CN115340142A - 一种水性漆漆雾凝聚剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及废水处理领域，具体公开了一种水性漆漆雾凝聚剂及其制备方法和应用。一种水性漆漆雾凝聚剂，由包括如下重量份的原料组成：改性絮凝剂50～96份；消泡剂5～12份；所述改性絮凝剂由端部含有羟基的三聚氰胺先与N,N‑二羟乙基‑3‑胺基丙酸甲酯反应，再与衣康酸酐反应，具备支化结构；消泡剂和改性絮凝剂在消泡、凝絮方面起到协同增效的作用，应用至含有水性漆的水体中时，能够快速消泡，吸附水体中的漆料颗粒，从而形成大体积轻量化的浮渣，有利于漆料颗粒的上浮收集；最终可以实现对水性漆的漆雾凝聚效果优异，以便于对循环水系统中的水性漆漆料颗粒进行充分去除。

Description

一种水性漆漆雾凝聚剂及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及废水处理技术领域，更具体地说，它涉及一种水性漆漆雾凝聚剂及其制备方法和应用。
背景技术
水性漆是以水为分散介质的漆料，其在使用过程中或多或少会产生过喷漆雾，从而需要使用循环水系统对过喷漆雾进行收集，以减少过喷漆雾的污染。由于过喷漆雾中含有漆料颗粒，漆料颗粒容易堵塞管道，循环水系统使用过程中需要及时去除水体中的漆料颗粒，有利于循环水系统长期稳定地运行。
而现有技术中，循环水系统中一般加入油性漆漆雾凝聚剂用以除去漆料颗粒，但用于去除油性漆漆料颗粒的漆雾凝聚剂不适用于去除水性漆漆料颗粒。其原因如下：相较于油性漆，水性漆的主要成分中含有大量的乳化剂、润湿分散剂、流平剂和增稠剂等助剂，上述助剂会导致水性漆的过喷漆雾被循环水捕捉收集过程中产生大量的、稳定的气泡。大量泡沫的存在阻碍了油性漆漆雾凝聚剂与水性漆漆料颗粒的充分接触，泡沫阻聚作用远大于油性漆漆雾凝聚剂的凝聚作用，对水性漆的凝絮效果不佳，导致油性漆漆雾凝聚剂不能够转移应用至含水性漆的循环水系统中。
针对上述情况，如何提供一种水性漆漆雾凝絮剂，使其能够在循环水系统中针对水性漆漆雾展现出优异的凝絮效果是本领域亟需解决的问题。
发明内容
本申请提供一种水性漆漆雾凝聚剂及其制备方法和应用，其对水性漆的漆雾凝聚效果优异，以便于对循环水系统中的水性漆漆料颗粒进行充分去除。
第一方面，本申请提供一种水性漆漆雾凝聚剂，采用如下的技术方案：
一种水性漆漆雾凝聚剂，由包括如下重量份的原料组成：
改性絮凝剂 50～96份；
消泡剂 5～12份；
所述改性絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
将端部含有羟基的三聚氰胺与N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯共混，加入催化剂，升温至80～120℃，保温搅拌4～8h，得到支化中间体；所述端部含有羟基的三聚氰胺和所述N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的重量比为1:(10.3～15.8)；
将所述支化中间体与衣康酸酐共混，升温至60～80℃，保温搅拌1～3h，得到改性絮凝剂；其中，所述端部含有羟基的三聚氰胺树脂与所述衣康酸酐的重量比为1:(5.2～8.7)。
通过采用上述技术方案，消泡剂和改性絮凝剂在消泡、凝絮方面起到协同增效的作用，其原理如下：
端部含有羟基的三聚氰胺包括但不限于六羟甲基三聚氰胺、三羟甲基三聚氰胺，端部含有羟基的三聚氰胺可以在催化剂的作用下，使其端部的羟基与N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯进行缩聚反应，形成具备支化结构的中间体；
支化中间体以端部含有羟基的三聚氰胺为核心，N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯为支链，使得支化中间体含有大量的氨基和羟基，氨基容易与水中的氢离子和成阴离子聚电解质，在水中发生螯合，起到电中和作用，对带有负电性的漆料颗粒起到电中和作用，从而能够有效地包覆吸附漆料颗粒；中间体经过衣康酸酐改性，中间体端部的羟基与衣康酸酐的酸酐反应，得到改性絮凝剂；
