CN115340305B - 一种稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥及制备方法，属于水泥熟料制造领域，解决了现有技术中水泥早强和耐久性相冲突的问题。本发明的水泥熟料由包括以下物质的原料制成：生料粉和占生料粉质量0.8％‑2％的燃烬煤灰；生料粉原料为：石灰石82％～84.1％的，玄武岩4.1％～9.0％，砂岩6.5％～8.8％，铝矿废石0％～0.5％和稀土尾矿1.0％～3.0％。其制法为：将生料的各原料混合，粉磨成生料粉；掺入燃烬煤灰，混合物加湿研制成波纹状的料饼；煅烧；风冷至室温。本发明高质高效利用稀土尾矿，突破了氧化铝含量降低导致水泥熟料烧成困难的障碍；所制备水泥熟料铝酸三钙相降低到6％以下，但早期力学性能不受影响。
Description
技术领域
本发明属于水泥熟料制造领域，更具体地讲，涉及稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料及的制法。
背景技术
硅酸盐水泥熟料是当前建筑工程用水泥的主要组成原料，其与适量石膏、混合材共同粉磨后可制成满足GB 175《通用硅酸盐水泥》要求的不同品种、不同标号通用硅酸盐水泥。现代生产的硅酸盐水泥熟料化学组成以CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3为主，而矿物组成则以硅酸三钙(C3S)、硅酸二钙(C2S)、铝酸三钙(C3A)和铁铝酸四钙(C4AF)为主。C3S烧成温度较高，但水化凝结时间正常，早期强度和后期强度均高，因此成为硅酸盐水泥熟料的主要矿物，其含量占到50％以上；C2S水化反应较慢，早期水化强度低，但后期增长率高，耐久性好，其在硅酸盐水泥熟料中约占20％左右；C3A和C4AF则是溶剂矿物，两者在熟料煅烧过程中易于熔融形成液相，促进氧化钙被硅酸盐相吸收形成C3S。C3A水化更为迅速，容易闪凝快硬，但水化硬化体强度不高，且水化后期几乎不增长甚至倒缩，干缩变形大，耐久性低。尽管如此，现代建筑工程普遍要求更短的施工周期，进而要求水泥高早期强度，这就需要进一步增加硅酸盐水泥熟料中C3S和C3A含量。因此，水泥熟料生产企业普遍从提高溶剂矿物C3A含量，从而进一步促进C3S生成量角度达到水泥早强。目前硅酸盐水泥熟料中C3A含量普遍在8％以上，这也使得通用硅酸盐水泥耐久性降低。
事实上，考虑到建筑工程服役寿命，一些重大重点的基础设施建设，如水利水电和高速铁路等普遍要求硅酸盐水泥熟料中C3A含量在6％以下。因此，提供一种硅酸盐水泥熟料，其具有良好的耐久性，C3A含量在6％以下，且能早强，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料，其C3A含量小于6％，具有良好的耐久性，且早强。
本发明的目的之二在于，提供该稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料，所述水泥由包括以下物质的原料制成：生料粉和占生料粉质量0.8％-2％的燃烬煤灰；其中生料粉由包括以下质量百分比的原料制成：82％～84.1％的石灰石，4.1％～9.0％的玄武岩，6.5％～8.8％的砂岩，0％～0.5％的铝矿废石以及1.0％～3.0％的稀土尾矿。
本发明的部分实施方案中，所述生料粉的原料均按干基计算。
本发明的部分实施方案中，所述稀土尾矿中萤石(CaF2)质量百分含量为0.6％～0.8％。
本发明中采用稀土尾矿为原料，其以石英、长石、云母等为主矿物，化学组成和矿物组成介于水泥熟料生产所用的页岩和砂岩之间；且稀土尾矿经再选后仍存有痕量稀土元素、微量萤石和少量重晶石，也可作为水泥熟料生产的矿化剂使用。因此，本发明中，稀土尾矿可以同步替代部分页岩、砂岩和全部矿化剂。
本发明还意外地发现，稀土尾矿中痕量的稀土元素、微量萤石和少量重晶石可以共同作用，使得在水泥生料中铝含量降低的情况下，熟料煅烧过程中液相形成不受影响，进而熟料主相硅酸三钙的形成和含量不受影响。
本发明的部分实施方案中，所述水泥熟料中铝酸三钙相含量小于等于6wt％。
本发明的部分实施方案中，水泥熟料中硅酸三钙相与硅酸二钙相含量之和＞70wt％，且硅酸三钙相含量＞55wt％。
本发明的部分实施方案中，生料三率值：石灰饱和系数KH为1.02～1.12，硅率SM为2.81～3.79，铝率IM为1.19-1.51。
本发明的部分实施方案中，水泥熟料三率值：石灰饱和系数KH为0.93～1.01，硅率SM为2.63～3.45，铝率IM为1.31-1.46。
