CN115340525A - 一种合成尼古丁的生产及加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种合成尼古丁的生产及加工方法，属于合成尼古丁制备领域，该合成尼古丁的生产及加工方法具体步骤为备料，进料，混合反应，第三反应物，第四反应物，第五反应物，提纯，检验，二次质检和入库。本发明提供合理的生产工艺，进料前分别对原料和化学试剂进行称重，使其严格按照制备比例进行放料，避免配比失衡，影响制备结果，通过防止物料出现浪费，制备后再经过混检和抽检两层检测，从而提高尼古丁的制备效果，严格保证尼古丁的制备质量，并且本方法适合流水线生产，并且容易对制备结果进行检测。
Description
技术领域
本发明合成尼古丁制备技术领域，尤其涉及一种合成尼古丁的生产及加工方法。
背景技术
为满足目前市场对高纯度没有其它有害化合物污染的尼古丁的需求，需要开发有效的人工化学合成方法以适合大规模工业化生产，现有专利申请号为CN201910587910.7的一种人工合成尼古丁的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明提供的消旋体(±)-(R,S)-尼古丁及天然光学活性体(-)-(S)-尼古丁的合成方法是通过采用烟酸酯与琥珀酸二酯或N-烷基琥珀酰亚胺作为初始原料，在制备过程中，比例控制较差，容易导致尼古丁在制备时极易出现失误，造成材料浪费，同时无法严格保证合成固尼古丁的质量。
因此，发明一种合成尼古丁的生产及加工方法显得非常必要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种合成尼古丁的生产及加工方法具体包括以下步骤：
步骤一：备料：将合成尼古丁生产所需要的原料和化学试剂按照比例摆放整齐；
步骤二：进料，具体包括以下操作步骤：
第一步：无水溶剂倒入：将碱性无水溶液倒入反应釜中，并且记录碱性无水溶液的容量；
第二步：化学药剂称重：按照比例对烟酸酯与琥珀酸二酯进行称重，并且将称重后的化学药剂倒入反应釜内部；
第三步：缩合反应：将原料和化学试剂在反应釜的内侧进行混合，混合后的溶液与化学试剂在反应釜内侧进行缩合反应，得到第一反应物；
步骤三：混合反应：向反应釜中倒入酸性物质，通过反应釜的搅拌，使酸性物质与第一反应物混合反应，得到第二反应物；
步骤四：第三反应物：先将4-氧-4-(3-吡啶基)丁酸与还原剂进行反应，再与酸性物质进行混合，得到第三反应混合物；
步骤五：第四反应物：从第三反应混合物中分离出5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮，并将5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮与甲胺酸盐在酸性物质或离子液体中进行反应，得到第四反应混合物；
步骤六：第五反应物：从第四反应混合物中分离出1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮，并将1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮与还原剂进行反应，得到第五反应混合物；
步骤七：提纯：对第五反应混合物进行提纯，得到消旋体(±)-(R,S)-尼古丁；
步骤八：检验，具体包括以下操作步骤：
第一步：取样存放：利用取样工具，对还原后的尼古丁进行取样，并且从反应釜的不同位置抽取三分样品，将取出的样品放入试管中；
第二步：机器检测：将三份装有样品的试管分别放入检测设备中，有检测设备对三份样品进行检测，并且对三份检测结果分别进行记录；
第三步：数据对比：将三份检测结果进行对比，并且分别与检测标准进行对比；
步骤九：二次质检，具体包括以下操作步骤：
第一步：尼古丁装桶：将制备后的尼古丁从反应釜中取出，并且将其存储到存储桶中；
第二步：尼古丁取样：工作人员随机将装有尼古丁的存储桶打开，对样品进行取样，并且将样品放入检测设备中进行检测；
第三步：数据检查：将现在的检测结果与前期的检测结果进行对比，查看数值是否出现较大的差别；
第四步：合格封口：抽检合格后，工作人员将印有合格的条形标签粘贴到桶盖与桶身的连接处；
步骤十：入库：将贴有合格标签的存储桶排放整齐，有运输车统一移动至车间仓库中进行存储，并且对存储数量和存储日期进行记录。
优选地，在步骤三中，所述的酸性物质为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、甲苯磺酸和硫酸中的一种。
