CN115340747A - 一种高接触角环氧树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高接触角环氧树脂材料及其制备方法，所述高接触角环氧树脂材料包括以下成分：双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒和复合固化剂，通过将酸酐类固化剂、一氧化硅颗粒进行复配，并添加纳米级二氧化硅颗粒，对双酚A环氧树脂进行改性，通过特定工艺制备得到一种高接触角环氧树脂材料，其具有优异的疏水性及电气强度，其可用来制备高电压开关柜设备中的绝缘件，增加绝缘件憎水性，减少高湿环境对绝缘件的破坏，避免绝缘件表面发生闪络或击穿等恶性事故，降低高电压开关柜系统运行隐患。
Description
技术领域
本申请涉及电气绝缘材料领域，尤其涉及一种高接触角环氧树脂材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有较强的附着力、机械性能优异、固化收缩率低、化学性质稳定，兼具优异的电气绝缘性能，被广泛应用于涂料、封装材料、电子电器、电气绝缘领域，但环氧树脂树脂材料存在疏水性差、韧性差、耐热性、耐冲击损伤性差等问题，极大限制其使用，为了提高其使用性能，对环氧树脂加工工艺提出了更高的要求。
在电气绝缘领域，高电压开关柜具有全封闭结构、良好的互换性、易安装、防误操作功能齐全、检修维护方便等特点，被广泛应用于供配电系统。现有高电压开关柜除湿设备为平板式加热器，其运行除湿效果差，长时间放置于室外潮湿环境中，高电压开关柜电缆沟内部积水严重且通风不畅，绝缘件表面积污严重，绝缘件表面积污秽与水聚积为凝露，形成导电或半导电层，使绝缘件表面泄露电流增大，引起局部过热现象，进而导致绝缘件老化，使泄露电流进一步增大，导致绝缘件表面发生闪络或击穿等恶性事故，使系统安全运行出现较大隐患。
憎水性能优异的环氧树脂材料可用于制备高电压开关柜设备中的绝缘件，提高环氧树脂绝缘材料的耐电痕性能可减少高湿环境对绝缘材料的破坏，但是现有技术常用的环氧树脂材料接触角较小，在潮湿环境下绝缘件表面易积污，不能满足使用需求。因此，研发一种具有憎水性优异的环氧绝缘材料对于提高高电压开关柜绝缘性具有重要意义。
专利CN113563693A公开了一种液晶环氧树脂-介孔二氧化硅复合材料、制备方法和应用，将液晶环氧树脂经硅烷偶联剂改性后制备得到液晶环氧树脂-介孔二氧化硅复合材料，其介电常数和介电损耗低，并且具有高导热系数，可用于电子封装材料领域。但其疏水性较差，难以满足电气绝缘领域中绝缘件的使用需求。
发明内容
为解决现有技术中高电压开关柜设备中的绝缘件在潮湿环境下，由于表面积污导致绝缘件表面泄露电流增大引起局部过热现象，造成绝缘件老化绝缘件表面发生闪络或击穿等恶性事故，使高电压开关柜系统运行出现较大安全隐患的问题，通过将酸酐类固化剂、二氧化硅颗粒、一氧化硅颗粒、双酚A环氧树脂进行混合，对双酚A环氧树脂进行改性，通过特定工艺制备得到一种高接触角环氧树脂材料，其可用来制备高电压开关柜设备中的绝缘件，增加绝缘件憎水性，减少高湿环境对绝缘件的破坏，本发明第一方面公开了一种高接触角环氧树脂材料。
在本发明的一种实施方式中，所述高接触角环氧树脂材料制备原料包括：双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂；所述复合固化剂包括酸酐类固化剂、一氧化硅颗粒；
在本发明的一种实施方式中，所述双酚A环氧树脂包括E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E55环氧树脂、E54环氧树脂中的一种；
在本发明的一种实施方式中，所述双酚A环氧树脂为95-105份，所述二氧化硅颗粒为95-105份，所述复合固化剂为80-90份；
在本发明的一种实施方式中，所述酸酐类固化剂、一氧化硅颗粒的质量比为1-2：1；
在本发明的一种实施方式中，所述酸酐类固化剂包括邻苯二甲酸酐、甲基六氢苯酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐中的一种；
在本发明的一种实施方式中，所述二氧化硅颗粒尺寸为90-120nm；
本发明第二方面公开了一种高接触角环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂分别置于三个容器中，调节加热温度与加热时间分别对双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂进行加热处理，备用；
