CN115340683A - 一种用于清洗pcb电路板的表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂及制备方法，属于电子元器件及表面活性剂领域，制备方法包括：以腐植酸为原料，首先利用酰化试剂将腐植酸酰化，然后与磺化试剂反应得到磺化改性的腐植酸，最后通过交联剂交联得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。该表面活性剂具有绿色环保、离子清洗效果好的特点，且拓宽了电子器件领域清洗剂的种类。该表面活性剂采用的原料来源广泛、价格低廉，且制备方法简单，易操作，可有效降低清洗PCB电路板的成本。

Description

一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件及表面活性剂技术领域，具体涉及一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于电子工业产品的需求不断增大。同时，对于电子工业产品各方面的要求也越来越高。PCB(printed circuit board)即印制电路板，在制作过程中，如果里面的污垢灰尘(污垢灰尘包括焊接后残留的焊剂、残留的胶痕、残留油脂及灰尘颗粒)清理不干净，会导致短路、腐蚀等问题，影响电路板的正常运行，安全和环保是至关重要的课题，PCB电路板失效将直接影响人们的生命和财产安全，这无疑对PCB电路板清洗的可靠性提出更高要求。现有对PCB电路板的清洗具有材料腐蚀、离子残留多、清洗后助焊剂残留物去除不彻底、成本高、污染环境等问题。
腐植酸是由动植物遗骸在微生物和地球化学的一系列作用下形成并积累起来的一类含多种功能团的芳香族大分子有机弱酸混合物，广泛存在于土壤、泥煤、褐煤、风化煤中，具有一定的表面活性、吸附性以及螯合性质。
因此，有必要研发一种以腐殖酸为绿色原料、离子清洗效果好、成本低的表面活性剂应用于清洗PCB电路板。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂及其制备方法，以解决对PCB电路板的清洗存在材料腐蚀、离子残留多、残留物去除不彻底的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将腐植酸与DMF混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加酰化试剂，搅拌反应，减压蒸馏除去DMF，洗涤干燥，得到中间产物Ⅰ；
S2：将中间产物Ⅰ与蒸馏水混合均匀，加入磺化试剂和KOH，搅拌反应，反应结束后调节溶液pH值，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得到中间产物Ⅱ；
S3：将中间产物Ⅱ与DMF混合均匀，加入KOH，滴加交联剂，加热搅拌反应，冷却，调节溶液pH值；萃取，洗涤，干燥，重结晶，得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。
优选地，S1中，腐植酸与DMF的质量比为1：(2～4)；酰化试剂与腐植酸的质量比为1：(2～3.5)。
优选地，S2中，中间产物Ⅰ与蒸馏水的质量比为1：(5～10)；中间产物Ⅰ、KOH和磺化试剂的质量比为3：0.3：(1～1.5)。
优选地，S1中，搅拌反应时间为12h。
优选地，S2中，在60℃下搅拌反应4h，调节溶液pH值至6。
优选地，S3中，中间产物Ⅱ与DMF的质量比为1：(3～5)；中间产物Ⅱ、KOH和交联剂质量比为1：0.5：(0.3～0.8)。
优选地，S3中，加热至50℃滴加交联剂，在90℃下搅拌反应至完全，调节溶液pH值至8。
优选地，S3中，采用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，无水乙醇重结晶。
优选地，所述酰化试剂为三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷中的一种或多种；
所述磺化试剂为硫酸钠、亚硫酸钠中的一种或多种；
所述交联试剂为1,3-二溴丙烷、1,9-二溴壬烷、1,6-二溴己烷中的一种或多种。
本发明还公开了上述制备方法制得的用于清洗PCB电路板的表面活性剂，所述表面活性剂为网状结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，以腐植酸为原料，首先利用酰化试剂将腐植酸酰化，然后与磺化试剂反应得到磺化改性的腐植酸，最后通过交联剂交联得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂，利用酰化及磺化反应，可以在腐植酸分子结构中引入亲水性强的磺酸基，提高其表面活性，然后采用交联剂交联成网状结构，提高其对PCB电路板表面杂质离子的螯合作用。本发明的制备方法简单易操作，原料来源广泛、无污染，价格低廉，可有效降低清洗PCB电路板的成本。
进一步地，在60℃下搅拌反应4h，调节溶液pH值至6，可以赋予表面活性剂亲水性磺酸基，提高表面活性。