优选地，在步骤四中，所述的还原剂为四氢锂铝、硼烷四氢呋喃和硼氢化钠中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：由于本发明的一种合成尼古丁的生产及加工方法广泛应用于合成尼古丁制备领域。本发明提供合理的生产工艺，进料前分别对原料和化学试剂进行称重，使其严格按照制备比例进行放料，避免配比失衡，影响制备结果，通过防止物料出现浪费，制备后再经过混检和抽检两层检测，从而提高尼古丁的制备效果，严格保证尼古丁的制备质量，并且本方法适合流水线生产，并且容易对制备结果进行检测。
附图说明
图1是合成尼古丁的生产及加工方法流程图。
图2是进料流程图。
图3是检验流程图。
图4是二次质检流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述：
图中：
如附图1至图4所示
一种合成尼古丁的生产及加工方法具体包括以下步骤：
S101：备料：将合成尼古丁生产所需要的原料和化学试剂按照比例摆放整齐；
S102：进料，具体包括以下操作步骤：
S201：无水溶剂倒入：将碱性无水溶液倒入反应釜中，并且记录碱性无水溶液的容量；
S202：化学药剂称重：按照比例对烟酸酯与琥珀酸二酯进行称重，并且将称重后的化学药剂倒入反应釜内部；
S203：缩合反应：将原料和化学试剂在反应釜的内侧进行混合，混合后的溶液与化学试剂在反应釜内侧进行缩合反应，得到第一反应物；
S103：混合反应：向反应釜中倒入酸性物质，通过反应釜的搅拌，使酸性物质与第一反应物混合反应，得到第二反应物；
S104：第三反应物：先将4-氧-4-(3-吡啶基)丁酸与还原剂进行反应，再与酸性物质进行混合，得到第三反应混合物；
S105：第四反应物：从第三反应混合物中分离出5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮，并将5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮与甲胺酸盐在酸性物质或离子液体中进行反应，得到第四反应混合物；
S106：第五反应物：从第四反应混合物中分离出1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮，并将1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮与还原剂进行反应，得到第五反应混合物；
S107：提纯：对第五反应混合物进行提纯，得到消旋体(±)-(R,S)-尼古丁；
S108：检验，具体包括以下操作步骤：
S801：取样存放：利用取样工具，对还原后的尼古丁进行取样，并且从反应釜的不同位置抽取三分样品，将取出的样品放入试管中；
S802：机器检测：将三份装有样品的试管分别放入检测设备中，有检测设备对三份样品进行检测，并且对三份检测结果分别进行记录；
S803：数据对比：将三份检测结果进行对比，并且分别与检测标准进行对比；
S109：二次质检，具体包括以下操作步骤：
S901：尼古丁装桶：将制备后的尼古丁从反应釜中取出，并且将其存储到存储桶中；
S902：尼古丁取样：工作人员随机将装有尼古丁的存储桶打开，对样品进行取样，并且将样品放入检测设备中进行检测；
S903：数据检查：将现在的检测结果与前期的检测结果进行对比，查看数值是否出现较大的差别；
S904：合格封口：抽检合格后，工作人员将印有合格的条形标签粘贴到桶盖与桶身的连接处；
S110：入库：将贴有合格标签的存储桶排放整齐，有运输车统一移动至车间仓库中进行存储，并且对存储数量和存储日期进行记录。
具体实施实例
1、备料：将合成尼古丁生产所需要的原料和化学试剂按照比例摆放整齐；
2、进料，具体包括以下操作步骤：
第一步：无水溶剂倒入：将碱性无水溶液倒入反应釜中，并且记录碱性无水溶液的容量；
第二步：化学药剂称重：按照比例对烟酸酯与琥珀酸二酯进行称重，并且将称重后的化学药剂倒入反应釜内部；
第三步：缩合反应：将原料和化学试剂在反应釜的内侧进行混合，混合后的溶液与化学试剂在反应釜内侧进行缩合反应，得到第一反应物；
3、混合反应：向反应釜中倒入酸性物质，通过反应釜的搅拌，使酸性物质与第一反应物混合反应，得到第二反应物；
4、第三反应物：先将4-氧-4-(3-吡啶基)丁酸与还原剂进行反应，再与酸性物质进行混合，得到第三反应混合物；
5、第四反应物：从第三反应混合物中分离出5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮，并将5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮与甲胺酸盐在酸性物质或离子液体中进行反应，得到第四反应混合物；
6、第五反应物：从第四反应混合物中分离出1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮，并将1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮与还原剂进行反应，得到第五反应混合物；
