CN114133482B - 瓷砖背胶用乳液及其制备方法和双组分瓷砖背胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种瓷砖背胶用乳液，该瓷砖背胶用乳液按重量份数计算，包括以下组分：去离子水95‑105份、苯乙烯12.5‑16份、丙烯酸丁酯29‑33份、甲基丙烯酸0.2‑0.4份、丙烯酸羟乙酯0.5‑1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.05‑0.15份、乳化剂0.8‑1.5份、引发剂0.2‑0.4份、减水剂0.8‑1.5份、氧化剂0.05‑0.15份、还原剂0.05‑0.15份、氢氧化钠0.1‑0.15份、杀菌剂0.3‑0.4份、消泡剂0.1‑0.15份。该瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料制备得到的瓷砖背胶具有优异的粘结强度、抗缓震效果和耐水性。

Description

瓷砖背胶用乳液及其制备方法和双组分瓷砖背胶
技术领域
本发明涉及瓷砖背胶领域，特别涉及一种瓷砖背胶用乳液和一种双组分瓷砖背胶。
背景技术
近些年来，市场上逐渐出现瓷砖背胶用于替代传统的水泥沙浆粘贴墙砖。传统的水泥沙浆适用于粘贴吸收率较高的釉面砖，而对于玻化砖等吸水率低的瓷砖常出现空鼓、粘性不足的问题。
瓷砖背胶作为一种有机胶膜，相对于传统的水泥沙浆，对玻化砖等吸水率低的瓷砖的粘贴效果更好，因此已经普遍被市场认可。但是现市场大多数瓷砖背胶产品的粘结强度一般仅在0.2-0.5MPa，对于粘贴大型墙砖其粘结强度不足，且目前的瓷砖背胶产品普遍耐水性较差，特别是长期泡水后胶膜粘性下降，吸水发胀，不适合用于户外贴砖和地面贴砖。此外，目前的瓷砖背胶产品在耐久耐老化、抗缓震等方面也难以达到使用要求。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种瓷砖背胶用乳液，旨在提高瓷砖背胶的粘结强度、抗缓震、耐水性等性能。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水95-105份、苯乙烯12.5-16份、丙烯酸丁酯29-33份、甲基丙烯酸0.2-0.4份、丙烯酸羟乙酯0.5-1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.05-0.15份、乳化剂0.8-1.5份、引发剂0.2-0.4份、减水剂0.8-1.5份、氧化剂0.05-0.15份、还原剂0.05-0.15份、氢氧化钠0.1-0.15份、杀菌剂0.3-0.4份、消泡剂0.1-0.15份。
所述的瓷砖背胶用乳液，其中，所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比为(1-2)：1。
所述的瓷砖背胶用乳液，其中，所述阴离子乳化剂包括烯丙氧基羟丙基磺酸钠、支链烷基烯丙基醚硫酸盐、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
所述的瓷砖背胶用乳液，其中，所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚、脂肪醇乙氧化物中的至少一种。
所述的瓷砖背胶用乳液，其中，所述减水剂包括聚羧酸减水母液、聚羧酸保坍母液中的至少一种。
所述的瓷砖背胶用乳液，其中，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
所述的瓷砖背胶用乳液，其中，所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种。
所述的瓷砖背胶用乳液，其中，所述还原剂包括抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的至少一种。
上述的瓷砖背胶用乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水14-17份、乳化剂0-0.1份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水14-18份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.05-0.1份、去离子水0.5-3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.1-0.35份、去离子水2-5份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入氧化剂0.05-0.15份、去离子水1-1.1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入还原剂0.05-0.15份、去离子水1.3-1.4份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入减水剂0.8-1.5份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
一种双组分瓷砖背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，上述瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:(2.5-3)；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：硅酸盐水泥48-50份、砂28-30份、重质碳酸钙19-22份、改性淀粉醚0.4-0.5份。
有益效果：
本发明提供了一种瓷砖背胶用乳液，以苯乙烯和丙烯酸丁酯作为主单体，构成软骨架，再用甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和乙烯基三甲氧基硅烷进行改性，将理论玻璃化转变温度控制在-26℃至-16℃，使用该乳液制备得到的瓷砖背胶的粘结强度、抗缓震效果和耐水性等性能优异。
具体实施方式
