
初级聚合步骤，包括将基于第一预乳化液的总质量，10wt%~20wt%的第一预乳化液与2~3重量份的第一引发剂、第四乳化剂以及2~6重量份的缓冲剂混合，以使所述第一预乳化液中的丙烯酸酯类软单体、硬单体、不饱和羧酸单体在反应温度下发生聚合反应，从而得到包含初级聚合产物的第一混合体系，所述第四乳化剂包括0.5~2重量份的非离子乳化剂以及0.2~0.8重量份的阴离子乳化剂；
聚合步骤，包括：按照0.10~0.18重量份/min的滴加速率将所述第二预乳化液滴加至所述原料罐中，按照0.02~0.09重量份/min的滴加速率将所述第三预乳化液滴加至所述原料罐中，并与所述第一预乳化液混合均匀；以及
在反应温度下，按照0.0125~0.025重量份/min的滴加速率向所述第一混合体系中滴加3~6重量份的第二引发剂、按照1.50~2.10重量份/min的滴加速率向所述第一混合体系中滴加所述原料罐中的预乳化液，以使所述初级聚合物、所述丙烯酸酯类软单体、所述硬单体、所述不饱和羧酸单体、所述大单体、所述亲水单体以及所述交联单体发生聚合，从而得到包含聚合产物的第二混合体系；
制备所述JS防水涂料用乳液，包括在反应温度下向所述第二混合体系中加入还原剂、氧化剂、中和剂以及可选的助剂，从而得到所述JS防水涂料用乳液，
其中，所述第一预乳化液中包括100重量份的所述丙烯酸酯类软单体、42~78重量份的所述硬单体、15~29重量份的所述不饱和羧酸单体、1~3重量份的非离子乳化剂以及0.5~2重量份的阴离子乳化剂；
所述第二预乳化液中包括15~29重量份的所述大单体、8~16重量份的所述亲水单体、1~2重量份的非离子乳化剂以及0.5~2重量份的阴离子乳化剂；
所述第三预乳化液中包括5~11重量份的所述交联单体、2~6重量份的所述链转移剂、1~2重量份的非离子乳化剂以及0.5~2重量份的阴离子乳化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述丙烯酸酯类软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯或丙烯酸十八烷基酯中的至少一者；和/或
所述硬单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、甲基丙烯酸异冰片酯或叔碳酸乙烯酯中的至少一者；和/或
所述不饱和羧酸单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸中的至少一者；和/或
所述第一乳化剂中，所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，所述阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述大单体的重均分子量Mw1为1000~4000；和/或
所述亲水单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺中的至少一者；和/或
所述第二乳化剂中，所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，所述阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述大单体的分子中，聚氧丙烯的聚合度PO值与聚氧乙烯的聚合度EO值之比为0~0.2。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述大单体选自2-羟乙基乙烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一者。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述交联单体包括二乙烯基苯、乙烯基硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中至少一者；和/或
所述链转移剂包括巯基乙酸、巯基乙醇或十二烷基硫醇中的至少一者；和/或
所述第三乳化剂中，所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，所述阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第四乳化剂中，所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚，所述阴离子乳化剂包括C10-C20烷基二苯醚二磺酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、改性烷基醇磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠中的至少一者；和/或
所述缓冲剂包括碳酸氢钠、磷酸氢二钠中的至少一者。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一引发剂、第二引发剂各自独立地选自过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一者；和/或
所述还原剂包括抗坏血酸、甲醛次亚硫酸钠、连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的至少一者；和/或
所述氧化剂包括苯甲酸叔丁酯、过氧化氢或叔丁基过氧化氢中的至少一者；和/或
所述中和剂包括氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一者；和/或
所述可选的助剂包括防腐剂、消泡剂中的至少一者。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述防腐剂包括异噻唑啉酮，所述消泡剂包括矿物油消泡剂、非离子消泡剂或有机硅消泡剂中的至少一者。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述制备所述JS防水涂料用乳液包括：在第一温度下向所述第二混合体系中加入1.2~2.4重量份的所述还原剂以及1.2~2.4重量份的所述氧化剂后，在第二温度下向所述第二混合体系加入2.8~7.2重量份的所述中和剂、0.7~1.3重量份的防腐剂以及3.2~7.8重量份的消泡剂，从而得到所述JS防水涂料用乳液，其中，所述第一温度为65~75℃，所述第二温度小于等于40℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合产物的重均分子量Mw2为50000~150000。
12.一种根据权利要求1-11中任一项所述的方法制备的JS防水涂料用乳液。
13.一种双组份JS防水涂料，包括第一组份和第二组份，
所述第一组份包括权利要求12所述的JS防水涂料用乳液，所述第二组份包括水泥、填料及可选的助剂。
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