CN115332147A - 一种高温退火炉设备 - Google Patents

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CN115332147A CN202210964616.5A CN202210964616A CN115332147A CN 115332147 A CN115332147 A CN 115332147A CN 202210964616 A CN202210964616 A CN 202210964616A CN 115332147 A CN115332147 A CN 115332147A
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杨春雷
冯叶
赵晨晨
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Abstract

本发明提供一种高温退火炉设备，包括样品支撑台、炉体和旋转驱动机构，样品支撑台连接旋转驱动机构并位于炉体内。其中，炉体为上部开口的容置腔室，容置腔室内与开口的相对的容置腔室的底面设置有石墨加热盘，炉体的上方设置有与炉体配合将容置腔室封闭的炉盖；旋转驱动机构包括驱动电机和传送组件，传送组件设置在容置腔室内，驱动电机设置在炉盖背离容置腔的一侧，驱动电机的输出端贯穿炉盖并于容置腔内与传送组件连接，样品支撑台与传送组件连接并位于石墨加热盘上方，通过驱动电机驱动旋转驱动机构带动样品支撑台旋转，从而实现样品在升温过程中均匀加热。

Description

一种高温退火炉设备
技术领域
本发明涉及电池及光电探测器光吸收层材料技术领域，特别涉及一种高温退火炉设备。
背景技术
新一代锌黄锡矿(CZTS,CZTSe)材料从黄铜矿(CIS,CIGS)衍生而来，其具有原材料丰富，带隙可调，吸收系数高的优点，具有良好发展前景。锌黄锡矿(Cu2ZnSnSe4,Cu2ZnSnSxSe4-x)作为电池及光电探测器光吸收层材料的优势在于：1、带隙约为1eV，可有效吸收近红外波段的光子；2、锌黄锡矿合成的源材料在自然界中来源更加广泛且无毒，制备成本更低。锌黄锡矿(CZTSe、CZTSSe)吸收层薄膜的研究，都需要利用合适的设备进行硒化工艺处理。
目前采用真空法制备锌黄锡矿吸收层薄膜存在的问题是：利用真空法(溅射法、共蒸发法)进行材料制备会存在因为晶粒生长的均匀性差、杂相多等问题，导致难以进行大面积材料制备，阻碍了大规模产业化的进程；锌黄锡矿薄膜材料进行硒化的晶粒生长的过程中，如果温度热场不均匀将会对生长的薄膜均匀性造成直接的影响，影响了其器件光电转化效率和其他性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中锌黄锡矿薄膜材料在高温条件下硒化的均匀性差，从而影响相应器件的性能的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高温退火炉设备，包括：样品支撑台；炉体，其为上部开口的容置腔室，所述容置腔室内与所述开口的相对的所述容置腔室的底面设置有石墨加热盘，所述炉体的上方设置有与所述炉体配合将所述容置腔室封闭的炉盖；旋转驱动机构，其包括驱动电机和传送组件；所述传送组件设置在所述容置腔室内，所述驱动电机设置在所述炉盖背离所述容置腔的一侧，所述驱动电机的输出端贯穿所述炉盖并于所述容置腔内与所述传送组件连接，所述样品支撑台与所述传送组件连接并位于所述石墨加热盘上方，通过所述驱动电机驱动所述旋转驱动机构带动所述样品支撑台旋转，从而实现样品在升温过程中均匀加热。
可选地，所述传送组件包括主动齿轮和双层法兰盘，所述主动齿轮与所述驱动电机的输出端连接，所述双层法兰盘包括同轴设置的第一法兰盘和连接于所述第一法兰盘底面的第二法兰盘，所述第一法兰盘的直径小于所述第二法兰盘的直径，所述第一法兰盘的周侧设置有齿轮并与所述主动齿轮啮合，所述样品支撑台连接于所述第二法兰盘的下方。