改性絮凝剂的亲水端容易滲透进入泡沫弹性膜，并在膜中分布，其链段中所含的疏水基能够降低表面张力，促进薄膜破裂；同时配合消泡剂的消泡作用，再结合改性絮凝剂的支链较长且支链端部含有羧基的特点，使得改性絮凝剂对漆料颗粒的包覆作用远大于泡沫产生的阻聚作用，从而漆雾凝聚剂可以在循环水系统中通过氢键作用，对漆料颗粒进行充分包覆；大量被包覆的漆料颗粒可通过改性絮凝剂的活性极性基团作用，快速凝聚，形成大体积轻量化的浮渣，有利于漆料颗粒的上浮收集；最终可以实现对水性漆的漆雾凝聚效果优异，以便于对循环水系统中的水性漆漆料颗粒进行充分去除。
优选的，所述端部含有羟基的三聚氰胺和所述N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的重量比为1:(12.6～14.0)。
通过采用上述技术方案，改变端部含有羟基的三聚氰胺和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的重量比，从而对支化中间体中支链的长度进行优化，最终改性絮凝剂的网状结构适中，絮凝速度适中，交联上浮速度适中，使得改性絮凝剂可以进一步充分包覆水性漆的漆料颗粒。
优选的，所述端部含有羟基的三聚氰胺和所述N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的反应温度为100℃。
催化剂包括但不限于对甲苯磺酸、HY型分子筛催化剂、HZ型分子筛催化剂等，本申请中通过调整反应温度，使得支化中间体的生产易于控制。
优选的，所述端部含有羟基的三聚氰胺树脂与所述衣康酸酐的重量比为1:(6.3～7.5)。
通过优化支化中间体和衣康酸酐的重量比，改性絮凝剂的支链长度增加，有利于改性絮凝剂充分包覆浮渣，增加浮渣体积，从而提高循环水中漆料颗粒的除去率。
可选的，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的一种或多种。
优选的，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。
通过采用上述技术方案，消泡剂优选聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚，与改性絮凝剂共同作用，在水性漆漆料颗粒絮凝效果方面得到显著提升，循环水中漆料颗粒的去除充分。
优选的，所述改性絮凝剂与所述消泡剂的重量比为1:(0.1～0.2)。
第二方面，本申请提供一种水性漆漆雾凝聚剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种水性漆漆雾凝聚剂的制备方法，包括如下步骤：
将改性絮凝剂和消泡剂共混，得到水性漆漆雾凝聚剂。
通过采用上述技术方案，水性漆漆雾凝聚剂的制备方法简单可控，适用于水性漆的漆料颗粒凝絮聚集。
第三方面，本申请提供一种水性漆漆雾凝聚剂的应用，采用如下的技术方案：一种水性漆漆雾凝聚剂的应用，将所述水性漆漆雾凝聚剂加入到含水性漆的水体中，搅拌，去除浮渣，得到处理后水体。
通过采用上述技术方案，处理后水体的浊度去除率达到73％以上，化学需氧量COD去除率达到61％，泡沫高度仅为mm，水性漆漆雾的絮凝效果优异。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中以改性絮凝剂作为主要成分，通过端部含有羟基的三聚氰胺与N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯反应得到具有支化结构的中间体，再使用衣康酸酐对支化中间体进行改性，使得改性絮凝剂能够与消泡剂配合，在消泡、凝絮方面起到协同增效的作用，充分去除循环水系统中的水性漆漆料颗粒。
2、本申请中对端部含有羟基的三聚氰胺、N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯以及衣康酸酐之间的重量比进行进一步限定，使得所得改性絮凝剂的絮凝速度适中，交联上浮速度适中，改性絮凝剂可以进一步充分包覆水性漆的漆料颗粒。
3、本申请中优选聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚作为消泡剂，其与改性絮凝剂复配，相较于其他消泡剂，对水性漆漆料颗粒的凝絮效果更优。
具体实施方式
若无特殊说明，以下制备例、实施例以及对比例中原料的来源如下所示。
聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚：型号XPJ770；
聚氧丙烯甘油醚：型号GP330；
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚：数均分子量3000。
改性絮凝剂的制备例
制备例1
一种改性絮凝剂，按照如下步骤制得：
将100g六羟甲基三聚氰胺与1030gN,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯置于反应容器中，对甲基苯磺酸为催化剂，升温至80℃，保温反应8h，减压去甲醇，得到支化中间体；
再取520g衣康酸酐，加入反应容器中，升温至60℃，保温反应3h，得到改性絮凝剂。
制备例2-7
一种改性絮凝剂，与制备例1不同之处在于：六羟甲基三聚氰胺、N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯以及衣康酸酐之间的重量比不同，具体重量比如下表1所示。
表1.改性絮凝剂各原料之间的重量比
制备例 六羟甲基三聚氰胺/g N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯/g 衣康酸酐/g
制备例1 100 1030 520
制备例2 100 1260 520
制备例3 100 1400 520
制备例4 100 1580 520
制备例5 100 1400 630
制备例6 100 1400 750
制备例7 100 1400 870
制备例8
一种改性絮凝剂，与制备例1不同之处在于：端部含有羟基的三聚氰胺种类不同，本制备例中使用三羟甲基三聚氰胺等质量代替六羟甲基三聚氰胺。
制备例9
一种改性絮凝剂，按照如下步骤制得：
将100g六羟甲基三聚氰胺与1030gN,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯置于反应容器中，HZ型分子筛催化剂为催化剂，升温至100℃，保温反应5h，减压去甲醇，得到支化中间体；
再取520g衣康酸酐，加入反应容器中，升温至80℃，保温反应1h，得到改性絮凝剂。
制备例10
一种改性絮凝剂，按照如下步骤制得：
将100g六羟甲基三聚氰胺与1030gN,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯置于反应容器中，HY型分子筛催化剂为催化剂，升温至120℃，保温反应4h，减压去甲醇，得到支化中间体；
再取520g衣康酸酐，加入反应容器中，升温至60℃，保温反应3h，得到改性絮凝剂。
制备对比例
制备对比例1
一种絮凝剂，按照如下步骤制得：
将100g六羟甲基三聚氰胺与1030gN,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯置于反应容器中，对甲基苯磺酸为催化剂，升温至80℃，保温反应8h，减压去甲醇，得到絮凝剂。
制备对比例2
一种絮凝剂，按照如下步骤制得：
将100g六羟甲基三聚氰胺与520g衣康酸酐置于反应容器中，对甲基苯磺酸为催化剂，升温至80℃，保温反应4h，得到絮凝剂。
制备对比例3
一种絮凝剂，按照如下步骤制得：
将100g六羟甲基三聚氰胺与100gN,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯置于反应容器中，对甲基苯磺酸为催化剂，升温至80℃，保温反应8h，减压去甲醇，得到支化中间体；
再取50g衣康酸酐，加入反应容器中，升温至60℃，保温反应3h，得到改性絮凝剂。
实施例
实施例1
一种水性漆漆雾凝聚剂，其配方如下：
改性絮凝剂 500g
消泡剂XPJ770 120g；
本实施例中改性絮凝剂来源于制备例1；
水性漆漆雾凝聚剂按照如下制备方法制得：
将改性絮凝剂和消泡剂共混，得到水性漆漆雾凝聚剂。
实施例2-10
一种水性漆漆雾凝聚剂，与实施例1的区别点在于，改性絮凝剂的来源不同，具体来源如下：
实施例2中改性絮凝剂来源于制备例2；
实施例3中改性絮凝剂来源于制备例3；
实施例4中改性絮凝剂来源于制备例4；
实施例5中改性絮凝剂来源于制备例5；
实施例6中改性絮凝剂来源于制备例6；
实施例7中改性絮凝剂来源于制备例7；