本发明提供的稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.生料制备：按干基原料质量百分比计，将82％～84.1％的石灰石，4.1％～9.0％的玄武岩，6.5％～8.8％的砂岩，0％～0.5％的铝矿废石以及1.0％～3.0％的稀土尾矿混合，粉磨成生料粉；
步骤2.配料成型：在步骤1制成的生料粉中掺入生料粉质量0.8％-2％的燃烬煤灰，混合物加湿研制成波纹状的料饼；
步骤3.将步骤2制成的料饼置于电炉中，煅烧；
步骤4.熟料制成：煅烧后料饼取出，快速风冷至室温，即制备得到低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料。
本发明的部分实施方案中，所述步骤1中，将石灰石、玄武岩，、砂岩、铝矿废石和稀土尾矿混合，粉磨制成80μm方孔筛筛余不大于10％的生料粉。
本发明的部分实施方案中，所述步骤3中，煅烧条件为1350℃～1450℃下煅烧30分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明具有良好的环保和经济效益：稀土尾矿经过多次采选，稀土元素为痕量、萤石微量、重晶石少量，已经不具备再次选矿潜力，目前以库存处置方式为主，累积存量数百万吨，对当地地质、耕地和水源造成潜在巨大危害。而将稀土尾矿用于水泥熟料烧成，不仅能消纳此类固废，且有益于低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料烧成，环保和经济效益均十分显著。
(2)稀土尾矿中痕量的稀土元素、微量萤石和少量重晶石可以共同作用，使得在水泥生料中铝含量降低的情况下，熟料煅烧过程中液相形成不受影响，进而熟料主相硅酸三钙的形成和含量不受影响。
(3)本发明的方法，通用硅酸盐水泥熟料中铝酸三钙含量进一步降低到6％以下，这有利于通用硅酸盐水泥耐久性的提升。
(4)稀土尾矿的矿化作用，避免了因生料中铝含量降低而导致的水泥熟料烧成范围变窄问题，使用稀土尾矿为原料，低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料煅烧温度范围与常规通用硅酸盐水泥熟料烧成范围相当，且烧成温度降低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
本发明实施例中，所用稀土尾矿为四川冕宁地区稀土尾矿，萤石(CaF2)质量百分含量0.6％～0.8％。燃烬煤灰是考虑水泥熟料生产过程中会因使用燃煤而带入煤灰。磷渣是电炉冶炼黄磷产生，含有P2O5、F-等具备水泥熟料烧成矿化作用的有益元素，也是目前水泥熟料生产企业普遍采用的矿化剂，在本发明中作为稀土尾矿的对比原料，所用磷渣中P2O5含量3.99wt％、F-含量1.53wt％(折算CaF2含量约6.28％)。其他原料为水泥熟料生产企业常规原材料。原材料的主要化学组成如表1所示。
表1原材料的主要化学组成(wt％)
本发明各实施例的生料配比和生料率值如表2所示。
表2各实施例生料配比及生料率值
在水泥熟料生产过程中，需要使用煤炭作为燃料提供石灰石分解热和熟料矿物形成热，煤炭燃烧后的煤灰会进入到水泥熟料中，以水泥生料用电炉煅烧水泥熟料时与工业实际生产偏差过大，即电炉煅烧水泥生料未考虑煤灰的影响，因此按照表2生料配料率值不能反应水泥熟料的实际率值；为更接近水泥熟料生产实际，参考水泥熟料烧成系统所用煤粉组成和熟料烧成煤耗。本发明实施例在生料中配入了生料质量1.5％的燃烬煤灰。掺入煤灰后水泥熟料率值和熟料矿物含量以及游离氧化钙含量如表3所示。
表3考虑煤灰掺入的混合料配比及熟料率值
实施例1
本实施例公开了本发明的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法
步骤1.按表3编号A1的混合料配比及熟料率值准备各原料，将生料的各原料混合，粉磨制成80μm方孔筛筛余不大于10％的生料粉；
步骤2.在生料粉中掺入燃烬煤灰，混合物加湿研制成波纹状的料饼；
步骤3.将步骤2制成的料饼置于电炉中，在1400℃下煅烧料饼30分钟；
步骤4.熟料制成：煅烧后料饼取出，快速风冷至室温，即制备得到低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料。
实施例2
本实施例公开了本发明的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法，与实施例1相比，混合料配比及熟料率值不同，其余条件均相同。本实施例的混合料配比及熟料率值如表3编号A2所示。
实施例3
本实施例公开了本发明的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法，与实施例1相比，混合料配比及熟料率值不同，其余条件均相同。本实施例的混合料配比及熟料率值如表3编号A3所示。