可选地，所述第二法兰盘设置有多个垂直所述第二法兰盘底面的螺杆，所述样品支撑台开设有多个供所述螺杆通过的螺杆连接口，通过螺母在所述样品支撑台下方连接所述螺杆进而将所述样品支撑台固定于所述螺杆。
可选地，所述样品支撑台和所述第二法兰盘之间设置有多层贯穿所述螺杆的第一反射屏，多层所述第一反射屏之间通过陶瓷柱连接，所述石墨加热盘下方设置有第二反射屏，所述炉体的周侧内壁设置有第三反射屏；所述第二反射屏和最靠近所述第二法兰盘的所述第一反射屏分别设置在第三反射屏形成的空腔的两端，以围合成一恒温区域，所述样品支撑台和所述石墨加热器位于所述恒温区域内部。
可选地，还包括升降驱动机构，其包括升降台和与所述升降台的移动端连接的波纹管；所述升降台设置在所述炉盖背离所述容置腔的一侧，所述波纹管贯穿所述炉盖并通过连接杆与所述双层法兰盘连接，所述主动齿轮的高度低于所述第一法兰盘的高度以使得所述升降驱动机构带动所述双层法兰盘上下移动进而带动所述样品支撑台升降，所述双层法兰盘的移动距离不超过所述主动齿轮与所述第一法兰盘的高度差。
可选地，所述炉体为双层结构，包括内胆和位于所述内胆外侧的外壳，所述内胆和所述外壳为中空结构以用于填充冷却介质。
可选地，所述石墨加热盘为多个呈“几”字型的石墨依次连接形成，位于中间的所述石墨的长度最长，自中间向外排列的所述石墨的长度逐渐递减。
可选地，所述炉体底部外侧设置有法兰铜电极和热电偶，所述法兰铜电极和所述热电偶分别通过铜线连接所述石墨加热盘。
可选地，所述炉体外侧连接有用于输送退火工艺所需气体的气管，所述气管上安装有用于气体的输送及输气速率控制截止阀及流量计。
可选地，所述炉体设置有用于连接机械泵实现所述容置腔室内所需真空度的连接口。
由上述技术方案可知，本发明的有益效果为：
本发明提供一种高温退火炉设备，包括样品支撑台、炉体和旋转驱动机构，样品支撑台连接旋转驱动机构并位于炉体内。其中，炉体为上部开口的容置腔室，容置腔室内与开口的相对的容置腔室的底面设置有石墨加热盘，炉体的上方设置有与炉体配合将容置腔室封闭的炉盖；旋转驱动机构包括驱动电机和传送组件，传送组件设置在容置腔室内，驱动电机设置在炉盖背离容置腔的一侧，驱动电机的输出端贯穿炉盖并于容置腔内与传送组件连接，样品支撑台与传送组件连接并位于石墨加热盘上方，通过驱动电机驱动旋转驱动机构带动样品支撑台旋转，从而实现样品在升温过程中均匀加热。
附图说明
图1是本申请提供的高温退火炉设备一实施例的结构示意图。
图2是本申请提供的高温退火炉设备一实施例中的样品支撑台的结构示意图。
图3是本申请提供的高温退火炉设备已实施例中的石墨加热器的结构示意图。
附图标记说明如下：
10、炉体；11、炉盖；12、石墨加热盘；20、样品支撑台；21、镂空区域；22、螺杆连接口；30、旋转驱动机构；31、驱动电机；32、主动齿轮；33、双层法兰盘；331、第一法兰盘；332、第二法兰盘；333、螺杆；40、升降驱动机构；41、升降台；42、波纹管；43、连接杆；50、法兰铜电极；60、热电偶；70、气管；80、连接口。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了进一步说明本发明的原理和结构，现结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
在对本申请进行说明之前，首先介绍一下目前锌黄锡矿薄膜材料的硒化采用的是高温退火工艺，在该工艺中，最高温度大多需要达到500℃以上，在高温区(＞450℃)，退火设备内部温度的些许差别都会导致晶粒生长的不均匀和晶粒之间应力的不同，导致晶粒生长存在的缺陷较大甚至剥落，这会影响后续的工艺流程和最终的器件性能。
