CN115326997A - 双通道色谱检测仪及有机污染物检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测装置技术领域,提供了双通道色谱检测仪及有机污染物检测方法。双通道色谱检测仪,包括第一进样机构、第二进样机构、第一进样通道、第二进样通道、检测器、压力控制系统以及中央控制系统;第一进样机构与第一进样通道的首端连通,第一进样通道上设置有用于分离半挥发性有机物的第一色谱柱;第二进样机构与第二进样通道的首端连通,第二进样通道上设置有用于分离挥发性有机物的第二色谱柱;第一进样通道的末端、第二进样通道的末端均通过检测通道与检测器连接,压力控制系统用于控制第一进样机构和第二进样机构内的压力,中央控制系统与压力控制系统通信连接。有机污染物检测方法,采用本申请提供的装置进行有机污染物检测。该装置使用方便,检测过程简单,成本低,及时性高。
Description
技术领域
本发明涉及检测装置技术领域,具体而言,涉及一种双通道色谱检测仪及有机污染物检测方法。
背景技术
随着工业的快速发展,大量多种类的有机污染物随着人类的活动排放到水体环境中,这些有机污染物具有种类多、含量低、组成复杂、危害大的特点,导致水体有机污染呈现愈加复杂的趋势,对有机污染物的检测手段也愈加复杂。例如在《GB 3838-2002地表水环境质量标准》中,对70种/类的有机污染物在水中的含量做了限制要求。这些有机污染物按照物理性质可划分挥发性有机物VOCs、半挥发性有机物SVOCs及难挥发性有机物,其中挥发性有机物为沸点在170℃以下的化合物,主要包括卤代烃、苯系物等;半挥发性及难挥发有机物沸点则在170℃以上,主要化合物包括多环芳烃、有机氯农药、有机磷农药、氯代苯、多氯联苯、硝基苯、苯胺等。
实现这些有机污染物项目的检测,目前常规手段是结合使用多种实验室离线设备,包括气相色谱法、液相色谱法、光谱法;同一种检测设备对于不同种类污染物的检测,通常采用不同的前处理及分离检测方法,即是每一类污染物都有一套独立的检测设备及方法。以水中挥发性卤代烃及有机氯农药检测为例,挥发性卤代烃属于VOCs类化合物,在《HJ620-2011水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》标准中,使用离线的顶空进样法从水中将目标污染物从水中提取出来注入到气相色谱仪中,并使用规格为60m(长)×0.25mm(内径)×1.4μm(膜厚),固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷的石英毛细管色谱柱进行分离检测;而有机氯农药类化合物属于难挥发类有机物,在《HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》中,使用离线的液液萃取方式将目标污染物提取出来注入到气相色谱仪中,并使用规格为30m(长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷色谱柱进行分离检测。
如上,目前水体有机污染物的检测手段主要是离线采水样运输到实验室,进而采用实验室离线设备逐项检测。其中气相色谱法涉及的超过50项检测目标,涉及超过20项检测方法过程,不同项目需要采用不同的前处理方法、更换不同类型的色谱柱、设置不同的仪器方法参数,或者采用多台仪器并行,检测过程十分繁琐且成本高昂、及时性较差,难以实时应对水污染的防治需求。
VOCs类化合物因为沸点较低,色谱柱保留较弱,因而需要使用膜厚较厚的色谱柱进行分离检测;而相同的色谱柱在分析SVOCs类样品时,过厚的膜厚会导致分析时间的延长,甚至某些高保留性的化合物会残留在色谱柱上,对其他样品分析产生干扰,一般在离线检测场景下,需要停机手动去更换薄膜的色谱柱。而在在线应用场景下,如GB 3838-2002标准中的有机污染物监测,仅使用一台气相色谱仪很难满足70种/类污染物的同时在线监测,常需要配置多台色谱仪或者在一台仪器上配置多个检测器,造成投入成本过高。
鉴于此,特提出本申请。
发明内容
本发明的目的包括,例如,提供了一种双通道色谱检测仪及有机污染物检测方法,旨在改善背景技术提到的至少一种问题。
本发明的实施例可以这样实现:
第一方面,本发明提供一种双通道色谱检测仪,包括第一进样机构、第二进样机构、第一进样通道、第二进样通道、检测器、压力控制系统以及中央控制系统;
第一进样机构与第一进样通道的首端连通,第一进样通道上设置有用于分离半挥发性有机物的第一色谱柱;
第二进样机构与第二进样通道的首端连通,第二进样通道上设置有用于分离挥发性有机物的第二色谱柱;
第一进样通道的末端、第二进样通道的末端均通过检测通道与检测器连接,压力控制系统用于控制第一进样机构和第二进样机构内的压力,中央控制系统与压力控制系统通信连接。
