CN115340771A - 一种高粘改性沥青 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘改性沥青，通过本方案制备得到的改性沥青，在实际应用于排水路面时，当水流通过沥青混合料各组分，改性沥青中的疏水缔合共聚物中的疏水基团由于疏水作用而发生聚集，并在大分子链中进行缔合，可有效保证改性沥青与各组分之间的粘结性能，改善排水沥青路面用结合料的抗氧化及抗老化性能，提高排水沥青路面的使用寿命；本发明工艺设计合理，操作简单，制备得到的改性沥青的粘度高，具有优异的耐高温性能、低温抗裂性和耐老化性能，可应用于排水路面，提高排水路面的使用寿命，具有较高的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及沥青加工技术领域，具体是一种高粘改性沥青。
背景技术
排水沥青，又称透水沥青，指压实后空隙率在20%左右，能够在混合料内部形成排水通道的新型沥青混凝土面层，其实质为单一粒径碎石按照嵌挤机理形成骨架－空隙结构的开级配沥青混合料。排水沥青路面采用大空隙沥青混合料作表层，将降雨透入到排水功能层，并通过层内将雨水横向排出，从而消除了带来诸多行车不利作用的路表水膜，显著提高雨天行车的安全性、舒适性。
随着社会经济的快速发展，具有大空隙特征的排水沥青路面铺装开始广泛进入我们的城市道路施工领域，而排水沥青路面对于沥青的性能要求较高，而现有的沥青的粘韧性、韧性等性能无法满足我们的需求，给我们带来不便。
针对该问题，我们设计了一种高粘改性沥青及其制备方法，这是我们亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘改性沥青及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高粘改性沥青，所述改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青90-95份、相容剂2-3份、改性助剂5-15份、预处理碳纳米管1-2份、改性纤维2-3份、改性环糊精7-8份、改性SBS6-8份、稳定剂0.5-1份。
较优化的方案，所述改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺10-20份、甲醇15-25份、丙烯酸甲酯10-20份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-14份、十二烷基硫酸钠5-7份、疏水单体10-20份、引发剂3-5份。
较优化的方案，所述改性环糊精各组分原料包括：以重量计，环糊精10-12份、氢氧化钠20-30份、对甲苯磺酰氯8-14份、乙二胺8-14份、催化剂4-6份。
较优化的方案，所述改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS20-30份、马来酸酐8-10份、环己烷20-30份、过氧苯甲酰0.5-1份、丙烯酰胺8-16份。
较优化的方案，所述预处理碳纳米管由碳纳米管、硝酸、硫酸、二氯亚飒制备得到；所述改性纤维由木质素纤维、氢氧化钠、环氧氯丙烷制备得到。
较优化的方案，所述引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，所述疏水单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的任意一种。
较优化的方案，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。
较优化的方案，一种高粘改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
1)准备物料；
2)预处理碳纳米管的制备：取硝酸、硫酸混合，加入碳纳米管，50-55℃恒温搅拌，调节pH至中性，过滤干燥，球磨，得到改性碳纳米管；取改性碳纳米管，加入二氯亚飒，超声分散，再在65-68℃下反应24h，反应后除去二氯亚飒，得到预处理碳纳米管；
3)改性纤维的制备：取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌，再调节pH为2，过滤，洗涤至中性，真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌，加热升温至80-85℃，反应，抽滤，洗涤至中性，真空干燥，得到改性纤维；
4)改性环糊精的制备：取环糊精，蒸馏水溶解，缓慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌，再加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液，20-23℃下反应2-3h，调节pH至8，静置，抽滤，洗涤，干燥，干燥后再加入乙二胺和催化剂，氮气环境下搅拌反应，冷却至室温，丙酮搅拌结晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性环糊精；
5)改性SBS的制备：
a)取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌，再置于80-85℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
b)取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌，再加入丙烯酰胺，继续搅拌，置于70-75℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
6)改性沥青的制备：
a)取预处理碳纳米管，置于糠醛抽出油中溶解，超声分散，得到第一物料；取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散，得到第二物料；取改性环糊精，甲醇溶解，加入丙烯酸甲酯，搅拌，升温至25℃，反应24h，得到第三物料；
b)取基质沥青，加热至150-160℃，加入相容剂，搅拌，再依次加入第一物料、第二物料，恒温剪切，调温至55℃，继续添加第三物料，恒温反应，升温，继续反应，再加入乙二胺和甲醇，保持25-28℃搅拌反应；得到物料B；
c)取物料B，加入改性SBS，剪切，再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌，调节pH，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌，加入疏水单体，加热升温至55-60℃，继续搅拌，再加入引发剂，恒温反应，加入稳定剂，剪切，得到改性沥青。
