CN115332042A - 基于小型化质谱仪的进样接口结构及进样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了质谱技术领域一种基于小型化质谱仪的进样接口结构及进样方法，包括金属管一、绝缘盖、金属管二、密封圈、半透膜、金属接口、阀门一、阀门二、气体软管以及采样泵。金属接口的一端设置为膜支撑架，膜支撑架上开设有多个微小孔洞，金属接口的另一端设置为管状结构。半透膜覆盖在膜支撑架上，绝缘盖压住半透膜，且半透膜固定在膜支撑架上。绝缘盖中央位置设置有开孔，开孔连通金属管一，绝缘盖的一侧开设有小孔一，小孔一连通金属管二的一端，绝缘盖的另一侧开设有小孔二，小孔二通过气体软管连接采样泵。金属管二的另一端连通金属接口管状结构部分。本发明装置结构简单，仅通过阀门选通可实现多种进样方式切换，适用于小型化质谱仪。

Description

基于小型化质谱仪的进样接口结构及进样方法
技术领域
本发明涉及质谱技术领域，具体地，涉及一种基于小型化质谱仪的进样接口结构及进样方法。
背景技术
质谱技术自从被发明以来，一直保持着迅猛发展的势态，近年来，以原位电离和便携式质谱仪即时检测逐渐成为质谱分析发展的新方向，对各种现场和在线分析应用具有重要的现实意义。
质谱仪的基本结构通常包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统以及相关的控制电路。真空系统是整个系统重量最重、功耗最大的部件，对质谱系统的小型化起着决定性的作用。进样系统与真空系统密不可分，对质谱仪小型化同样具有重要影响。进样系统需要将大气压环境下的样品引入到质谱仪内部的真空环境下进行分析，同时需要维持质谱仪内部的真空度。如果导入样品流量太大，会破坏质谱检测所需的真空，这就需要加大泵的抽速，从而增大真空泵组系统的体积来维持真空度，不利于质谱仪的小型化。然而，降低进样流量又会导致系统灵敏度降低。如何能维持质量分析器的真空度在较好的状态下从大气环境中引入离子，是大气压离子源应用到便携式质谱中首先要解决的问题。因此，一个合适的进样系统显得尤为关键。
质谱仪中的进样系统大致分为直接进样、色谱进样、大气压离子源接口等。直接进样的方式较为常用，属于连续进样，一般是指在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或者溶解在液体中的物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。直接进样包括毛细管/孔直接进样、膜进样(MI)，用于气体或易挥发性物质以扩散的方式进入质谱。
经现有技术检索发现，中国实用新型专利公告号为CN207217469U，公开了一种过程质谱仪的进样接口装置，包括三通导管和微孔板，微孔板设于三通导管的任意通道连接过程质谱仪，其他两通道分别用于连接气体样品和采样泵。通过微孔板控制气体进入质谱仪的量，从而在保证了质谱仪的真空度的前提下实现样品分析。这种结构本质上属于毛细管/孔直接进样方式，微孔板的孔径大小是决定进样效果的关键参数，需要严格优化控制。此外，微孔本身并不具备对空气主要气体成分如氮气、氧气等的阻挡或筛分效能，因此无法进一步缩减质谱真空系统的大小尺寸。
相对于毛细管进样，膜进样的方式更加简单，对真空的破坏程度较低。使用半透膜使特定的气体分子进入质谱仪，这种接口通过半透膜的固有的选择透过作用，只使样品气体进入质谱而将其他分子阻隔在质谱之外，即使小型的真空泵搭配这种膜进样口也能很好的维持质谱仪真空，从而大大缩减真空系统体积。然而，半透膜具有固有的选择透过性，对于复杂样品分析束手无策，分析样品种类单一，容易出现被测样品中某些极高成分的物质无法得到检测的现象，若这些物质具有高度危害性，该假阴性结果会对后续应用产生不可挽回的损失。
经现有技术检索发现，中国实用新型专利公告号为CN202003947U，公开了一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，可以分别在毛细管进样和膜进样两种方式下完成进样，扩大质谱在环境检测领域中的应用。该发明实质上是在电离区安装包括两个独立的装置，分别为毛细管进样装置和膜进样装置，通过控制截止阀的开通与关断，实现毛细管进样和膜进样模式的切换选用。因此，该装置的结构相对复杂，且体积较大，对于质谱仪的小型化是不利的。