在可选的实施方式中,第一进样通道的末端、第二进样通道的末端以及检测通道通过三通汇流器连通;
三通汇流器的两路输入通道分别与第一进样通道的末端以及第二进样通道的末端连通,三通汇流器的输出通道通过与其连通的检测通道与检测器连通。
在可选的实施方式中,第一进样通道的末端、第二进样通道的末端以及检测通道通过带气动控制模块的微板流路模块,连通;
微板流路模块具有第一连接通道、第二连接通道、两位三通电磁阀、气动控制模块以及保护气流通道;
第一进样通道和检测通道通过第一连接通道连通,第二进样通道和检测通道通过第二连接通道连通,第一进样通道的末端和第二进样通道的末端之间连接保护气流通道,两位三通电磁阀设置在保护气流通道上,气动控制模块与两位三通电磁阀连接,气动控制模块与中央控制系统连接。
在可选的实施方式中,第一色谱柱为弱保留性的薄膜毛细管色谱柱;
优选地,弱保留性的薄膜毛细管色谱柱使用包括以下类型的固定相:100%二甲基聚硅氧烷或(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。
在可选的实施方式中,第二色谱柱为强保留性的厚膜毛细管色谱柱;
优选地,强保留性的厚膜毛细管色谱柱使用包括以下类型的固定相:100%二甲基聚硅氧烷或6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷。
在可选的实施方式中,第一进样机构和第二进样机构为带有压力控制功能的进样机构;
优选地,带有压力控制功能的进样机构为可程序控制流量及温度的大体积进样口。
在可选的实施方式中,双通道色谱检测仪还包括自动进样及前处理装置以及中央控制系统,自动进样及前处理装置用于将处理好的样品送入第一进样机构或第二进样机构连通,自动进样及前处理装置与中央控制系统通信连接,压力控制系统与中央控制系统通信连接;
优选地,自动进样及前处理装置为申请号202110423681.2,名称为水样自动液液萃取前处理装置、方法及水样自动检测系统中公开的前处理装置。
第二方面,本发明提供一种有机污染物检测方法,包括采用如前述实施方式任一项的双通道色谱检测仪检测样本中有机污染物;
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第一进样通道经第一色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,通过压力控制系统控制第一进样机构和第二进样机构内的压力,保证第二进样通道内有气体流经第二色谱柱;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第二进样通道经第二色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,通过压力控制系统控制第一进样机构和第二进样机构内的压力,保证第一进样通道内有气体流经第一色谱柱。
第三方面,本发明提供一种有机污染物检测方法,包括采用如前述实施方式任一项的双通道色谱检测仪检测样本中有机污染物;
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第一进样通道经第一色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,控制检测通道内的压力小于第二进样机构的压力,保证有气体从第二进样机构进入第二进样通道内流经第二色谱柱;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第二进样通道经第二色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,控制检测通道内的压力小于第一进样机构的压力,保证有气体从第一进样机构进入第一进样通道内流经第一色谱柱。
第四方面,本发明提供一种有机污染物检测方法,包括采用如前述实施方式任一项的双通道色谱检测仪检测样本中有机污染物;
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第一进样通道经第一色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,两位三通电磁阀使保护气流通道与第一进样通道连接侧的通路断开,保护气流通道与第二进样通道连接侧的通路接通,通过气动控制模块控制两位三通电磁阀处的压力大于检测通道内的压力,保证有气流由两位三通电磁阀进入第二进样通道内流经第一色谱柱;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第二进样通道经第二色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,两位三通电磁阀使保护气流通道与第二进样通道连接侧的通路断开,保护气流通道与第一进样通道连接侧的通路接通,通过气动控制模块控制两位三通电磁阀处的压力大于检测通道内的压力,保证有气流由两位三通电磁阀进入第一进样通道内流经第二色谱柱。