较优化的方案，包括以下步骤：
1)准备物料；
2)预处理碳纳米管的制备：取硝酸、硫酸混合，加入碳纳米管，置于50-55℃水浴下，恒温搅拌处理12-13h，调节pH至中性，过滤干燥，球磨20-30min，得到改性碳纳米管；取改性碳纳米管，加入二氯亚飒，超声分散15-20min，再在65-68℃下反应24h，反应后除去二氯亚飒，得到预处理碳纳米管；本发明步骤2）中通过硝酸、硫酸对碳纳米管进行碳纳米管表面羧基化处理，得到改性碳纳米管，再利用二氯亚飒进行酰氯化反应，制备预处理碳纳米管；
3)改性纤维的制备：取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌10-20min，再调节pH为2，过滤，蒸馏水洗涤至中性，40-50℃真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌20-30min，加热升温至80-85℃，反应3-3.2h，抽滤，洗涤至中性，40-45℃下真空干燥，得到改性纤维；步骤3）中对木质素纤维进行改性，将木质素纤维置于氢氧化钠溶液中，在碱性环境下对木质素纤维、环氧氯丙烷进行接枝共聚反应，生成改性纤维；
4)改性环糊精的制备：取环糊精，蒸馏水溶解，缓慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌10-15min，再加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液，20-23℃下反应2-3h，调节pH至8，静置24-26h，抽滤，洗涤，干燥，干燥后再加入乙二胺和催化剂，氮气环境下搅拌反应7-7.5h，反应温度为70-72℃，冷却至室温，丙酮搅拌结晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性环糊精；步骤4）对环糊精进行改性处理，先以环糊精、对甲苯磺酰氯为原料，制备得到对甲苯磺酰氯取代环糊精的中间产物，再利用乙二胺和催化剂，进一步生成乙二胺单取代环糊精（改性环糊精），该步骤的目的是为了在利用氨基高活性的特点，在实现环糊精伯羟基的选择性修饰，同时在环糊精中引入新的反应位点，在后续步骤中科院利用丙烯酸甲酯与乙二胺之间相互反应，从而在后续步骤中能够反应生成超支化环糊精；
5)改性SBS的制备：
a)取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌20-30min，再置于80-85℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4-4.5h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
b)取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌20-30min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌20-30min，置于70-75℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6-6.5h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；步骤5）进行改性SBS的制备，先通过SBS、马来酸酐等组分制备得到SBS顺酐化产物（物料A），并利用该产物作为乳化剂，使得SBS与丙烯酰胺之间发生接枝反应，制备得到改性SBS，通过该处理步骤，可以有效提高SBS的力学性能，进一步提高改性沥青的综合性能；
6)改性沥青的制备：
a)取预处理碳纳米管，置于糠醛抽出油中溶解，超声分散50-60min，超声温度为80-85℃，得到第一物料；取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散5-10min，得到第二物料；取改性环糊精，冰水浴下溶解在甲醇中，再加入丙烯酸甲酯，搅拌30-40min，再升温至25℃，反应24h，得到第三物料；
b)取基质沥青，加热至150-160℃，加入相容剂，搅拌20-30min，再依次加入第一物料、第二物料，恒温剪切40-50min，剪切速率为2000-2500rpm，调温至55℃，继续添加第三物料，恒温反应3-4h，升温至65-70℃，继续反应24-26h，再加入乙二胺和甲醇，保持25-28℃搅拌反应48-50h；得到物料B；
c)取物料B，加入改性SBS，剪切40-45min，再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌20-30min，调节pH至6-7，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌30-40min，加入疏水单体，加热升温至55-60℃，继续搅拌20-30min，再加入引发剂，58-60℃恒温反应7-8h，加入稳定剂，剪切100-120min，得到改性沥青。本发明步骤6）中先以糠醛抽出油为溶剂，将预处理碳纳米管加入至基质沥青中，并加入改性纤维和环糊精，通过调整反应温度和反应时间，使得环糊精吸附在碳纳米管、改性纤维表面，再加入乙二胺和甲醇，使得环糊精交替进行迈克尔加成反应和酰胺化反应，得到超支化环糊精，随即添加改性SBS，利用SBS表面接枝的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基硫酸钠、疏水单体和超支化环糊精进行共聚，通过胶束聚合法在基质沥青中反应并生成疏水缔合共聚物，由于该疏水缔合共聚物的存在，制备得到的改性沥青的粘度和抗盐性能大大提高。
较优化的方案，步骤6）的d）步骤中，加入改性SBS后，以3000-3500rpm的剪切速率进行剪切，剪切温度为120-130℃；加入稳定剂后，剪切速率为2000-2100rpm，剪切温度为140-150℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过本方案制备得到的改性沥青，在实际应用于排水路面时，当水流通过沥青混合料各组分，改性沥青中的疏水缔合共聚物中的疏水基团由于疏水作用而发生聚集，并在大分子链中进行缔合，可有效保证改性沥青与各组分之间的粘结性能，改善排水沥青路面用结合料的抗氧化及抗老化性能，提高排水沥青路面的使用寿命；本发明中还在基质沥青中添加了SBS、碳纳米管等组分，使得沥青体系中产生弹性网络，制备得到的改性沥青的高温稳定性、低温抗裂性和耐老化性能均得到改善。