进一步地，加热至50℃滴加交联剂，在90℃下搅拌反应至完全，调节溶液pH值至8，可以使表面活性剂具有网状结构，有利于对PCB电路板表面杂质离子的清洗。
本发明公开的一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂，对PCB电路板表面杂质离子具有螯合作用，具有绿色环保、离子清洗效果好、残留物去除彻底的特点，拓宽了电子器件领域清洗剂的种类。
附图说明
图1为本发明表面活性剂的SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
S1：将7g腐植酸和14gDMF在三口烧瓶中混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加2g三氯化磷，搅拌反应12h，然后减压蒸馏除去DMF，洗涤干燥，得到中间产物Ⅰ；
S2：将6g中间产物Ⅰ和30g蒸馏水在三口烧瓶中混合均匀，加入0.6gKOH和2g硫酸钠，在60℃下搅拌反应4h，反应结束后调节溶液pH值至6，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得到中间产物Ⅱ；
S3：将4g中间产物Ⅱ和12gDMF在三口烧瓶中混合均匀，加入2gKOH，加热至50℃，滴加1.2g1,3-二溴丙烷，在90℃下搅拌反应至完全。反应结束后冷却至室温，采用稀盐酸调节溶液pH值至8。采用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，无水乙醇重结晶，得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂，表面活性剂为网状结构，参见图1。
实施例2
S1：将7g腐植酸和21gDMF在三口烧瓶中混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加2.5g五氯化磷，搅拌反应12h，然后减压蒸馏除去DMF，洗涤干燥，得到中间产物Ⅰ；
S2：将6g中间产物Ⅰ和36g蒸馏水在三口烧瓶中混合均匀，加入0.6gKOH和2g亚硫酸钠，在60℃下搅拌反应4h，反应结束后调节溶液pH值至6，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得到中间产物Ⅱ；
S3：将4g中间产物Ⅱ和16gDMF在三口烧瓶中混合均匀，加入2gKOH，加热至50℃，滴加1.6g1,9-二溴壬烷，在90℃下搅拌反应至完全。反应结束后冷却至室温，采用稀盐酸调节溶液pH值至8。采用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，无水乙醇重结晶，得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。
实施例3
S1：将7g腐植酸和28gDMF在三口烧瓶中混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加3g三氯氧磷，搅拌反应12h，然后减压蒸馏除去DMF，洗涤干燥，得到中间产物Ⅰ；
S2：将6g中间产物Ⅰ和42g蒸馏水在三口烧瓶中混合均匀，加入0.6gKOH和2.5g硫酸钠，在60℃下搅拌反应4h，反应结束后调节溶液pH值至6，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得到中间产物Ⅱ；
S3：将4g中间产物Ⅱ和20gDMF在三口烧瓶中混合均匀，加入2gKOH，加热至50℃，滴加2g1,6-二溴己烷，在90℃下搅拌反应至完全。反应结束后冷却至室温，采用稀盐酸调节溶液pH值至8。采用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，无水乙醇重结晶，得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。
实施例4
S1：将7g腐植酸和14gDMF在三口烧瓶中混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加3.5g三氯化磷，搅拌反应12h，然后减压蒸馏除去DMF，洗涤干燥，得到中间产物Ⅰ；
S2：将6g中间产物Ⅰ和54g蒸馏水在三口烧瓶中混合均匀，加入0.6gKOH和3g硫酸钠，在60℃下搅拌反应4h，反应结束后调节溶液pH值至6，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得到中间产物Ⅱ；
S3：将4g中间产物Ⅱ和12gDMF在三口烧瓶中混合均匀，加入2gKOH，加热至50℃，滴加2.4g1,3-二溴丙烷，在90℃下搅拌反应至完全。反应结束后冷却至室温，采用稀盐酸调节溶液pH值至8。采用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，无水乙醇重结晶，得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。
实施例5