请参阅图1和图2，本申请提供了一种高温退火炉设备，可应用于锌黄锡矿半导体薄膜材料的硒化高温退火工艺处理或金属薄膜的制备。该高温退火炉设备包括样品支撑台20、炉体10和旋转驱动机构30，样品支撑台20连接旋转驱动机构30并位于炉体10内。
请再参阅图1，炉体10为一开口向上的容置腔室，容置腔室用于进行样品的高温退火工艺。具体地，炉体10为圆筒状，并且设置为双层结构，双层结构为内胆和位于内胆外侧的外壳，内胆及外壳材质皆为不锈钢，厚度为4mm，容置腔室开设于内胆，内胆和外壳之间具有间隙并形成以封闭的中空结构，通过在该中空结构内填充冷却介质，例如冷却水，可以防止在高温退火过程中由于炉体10温度过高产生安全隐患。
炉体10的上方设置有与炉体10配合将容置腔室封闭的炉盖11，炉体10和炉盖11之间设置有密封圈，以用于密封炉体10与炉盖11之间的间隙，使容置腔室抽真空后形成真空内腔。
炉体10还设置有用于连接机械泵实现炉体10内所需真空度的连接口80，该连接口80可以根据需要进行改造成安装分子泵以更好地达到所需的真空度。
请参阅图3，容置腔室内与开口相对的内胆底部设置有用于为样品加热的石墨加热盘12，石墨加热盘12为多个“几”字型的石墨依次连接形成，位于中间的石墨的长度最长，自中间向外排列的石墨的长度逐渐递减。
炉体10底部外侧设置有法兰铜电极50和热电偶60。法兰铜电极50通过35A铜接线端子与电源相连，法兰铜电极50通过铜条与石墨加热盘12相连。热电偶60也是通过铜条与石墨加热盘12连接，用于对石墨加热盘12进行温度测量；具体地，热电偶60采用的是刚玉管保护的K型热电偶60，热电偶60的长度可以根据实际需要及工艺进行调整，需要说明的是，如果所需工艺需要使用腐蚀性气体，可以在K型热电偶60的偶丝和连接石墨加热盘12的铜条的外表面喷涂氮化硼进行保护，也可直接使用刚玉管保护的铠装热偶丝。
进一步地，炉体10还连接有用于输送退火工艺所需气体的气管70，退火工艺所需气体包括H2Se，H2S，N2等，气管70上安装有用于气体的输送及输气速率控制截止阀及流量计。在增加了用于输送退火工艺所需气体的气管70后，该高温退火炉设备可以用于进行薄膜材料的硫化或氧化处理。
旋转驱动机构30包括驱动电机31和传送组件，传送组件设置在容置腔内，驱动电机31设置在炉盖11背离容置腔的一侧。
具体地，传送组件包括主动齿轮32和双层法兰盘33，双层法兰盘33设置在石墨加热器上方；驱动电机31的输出端贯穿炉盖11进入容置腔内与主动齿轮32连接，主动齿轮32通过螺丝固定在驱动电机31的输出端；双层法兰盘33包括同轴设置的第一法兰盘331和连接于第一法兰盘331底面的第二法兰盘332，第一法兰盘331的直径小于第二法兰盘332的直径，第一法兰盘331的周侧设置有齿轮并与主动齿轮32啮合，且主动齿轮32的高度低于第一法兰盘331的高度；第二法兰盘332设置有多个垂直其底面的螺杆333，样品支撑台20开设有多个与螺杆333配合供螺杆333通过的螺杆连接口22，样品支撑台20套设螺杆333后，通过螺母在样品支撑台20下方连接螺杆333进而使得样品支撑台20固定在螺杆333上，通过调节螺母的位置可以调节样品支撑台20在螺杆333上的高度。在本实施例中，螺杆333设置为三个，三个螺杆333到第二法兰盘332的圆心距离相同，可以理解地是，螺杆333的位置和数量可以样品支撑台20的大小形状设定，只要实现通过螺杆333能够使样品支撑台20设置在第二法兰盘332下方且位于石墨加热盘12上方即可。通过速率可调的驱动电机31驱动主动齿轮32转动，使得主动齿轮32带动第一法兰盘331转动，进而使得样品支撑台20随双层法兰盘33转动，实现样品在恒温过程中的均匀加热。
请再参阅图2，样品支撑台20为U型，其中部开设有镂空区域21，镂空区域21的外周设置有与螺杆333配合的螺杆连接口22。镂空区域21的设置使得样品表面向下，在降温过程中可持续通入惰性气体防止样品表面被冷凝的固体颗粒污染。