本发明公开了一种高粘改性沥青及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的改性沥青的粘度高，具有优异的耐高温性能、低温抗裂性和耐老化性能，可应用于排水路面，提高排水路面的使用寿命，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实例1：
S1：准备物料；
S2：预处理碳纳米管的制备：
取硝酸、硫酸混合，加入碳纳米管，置于50℃水浴下，恒温搅拌处理12h，调节pH至中性，过滤干燥，球磨20min，得到改性碳纳米管；取改性碳纳米管，加入二氯亚飒，超声分散15min，再在65℃下反应24h，反应后除去二氯亚飒，得到预处理碳纳米管；
S3：改性纤维的制备：
取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌10min，再调节pH为2，过滤，蒸馏水洗涤至中性，40℃真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌20min，加热升温至80℃，反应3h，抽滤，洗涤至中性，40℃下真空干燥，得到改性纤维；
S4：改性环糊精的制备：
取环糊精，蒸馏水溶解，缓慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌10min，再加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液，20℃下反应2h，调节pH至8，静置24h，抽滤，洗涤，干燥，干燥后再加入乙二胺和催化剂，氮气环境下搅拌反应7h，反应温度为70℃，冷却至室温，丙酮搅拌结晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性环糊精；
S5：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌20min，再置于80℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌20min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌20min，置于70℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S6：改性沥青的制备：
取预处理碳纳米管，置于糠醛抽出油中溶解，超声分散50min，超声温度为80℃，得到第一物料；取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散5min，得到第二物料；取改性环糊精，冰水浴下溶解在甲醇中，再加入丙烯酸甲酯，搅拌30min，再升温至25℃，反应24h，得到第三物料；
取基质沥青，加热至150℃，加入相容剂，搅拌20min，再依次加入第一物料、第二物料，恒温剪切40min，剪切速率为2000rpm，调温至55℃，继续添加第三物料，恒温反应3h，升温至65℃，继续反应24h，再加入乙二胺和甲醇，保持25℃搅拌反应48h；得到物料B；
取物料B，加入改性SBS，剪切40min，剪切速率为3000rpm，剪切温度为120℃；再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌20min，调节pH至6，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌30min，加入疏水单体，加热升温至55℃，继续搅拌20min，再加入引发剂，58℃恒温反应7h，加入稳定剂，剪切100min，剪切速率为2000rpm，剪切温度为140℃，得到改性沥青。
本实例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青90份、相容剂2份、改性助剂5份、预处理碳纳米管1份、改性纤维2份、改性环糊精7份、改性SBS6份、稳定剂0.5份。
其中改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺10份、甲醇15份、丙烯酸甲酯10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10份、十二烷基硫酸钠5份、疏水单体10份、引发剂3份；改性环糊精各组分原料包括：以重量计，环糊精10份、氢氧化钠20份、对甲苯磺酰氯8份、乙二胺8份、催化剂4份；
改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS20份、马来酸酐8份、环己烷20份、过氧苯甲酰0.5份、丙烯酰胺8份；引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，疏水单体为甲基丙烯酸甲酯；催化剂为4-二甲氨基吡啶。
实例2：
S1：准备物料；
S2：预处理碳纳米管的制备：
取硝酸、硫酸混合，加入碳纳米管，置于52℃水浴下，恒温搅拌处理12.5h，调节pH至中性，过滤干燥，球磨25min，得到改性碳纳米管；取改性碳纳米管，加入二氯亚飒，超声分散18min，再在67℃下反应24h，反应后除去二氯亚飒，得到预处理碳纳米管；
S3：改性纤维的制备：
取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌15min，再调节pH为2，过滤，蒸馏水洗涤至中性，45℃真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌25min，加热升温至82℃，反应3.1h，抽滤，洗涤至中性，42℃下真空干燥，得到改性纤维；
S4：改性环糊精的制备：
取环糊精，蒸馏水溶解，缓慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌13min，再加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液，21℃下反应2.5h，调节pH至8，静置25h，抽滤，洗涤，干燥，干燥后再加入乙二胺和催化剂，氮气环境下搅拌反应7.2h，反应温度为71℃，冷却至室温，丙酮搅拌结晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性环糊精；