本发明提供一种双组分瓷砖背胶，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水95-105份、苯乙烯12.5-16份、丙烯酸丁酯29-33份、甲基丙烯酸0.2-0.4份、丙烯酸羟乙酯0.5-1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.05-0.15份、乳化剂0.8-1.5份、引发剂0.2-0.4份、减水剂0.8-1.5份、氧化剂0.05-0.15份、还原剂0.05-0.15份、氢氧化钠0.1-0.15份、杀菌剂0.3-0.4份、消泡剂0.1-0.15份。
苯乙烯和丙烯酸丁酯用于构建乳液软骨架，而甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和乙烯基三甲氧基硅烷用于改性。其中，甲基丙烯酸能为乳液提供羧基，乳液与水泥基粉料复配后，羧基能与瓷砖、水泥基粉料等形成氢键、离子键，或者与金属离子形成螯合。甲基丙烯酸相比于丙烯酸，更加亲油性，能更好地参与大分子的聚合，主要分布在乳胶粒内部和表面，游离少。乳液中甲基丙烯酸的添加量要适宜，在大分子链上引入足够的羧基，能大幅度提高粘结强度，但过多会影响乳液与水泥等粉料的复配相容性。甲基丙烯酸太多，大分子链的羧基含量过高，乳胶粒亲水性增加，稳定性会变差，会导致与水泥基粉料复配后作用激烈，体系破乳或粘度高，从而不能使用或不能施工。
丙烯酸羟乙酯能为乳液提供羟基，一定量的羟基能提高乳液的稳定性，乳液与水泥基粉料复配后，能提高分散性，但用量过多会导致乳液亲水性太强而稳定性差，因此需要严格控制用量。
乙烯基三甲氧基硅烷接枝到乳胶粒上后，在碱性条件下，生成硅醇键，在后续的成膜使用中，能与瓷砖、水泥基粉料、瓷砖胶形成共价键和氢键，大幅度提高粘结强度和耐水性。
氢氧化钠用于调整酸碱度，氢氧化钠无味且不挥发，制备的乳液能做到低气味。
所述瓷砖背胶用乳液的玻璃化转变温度在-26℃至-16℃，合适的偏低Tg能够提供双组分背胶的抗缓震效果，如果Tg设计低于-26℃，丙烯酸丁酯的用量需要提高，导致大分子链柔性增加，在与水泥基粉料复配后，粘结强度达不到最优，特别是早期(前7天)粘结强度不够，这种情况下早期进行后续施工，容易出现空鼓掉砖现象。如果Tg高于-16℃，配制后的背胶抗缓震效果差，在贴砖完成后，若遇到施工过程中钻孔或者开槽等震动，容易出现掉砖。
所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比为(1-2)：1。本发明乳化剂用量较少，采用阴离子乳化剂和非离子乳化剂的搭配方法，在满足乳化性能的同时，也减弱了乳化剂大量游离带来的负面作用。
此外，瓷砖背胶中的水泥基粉料的强碱性会破坏乳液的稳定性，同时乳液与水泥基粉料复配后，成为改变瓷砖背面的界面，此界面所处的条件也是强碱性，乳液如果耐碱性不够，会导致两个结果：一是与水泥基粉料复配时破乳或临界破乳导致不能使用或不能施工，二是复配水泥基粉料成为背胶界面后，长期处于碱性条件，性能下降。采用阴离子乳化剂和非离子乳化剂搭配使用可提高乳液的耐碱性。
优选的，所述阴离子乳化剂为反应型阴离子乳化剂，包括烯丙氧基羟丙基磺酸钠、支链烷基烯丙基醚硫酸盐、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种，上述几种成分可按任意比例混合使用。其中，烯丙氧基羟丙基磺酸钠具有高亲水性，且能与苯乙烯、丙烯酸类单体共聚，提高乳液体系的稳定性以及背胶的耐性；支链烷基烯丙基醚硫酸盐具有共聚性能和优异的乳化稳定性；对苯乙烯磺酸钠能与苯乙烯、丙烯酸类单体共聚，可以提高乳液的热稳定性和耐水性。所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚、脂肪醇乙氧化物中的至少一种，上述两种成分可按任意比例混合使用。反应型阴离子乳化剂聚合在乳胶粒上，在耐碱性溶液中，乳胶粒迁移非常困难；而非离子乳化剂选用EO数大的异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚和脂肪醇乙氧化物，能保证乳液的稳定性，提高粉料承载力。
所述减水剂包括聚羧酸减水母液、聚羧酸保坍母液中的至少一种。聚羧酸类减水剂通过吸附在水泥基粉料表面，可以增加分散性，同时羧酸根和钙离子形成络合物降低了双组分背胶中的钙离子浓度，延缓氢氧化钙形成结晶，减少C-S-H凝胶形成，从而使本发明的可施工时间延长，方便施工。
所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。过硫酸钾和过硫酸钠相对于过硫酸铵，反应后得到的共聚物在长期碱性环境下，不释放氨，气味更低，更环保。
所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种。所述还原剂包括抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的至少一种。所述氧化剂和还原剂用于处理乳液中的残留单体，提高单体的转化率，消除刺激性气味，使乳液的气味降低。
上述瓷砖背胶用乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水14-17份、乳化剂0-0.1份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水14-18份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.05-0.1份、去离子水0.5-3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.1-0.35份、去离子水2-5份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入氧化剂0.05-0.15份、去离子水1-1.1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入还原剂0.05-0.15份、去离子水1.3-1.4份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入减水剂0.8-1.5份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