(2)将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合并进行抽真空处理，得混合物a；
(3)将步骤(2)制得的混合物a置于注射机中，调节注射机温度将混合物a加工制作成型，得混合物b；
(4)将步骤(3)中的混合物b移入恒温烘箱中，调节烘箱温度，对混合物b进行烘烤处理，制备得到高接触角环氧树脂材料。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)的具体步骤包括：
将双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂分别置于三个容器中进行加热处理，
调节加热温度为40℃-45℃，加热时间为15-20min对双酚A环氧树脂进行加热处理，备用；
调节加热温度为60℃-65℃，加热时间为30-40min对二氧化硅颗粒进行加热处理，备用；
调节加热温度为35℃-40℃，加热时间为10-15min对复合固化剂进行加热处理，备用。在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)的具体步骤包括：
将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合，搅拌混合速率为300-450r/min，并进行抽真空处理，抽真空处理时间为60-65min，抽真空处理压力为0.05MPa，制备得到混合物a。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)的具体步骤包括：
将步骤(2)制得的混合物a置于环氧树脂注射机中，调节注塑压力为0.15MPa，调节环氧树脂注射机温度为145℃-155℃，保压时间为10min，固化处理8h将混合物a加工制作成型，得混合物b；
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(4)的具体步骤包括：
将步骤(3)中的混合物b移入恒温烘箱中，调节烘箱温度为115℃-125℃，烘烤时间为10h，对混合物b进行烘烤处理，制备得到高接触角环氧树脂材料。
综上，本发明将酸酐类固化剂、纳米二氧化硅颗粒、一氧化硅颗粒、双酚A环氧树脂进行混合，将一氧化硅颗粒添加到酸酐固化剂中，其与纳米二氧化硅颗粒间协同作用，对双酚A环氧树脂进行改性，促进硅基团与双酚A环氧树脂交联聚合，通过特定工艺制备得到一种高接触角环氧树脂材料，提高所制得高接触角环氧树脂材料疏水性能，增大环氧树脂材料接触角。所制得高接触角环氧树脂材料可用来制备高电压开关柜设备中的绝缘件，增加绝缘件憎水性，减少高湿环境对绝缘件的破坏，避免绝缘件表面发生闪络或击穿等恶性事故，降低高电压开关柜系统运行隐患。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
实施例一
(1)按重量份计，将100份双酚A环氧树脂、95份二氧化硅颗粒、85份复合固化剂分别置于三个容器中进行加热处理；
(2)将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合，搅拌混合速率为300r/min，并进行抽真空处理，抽真空处理时间为60min，真空压力为0.05MPa，制备得到混合物a。
(3)将步骤(2)制得的混合物a置于环氧树脂注射机中，注塑压力为0.15MPa，调节环氧树脂注射机温度为145℃，保压时间为10min，在温度为145℃条件下固化处理8h将混合物a加工制作成型，得混合物b；
(4)将步骤(3)中的混合物b移入恒温烘箱中，调节烘箱温度为115℃，烘烤时间为10h，对混合物b进行烘烤处理，制备得到高接触角环氧树脂材料。
所述双酚A环氧树脂为E-44环氧树脂，E-44环氧树脂CAS号为38891-59-7；
所述双酚A环氧树脂加热温度为40℃，加热时间为15min；
所述二氧化硅颗粒加热温度为60℃，加热时间为30min；
所述二氧化硅颗粒尺寸为90-120nm；
所述复合固化剂加热温度为35℃，加热时间为10min；
所述复合固化剂由邻苯二甲酸酐、一氧化硅颗粒组成，邻苯二甲酸酐与一氧化硅颗粒的质量比为1：1；
所述一氧化硅颗粒尺寸为20nm。
实施例二