S5：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌25min，再置于82℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4.2h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌25min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌25min，置于72℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6.2h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S6：改性沥青的制备：
取预处理碳纳米管，置于糠醛抽出油中溶解，超声分散55min，超声温度为83℃，得到第一物料；取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散8min，得到第二物料；取改性环糊精，冰水浴下溶解在甲醇中，再加入丙烯酸甲酯，搅拌35min，再升温至25℃，反应24h，得到第三物料；
取基质沥青，加热至155℃，加入相容剂，搅拌25min，再依次加入第一物料、第二物料，恒温剪切45min，剪切速率为2200rpm，调温至55℃，继续添加第三物料，恒温反应3.5h，升温至68℃，继续反应25h，再加入乙二胺和甲醇，保持27℃搅拌反应49h；得到物料B；
取物料B，加入改性SBS，剪切42min，剪切速率为3200rpm，剪切温度为125℃；再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌25min，调节pH至6，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌35min，加入疏水单体，加热升温至58℃，继续搅拌25min，再加入引发剂，59℃恒温反应7.5h，加入稳定剂，剪切110min，剪切速率为2050rpm，剪切温度为145℃，得到改性沥青。
本实例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青92份、相容剂2.5份、改性助剂10份、预处理碳纳米管1.5份、改性纤维2.5份、改性环糊精7.5份、改性SBS7份、稳定剂0.8份。
其中改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺15份、甲醇20份、丙烯酸甲酯15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸12份、十二烷基硫酸钠6份、疏水单体15份、引发剂4份；改性环糊精各组分原料包括：以重量计，环糊精11份、氢氧化钠25份、对甲苯磺酰氯12份、乙二胺12份、催化剂5份；
改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS25份、马来酸酐9份、环己烷25份、过氧苯甲酰0.8份、丙烯酰胺13份；引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，疏水单体为甲基丙烯酸乙酯；催化剂为4-二甲氨基吡啶。
实例3：
S1：准备物料；
S2：预处理碳纳米管的制备：
取硝酸、硫酸混合，加入碳纳米管，置于55℃水浴下，恒温搅拌处理13h，调节pH至中性，过滤干燥，球磨30min，得到改性碳纳米管；取改性碳纳米管，加入二氯亚飒，超声分散20min，再在68℃下反应24h，反应后除去二氯亚飒，得到预处理碳纳米管；
S3：改性纤维的制备：
取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌20min，再调节pH为2，过滤，蒸馏水洗涤至中性，50℃真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌30min，加热升温至85℃，反应3.2h，抽滤，洗涤至中性，45℃下真空干燥，得到改性纤维；
S4：改性环糊精的制备：
取环糊精，蒸馏水溶解，缓慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌15min，再加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液，23℃下反应3h，调节pH至8，静置26h，抽滤，洗涤，干燥，干燥后再加入乙二胺和催化剂，氮气环境下搅拌反应7.5h，反应温度为72℃，冷却至室温，丙酮搅拌结晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性环糊精；
S5：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌30min，再置于85℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4.5h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌30min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌30min，置于75℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6.5h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S6：改性沥青的制备：
取预处理碳纳米管，置于糠醛抽出油中溶解，超声分散60min，超声温度为85℃，得到第一物料；取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散10min，得到第二物料；取改性环糊精，冰水浴下溶解在甲醇中，再加入丙烯酸甲酯，搅拌40min，再升温至25℃，反应24h，得到第三物料；
取基质沥青，加热至160℃，加入相容剂，搅拌30min，再依次加入第一物料、第二物料，恒温剪切50min，剪切速率为2500rpm，调温至55℃，继续添加第三物料，恒温反应4h，升温至70℃，继续反应26h，再加入乙二胺和甲醇，保持28℃搅拌反应50h；得到物料B；
取物料B，加入改性SBS，剪切45min，剪切速率为3500rpm，剪切温度为130℃；再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌30min，调节pH至7，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌40min，加入疏水单体，加热升温至60℃，继续搅拌30min，再加入引发剂，60℃恒温反应8h，加入稳定剂，剪切120min，剪切速率为2100rpm，剪切温度为150℃，得到改性沥青。