S1：将7g腐植酸和21gDMF在三口烧瓶中混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加3.5g三氯氧磷，搅拌反应12h，然后减压蒸馏除去DMF，洗涤干燥，得到中间产物Ⅰ；
S2：将6g中间产物Ⅰ和60g蒸馏水在三口烧瓶中混合均匀，加入0.6gKOH和3g亚硫酸钠，在60℃下搅拌反应4h，反应结束后调节溶液pH值至6，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得到中间产物Ⅱ；
S3：将4g中间产物Ⅱ和16gDMF在三口烧瓶中混合均匀，加入2gKOH，加热至50℃，滴加3.2g1,6-二溴己烷，在90℃下搅拌反应至完全。反应结束后冷却至室温，采用稀盐酸调节溶液pH值至8。采用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，无水乙醇重结晶，得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。
应用效果比较：
将上述各个实施例得到的表面活性剂分别与丙二醇苯醚、苯并三氮唑、柠檬酸钠及蒸馏水进行混合配置水基清洗剂。具体的配置比例为：3.5％实施例得到的表面活性剂、7％丙二醇苯醚、1.5％苯并三氮唑、0.5％柠檬酸钠、87.5％蒸馏水。同时，将3.5％十二烷基苯磺酸钠、7％丙二醇苯醚、1.5％苯并三氮唑、0.5％柠檬酸钠、87.5％蒸馏水配置的水基清洗剂作为对照组。将以上水基清洗剂用于不同的PCB电路板上，进行清洗测试，结果见表1所示。
表1各实施例得到的表面活性剂对不同线路板的清洗性能表
Figure BDA0003791422190000071
由表1可以看出本申请实施例1-5得到的表面活性剂配置的水基清洗剂对各种PCB电路板的清洗效果好，无有机残留物，离子污染度测试结果在4～11NaClμg/cm3之间，优于对照组，低于国家标准规定的允许值(≦20NaClμg/cm3)，能够有效地清洗不同工艺生产的PCB电路板，拓宽了电路板清洗剂的应用范围。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将腐植酸与DMF混合均匀，在冰浴条件下缓慢滴加酰化试剂，搅拌反应，减压蒸馏除去DMF，洗涤干燥，得到中间产物Ⅰ；
S2：将中间产物Ⅰ与蒸馏水混合均匀，加入磺化试剂和KOH，搅拌反应，反应结束后调节溶液pH值，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得到中间产物Ⅱ；
S3：将中间产物Ⅱ与DMF混合均匀，加入KOH，滴加交联剂，加热搅拌反应，冷却，调节溶液pH值；萃取，洗涤，干燥，重结晶，得到用于清洗PCB电路板的表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，S1中，腐植酸与DMF的质量比为1：(2～4)；酰化试剂与腐植酸的质量比为1：(2～3.5)。
3.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，S2中，中间产物Ⅰ与蒸馏水的质量比为1：(5～10)；中间产物Ⅰ、KOH和磺化试剂的质量比为3：0.3：(1～1.5)。
4.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，S1中，搅拌反应时间为12h。
5.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，S2中，在60℃下搅拌反应4h，调节溶液pH值至6。
6.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，S3中，中间产物Ⅱ与DMF的质量比为1：(3～5)；中间产物Ⅱ、KOH和交联剂质量比为1：0.5：(0.3～0.8)。
7.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，S3中，加热至50℃滴加交联剂，在90℃下搅拌反应至完全，调节溶液pH值至8。
8.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，S3中，采用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，无水乙醇重结晶。
9.根据权利要求1所述的用于清洗PCB电路板的表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述酰化试剂为三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷中的一种或多种；
所述磺化试剂为硫酸钠、亚硫酸钠中的一种或多种；
所述交联试剂为1,3-二溴丙烷、1,9-二溴壬烷、1,6-二溴己烷中的一种或多种。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的用于清洗PCB电路板的表面活性剂，其特征在于，所述表面活性剂为网状结构。
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