上述专利的质谱仪接口就存在无法综合实现低残留、低真空负载、无鉴定丢失的的问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种基于小型化质谱仪的进样接口结构及进样方法。
根据本发明提供的一种基于小型化质谱仪的进样接口结构，包括金属管一、绝缘盖、金属管二、密封圈、半透膜、金属接口、阀门一、阀门二、气体软管以及采样泵；
所述金属接口的一端设置为膜支撑架，所述膜支撑架上开设有多个微小孔洞，所述金属接口的另一端设置为管状结构；
所述半透膜覆盖在所述膜支撑架上，所述绝缘盖压住所述半透膜，且所述半透膜固定在所述膜支撑架上；
所述绝缘盖中央位置设置有开孔，所述开孔连通所述金属管一，所述绝缘盖的一侧开设有小孔一，所述小孔一连通所述金属管二的一端，所述绝缘盖的另一侧开设有小孔二，所述小孔二通过所述气体软管连接所述采样泵；
所述金属管二的另一端连通所述金属接口管状结构部分；
所述阀门一安装在所述金属接口管状结构部分上，用于控制膜进样部分气路的开启和关断；
所述阀门二安装在所述金属管二上，用于控制毛细管进样部分气路的开启和关断。
一些实施方式中，所述金属管二与所述金属接口管状结构部分的连接处设置在所述阀门一的下游。
一些实施方式中，所述多个微小孔洞的孔径设置为0.4mm。
一些实施方式中，所述金属管二的管径小于所述金属管一的管径。
一些实施方式中，所述金属管一外部与所述金属管二外部均缠绕有加热带，且所述金属管一与所述金属管二通过PEEK卡套接头或者不锈钢接头连接所述绝缘盖。
一些实施方式中，所述金属管二一端通过PEEK卡套接头或者不锈钢接头连接所述绝缘盖，所述金属管二另一端通过PEEK卡套接头或者不锈钢接头连接所述金属接口管状结构部分。
一些实施方式中，所述金属管二设置在所述绝缘盖的一侧，所述采样泵设置在所述绝缘盖的另一侧。
一种离子进样方法，应用于所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，打开所述阀门一，关闭所述阀门二，所述金属管一的入口端放置有样品气体；
所述样品气体通过所述金属管一入口处进入，所述样品气体依次通过所述绝缘盖、所述半透膜以及所述金属接口管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析。
一种离子进样方法，应用于所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，关闭所述阀门一，打开所述阀门二，所述金属管一的入口端放置有样品气体；
所述样品气体通过所述金属管一入口处进入，所述样品气体依次通过所述金属管二以及所述金属接口管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析。
一种离子进样方法，应用于所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，打开所述阀门一，同时打开所述阀门二，所述金属管一的入口端放置有样品气体；
所述样品气体通过所述金属管一进入所述绝缘盖，所述样品气体一部分通过所述半透膜进入所述金属接口管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析；
所述样品气体另一部分通过所述金属管二进入所述金属接口管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过采用金属管一设置在绝缘盖上，金属管二设置在绝缘盖一侧，半透膜设置在绝缘盖下方的结构设计，样品气体通过金属管一、金属管二、绝缘盖以及半透膜流入金属接口管状结构中，最后流入质谱腔室被电离分析；
适用于各种浓度的各类有机无机物质同时进样检测，降低样品分析对半透膜特性的要求，可实现复杂有机物直接进样分析；
可在保证大流量样品进样时，能较好地维持小型化质谱仪的内部真空，进而提高仪器灵敏度，装置结构简单，实现成本低，操作简便。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明基于小型化质谱仪的进样接口结构的示意图；
图2为本发明基于小型化质谱仪的进样接口结构的实施例1中甲苯(m/z91)的质谱峰图；
图3为本发明基于小型化质谱仪的进样接口结构的实施例1中乙酸乙酯(m/z88)的质谱峰图；
图4为本发明基于小型化质谱仪的进样接口结构的实施例2中二硫化碳(m/z76)的质谱峰图；
图5为本发明基于小型化质谱仪的进样接口结构的实施例3中全氟三丁胺的质谱峰图。
附图标记：
金属管一1 金属接口7