本实例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青95份、相容剂3份、改性助剂15份、预处理碳纳米管2份、改性纤维3份、改性环糊精8份、改性SBS8份、稳定剂1份。
其中改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺20份、甲醇25份、丙烯酸甲酯20份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸14份、十二烷基硫酸钠7份、疏水单体20份、引发剂5份；改性环糊精各组分原料包括：以重量计，环糊精12份、氢氧化钠30份、对甲苯磺酰氯14份、乙二胺14份、催化剂6份；
改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS30份、马来酸酐10份、环己烷30份、过氧苯甲酰1份、丙烯酰胺16份；引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，疏水单体为甲基丙烯酸丁酯；催化剂为4-二甲氨基吡啶。
对比例1：
S1：准备物料；
S2：预处理碳纳米管的制备：
取硝酸、硫酸混合，加入碳纳米管，置于52℃水浴下，恒温搅拌处理12.5h，调节pH至中性，过滤干燥，球磨25min，得到改性碳纳米管；取改性碳纳米管，加入二氯亚飒，超声分散18min，再在67℃下反应24h，反应后除去二氯亚飒，得到预处理碳纳米管；
S3：改性纤维的制备：
取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌15min，再调节pH为2，过滤，蒸馏水洗涤至中性，45℃真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌25min，加热升温至82℃，反应3.1h，抽滤，洗涤至中性，42℃下真空干燥，得到改性纤维；
S4：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌25min，再置于82℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4.2h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌25min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌25min，置于72℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6.2h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S5：改性沥青的制备：
取预处理碳纳米管，置于糠醛抽出油中溶解，超声分散55min，超声温度为83℃，得到第一物料；取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散8min，得到第二物料；
取基质沥青，加热至155℃，加入相容剂，搅拌25min，再依次加入第一物料、第二物料，恒温剪切45min，剪切速率为2200rpm，得到物料B；
取物料B，加入改性SBS，剪切42min，剪切速率为3200rpm，剪切温度为125℃；再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌25min，调节pH至6，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌35min，加入疏水单体，加热升温至58℃，继续搅拌25min，再加入引发剂，59℃恒温反应7.5h，加入稳定剂，剪切110min，剪切速率为2050rpm，剪切温度为145℃，得到改性沥青。
本对比例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青92份、相容剂2.5份、改性助剂10份、预处理碳纳米管1.5份、改性纤维2.5份、改性SBS7份、稳定剂0.8份。
其中改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺15份、甲醇20份、丙烯酸甲酯15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸12份、十二烷基硫酸钠6份、疏水单体15份、引发剂4份；
改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS25份、马来酸酐9份、环己烷25份、过氧苯甲酰0.8份、丙烯酰胺13份；引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，疏水单体为甲基丙烯酸乙酯。
对比例2：
S1：准备物料；
S2：改性纤维的制备：
取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌15min，再调节pH为2，过滤，蒸馏水洗涤至中性，45℃真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌25min，加热升温至82℃，反应3.1h，抽滤，洗涤至中性，42℃下真空干燥，得到改性纤维；
S3：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌25min，再置于82℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4.2h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌25min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌25min，置于72℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6.2h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S4：改性沥青的制备：
取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散8min，得到第二物料；取基质沥青，加热至155℃，加入相容剂，搅拌25min，再依次加入第二物料，恒温剪切45min，剪切速率为2200rpm，得到物料B；