本发明的瓷砖背胶用乳液在制备过程中不制作种子乳液，而是采用直接滴加的方式，这样制备出的乳液粒径大，在相同乳化剂使用量的情况下，单个乳胶粒所含有的乳化剂更多，乳胶粒的稳定性会更好，这样就保证了乳液与水泥基粉料复配的相容性；乳液中添加的减水剂，能在保证相容性的同时，还能增加双组分瓷砖背胶混合后的施工时间。
此外，乳液的制备过程中还进行了残余单体的处理，提高单体的转化率，消除刺激性气味，使乳液的气味降低。乳液由无氮元素的组分制备，保证乳液无氨产生，从而与水泥等粉料复配后，即使在强碱性条件下，依然能达到低气味的目的。
本发明所提供的瓷砖背胶用乳液的功能单体比例较少，减少了支化和交联，这样在双组分瓷砖背胶干燥后，受到水泥和自然环境变化带来的老化作用较小，乳胶部分会长期提供柔韧性，不会剧烈变化。现有技术中，绝大部分乳液不能兼顾强耐碱性和水泥基粉料相容性能，而少数防水乳液与水泥基粉料复配后，开放时间也不够，一般可施工时间仅在1-2小时，超过需要加水稀释再使用，而使用本发明的瓷砖背胶用乳液制备的双组分瓷砖背胶，开放时间更长，可施工时间在4-6小时，充分保证了施工方便这一点。且现有的水泥基防水乳液要么柔性太高，制备的双组分瓷砖背胶粘结强度不够，要么刚性太强，制备的双组分瓷砖背胶抗缓震效果差，本发明乳液柔性界于现有市场上刚性柔性防水乳液中间，更适合用于制备双组分瓷砖背胶。
一种双组分瓷砖背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，上述的瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:(2.5-3)；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：硅酸盐水泥48-50份、砂28-30份、重质碳酸钙19-22份、改性淀粉醚0.4-0.5份。优选的，所述硅酸盐水泥采用规格为P.O 42.5的硅酸盐水泥，能充分提供双组分瓷砖胶的刚性，耐久性和耐化学性能；所述砂的细度为80-120目，所述重质碳酸钙的细度为200目，砂和重质碳酸钙的细度不能太高，细度太高会导致瓷砖背胶界面太致密，与贴砖材料的粘结作用减弱，粘结效果变差；若细度太低，颗粒太粗，则双组分瓷砖背胶中整体孔隙大，强度下降，与瓷砖背面结合力差。
具体的，所述双组分瓷砖背胶的使用方法包括以下步骤：将上述瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料按上述比例混合使用，混合均匀后，于瓷砖背面批刮即可贴砖。双组分瓷砖背胶干态或者湿态都可以进行贴砖，不影响使用效果和施工进度。水泥基粉料的制备通过干粉搅拌机混合均匀即可，混合均匀后分装备用，与上述瓷砖背胶用乳液现配现用。
对比例1
一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水100份、苯乙烯9份、丙烯酸丁酯36.5份、甲基丙烯酸0.2份、丙烯酸羟乙酯0.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.1份、乳化剂1.0份、过硫酸钠0.21份、聚羧酸超塑化剂母液0.9份、叔丁基过氧化氢0.07份、焦亚硫酸钠0.08份、氢氧化钠0.11份、杀菌剂0.3份、消泡剂0.11份。
所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂包括支链烷基烯丙基醚硫酸盐0.52份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠0.08份；所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚0.4份。
瓷砖背胶用乳液的制备包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水16份、乳化剂0.05份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水14.2份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.06份、去离子水0.8份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.15份、去离子水3.45份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.07份、去离子水1.1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入焦亚硫酸钠0.08份、去离子水1.4份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入聚羧酸超塑化剂母液0.9份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
将制备得到的瓷砖背胶用乳液复配得到双组份背胶。所述双组份背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:2.8；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：P.O42.5硅酸盐水泥50份、90目砂30份、200目重质碳酸钙20份、改性淀粉醚0.5份。
对比例2
一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水105份、苯乙烯20份、丙烯酸丁酯25份、甲基丙烯酸0.4份、丙烯酸羟乙酯1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.13份、乳化剂1.1份、过硫酸钠0.25份、聚羧酸超塑化剂母液0.85份、叔丁基过氧化氢0.09份、抗坏血酸0.05份、氢氧化钠0.13份、杀菌剂0.3份、消泡剂0.11份。
所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂包括支链烷基烯丙基醚硫酸盐0.5份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠0.08份；所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚0.4份。