本发明实施例的有益效果包括,例如:
本申请提供的双通道色谱检测仪,由于其具体结构设置,能实现在同一装置内检测半挥发性有机污染物和挥发性有机污染物,不需要根据不同类型的污染物更换不同类型的色谱柱或多台仪器并行,检测过程简单,成本低,及时性高。当前端为自动进样及前处理装置时,进样过程和前处理过程自动化,后端的双通道检测也自动化,则可使得整个检测过程实现完全在线作业,更方便简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的第一种双通道色谱检测仪的结构及工作过程气流流向示意图;
图2为本申请实施例提供的第二种双通道色谱检测仪的结构及半挥发性有机物检测过程气流流向示意图;
图3为本申请实施例提供的第二种双通道色谱检测仪的结构及挥发性有机物检测过程气流流向示意图;
图4为本申请实施例中涉及到的自动进样及前处理装置的结构示意图。
图标:1-双通道色谱检测仪;110-第一进样机构;120-第二进样机构;101-第一进样通道;102-第二进样通道;103-检测通道;130-第一色谱柱;140-第二色谱柱;150-检测器;160-三通汇流器;170-微板流路模块;171-第一连接通道;172第二连接通道;173-两位三通电磁阀;174-气动控制模块;175-保护气流通道;180-第三色谱柱;10-水样自动液液萃取前处理装置;100-机架;200-液体进样机构;300-氮吹机构;400-工具支架;500-样品架;600-溶剂供给机构;700-涡旋混匀机构;900-多方位运动机构;1000-衬管架。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中,需要说明的是,若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例中的特征可以相互结合。
本申请实施例提供了一种双通道色谱检测仪1,包括第一进样机构110、第二进样机构120、第一进样通道101、第二进样通道102、检测器150、压力控制系统以及中央控制系统;
第一进样机构110与第一进样通道101的首端连通,第一进样通道101上设置有用于分离半挥发性有机物的第一色谱柱130;
第二进样机构120与第二进样通道102的首端连通,第二进样通道102上设置有用于分离挥发性有机物的第二色谱柱140;
第一进样通道101的末端、第二进样通道102的末端均通过检测通道103与检测器150连接,压力控制系统用于控制第一进样机构110和第二进样机构120内的压力,中央控制系统与压力控制系统通信连接。
本申请提供的双通道色谱检测仪1,由于其具体结构设置,能实现在同一装置内检测半挥发性有机污染物和挥发性有机污染物,不需要根据不同类型的污染物更换不同类型的色谱柱或多台仪器并行,检测过程简单,成本低,及时性高。当前端为自动进样及前处理装置时,各单元与中央控制系统通信连接,受中央控制系统自动控制,进样过程和前处理过程自动化,后端的双通道检测也自动化,则可使得整个检测过程实现完全在线作业,更方便简单。
进一步地,双通道色谱检测仪1还包括自动进样及前处理装置以及中央控制系统,自动进样及前处理装置与第一进样机构110及第二进样机构120连通,自动进样及前处理装置与中央控制系统通信连接,压力控制系统与中央控制系统通信连接。
前端的进样和前处理过程自动化,后端的双通道检测也自动化,则可使得整个检测过程实现完全在线作业,更方便简单。
优选地,自动进样及前处理装置为申请号202110423681.2,名称为水样自动液液萃取前处理装置、方法及水样自动检测系统的专利申请中公开的前处理装置。该装置能够实现样本自动进样自动萃取。
上述自动进样及前处理装置,能实现对水样的在线采集、多方式自动预处理、精准注射进入色谱仪检测。通过系统自动化控制操作,该装置可实现自动、定时、循环的抽水样,并自动准确地将一定体积的水样自动注入样品瓶中。该装置使用时,样品瓶中的水样通过自动化的预处理流程转化成可注入色谱仪检测的样品状态。对于挥发性有机物,可采用自动顶空、固相微萃取、吹扫捕集、低温预浓缩等前处理方法;对于半挥发性有机物,采用自动化的液液萃取方法,可根据需要增加浓缩步骤。总之,进行半挥发性有机物和挥发性有机物的各种检测前处理以及自动进样均可通过该装置完成。
需要说明的是,能够使双通道色谱检测仪1实现整个检测过程在线检测的除了上述申请号202110423681.2,名称为水样自动液液萃取前处理装置、方法及水样自动检测系统的专利申请中公开的前处理装置以外,只要是能够实现自动进样和自动萃取的装置作为双通道色谱检测仪1的前端装置,都能使得双通道色谱检测仪1完全实现在线检测。