取物料B，加入改性SBS，剪切42min，剪切速率为3200rpm，剪切温度为125℃；再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌25min，调节pH至6，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌35min，加入疏水单体，加热升温至58℃，继续搅拌25min，再加入引发剂，59℃恒温反应7.5h，加入稳定剂，剪切110min，剪切速率为2050rpm，剪切温度为145℃，得到改性沥青。
本对比例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青92份、相容剂2.5份、改性助剂10份、改性纤维2.5份、改性SBS7份、稳定剂0.8份。
其中改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺15份、甲醇20份、丙烯酸甲酯15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸12份、十二烷基硫酸钠6份、疏水单体15份、引发剂4份；
改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS25份、马来酸酐9份、环己烷25份、过氧苯甲酰0.8份、丙烯酰胺13份；引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，疏水单体为甲基丙烯酸乙酯。
对比例3：
S1：准备物料；
S2：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌25min，再置于82℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4.2h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌25min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌25min，置于72℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6.2h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S3：改性沥青的制备：
取基质沥青，加热至155℃，加入相容剂，搅拌25min，得到物料B；取物料B，加入改性SBS，剪切42min，剪切速率为3200rpm，剪切温度为125℃；再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌25min，调节pH至6，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌35min，加入疏水单体，加热升温至58℃，继续搅拌25min，再加入引发剂，59℃恒温反应7.5h，加入稳定剂，剪切110min，剪切速率为2050rpm，剪切温度为145℃，得到改性沥青。
本对比例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青92份、相容剂2.5份、改性助剂10份、改性SBS7份、稳定剂0.8份。
其中改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺15份、甲醇20份、丙烯酸甲酯15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸12份、十二烷基硫酸钠6份、疏水单体15份、引发剂4份；
改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS25份、马来酸酐9份、环己烷25份、过氧苯甲酰0.8份、丙烯酰胺13份；引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，疏水单体为甲基丙烯酸乙酯。
对比例4：
S1：准备物料；
S2：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌25min，再置于82℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4.2h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌25min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌25min，置于72℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6.2h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S3：改性沥青的制备：
取基质沥青，加热至155℃，加入相容剂，搅拌25min，得到物料B；取物料B，加入改性SBS，剪切42min，剪切速率为3200rpm，剪切温度为125℃，再加入稳定剂，剪切110min，剪切速率为2050rpm，剪切温度为145℃，得到改性沥青。
本对比例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青92份、相容剂2.5份、改性SBS7份、稳定剂0.8份。其中改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS25份、马来酸酐9份、环己烷25份、过氧苯甲酰0.8份、丙烯酰胺13份。
对比例5：
S1：准备物料；
S2：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌25min，再置于82℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4.2h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌25min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌25min，置于72℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6.2h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S3：改性沥青的制备：