绝缘盖2 阀门一8
金属管二3 阀门二9
密封圈4 气体软管10
半透膜5 采样泵11
膜支撑架6
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明包括金属管一1、绝缘盖2、金属管二3、密封圈4、半透膜5、金属接口7、阀门一8、阀门二9、气体软管10以及采样泵11。金属接口7的一端设置为膜支撑架6，膜支撑架6上开设有多个微小孔洞与大气连通。金属接口7的另一端设置为管状结构，管状结构安装时伸入真空腔内部电离区。半透膜5覆盖在膜支撑架6上阻绝大气通过微小孔洞进入金属接口7的内部。绝缘盖2压住半透膜5，且半透膜5固定在膜支撑架6上。
绝缘盖2中央位置设置有开孔，开孔连通金属管一1，绝缘盖2的一侧开设有小孔一，小孔一连通金属管二3的一端，绝缘盖2的另一侧开设有小孔二，小孔二通过气体软管10连接采样泵11。金属管二3的另一端连通金属接口7管状结构部分。阀门一8安装在金属接口7管状结构部分上，用于控制膜进样部分气路的开启和关断。阀门二9安装在金属管二3上，用于控制毛细管进样部分气路的开启和关断。
实施例1
一种离子进样方法，打开阀门一8，关闭阀门二9，金属管一1的入口端放置有样品气体。样品气体通过金属管一1入口处进入，样品气体依次通过绝缘盖2、半透膜5以及金属接口7管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析，此时被分析的样品要求可通过半透膜。
本实施例中选用的样品为甲苯m/z91、乙酸乙酯m/z88，测试质谱平台采用电子轰击电离源，产生的质谱图分别如图2、3所示。分析过程中，质谱仪内部真空度约为5×10-3Pa。
实施例2
一种离子进样方法，关闭阀门一8，打开阀门二9，金属管一1的入口端放置有样品气体。样品气体通过金属管一1入口处进入，样品气体依次通过金属管二3以及金属接口7管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析。
本实施例主要针对无机物的测试分析，选用样品为二硫化碳m/z76，测试质谱平台采用电子轰击电离源，产生的质谱图如图4所示。此时进样方式类似于毛细管进样液态的二硫化碳挥发能力较强，经过进样接口进入质谱仪后，产生了较强的信号响应，质谱峰信号几乎饱和。在本实施中，由于直接对着大气进样，质谱仪内部的真空度低于实施例一条件下的真空度，约为4×10-2Pa。
实施例3
一种离子进样方法，打开阀门一8，同时打开阀门二9，金属管一1的入口端放置有样品气体。样品气体通过金属管一1进入绝缘盖2，样品气体一部分容易过膜的物质通过半透膜5进入金属接口7管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析。样品气体另一部分不易通过膜的物质通过金属管二3进入金属接口7管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析。
全氟三丁胺常用于标定质谱质量轴，该物质对半透膜的要求比较高，在单纯的膜进样条件下，几乎无信号响应一般只有较低的m/z69的质谱峰，因此不适用于实施例一中的离子进样方法。
本实施中，选用全氟三丁胺验证了本发明提出的进样接口及进样方法的有效性，产生的质谱图如图5所示，获得了较优的质谱峰图，其特征峰m/z69、m/z131、m/z264都有较为明显的信号响应。
工作原理
本发明打开阀门一8，关闭阀门二9，金属管一1的入口端放置有样品气体。样品气体通过金属管一1入口处进入，样品气体依次通过绝缘盖2、半透膜5以及金属接口7管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析。
本发明关闭阀门一8，打开阀门二9，金属管一1的入口端放置有样品气体。样品气体通过金属管一1入口处进入，样品气体依次通过金属管二3以及金属接口7管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析。
本发明打开阀门一8，同时打开阀门二9，金属管一1的入口端放置有样品气体。样品气体通过金属管一1进入绝缘盖2，样品气体一部分通过半透膜5进入金属接口7管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析。样品气体另一部分通过金属管二3进入金属接口7管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，包括金属管一(1)、绝缘盖(2)、金属管二(3)、密封圈(4)、半透膜(5)、金属接口(7)、阀门一(8)、阀门二(9)、气体软管(10)以及采样泵(11)；