(1)按重量份计，将100份双酚A环氧树脂、100份二氧化硅颗粒、85份复合固化剂分别置于三个容器中进行加热处理；
(2)将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合，搅拌速率为350r/min，并进行抽真空处理，抽真空处理时间为62min，真空压力为0.05MPa，制备得到混合物a。
(3)将步骤(2)制得的混合物a置于环氧树脂注射机中，注塑压力为0.15MPa，调节环氧树脂注射机温度为150℃，保压时间为10min，在温度为150℃条件下固化处理8h将混合物a加工制作成型，得混合物b；
(4)将步骤(3)中的混合物b移入恒温烘箱中，调节烘箱温度为120℃，烘烤时间为10h，对混合物b进行烘烤处理，制备得到高接触角环氧树脂材料。
所述双酚A环氧树脂为E-51环氧树脂，E-51环氧树脂CAS号为61788-97-4；
所述双酚A环氧树脂加热温度为42℃，加热时间为17min；
所述二氧化硅颗粒加热温度为62℃，加热时间为35min；
所述二氧化硅颗粒尺寸为90-120nm；
所述复合固化剂加热温度为37℃，加热时间为12min；
所述复合固化剂由甲基六氢苯酐、一氧化硅颗粒组成，甲基六氢苯酐与一氧化硅颗粒的质量比为1.5：1；
所述一氧化硅颗粒尺寸为20nm。
实施例三
(1)按重量份计，将103份双酚A环氧树脂、103份二氧化硅颗粒、87份复合固化剂分别置于三个容器中进行加热处理；
(2)将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合，搅拌速率为450r/min，并进行抽真空处理，抽真空处理时间为62min，真空压力为0.05MPa，制备得到混合物a。
(3)将步骤(2)制得的混合物a置于环氧树脂注射机中，注塑压力为0.15MPa，调节环氧树脂注射机温度为155℃，保压时间为10min，在温度为155℃条件下固化处理8h将混合物a加工制作成型，得混合物b；
(4)将步骤(3)中的混合物b移入恒温烘箱中，调节烘箱温度为125℃，烘烤时间为10h，对混合物b进行烘烤处理，制备得到高接触角环氧树脂材料。
所述双酚A环氧树脂为E-51环氧树脂，E-51环氧树脂CAS号为61788-97-4；
所述双酚A环氧树脂加热温度为45℃，加热时间为20min；
所述二氧化硅颗粒加热温度为65℃，加热时间为40min；
所述二氧化硅颗粒尺寸为90-120nm；
所述复合固化剂加热温度为40℃，加热时间为15min；
所述复合固化剂由四氢邻苯二甲酸酐、一氧化硅颗粒组成，四氢邻苯二甲酸酐与一氧化硅颗粒的质量比为2：1。
对比例一
(1)按重量份计，将100份双酚A环氧树脂、100份二氧化硅颗粒、85份固化剂分别置于三个容器中进行加热处理；
(2)将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合，搅拌速率为350r/min，并进行抽真空处理，抽真空处理时间为62min，真空压力为0.05MPa，制备得到混合物a。
(3)将步骤(2)制得的混合物a置于环氧树脂注射机中，注塑压力为0.15MPa，调节环氧树脂注射机温度为150℃，保压时间为10min，在温度为150℃条件下固化处理8h将混合物a加工制作成型，得混合物b；
(4)将步骤(3)中的混合物b移入恒温烘箱中，调节烘箱温度为120℃，烘烤时间为10h，对混合物b进行烘烤处理，制备得到高接触角环氧树脂材料。
所述双酚A环氧树脂为E-51环氧树脂，E-51环氧树脂CAS号为61788-97-4；
所述双酚A环氧树脂加热温度为42℃，加热时间为17min；
所述二氧化硅颗粒加热温度为62℃，加热时间为35min；
所述二氧化硅颗粒尺寸为90-120nm；
所述固化剂加热温度为37℃，加热时间为12min；
所述固化剂为甲基六氢苯酐。
性能测试：
将实施例一至三与对比例一制备得到的高接触角环氧树脂材料进行电气强度(kV/mm)、表面接触角测试，测试结果见表1：
采用MS2670FAN耐压测试仪根据测试标准：GB/T11022-2020高压交流开关设备和控制设备标准的共用技术测试实施例一至三与对比例一制备得到的高接触角环氧树脂材料的电气强度(kV/mm)；
根据测试标准IEC/TS 62073-2003绝缘子表面润湿度测量指南标准中的接触角法测试方法，测试实施例一至三与对比例一制备得到的高接触角环氧树脂材料的接触角，测试步骤如下：