取基质沥青，加热至155℃，加入相容剂，搅拌25min，得到物料B；取物料B，加入SBS，剪切42min，剪切速率为3200rpm，剪切温度为125℃，再加入稳定剂，剪切110min，剪切速率为2050rpm，剪切温度为145℃，得到改性沥青。
本对比例中，改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青92份、相容剂2.5份、SBS7份、稳定剂0.8份。
检测实验：
分别取实例1-3、对比例1-5制备的改性沥青，分别依据按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)中规定的测试方法，对改性沥青的相关性能指标进行测试，测试结果如下表所示：
| 项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 针入度（25℃、100g、5s）/0.1mm | 41.4 | 41.7 | 41.9 | 42.6 | 43.8 | 44.1 | 48.7 | 48.9 |
| 软化点/℃ | 99.2 | 98.7 | 98.5 | 94 | 91 | 87 | 82 | 81 |
| 延度（5cm/min、15℃）/cm | 112 | 109 | 107 | 86 | 83 | 78 | 56 | 53 |
| 60℃动力粘度/Pa·s | 117910 | 118120 | 116130 | 90318 | 89137 | 85180 | 56290 | 47390 |
| 粘韧性/N·m | 29.2 | 29.1 | 28.9 | 27.1 | 26.4 | 25.6 | 20.7 | 20.3 |
| 韧性/N·m | 21.6 | 21.4 | 21.1 | 19.8 | 19.5 | 19.1 | 16.4 | 16.2 |
由上可知，实例1-3为利用本申请技术方案制备得到改性沥青；对比例1中缺少改性环糊精，对比例2中缺少改性环糊精和预处理碳纳米管，对比例3中缺少改性环糊精、预处理碳纳米管和改性纤维，对比例4中缺少改性环糊精、预处理碳纳米管、改性纤维和改性助剂，对比例5中采用常规SBS改性沥青。
结论：本发明公工艺设计合理，操作简单，制备得到的改性沥青的粘度高，符合各项指标要求，且具有优异的耐高温性能、低温抗裂性和耐老化性能，可应用于排水路面，提高排水路面的使用寿命，透水性良好，具有较高的实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (1)
1.一种高粘改性沥青，其特征在于：改性沥青各组分原料包括：以重量计，基质沥青90份、相容剂2份、改性助剂5份、预处理碳纳米管1份、改性纤维2份、改性环糊精7份、改性SBS6份、稳定剂0.5份；
其中改性助剂各组分原料包括：以重量计，乙二胺10份、甲醇15份、丙烯酸甲酯10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10份、十二烷基硫酸钠5份、疏水单体10份、引发剂3份；改性环糊精各组分原料包括：以重量计，环糊精10份、氢氧化钠20份、对甲苯磺酰氯8份、乙二胺8份、催化剂4份；
改性SBS各组分原料包括：以重量计，SBS20份、马来酸酐8份、环己烷20份、过氧苯甲酰0.5份、丙烯酰胺8份；引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐，疏水单体为甲基丙烯酸甲酯；催化剂为4-二甲氨基吡啶；
所述的高粘改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备物料；
S2：预处理碳纳米管的制备：
取硝酸、硫酸混合，加入碳纳米管，置于50℃水浴下，恒温搅拌处理12h，调节pH至中性，过滤干燥，球磨20min，得到改性碳纳米管；取改性碳纳米管，加入二氯亚飒，超声分散15min，再在65℃下反应24h，反应后除去二氯亚飒，得到预处理碳纳米管；
S3：改性纤维的制备：
取木质素纤维，置于氢氧化钠溶液中，搅拌10min，再调节pH为2，过滤，蒸馏水洗涤至中性，40℃真空干燥，得到碱化纤维；取碱化纤维，氢氧化钠溶解，加入环氧氯丙烷，搅拌20min，加热升温至80℃，反应3h，抽滤，洗涤至中性，40℃下真空干燥，得到改性纤维；
S4：改性环糊精的制备：
取环糊精，蒸馏水溶解，缓慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌10min，再加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液，20℃下反应2h，调节pH至8，静置24h，抽滤，洗涤，干燥，干燥后再加入乙二胺和催化剂，氮气环境下搅拌反应7h，反应温度为70℃，冷却至室温，丙酮搅拌结晶，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性环糊精；
S5：改性SBS的制备：
取SBS、马来酸酐，环己烷溶解，搅拌20min，再置于80℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰，反应4h，丙酮沉淀，抽滤干燥，得到物料A；
取物料A、SBS，环己烷溶解，搅拌20min，再加入丙烯酰胺，继续搅拌20min，置于70℃水浴中，氮气环境下滴加过氧苯甲酰的甲苯溶液，反应6h，丙酮沉淀，抽滤，真空干燥，得到改性SBS；
S6：改性沥青的制备：
取预处理碳纳米管，置于糠醛抽出油中溶解，超声分散50min，超声温度为80℃，得到第一物料；取改性纤维，氢氧化钠溶解，超声分散5min，得到第二物料；取改性环糊精，冰水浴下溶解在甲醇中，再加入丙烯酸甲酯，搅拌30min，再升温至25℃，反应24h，得到第三物料；
取基质沥青，加热至150℃，加入相容剂，搅拌20min，再依次加入第一物料、第二物料，恒温剪切40min，剪切速率为2000rpm，调温至55℃，继续添加第三物料，恒温反应3h，升温至65℃，继续反应24h，再加入乙二胺和甲醇，保持25℃搅拌反应48h；得到物料B；
取物料B，加入改性SBS，剪切40min，剪切速率为3000rpm，剪切温度为120℃；再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和蒸馏水，搅拌20min，调节pH至6，继续添加十二烷基硫酸钠，搅拌30min，加入疏水单体，加热升温至55℃，继续搅拌20min，再加入引发剂，58℃恒温反应7h，加入稳定剂，剪切100min，剪切速率为2000rpm，剪切温度为140℃，得到改性沥青。
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