优选地,为对半挥发性有机物实现好的处理效果,第一色谱柱130为弱保留性的薄膜毛细管色谱柱。
优选地,弱保留性的薄膜毛细管色谱柱使用包括但不限于以下类型的固定相:100%二甲基聚硅氧烷或(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。例如DB-5MS色谱柱。其固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷,规格为30m×0.25mm×0.25μm。
需要说明的是,在本申请的其他实施例中,第一色谱柱130并不仅限于上述色谱柱,只要能实现与DB-5MS色谱柱效色谱柱等效效果的色谱柱也可。
优选地,为对挥发性有机物实现好的处理效果,第二色谱柱140为强保留性的厚膜毛细管色谱柱。
优选地,强保留性的厚膜毛细管色谱柱使用包括但不限于以下类型的固定相:100%二甲基聚硅氧烷或6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷。例如DB-624UI色谱柱。其固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷,规格为30m×0.25mm×1.4μm。
需要说明的是,在本申请的其他实施例中,第二色谱柱140并不仅限于上述色谱柱,只要能实现与DB-624UI色谱柱等效效果的色谱柱也可。
优选地,第一进样机构110和第二进样机构120为带有压力控制功能的进样机构,以便于实现稳定进样。
需要指出的是,此处的压力控制功能也可看作是流量控制功能,流量和压力之间具有正相关的线性关系,因此,压力控制功能和流量控制功能这两者本质一样。
进一步地,带有压力控制功能的进样机构为毛细管进样口。例如可以是常规分流/不分流毛细管进样口,也可以是大体积毛细管进样口。
进一步地,在本申请中提供检测通道103的为第三色谱柱180,该第三色谱柱180为空柱,例如石英柱和不锈钢柱。进一步地,第三色谱柱180为去活的熔融石英空管,规格为1.5m×0.25mm,或者其他薄膜的色谱柱。
进一步地,本申请提供的双通道色谱检测仪1包括但不限于不限于以下类型:气相色谱仪(GC)、气相色谱-质谱联用仪(GCMS)、气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MSMS)、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)。
本申请实施例还提供了一种配合上述双通道色谱检测仪1使用的有机污染物检测方法;该方法包括:
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第一进样通道101经第一色谱柱130处理后到达检测器150被检测,在此过程中,通过压力控制系统控制第一进样机构110和第二进样机构120内的压力,保证第二进样通道102内有气体流经第二色谱柱140;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第二进样通道102经第二色谱柱140处理后到达检测器150被检测,在此过程中,通过压力控制系统控制第一进样机构110和第二进样机构120内的压力,保证第一进样通道101内有气体流经第一色谱柱130。
检测过程中,即使不用于检测的通道也需要有气体流经色谱柱原因在于对色谱柱进行保护,避免色谱柱损坏。
进一步地,本申请提供两种具体的双通道色谱检测仪1,以下进行具体说明。
第一种:
第一进样通道101的末端、第二进样通道102的末端以及检测通道103通过三通汇流器160连通;
三通汇流器160的两路输入通道分别与第一进样通道101的末端以及第二进样通道102的末端连通,三通汇流器160的输出通道通过与其连通的检测通道103与检测器150连通。
这种结构的双通道色谱仪对应的测试方法为:
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第一进样通道101经第一色谱柱130处理后到达检测器150被检测,在此过程中,控制检测通道103内的压力小于第二进样机构120的压力,保证有气体从第二进样机构120进入第二进样通道102内流经第二色谱柱140;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第二进样通道102经第二色谱柱140处理后到达检测器150被检测,在此过程中,控制检测通道103内的压力小于第一进样机构110的压力,保证有气体从第一进样机构110进入第一进样通道101内流经第一色谱柱130。
具体地,检测方法为:
SVOCs分析:
1.按照半挥发性有机物(SVOCs)分析所需方法条件计算第一进样机构110内的压力P1,并通过中央控制系统内置公式(该公式为目前现有的色谱检测仪均具有的,在此不做过多赘述)计算在当前半挥发性有机物流路流量条件下第三色谱柱180入口处(相当于检测通道103)压力P3,将第二进样机构120内的压力P2设置为一个略大于P3的压力值,确保挥发性有机物流路有气流从第二进样机构120流向检测器150中。
2.自动进样及前处理装置从水源池抽取适量水样加入到样品空瓶中,加入萃取剂并运行自动完成液液萃取预处理;
3.自动进样及前处理装置使用液体进样针取萃取液注入到第一进样机构110后,触发色谱运行进行SVOCs样品分析。
VOCs分析:
1.按照挥发性有机物(VOCs)分析所需方法条件计算第二进样机构120内的压力P2,并通过中央控制系统内置公式(该公式为目前现有的色谱检测仪均具有的,在此不做过多赘述)计算在当前半挥发性有机物流路流量条件下第三色谱柱180入口处(相当于检测通道103)压力P3,将第一进样机构110内的压力P1设置为一个略大于P3的压力值,确保半挥发性有机物流路有气流从第一进样机构110流向检测器150中。
2.自动进样及前处理装置从水源池抽取适量水样加入到样品空瓶中,加入萃取剂并运行自动完成液液萃取预处理;
3.自动进样及前处理装置使用液体进样针取萃取液注入到第一进样机构110后,触发色谱运行进行VOCs样品分析。
第二种:
第一进样通道101的末端、第二进样通道102的末端以及检测通道103通过微板流路模块170,连通;
微板流路模块170具有第一连接通道171、第二连接通道、两位三通电磁阀173、气动控制模块174(PCM)以及保护气流通道175;
第一进样通道101和检测通道103通过第一连接通道171连通,第二进样通道102和检测通道103通过第二连接通道连通,第一进样通道101的末端和第二进样通道102的末端之间连接保护气流通道175,两位三通电磁阀173设置在保护气流通道175上,气动控制模块174与两位三通电磁阀173连接,气动控制模块174与中央控制系统连接。
这种结构的双通道色谱仪对应的测试方法为:
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第一进样通道101经第一色谱柱130处理后到达检测器150被检测,在此过程中,两位三通电磁阀173使保护气流通道175与第一进样通道101连接侧的通路断开,保护气流通道175与第二进样通道102连接侧的通路接通,通过气动控制模块174控制两位三通电磁阀173处的压力大于检测通道103内的压力,保证有气流由两位三通电磁阀173进入第二进样通道102内流经第一色谱柱130;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从第二进样通道102经第二色谱柱140处理后到达检测器150被检测,在此过程中,两位三通电磁阀173使保护气流通道175与第二进样通道102连接侧的通路断开,保护气流通道175与第一进样通道101连接侧的通路接通,通过气动控制模块174控制两位三通电磁阀173处的压力大于检测通道103内的压力,保证有气流由两位三通电磁阀173进入第一进样通道101内流经第二色谱柱140。
具体地,检测方法为:
SVOCs分析:
如图2所示,在做SVOCs分析时,将第一进样机构110内的压力P1设置成检测所需压力值;第二进样机构120内的压力P2设置为0;通过公式计算第三色谱柱180入口(检测通道103内)压力P3,将气动控制模块174压力值P4设置为一个略大于P3的值。控制保护气流通道175与第一进样通道101连接侧的通路断开,则测试时SVOCs样品分析时半挥发性有机物流路中气流全部流入检测器150中,而不会进入保护气流通道175中。控制保护气流通道175与第一进样通道101连接侧的通路接通,由于P4大于P3,则气动控制模块174部分气流流入检测器150中,剩余部分通过挥发性有机物流路进入第二进样机构120排出。
优选地,第二进样机构120具有分流口,检测过程中,在设置各关键部件的压力值时将该分流口打开,以使得从气动控制模块174进入装置内的保护性气体进入挥发性有机物流路后能最终从该分流口排出。
VOCs分析:
如图2所示,在做VOCs分析时,将第二进样机构120内的压力P2设置成检测所需压力值;第一进样机构110内的压力P1设置为0;通过公式计算第三色谱柱180入口(检测通道103内)压力P3,将气动控制模块174压力值P4设置为一个略大于P3的值。控制保护气流通道175与第二进样通道102连接侧的通路断开,则测试时SVOCs样品分析时半挥发性有机物流路中气流全部流入检测器150中,而不会进入保护气流通道175中。控制保护气流通道175与第二进样通道102连接侧的通路接通,由于P4大于P3,则气动控制模块174部分气流流入检测器150中,剩余部分通过挥发性有机物流路进入第一进样机构110排出。