样品支撑台20和第二法兰盘332之间设置有多层贯穿螺杆333的第一反射屏，石墨加热盘12下方设置有第二反射屏，沿着内胆的内壁设置有第三反射屏。第三反射屏为中空两端贯通的圆筒状，最靠近第二法兰盘332的第一反射屏设置于第三反射屏的一端，第二反射屏设置在第三反射屏的另一端，如此则围合成一个恒温区，样品支撑台20和石墨加热器位于恒温区内部。第一反射屏、第二反射屏和第三反射屏的表面光洁度高，从而保证黑度小、反射能力强、保温效果好。优选地，在组成恒温区的反射屏远离容置腔室的一侧设置隔热棉，也即，在第三反射屏、第二反射屏以及最靠近第二法兰盘332的第一反射屏远离容置腔室的一侧均设置隔热棉，以起到热屏蔽的作用。
在本实施例中，第一反射屏、第二反射屏和第三反射屏均为0.3mm厚的不锈钢板，第一反射屏设置为三层，第一反射屏之间通过1mm的陶瓷柱连接，陶瓷柱用于固定并分隔多层第一反射屏。可以理解地是，第一反射屏的数量依据实际需要设置，但需避免数量过多导致炉体10成本过高且旋转主体质量过大。
进一步地，该高温退火炉设备还包括升降驱动机构40，升降驱动机构40包括升降台41和与升降台41的移动端连接的波纹管42。具体地，升降台41设置在炉盖11背离容置腔的一侧，波纹管42的一端与升降台41的移动端连接，波纹管42的另一端设置有连接杆43，波纹管42设置有连接杆43的一端贯穿炉盖11与双层法兰盘33连接，第一法兰盘331和第二法兰盘332的中心设置有轴承，轴承嵌套于连接杆43上，连接杆43远离波纹管42的一端设置有螺纹，通过螺母在第二法兰盘332底端与连接杆43连接，进而使得双层法兰盘33与连接杆43连接。由于主动齿轮32的高度低于第一法兰盘331的高度，因此第一法兰盘331能够相对主动齿轮32在竖直方向上以不超过主动齿轮32和第一法兰盘331的高度差小距离上下移动。在对样品完成高温处理后在高温区退火时，通过升降台41控制波纹管42伸缩带动连接杆43向上移动，进而连接杆43带动双层法兰盘33向上小距离移动，增大了样品支撑台20与石墨加热器的距离，从而达到对样品在高温区退火的更精确控制。
该高温退火炉设备在使用时，通过驱动电机31驱动传动组件带动样品支撑台20转动，最大限度地保证退火过程中样品受热的均匀性；通过升降台41控制波纹管42伸缩带动样品支撑台20在高温工艺结束后快速升起离开高温区以更好控制工艺的进行；设备的性能参数为最高加热温度1300℃；工作温度500-700℃；控温精度±1℃；最大加热功率2000w；温升速率0—600℃/h；极限真空度2.5*10-3，机械泵可抽至1.6Pa；压升率≤0.2P/h；工作时气压50-70kpa；压冷却水耗量、10m3/h。
本发明提供一种高温退火炉设备，包括样品支撑台20、炉体10和旋转驱动机构30，样品支撑台20连接旋转驱动机构30并位于炉体10内。其中，炉体10为上部开口的容置腔室，容置腔室内与开口的相对的容置腔室的底面设置有石墨加热盘12，炉体10的上方设置有与炉体10配合将容置腔室封闭的炉盖11；旋转驱动机构30包括驱动电机31和传送组件，传送组件设置在容置腔室内，驱动电机31设置在炉盖11背离容置腔的一侧，驱动电机31的输出端贯穿炉盖11并于容置腔内与传送组件连接，样品支撑台20与传送组件连接并位于石墨加热盘12上方，通过驱动电机31驱动旋转驱动机构30带动样品支撑台20旋转，从而实现样品在升温过程中均匀加热。此外，该高温退火设备中各部分均采用小零件连接，如果零件被硒化或腐蚀，更换较为便捷；且该设备占地面积小，相对于卧式退火硒化炉成本更低。
虽然已参照几个典型实施方式描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施方式不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种高温退火炉设备，其特征在于，包括：