实施例4
本实施例公开了本发明的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法，与实施例1相比，混合料配比及熟料率值不同，其余条件均相同。本实施例的混合料配比及熟料率值如表3编号A4所示。
实施例5
本实施例公开了本发明的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法，与实施例1相比，混合料配比及熟料率值不同，其余条件均相同。本实施例的混合料配比及熟料率值如表3编号A5所示。
对比例1
本对比例的水泥熟料的制备方法与实施例1相比，混合料配比及熟料率值不同，且对比例1未使用稀土尾矿，其余条件均相同。本对比例的混合料配比及熟料率值如表3编号D1所示。
对比例2
本对比例的水泥熟料的制备方法与实施例1和对比例1相比，混合料配比及熟料率值不同，且对比例2采用磷渣为矿化剂，其余条件均相同。本对比例的混合料配比及熟料率值如表3编号D2所示。
试验例1
将实施例1-5以及对比例1、对比例2制成的熟料进行测试，结果如表4所示。
表4低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料矿物组成和抗压强度
分析表4可知，在1400℃下煅烧，对比例1的f-CaO高于1.5％，熟料烧成较差，需进一步提高煅烧温度；而掺入稀土尾矿的实施例1-5，全部熟料的f-CaO含量在1.5％以下，且熟料抗压强度高于对比例1，说明稀土尾矿的掺入可以降低熟料烧成温度。对比例2，以磷渣为矿化剂，f-CaO含量低，表明熟料煅烧状况较好。
并且实施例1-5的熟料中C3S+C2S均大于72％，C3S含量均大于55％，C3A的含量均小于6wt％，表明本发明的熟料是低铝酸三钙的熟料，本发明的低铝酸三钙熟料3天抗压强度可高达36.1MPa，远大于未掺入稀土尾矿的对比例的28.5MPa；表明本发明的低铝酸三钙熟料早强。同时，本发明的低铝酸三钙的熟料28天抗压强度可高达58.1MPa，远大于未掺入稀土尾矿的对比例的48.7MPa。上述结果表明，稀土尾矿能使低铝酸三钙硅酸盐水泥早强，并提高其28天抗压强度，使其具有耐久性。对比例2熟料抗压强度低于实施例，说明磷渣掺入对煅烧有益，但对熟料矿物活化作用不如稀土尾矿。
实施例6
本实施例与实施例1相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1350℃。
实施例7
本实施例与实施例2相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1350℃。
实施例8
本实施例与实施例3相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1350℃。
实施例9
本实施例与实施例4相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1350℃。
实施例10
本实施例与实施例5相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1350℃。
对比例3
本对比例与对比例1相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1350℃。
对比例4
本对比例与对比例2相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1350℃。
试验例2
将实施例6-10以及对比例2制成的熟料进行测试，结果如表5所示。
表5低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料矿物组成
分析表5可知，在1350℃下煅烧，对比例3中f-CaO较对比例1进一步提高，熟料烧成极差；对比例4中f-CaO较对比例2有一定提高，但仍在1.5％以下，但熟料中C3S+C2S含量、C3S含量均低于实施例；而掺入稀土尾矿的实施例，除实施例6外，全部熟料的f-CaO含量在1.5％以下，说明稀土尾矿的掺入可以进一步降低熟料烧成温度。
实施例11
本实施例与实施例1相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1450℃。
实施例12
本实施例与实施例2相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1450℃。
实施例13
本实施例与实施例3相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1450℃。
实施例14