瓷砖背胶用乳液的制备包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水15份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乳化剂1.1份和去离子水15份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.06份、去离子水0.9份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.19份、去离子水3.5份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.09份、去离子水1.1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入抗坏血酸0.06份、去离子水1.4份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入聚羧酸超塑化剂母液0.85份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
将制备得到的瓷砖背胶用乳液复配得到双组份背胶。所述双组份背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:2.8；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：P.O42.5硅酸盐水泥50份、90目砂30份、200目重质碳酸钙20份、改性淀粉醚0.5份。
实施例1
一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水100份、苯乙烯13.98份、丙烯酸丁酯31.06份、甲基丙烯酸0.23份、丙烯酸羟乙酯0.926份、乙烯基三甲氧基硅烷0.093份、乳化剂0.973份、过硫酸钠0.21份、聚羧酸超塑化剂母液0.89份、叔丁基过氧化氢0.068份、焦亚硫酸钠0.084份、氢氧化钠0.11份、杀菌剂0.3份、消泡剂0.11份。
所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂包括支链烷基烯丙基醚硫酸盐0.52份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠0.08份；所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚0.373份。
瓷砖背胶用乳液的制备包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水16份、乳化剂0.085份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水14.2份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.06份、去离子水0.8份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.19份、去离子水3.45份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.068份、去离子水1.07份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入焦亚硫酸钠0.084份、去离子水1.37份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入聚羧酸超塑化剂母液0.89份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
将制备得到的瓷砖背胶用乳液复配得到双组份背胶。所述双组份背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:2.8；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：P.O42.5硅酸盐水泥50份、90目砂30份、200目重质碳酸钙20份、改性淀粉醚0.5份。
实施例2
一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水95份、苯乙烯12.5份、丙烯酸丁酯33份、甲基丙烯酸0.4份、丙烯酸羟乙酯1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.14份、乳化剂1.3份、过硫酸钾0.4份、聚羧酸保坍母液1.5份、双氧水0.05份、焦亚硫酸钠0.15份、氢氧化钠0.1份、杀菌剂0.4份、消泡剂0.15份。
所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂包括支链烷基烯丙基醚硫酸盐0.6份、烯丙氧基羟丙基磺酸钠0.2份；所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚0.5份。
瓷砖背胶用乳液的制备包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水17份、乳化剂0.1份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水18份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.1份、去离子水3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.3份、去离子水5份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入双氧水0.05份、去离子水1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入焦亚硫酸钠0.15份、去离子水1.3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入聚羧酸保坍母液1.5份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