样品支撑台；
炉体，其为上部开口的容置腔室，所述容置腔室内与所述开口的相对的所述容置腔室的底面设置有石墨加热盘，所述炉体的上方设置有与所述炉体配合将所述容置腔室封闭的炉盖；
旋转驱动机构，其包括驱动电机和传送组件；所述传送组件设置在所述容置腔室内，所述驱动电机设置在所述炉盖背离所述容置腔的一侧，所述驱动电机的输出端贯穿所述炉盖并于所述容置腔内与所述传送组件连接，所述样品支撑台与所述传送组件连接并位于所述石墨加热盘上方，通过所述驱动电机驱动所述旋转驱动机构带动所述样品支撑台旋转，从而实现样品在升温过程中均匀加热。
2.根据权利要求1所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述传送组件包括主动齿轮和双层法兰盘，所述主动齿轮与所述驱动电机的输出端连接，所述双层法兰盘包括同轴设置的第一法兰盘和连接于所述第一法兰盘底面的第二法兰盘，所述第一法兰盘的直径小于所述第二法兰盘的直径，所述第一法兰盘的周侧设置有齿轮并与所述主动齿轮啮合，所述样品支撑台连接于所述第二法兰盘的下方。
3.根据权利要求2所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述第二法兰盘设置有多个垂直所述第二法兰盘底面的螺杆，所述样品支撑台开设有多个供所述螺杆通过的螺杆连接口，通过螺母在所述样品支撑台下方连接所述螺杆进而将所述样品支撑台固定于所述螺杆。
4.根据权利要求3所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述样品支撑台和所述第二法兰盘之间设置有多层贯穿所述螺杆的第一反射屏，多层所述第一反射屏之间通过陶瓷柱连接，所述石墨加热盘下方设置有第二反射屏，所述炉体的周侧内壁设置有第三反射屏；所述第二反射屏和最靠近所述第二法兰盘的所述第一反射屏分别设置在第三反射屏形成的空腔的两端，以围合成一恒温区域，所述样品支撑台和所述石墨加热器位于所述恒温区域内部。
5.根据权利要求2所述的高温退火炉设备，其特征在于，还包括升降驱动机构，其包括升降台和与所述升降台的移动端连接的波纹管；所述升降台设置在所述炉盖背离所述容置腔的一侧，所述波纹管贯穿所述炉盖并通过连接杆与所述双层法兰盘连接，所述主动齿轮的高度低于所述第一法兰盘的高度以使得所述升降驱动机构带动所述双层法兰盘上下移动进而带动所述样品支撑台升降，所述双层法兰盘的移动距离不超过所述主动齿轮与所述第一法兰盘的高度差。
6.根据权利要求1所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述炉体为双层结构，包括内胆和位于所述内胆外侧的外壳，所述内胆和所述外壳为中空结构以用于填充冷却介质。
7.根据权利要求1所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述石墨加热盘为多个呈“几”字型的石墨依次连接形成，位于中间的所述石墨的长度最长，自中间向外排列的所述石墨的长度逐渐递减。
8.根据权利要求1所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述炉体底部外侧设置有法兰铜电极和热电偶，所述法兰铜电极和所述热电偶分别通过铜线连接所述石墨加热盘。
9.根据权利要求1所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述炉体外侧连接有用于输送退火工艺所需气体的气管，所述气管上安装有用于气体的输送及输气速率控制截止阀及流量计。
10.根据权利要求1所述的高温退火炉设备，其特征在于，所述炉体设置有用于连接机械泵实现所述容置腔室内所需真空度的连接口。
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