7、提纯：对第五反应混合物进行提纯，得到消旋体(±)-(R,S)-尼古丁；
8、检验，具体包括以下操作步骤：
第一步：取样存放：利用取样工具，对还原后的尼古丁进行取样，并且从反应釜的不同位置抽取三分样品，将取出的样品放入试管中；
第二步：机器检测：将三份装有样品的试管分别放入检测设备中，有检测设备对三份样品进行检测，并且对三份检测结果分别进行记录；
第三步：数据对比：将三份检测结果进行对比，并且分别与检测标准进行对比；
9、二次质检，具体包括以下操作步骤：
第一步：尼古丁装桶：将制备后的尼古丁从反应釜中取出，并且将其存储到存储桶中；
第二步：尼古丁取样：工作人员随机将装有尼古丁的存储桶打开，对样品进行取样，并且将样品放入检测设备中进行检测；
第三步：数据检查：将现在的检测结果与前期的检测结果进行对比，查看数值是否出现较大的差别；
第四步：合格封口：抽检合格后，工作人员将印有合格的条形标签粘贴到桶盖与桶身的连接处；
10、入库：将贴有合格标签的存储桶排放整齐，有运输车统一移动至车间仓库中进行存储，并且对存储数量和存储日期进行记录。
利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种合成尼古丁的生产及加工方法，其特征在于，该种合成尼古丁的生产及加工方法具体包括以下步骤：
步骤一：备料：将合成尼古丁生产所需要的原料和化学试剂按照比例摆放整齐；
步骤二：进料；
步骤三：混合反应：向反应釜中倒入酸性物质，通过反应釜的搅拌，使酸性物质与第一反应物混合反应，得到第二反应物；
步骤四：第三反应物：先将4-氧-4-(3-吡啶基)丁酸与还原剂进行反应，再与酸性物质进行混合，得到第三反应混合物；
步骤五：第四反应物：从第三反应混合物中分离出5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮，并将5-(3-吡啶基)二氢呋喃-2(3H)-酮与甲胺酸盐在酸性物质或离子液体中进行反应，得到第四反应混合物；
步骤六：第五反应物：从第四反应混合物中分离出1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮，并将1-甲基-5-(3-吡啶基)-2-吡咯烷酮与还原剂进行反应，得到第五反应混合物；
步骤七：提纯：对第五反应混合物进行提纯，得到消旋体(±)-(R,S)-尼古丁；
步骤八：检验；
步骤九：二次质检；
步骤十：入库：将贴有合格标签的存储桶排放整齐，有运输车统一移动至车间仓库中进行存储，并且对存储数量和存储日期进行记录。
2.如权利要求1所述的合成尼古丁的生产及加工方法，其特征在于，在步骤二中，所述的进料，具体包括以下操作步骤：
第一步：无水溶剂倒入：将碱性无水溶液倒入反应釜中，并且记录碱性无水溶液的容量；
第二步：化学药剂称重：按照比例对烟酸酯与琥珀酸二酯进行称重，并且将称重后的化学药剂倒入反应釜内部；
第三步：缩合反应：将原料和化学试剂在反应釜的内侧进行混合，混合后的溶液与化学试剂在反应釜内侧进行缩合反应，得到第一反应物。
3.如权利要求1所述的合成尼古丁的生产及加工方法，其特征在于，在步骤八中，所述的检验，具体包括以下操作步骤：
第一步：取样存放：利用取样工具，对还原后的尼古丁进行取样，并且从反应釜的不同位置抽取三分样品，将取出的样品放入试管中；
第二步：机器检测：将三份装有样品的试管分别放入检测设备中，有检测设备对三份样品进行检测，并且对三份检测结果分别进行记录；
第三步：数据对比：将三份检测结果进行对比，并且分别与检测标准进行对比。
4.如权利要求1所述的合成尼古丁的生产及加工方法，其特征在于，在步骤九中，所述的二次质检，具体包括以下操作步骤：
第一步：尼古丁装桶：将制备后的尼古丁从反应釜中取出，并且将其存储到存储桶中；
第二步：尼古丁取样：工作人员随机将装有尼古丁的存储桶打开，对样品进行取样，并且将样品放入检测设备中进行检测；
第三步：数据检查：将现在的检测结果与前期的检测结果进行对比，查看数值是否出现较大的差别；
第四步：合格封口：抽检合格后，工作人员将印有合格的条形标签粘贴到桶盖与桶身的连接处。
5.如权利要求1所述的合成尼古丁的生产及加工方法，其特征在于，在步骤三中，所述的酸性物质为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、甲苯磺酸和硫酸中的一种。
6.如权利要求1所述的合成尼古丁的生产及加工方法，其特征在于，在步骤四中，所述的还原剂为四氢锂铝、硼烷四氢呋喃和硼氢化钠中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221115 |
|
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