所述金属接口(7)的一端设置为膜支撑架(6)，所述膜支撑架(6)上开设有多个微小孔洞，所述金属接口(7)的另一端设置为管状结构；
所述半透膜(5)覆盖在所述膜支撑架(6)上，所述绝缘盖(2)压住所述半透膜(5)，且所述半透膜(5)固定在所述膜支撑架(6)上；
所述绝缘盖(2)中央位置设置有开孔，所述开孔连通所述金属管一(1)，所述绝缘盖(2)的一侧开设有小孔一，所述小孔一连通所述金属管二(3)的一端，所述绝缘盖(2)的另一侧开设有小孔二，所述小孔二通过所述气体软管(10)连接所述采样泵(11)；
所述金属管二(3)的另一端连通所述金属接口(7)管状结构部分；
所述阀门一(8)安装在所述金属接口(7)管状结构部分上，用于控制膜进样部分气路的开启和关断；
所述阀门二(9)安装在所述金属管二(3)上，用于控制毛细管进样部分气路的开启和关断。
2.根据权利要求1所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，所述金属管二(3)与所述金属接口(7)管状结构部分的连接处设置在所述阀门一(8)的下游。
3.根据权利要求1所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，所述多个微小孔洞的孔径设置为0.4mm。
4.根据权利要求1所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，所述金属管二(3)的管径小于所述金属管一(1)的管径。
5.根据权利要求1所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，所述金属管一(1)外部与所述金属管二(3)外部均缠绕有加热带，且所述金属管一(1)与所述金属管二(3)通过PEEK卡套接头或者不锈钢接头连接所述绝缘盖(2)。
6.根据权利要求1所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，所述金属管二(3)一端通过PEEK卡套接头或者不锈钢接头连接所述绝缘盖(2)，所述金属管二(3)另一端通过PEEK卡套接头或者不锈钢接头连接所述金属接口(7)管状结构部分。
7.根据权利要求1所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，所述金属管二(3)设置在所述绝缘盖(2)的一侧，所述采样泵(11)设置在所述绝缘盖(2)的另一侧。
8.一种离子进样方法，应用于权利要求1-7择一所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，打开所述阀门一(8)，关闭所述阀门二(9)，所述金属管一(1)的入口端放置有样品气体；
所述样品气体通过所述金属管一(1)入口处进入，所述样品气体依次通过所述绝缘盖(2)、所述半透膜(5)以及所述金属接口(7)管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析。
9.一种离子进样方法，应用于权利要求1-7择一所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，关闭所述阀门一(8)，打开所述阀门二(9)，所述金属管一(1)的入口端放置有样品气体；
所述样品气体通过所述金属管一(1)入口处进入，所述样品气体依次通过所述金属管二(3)以及所述金属接口(7)管状结构部分进入质谱仪内部被电离分析。
10.一种离子进样方法，应用于权利要求1-7择一所述的基于小型化质谱仪的进样接口结构，其特征在于，打开所述阀门一(8)，同时打开所述阀门二(9)，所述金属管一(1)的入口端放置有样品气体；
所述样品气体通过所述金属管一(1)进入所述绝缘盖(2)，所述样品气体一部分通过所述半透膜(5)进入所述金属接口(7)管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析；
所述样品气体另一部分通过所述金属管二(3)进入所述金属接口(7)管状结构部分，从而进入质谱腔室被电离分析。
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