将制备得到的瓷砖背胶用乳液复配得到双组份背胶。所述双组份背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:3；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：P.O 42.5硅酸盐水泥48份、120目砂28份、200目重质碳酸钙22份、改性淀粉醚0.4份。
实施例3
一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水105份、苯乙烯15份、丙烯酸丁酯31份、甲基丙烯酸0.2份、丙烯酸羟乙酯0.8份、乙烯基三甲氧基硅烷0.15份、乳化剂1.5份、过硫酸钾0.2份、聚羧酸保坍母液0.8份、双氧水0.13份、焦亚硫酸钠0.04份、抗坏血酸0.07份、氢氧化钠0.15份、杀菌剂0.4份、消泡剂0.12份。
所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂包括对苯乙烯磺酸钠0.4份；所述非离子乳化剂包括脂肪醇乙氧化物0.4份。
瓷砖背胶用乳液的制备包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水17份、乳化剂0.04份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水15份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.05份、去离子水1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.15份、去离子水3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入双氧水0.13份、去离子水1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入焦亚硫酸钠0.04份、抗坏血酸0.07份，去离子水1.3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入聚羧酸保坍母液0.8份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
将制备得到的瓷砖背胶用乳液复配得到双组份背胶。所述双组份背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:2.8；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：P.O42.5硅酸盐水泥49份、110目砂29份、200目重质碳酸钙19份、改性淀粉醚0.5份。
实施例4
一种瓷砖背胶用乳液，按重量份数计算，包括以下组分：去离子水98份、苯乙烯16份、丙烯酸丁酯29份、甲基丙烯酸0.4份、丙烯酸羟乙酯0.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.05份、乳化剂0.9份、过硫酸钾0.2份、聚羧酸保坍母液0.8份、双叔丁基过氧化氢0.08份、抗坏血酸0.15份、氢氧化钠0.13份、杀菌剂0.4份、消泡剂0.15份。
所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂包括烯丙氧基羟丙基磺酸钠0.2份、对苯乙烯磺酸钠0.4份；所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚0.2份、脂肪醇乙氧化物0.1份。
瓷砖背胶用乳液的制备包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水14份、乳化剂0.02份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水16份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.05份、去离子水1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.15份、去离子水3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入双叔丁基过氧化氢0.08份、去离子水1.1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入抗坏血酸0.15份、去离子水1.3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入聚羧酸保坍母液0.8份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
将制备得到的瓷砖背胶用乳液复配得到双组份背胶。所述双组份背胶，包括上述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:2.7；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：P.O42.5硅酸盐水泥50份、80目砂30份、200目重质碳酸钙19份、改性淀粉醚0.4份。
对实施例1-4以及对比例1-2中所制备的双组份背胶分别进行多项常规粘结强度测定、抗缓震效果测定以及早期粘结强度测定。
各项常规粘结强度测定参照标准《JC/T 547-2017陶瓷砖胶粘剂》进行。
抗缓震效果测定方法：模拟实际施工情况，将双组分背胶批刮在玻化砖背面，然后使用水泥砂浆在混凝土板基材上进行贴砖，所述混凝土板基材符合《JC/T 547-2017陶瓷砖胶粘剂》中7.5.1的要求，在标准条件下分别养护7天和28天，再用凿子和胶锤进行砸砖测试，观察瓷砖抗震抗冲击的碎落情况。当瓷砖在受到凿子的冲击时，如果整块或大片脱落，说明抗缓震作用差；如果瓷砖受冲击后，瓷砖本体破裂，碎落成小块，则说明抗缓震效果好；根据实验结果进行打分表征，分值范围为0-5分。
早期粘结强度测定方法：参考标准《JC/T 547-2017陶瓷砖胶粘剂》测试拉伸粘结强度的做法，缩短养护时间，从27天缩短至6天，测试其早期粘结强度。
