CN115338419A - 一种通过二次滴加改善银纳米线合成产量及质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备银纳米线的方法，其包括以下步骤：(1)将银盐溶于多元醇中，得到第一反应液；(2)将聚乙烯吡咯烷酮和可溶性卤盐溶于多元醇中，得到第二反应液；(3)加热所述第二反应液，达到目标温度后保持恒定；(4)向所述第二反应液中滴加所述第一反应液进行反应；(5)当所述第一反应液滴加完毕后，于20min内开始向所述反应体系中滴加第三反应液。本发明通过在合适的时间向反应体系中二次滴加银盐溶液，并控制二次滴加的银盐的质量浓度和体积，可以有效改善银纳米线合成的产量及质量，获得纯度更高、长径比更大的银纳米线。具有操作简单、可重复性强等优点，将很大程度上提高生产效率，节约生产成本。

Description

一种通过二次滴加改善银纳米线合成产量及质量的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种通过二次滴加改善银纳米线合成产量及质量的方法。
背景技术
近年来，银纳米线因其出色的导电导热和力学性能，引起了人们的广泛关注，其相关的材料应用于能源，催化，生物，电子等诸多领域。改善银纳米线实际生产中的产量和质量问题，合成高纯度和高长径比的银纳米线将很大程度上提高生产效率，节约生产成本。目前改善纳米银线合成尺寸与长度的方法需加入大量硝酸银补充液，成本较高；且实际操作困难，重复性差。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种制备银纳米线的方法，所述方法操作简单，可以合成纯度更高、长径比更大的银纳米线。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种制备银纳米线的方法，包括以下步骤：(1)将银盐溶于多元醇中，得到第一反应液；(2)将聚乙烯吡咯烷酮和可溶性卤盐溶于多元醇中，得到第二反应液；(3)加热所述第二反应液，达到目标温度后保持恒定；(4)向所述第二反应液中滴加所述第一反应液进行反应；(5)当所述第一反应液滴加完毕后，于20min内开始向所述反应体系中滴加第三反应液；所述第三反应液的组成与所述第二反应液相同，但银盐的质量浓度小于所述第二反应液。
在一些实施例中，步骤(5)中当所述第一反应液滴加完毕后，于0.5～20min内开始向所述反应体系中加入第三反应液。
在一些优选的实施例中，步骤(5)中当所述第一反应液滴加完毕后，于1.5～20min内开始向所述反应体系中加入第三反应液。
在一些更优选的实施例中，步骤(5)中当所述第一反应液滴加完毕后，于5～15min内开始向所述反应体系中加入第三反应液。
在一些实施例中，所述第三反应液中银盐的质量浓度为所述第一反应液的0.05～0.5倍。
在一些优选的实施例中，所述第三反应液中银盐的质量浓度为所述第一反应液的0.05～0.4倍；更优选地，所述第三反应液中银盐的质量浓度为所述第一反应液的0.1～0.4倍。
在一些实施例中，所述第三反应液与第一反应液的体积比为(0.3～1)：1；优选地，所述第三反应液与第一反应液的体积比为(0.5～1)：1。
在一些实施例中，所述第一反应液中银盐的质量浓度为0.1～0.35g/mL；和/或，所述第二反应液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为10～20g/L，可溶性卤盐的质量浓度为0.05～0.2g/L。
在一些实施例中，所述第一反应液中银盐的质量浓度为0.15～0.25g/mL。
在一些实施例中，所述第二反应液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为10～15g/L，可溶性卤盐的质量浓度为0.05～0.15g/L。
在一些实施例中，所述目标温度为120～150℃；和/或，所述第一反应液的滴加速率为0.5～0.9mL/min；和/或，所述第三反应液的滴加速率为0.5～0.9mL/min。
在一些实施例中，所述第一反应液和第三反应液的滴加速率相同。
在一些实施例中，所述银盐选自硝酸银；和/或，所述多元醇选自乙二醇、丙三醇、1，5-戊二醇和1，3-丙二醇中的至少一种；和/或，所述可溶性卤盐选自氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾中的至少一种。
本发明提供了一种制备银纳米线的方法，所述方法能有效改善银纳米线合成的产量及质量。本发明发现，通过在合适的时间向反应体系中二次滴加银盐溶液，可以合成纯度更高、长径比更大的银纳米线。进一步地，通过控制二次滴加的银盐的质量浓度和体积，可以获得更好的制备效果。本发明所述制备方法能很好地运用到银纳米线的实际生产当中，在保证成本的情况下，高效合成产量和质量更高的银纳米线，具有操作简单、可重复性强以及对银纳米线合成产量和质量的改善效果明显等优点，将很大程度上提高生产效率，节约生产成本。
附图说明
图1为实施例1和对比例1反应体系的电导率监测图。
图2为实施例1、对比例1～3制备获得的银纳米线的直径对比图。
图3为实施例1和对比例1制备获得的银纳米线的长度对比图。
图4为实施例1和对比例1制备获得的银纳米线产量和纯度对比图。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种制备银纳米线的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将3g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第一反应液；