实施例8中改性絮凝剂来源于制备例8；
实施例9中改性絮凝剂来源于制备例9；
实施例10中改性絮凝剂来源于制备例10。
实施例11-13
一种水性漆漆雾凝聚剂，与实施例6的区别点在于，改性絮凝剂与消泡剂的用量不同，具体用量如下表2所示。
表2.改性絮凝剂各原料之间的重量比
实施例 改性絮凝剂/g XPJ770/g
实施例6 500 120
实施例11 960 50
实施例12 500 50
实施例13 500 100
实施例14
一种水性漆漆雾凝聚剂，与实施例13的区别点在于，消泡剂的种类不同，本实施例中使用GP330等质量代替XPJ770。
实施例15
一种水性漆漆雾凝聚剂，与实施例13的区别点在于，消泡剂的种类不同，本实施例中使用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚(数均分子量3000)等质量代替XPJ770。
对比例
对比例1-3
一种水性漆漆雾凝聚剂，与实施例1的区别点在于，使用絮凝剂等质量代替改性絮凝剂，并且絮凝剂的来源不同，具体来源如下：
对比例1中的絮凝剂来源于制备对比例1；
对比例2中的絮凝剂来源于制备对比例2；
对比例3中的絮凝剂来源于制备对比例3。
对比例4
一种水性漆漆雾凝聚剂，与实施例1的区别点在于：无消泡剂XPJ770，使用来源于制备例1制得的改性絮凝剂等质量代替XPJ770。
对比例5
一种水性漆漆雾凝聚剂，其配方如下：
六羟甲基三聚氰胺 500g
消泡剂XPJ770 120g；
其按照如下步骤制得：
将六羟甲基三聚氰胺和消泡剂共混，得到水性漆漆雾凝聚剂。
应用例以及应用对比例
应用例1
一种水性漆漆雾凝聚剂的应用，取100mL水性漆涂装车间的循环水，加入氢氧化钠调节至pH＝8，滴入10mL实施例1制备而成的水性漆漆雾凝聚剂，先以转速120r/min搅拌0.5min，再以转速60r/min搅拌0.5min，静置1min，捞出水体表面漆渣，得到处理后水体。
应用例2-15、应用对比例1-5
一种水性漆漆雾凝聚剂的应用，与应用例1不同之处在于：所用水性漆漆雾凝聚剂来源不同，具体如表3所示。
表3.应用例2-15、应用对比例1-5所用水性漆漆雾凝聚剂的来源
编号 来源 编号 来源 编号 来源
应用例1 实施例1 应用例8 实施例8 应用例15 实施例15
应用例2 实施例2 应用例9 实施例9 应用对比例1 对比例1
应用例3 实施例3 应用例10 实施例10 应用对比例2 对比例2
应用例4 实施例4 应用例11 实施例11 应用对比例3 对比例3
应用例5 实施例5 应用例12 实施例12 应用对比例4 对比例4
应用例6 实施例6 应用例13 实施例13 应用对比例5 实施例5
应用例7 实施例7 应用例14 实施例14
性能检测试验
水性漆漆雾凝聚剂对水体中水性漆漆料颗粒的絮凝效果通过浊度去除率、化学需氧量(COD)去除率、处理后水体泡沫高度来评价。
浊度去除率＝(处理前水体浊度-处理后水体浊度)/处理前水体浊度，其中浊度通过浊度仪测定。
COD去除率＝(处理前水体COD-处理后水体COD)/处理前水体COD，其中COD通过COD测定仪测定。
处理后水体泡沫高度：取10mL处理后水体，置于25mL量筒内，堵住量筒口，剧烈摇晃30s，静置1min，目视观察泡沫高度。
分别测定未经处理的含水性漆水体、应用例1-15和应用对比例1-4处理后水体的浊度和COD，按照上述公式得出不同水性漆漆雾凝聚剂处理后水体的浊度去除率和COD去除率。依照上述方法，测定应用例1-15和应用对比例1-4处理后水体泡沫高度。具体结果如表4所示。
表4.不同水性漆漆雾凝聚剂的絮凝效果
Figure BDA0003850805240000081
结合应用例1和应用对比例1-2以及表4可知，应用例1中以六羟甲基三聚氢胺三聚氰胺为核心，使其先与N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯反应，再与衣康酸酐反应，得到具备长链且具有支化结构的改性絮凝剂，将其与消泡剂共同使用，水体的浊度去除率高达76.7％，COD去除率达到50.69％以及处理后水体中的泡沫高度仅为1.4cm。