各项性能测试结果如下表：
Figure BDA0003343697940000201
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Figure BDA0003343697940000211
对比例1中的瓷砖背胶用乳液理论Tg为-34.85℃，理论Tg过低，会导致其刚性不够，如上表的测试结果，其所制备的双组份背胶早期的粘结强度只有0.45MPa，容易出现早期脱落，且拉伸、浸水、热老化、冻融循环和晾置粘结强度都显然不高。
对比例2中的瓷砖背胶用乳液理论Tg为-5.16℃，理论Tg过高，会导致其柔性不足，如上表的测试结果，其所制备的双组份背胶抗缓震作用差，7天和28天的评分分别只有1分和2分。
实施例1-实施例4制备的瓷砖背胶用乳液，其理论Tg控制在-26℃至-16℃之间，与水泥基粉料复配得到的双组份背胶刚柔并济，粘结效果好，早期粘结强度可以达到1.0MPa以上，抗缓震作用7天和28天的评分都是5分，其拉伸、浸水、热老化、冻融循环和晾置粘结强度均明显优于对比例1，刚性足够，粘结强度高。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种瓷砖背胶用乳液，其特征在于，按重量份数计算，由以下组分组成：去离子水95-105份、苯乙烯12.5-16份、丙烯酸丁酯29-33份、甲基丙烯酸0.2-0.4份、丙烯酸羟乙酯0.5-1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.05-0.15份、乳化剂0.8-1.5份、引发剂0.2-0.4份、减水剂0.8-1.5份、氧化剂0.05-0.15份、还原剂0.05-0.15份、氢氧化钠0.1-0.15份、杀菌剂0.3-0.4份、消泡剂0.1-0.15份；所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比为(1-2)：1；所述阴离子乳化剂包括烯丙氧基羟丙基磺酸钠、支链烷基烯丙基醚硫酸盐、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种；所述非离子乳化剂包括异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚、脂肪醇乙氧化物中的至少一种；所述减水剂包括聚羧酸减水母液、聚羧酸保坍母液中的至少一种；所述瓷砖背胶用乳液的玻璃化转变温度在-26℃至-16℃。
2.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用乳液，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用乳液，其特征在于，所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的瓷砖背胶用乳液，其特征在于，所述还原剂包括抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的瓷砖背胶用乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S001.底料液的制备：向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水14-17份、乳化剂0-0.1份，升温至釜内温度达到86-88℃；
步骤S002.预乳化液的制备：在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水14-18份，搅拌混合成均匀的预乳化液，然后持续搅拌20-40分钟备用；
步骤S003.引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.05-0.1份、去离子水0.5-3份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S004.引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.1-0.35份、去离子水2-5份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S005.氧化剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入氧化剂0.05-0.15份、去离子水1-1.1份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S006.还原剂溶液的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入还原剂0.05-0.15份、去离子水1.3-1.4份，搅拌至完全溶解备用；
步骤S007.聚合反应：当聚合釜内温度达到86-88℃时，向聚合釜内加入引发剂溶液A，分散1分钟，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B，滴加时间控制在3.5-4小时，并使引发剂溶液B比预乳化液晚5-10分钟滴加完毕；
步骤S008.残余单体处理：控制聚合釜内温度处于87-89℃并保温1-1.5小时，然后待聚合釜内降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间控制在1-1.5个小时；
步骤S009.成品制备：残余单体处理完成后，待聚合釜内降温至50℃以下，加入减水剂0.8-1.5份，然后加入氢氧化钠将pH调节至7-9，再加入剩余的去离子水、消泡剂和杀菌剂，搅拌0.5-1小时，过滤出料，得到瓷砖背胶用乳液成品。
6.一种双组分瓷砖背胶，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的瓷砖背胶用乳液和水泥基粉料，所述瓷砖背胶用乳液与水泥基粉料的重量比为1:(2.5-3)；所述水泥基粉料包括以下按重量份数计算的组分：硅酸盐水泥48-50份、砂28-30份、重质碳酸钙19-22份、改性淀粉醚0.4-0.5份。
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