根据接触角法中的静态接触角法采用静态接触角测量仪测试实施例一至三与对比例一制备得到的高接触角环氧树脂材料的接触角，通过测量实施例一至三与对比例一制备得到的高接触角环氧树脂材料表面的水珠接触角大小来表征环氧树脂材料表面的憎水性强弱，采用微量注射器吸取实施例一至三与对比例一制备得到的高接触角环氧树脂材料注入到玻璃片上，所吸取环氧树脂材料体积约2uL～10uL，打开高速摄像机，拍摄玻璃片上环氧树脂材料的水珠形态，然后静态接触角测量仪自带的接触角测试软件会依据所拍摄的玻璃片上环氧树脂材料的水珠形态测量得出实施例一至三与对比例一制备得到的高接触角环氧树脂材料的接触角大小。
表1：实施例一至四与对比例一制备得到高接触角环氧树脂材料性能测试结果
通过对比性能测试结果，可知实施例一至四制备得到的高接触角环氧树脂材料具有电气强度高、表面憎水性强的优点，在电气绝缘领域具有广泛的应用价值。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种高接触角环氧树脂材料，其特征在于，所述高接触角环氧树脂材料包括以下成分：双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂；所述复合固化剂包括酸酐类固化剂、一氧化硅颗粒。
2.根据权利要求1所述的高接触角环氧树脂材料，其特征在于，所述双酚A环氧树脂包括E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E55环氧树脂、E54环氧树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的高接触角环氧树脂材料，其特征在于，按重量份计，所述双酚A环氧树脂为95-105份，所述二氧化硅颗粒为95-105份，所述复合固化剂为80-90份。
4.根据权利要求3所述的高接触角环氧树脂材料，其特征在于，所述酸酐类固化剂、一氧化硅颗粒的质量比为1-2：1。
5.根据权利要求4所述的高接触角环氧树脂材料，其特征在于，所述酸酐类固化剂包括邻苯二甲酸酐、甲基六氢苯酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐中的一种。
6.根据权利要求1所述的高接触角环氧树脂材料，其特征在于，所述二氧化硅颗粒尺寸为90-120nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高接触角环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂分别置于三个容器中，调节加热温度与加热时间分别对双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂进行加热处理，备用；
(2)将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合并进行抽真空处理，得混合物a；
(3)将步骤(2)制得的混合物a置于注射机中，调节注射机温度将混合物a加工制作成型，得混合物b；
(4)将步骤(3)中的混合物b移入恒温烘箱中，调节烘箱温度，对混合物b进行烘烤处理，制备得到高接触角环氧树脂材料。
8.根据权利要求7所述的高接触角环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤包括：
将双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、复合固化剂分别置于三个容器中进行加热处理，
调节加热温度为40℃-45℃，加热时间为15-20min对双酚A环氧树脂进行加热处理，备用；
调节加热温度为60℃-65℃，加热时间为30-40min对二氧化硅颗粒进行加热处理，备用；
调节加热温度为35℃-40℃，加热时间为10-15min对复合固化剂进行加热处理，备用。
9.根据权利要求7所述的高接触角环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤包括：
将步骤(1)中三个容器内经过加热处理后的双酚A环氧树脂、二氧化硅颗粒、固化剂置于真空搅拌装置中，搅拌混合，搅拌混合速率为300-450r/min，并进行抽真空处理，抽真空处理时间为60-65min，抽真空处理压力为0.05MPa，制备得到混合物a。
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