而应用对比例1中使用的絮凝剂仅仅是六羟甲基三聚氢胺三聚氰，与N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯反应而成，其应用至水体中，水体的浊度去除率仅为22.75％，COD去除率达到12.43％以及加入后水体中的泡沫高度高达2.15cm。应用例2中使用的絮凝剂是六羟甲基三聚氢胺三聚氰胺与衣康酸酐反应而成，其应用至水体中，水体的浊度去除率仅为13.40％，COD去除率达到6.82％以及加入后水体中的泡沫高度高达2.81cm。这表明N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯与衣康酸酐均需要与端部含有羟基的三聚氰胺反应，才能够达到较好的凝絮效果。
结合应用例1、应用对比例3以及表4可知，N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯、衣康酸酐、端部含有羟基的三聚氰胺之间的重量比较低对絮凝效果的影响较大，N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯、衣康酸酐的反应量过低时，制得的絮凝剂对水性漆漆料颗粒的凝絮效果不佳。
结合应用例1、应用对比例4-5以及表4可知，应用对比例4中不添加消泡剂，处理后的水体高度较高，导致凝絮效果下降；应用对比例5中使用油性漆常用絮凝剂六羟基三聚氰胺代替本申请中的改性絮凝剂，可以看出，即使使用了消泡剂，油性漆使用的凝聚剂也难以对水性漆漆料颗粒进行较好地包覆，形成浮渣。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种水性漆漆雾凝聚剂，其特征在于：由包括如下重量份的原料组成：
改性絮凝剂 50～96份；
消泡剂 5～12份；
所述改性絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
将端部含有羟基的三聚氰胺与N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯共混，加入催化剂，升温至80～120℃，保温搅拌4～8h，得到支化中间体，所述端部含有羟基的三聚氰胺和所述N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的重量比为1:(10.3～15.8)；
将支化中间体与衣康酸酐共混，升温至60～80℃，保温搅拌1～3h，得到改性絮凝剂；其中，所述端部含有羟基的三聚氰胺树脂与所述衣康酸酐的重量比为1:(5.2～8.7)。
2.根据权利要求1所述的一种水性漆漆雾凝聚剂，其特征在于：所述端部含有羟基的三聚氰胺和所述N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的重量比为1:(12.6～14.0)。
3.根据权利要求1所述的一种水性漆漆雾凝聚剂，其特征在于：所述端部含有羟基的三聚氰胺和所述N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯的反应温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的一种水性漆漆雾凝聚剂，其特征在于：所述端部含有羟基的三聚氰胺树脂与所述衣康酸酐的重量比为1:(6.3～7.5)。
5.根据权利要求1所述的一种水性漆漆雾凝聚剂，其特征在于：所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种水性漆漆雾凝聚剂，其特征在于：所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。
7.根据权利要求1所述的一种水性漆漆雾凝聚剂，其特征在于：所述改性絮凝剂与所述消泡剂的重量比为1:(0.1～0.2)。
8.权利要求1-7中任意一项所述的一种水性漆漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性絮凝剂和消泡剂共混，得到水性漆漆雾凝聚剂。
9.权利要求1-7中任意一项所述的一种水性漆漆雾凝聚剂的应用，其特征在于：将所述水性漆漆雾凝聚剂加入到含水性漆的水体中，搅拌，去除浮渣，得到处理后水体。
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