(2)将6gPVP和0.03gKCl溶于500mL乙二醇中，获得第二反应液；将第二反应液置于500mL烧瓶中，并插入在线电导率测试仪电极；
(3)加热所述第二反应液，升温到140℃并保持恒定；
(4)进行首轮滴加：向所述第二反应液中以0.75mL/min的速率匀速滴加所述第一反应液进行反应，并计时和监测电导率数值；
(5)当所述第一反应液滴加完毕10min后，开始向所述反应体系中以0.75mL/min的速率匀速滴加15mL第三反应液；所述第三反应液配置方法如下：将0.15g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第三反应液。
反应过程中持续观察电导率测试仪中电导率的变化，待反应结束后，将最终产物进行制样测SEM。
实施例2
本实施例提供一种制备银纳米线的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将3g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第一反应液；
(2)将6gPVP和0.03gKCl溶于500mL乙二醇中，获得第二反应液；将第二反应液置于500mL烧瓶中，并插入在线电导率测试仪电极；
(3)加热所述第二反应液，升温到130℃并保持恒定；
(4)进行首轮滴加：向所述第二反应液中以0.65mL/min的速率匀速滴加所述第一反应液进行反应，并计时和监测电导率数值；
(5)当所述第一反应液滴加完毕15min后，开始向所述反应体系中以0.65mL/min的速率匀速滴加15mL第三反应液；所述第三反应液配置方法如下：将1.5g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第三反应液。
反应过程中持续观察电导率测试仪中电导率的变化，待反应结束后，将最终产物进行制样测SEM。
实施例3
本实施例提供一种制备银纳米线的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将3g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第一反应液；
(2)将6gPVP和0.03gKCl溶于500mL乙二醇中，获得第二反应液；将第二反应液置于500mL烧瓶中，并插入在线电导率测试仪电极；
(3)加热所述第二反应液，升温到150℃并保持恒定；
(4)进行首轮滴加：向所述第二反应液中以0.8mL/min的速率匀速滴加所述第一反应液进行反应，并计时和监测电导率数值；
(5)当所述第一反应液滴加完毕5min后，开始向所述反应体系中以0.8mL/min的速率匀速滴加10mL第三反应液；所述第三反应液配置方法如下：将0.9g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第三反应液。
反应过程中持续观察电导率测试仪中电导率的变化，待反应结束后，将最终产物进行制样测SEM。
对比例1
本对比例提供一种制备银纳米线的方法，所述方法除了不滴加第三反应液外，其他与实施例1相同，具体包括以下步骤：
(1)将3g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第一反应液；
(2)将6gPVP和0.03gKCl溶于500mL乙二醇中，获得第二反应液；将第二反应液置于500mL烧瓶中，并插入在线电导率测试仪电极；
(3)加热所述第二反应液，升温到140℃并保持恒定；
(4)进行首轮滴加：向所述第二反应液中以0.75mL/min的速率匀速滴加所述第一反应液进行反应，并计时和监测电导率数值。
反应过程中持续观察电导率测试仪中电导率的变化，待反应结束后，将最终产物进行制样测SEM。
对比例2
本对比例提供一种制备银纳米线的方法，所述方法除了滴加第三反应液的时间不同外，其他与实施例1相同，具体包括以下步骤：
(1)将3g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第一反应液；
(2)将6gPVP和0.03gKCl溶于500mL乙二醇中，获得第二反应液；将第二反应液置于500mL烧瓶中，并插入在线电导率测试仪电极；
(3)加热所述第二反应液，升温到140℃并保持恒定；
(4)进行首轮滴加：向所述第二反应液中以0.75mL/min的速率匀速滴加所述第一反应液进行反应，并计时和监测电导率数值；
(5)当所述第一反应液滴加完毕25min后，开始向所述反应体系中以0.75mL/min的速率匀速滴加15mL第三反应液；所述第三反应液配置方法如下：将0.15g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第三反应液。
反应过程中持续观察电导率测试仪中电导率的变化，待反应结束后，将最终产物进行制样测SEM。
对比例3
本对比例提供一种制备银纳米线的方法，所述方法除了滴加的第三反应液的银盐的质量浓度不同外，其他与实施例1相同，所述方法包括以下步骤：
(1)将3g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第一反应液；
(2)将6gPVP和0.03gKCl溶于500mL乙二醇中，获得第二反应液；将第二反应液置于500mL烧瓶中，并插入在线电导率测试仪电极；