本实施例与实施例4相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1450℃。
实施例15
本实施例与实施例5相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1450℃。
对比例5
本对比例与对比例1相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1450℃。
对比例6
本对比例与对比例2相比，仅步骤3的煅烧温度不同，其余条件均相同。本实施例的煅烧温度为1450℃。
试验例3
将实施例11-15以及对比例3制成的熟料进行测试，结果如表6所示。
表6低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料矿物组成
分析表6可知，在1450℃下煅烧，对比例f-CaO可以降低到1.5％以下，熟料烧成尚可；对比例6的f-CaO也在进一步减低，但对比例6熟料中C3S含量低于实施例；而掺入稀土尾矿的实施例，全部熟料的f-CaO含量同比进一步降低，说明稀土尾矿的掺入有助于水泥熟料中硅酸盐矿物吸收CaO。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (6)
1.一种稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料，其特征在于，所述水泥熟料由以下原料制成：生料粉和占生料粉质量0.8%-2%的燃烬煤灰；其中生料粉由以下质量百分比的原料制成：82%~84.1%的石灰石，4.1%~9.0%的玄武岩，6.5%~8.8%的砂岩，0%~0.5%的铝矿废石以及1.0%~3.0%的稀土尾矿；
所述水泥熟料中铝酸三钙相含量小于等于6wt%；
水泥熟料中硅酸三钙相与硅酸二钙相含量之和＞70 wt %，且硅酸三钙相含量＞55 wt%；
水泥熟料三率值：石灰饱和系数KH为0.93~1.01，硅率SM为2.63~3.45，铝率IM为1.31-1.46；
所述生料粉的原料均按干基计算。
2.根据权利要求1所述的一种稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料，其特征在于，所述稀土尾矿中萤石质量百分含量为0.6%~0.8%。
3.根据权利要求1所述的一种稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料，其特征在于，生料三率值：石灰饱和系数KH为1.02~1.12，硅率SM为2.81~3.79，铝率IM为1.19-1.51。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种稀土尾矿制备的低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.生料制备：按干基原料质量百分比计，将82%~84.1%的石灰石，4.1%~9.0%的玄武岩，6.5%~8.8%的砂岩，0%~0.5%的铝矿废石以及1.0%~3.0%的稀土尾矿混合，粉磨成生料粉；
步骤2.配料成型：在步骤1制成的生料粉中掺入生料粉质量0.8%-2%的燃烬煤灰，混合物加湿研制成波纹状的料饼；
步骤3. 将步骤2制成的料饼置于电炉中，煅烧；
步骤4. 熟料制成：煅烧后料饼取出，快速风冷至室温，即制备得到低铝酸三钙相通用硅酸盐水泥熟料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将石灰石、玄武岩、砂岩、铝矿废石和稀土尾矿混合，粉磨制成80μm方孔筛筛余不大于10%的生料粉。
6. 根据权利要求4所述的制备 方法，其特征在于，所述步骤3中，煅烧条件为1350℃~1450℃下煅烧30分钟。
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| CN1043486A (zh) * | 1988-12-24 | 1990-07-04 | 郭茂胜 | 新型高强水泥熟料 |
| CN1193613A (zh) * | 1998-03-02 | 1998-09-23 | 中国建筑材料科学研究院 | 一种高贝利特水泥熟料及其制备工艺 |
| CN113185154A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-07-30 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种利用稀土尾矿制备水泥熟料的方法 |
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