(3)加热所述第二反应液，升温到140℃并保持恒定；
(4)进行首轮滴加：向所述第二反应液中以0.75mL/min的速率匀速滴加所述第一反应液进行反应，并计时和监测电导率数值；
(5)当所述第一反应液滴加完毕10min后，开始向所述反应体系中以0.75mL/min的速率匀速滴加15mL第三反应液；所述第三反应液配置方法如下：将2g硝酸银溶于15mL乙二醇中，获得第三反应液。
反应过程中持续观察电导率测试仪中电导率的变化，待反应结束后，将最终产物进行制样测SEM。
以上实施例和对比例的检测结果如下：
实施例1(图中以二次滴加表示)和对比例1(图中以一次滴加表示)中反应体系的的电导率变化图如图1所示，由图1可知，实施例1通过控制二次滴加第三反应液，成功延长了平台期(银纳米线生长中的成核阶段)。
与对比例1相比，实施例1制备获得的银纳米线的直径明显变小(图2)，长度明显变大(图3)，副产物银纳米颗粒含量明显下降，银纳米线产量和纯度明显提升(图4)。
对比例2在第一反应液滴加完毕25min后才开始滴加第三反应液，与实施例1相比，其制备获得的银纳米线的长径比较更大、产量更低，且副产物数量增多；对比例2中银纳米线的产量和长径比与对比例1无明显差别(图2)。这是因为第三反应液的滴加于银纳米线生长快结束的阶段，新加入的银离子只能在溶液中被还原为银原子而不能用于生成银纳米线。
对比例3滴加的第三反应液浓度不在本发明范围内，导致产物中的银纳米线长度和直径不均匀，含有大量银纳米短棒和银纳米颗粒，产出的银纳米线的纯度降低(图2)。
实施例2～3中反应体系的的电导率变化图以及制备获得的银纳米线产量和质量与实施例相似，具体数据省略。
综上所述，本发明通过在合适的时间点滴加合适量的银盐溶液，可以明显提高银纳米线产量和纯度，可以合成纯度更高、长径比更大的银纳米线。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对以上实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种制备银纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将银盐溶于多元醇中，得到第一反应液；(2)将聚乙烯吡咯烷酮和可溶性卤盐溶于多元醇中，得到第二反应液；(3)加热所述第二反应液，达到目标温度后保持恒定；(4)向所述第二反应液中滴加所述第一反应液进行反应；(5)当所述第一反应液滴加完毕后，于20min内开始向所述反应体系中滴加第三反应液；所述第三反应液的组成与所述第二反应液相同，但银盐的质量浓度小于所述第二反应液。
2.如权利要求1所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，步骤(5)中当所述第一反应液滴加完毕后，于0.5～20min内开始向所述反应体系中加入第三反应液。
3.如权利要求1所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，步骤(5)中当所述第一反应液滴加完毕后，于1.5～20min内开始向所述反应体系中加入第三反应液。
4.如权利要求1所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，步骤(5)中当所述第一反应液滴加完毕后，于5～15min内开始向所述反应体系中加入第三反应液。
5.如权利要求1所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，所述第三反应液中银盐的质量浓度为所述第一反应液的0.05～0.5倍。
6.如权利要求1所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，所述第三反应液中银盐的质量浓度为所述第一反应液的0.05～0.4倍；优选地，所述第三反应液中银盐的质量浓度为所述第一反应液的0.1～0.4倍。
7.如权利要求1所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，所述第三反应液与第一反应液的体积比为(0.3～1)：1；优选地，所述第三反应液与第一反应液的体积比为(0.5～1)：1。
8.如权利要求1～7任一项所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，所述第一反应液中银盐的质量浓度为0.1～0.35g/mL；和/或，所述第二反应液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为10～20g/L，可溶性卤盐的质量浓度为0.05～0.2g/L。
9.如权利要求1～7任一项所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，所述目标温度为120～150℃；和/或，所述第一反应液的滴加速率为0.5～0.9mL/min；和/或，所述第三反应液的滴加速率为0.5～0.9mL/min。
10.如权利要求1～7任一项所述的制备银纳米线的方法，其特征在于，所述银盐选自硝酸银；和/或，所述多元醇选自乙二醇、丙三醇、1，5-戊二醇和1，3-丙二醇中的至少一种；和/或，所述可溶性卤盐选自氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾中的至少一种。
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