优选地,第一进样机构110具有分流口,检测过程中,在设置各关键部件的压力值时将该分流口打开,以使得从气动控制模块174进入装置内的保护性气体进入挥发性有机物流路后能最终从该分流口排出。
本申请第二种具体结构采用微板流路模块170代替第一种具体结构中的三通汇流器160,第二种具体结构作为优选的实施方式可改善两个流路汇流造成柱流失及背景污染物较大的问题。
如图4所示,为进一步更清楚对本申请技术方案进行说明,引用申请号202110423681.2,名称为水样自动液液萃取前处理装置、方法及水样自动检测系统的专利申请中公开的部分内容至本申请中:本发明一实施例提供了一种水样自动液液萃取前处理装置。
一种水样自动液液萃取前处理装置10,包括机架100以及安装于机架100上的液体进样机构200、氮吹机构300、衬管抓取机构、溶剂供给机构600、涡旋混匀机构700、多方位运动机构900。
液体进样机构200具有用于吸取、加入液体样品的液体进样针。
氮吹机构300用于样品氮吹浓缩。
衬管抓取机构用于抓取和移动衬管。衬管抓取机构在附图中未示出。衬管抓取机构可以是电动夹爪。
溶剂供给机构600用于提供萃取溶剂。
涡旋混匀机构700用于样品涡旋混匀。
多方位运动机构900能够自动获取液体进样机构200、氮吹机构300或者衬管抓取机构并驱动其移动。多方位运动机构900能够沿着X、Y、Z方向移动。
优选地,在一个实施例中,多方位运动机构900可以是机械手。
在一个具体示例中,水样自动液液萃取前处理装置还包括工具支架400。工具支架400设置在机架100上,液体进样机构200、氮吹机构300以及衬管抓取机构安装于工具支架400。工具支架400上设置有三个工位,该三个工位分别用于置放液体进样机构200、氮吹机构300以及衬管抓取机构。
液体进样机构200、氮吹机构300以及衬管抓取机构可以分别单独设置,也可以将其中一个或几个集成一体,设置成一体式模式,也即一个机构能够同时显示进样、氮吹以及抓取的功能。
在一个具体示例中,水样自动液液萃取前处理装置还包括衬管架1000。衬管架1000安装于机架100上。衬管架1000用于放置衬管。
在一个具体示例中,水样自动液液萃取前处理装置还包括样品架500。样品架500安装于机架100上。样品架500用于放置样品瓶。
在一个具体示例中,水样自动液液萃取前处理装置的液体进样机构200、氮吹机构300及衬管抓取机构可以做成二合一或者三合一的工具。
上述的水样自动液液萃取前处理装置能够自动完成对水样液液萃取前处理,处理后的水样可自动注入色谱仪中进行检测分析,操作简单,检测效率高,对操作人员健康以及环境友好。
以上内容为本申请较佳实施例中的自动进样及前处理装置的具体结构。
综上,本申请实施提供的双通道色谱检测仪,由于其具体结构设置,能实现在同一装置内检测半挥发性有机污染物和挥发性有机污染物,不需要根据不同类型的污染物更换不同类型的色谱柱或多台仪器并行,检测过程简单,成本低,及时性高。当前端为自动进样及前处理装置时,进样过程和前处理过程自动化,后端的双通道检测也自动化,则可使得整个检测过程实现完全在线作业,更方便简单。
以上,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种双通道色谱检测仪,其特征在于,包括第一进样机构、第二进样机构、第一进样通道、第二进样通道、检测器、压力控制系统以及中央控制系统;
所述第一进样机构与所述第一进样通道的首端连通,所述第一进样通道上设置有用于分离半挥发性有机物的第一色谱柱;
所述第二进样机构与所述第二进样通道的首端连通,所述第二进样通道上设置有用于分离挥发性有机物的第二色谱柱;
所述第一进样通道的末端、所述第二进样通道的末端均通过所述检测通道与所述检测器连接,所述压力控制系统用于控制所述第一进样机构和所述第二进样机构内的压力,所述中央控制系统与所述压力控制系统通信连接。
2.根据权利要求1所述的双通道色谱检测仪,其特征在于,第一进样通道的末端、所述第二进样通道的末端以及所述检测通道通过所述三通汇流器连通;
所述三通汇流器的两路输入通道分别与所述第一进样通道的末端以及所述第二进样通道的末端连通,所述三通汇流器的输出通道通过与其连通的检测通道与所述检测器连通。
3.根据权利要求1所述的双通道色谱检测仪,其特征在于,第一进样通道的末端、所述第二进样通道的末端以及所述检测通道通过微板流路模块,连通;
所述微板流路模块具有第一连接通道、第二连接通道、两位三通电磁阀、气动控制模块以及保护气流通道;
所述第一进样通道和所述检测通道通过所述第一连接通道连通,所述第二进样通道和所述检测通道通过所述第二连接通道连通,所述第一进样通道的末端和所述第二进样通道的末端之间连接所述保护气流通道,所述两位三通电磁阀设置在所述保护气流通道上,所述气动控制模块与所述两位三通电磁阀连接,所述气动控制模块与所述中央控制系统连接。
4.根据权利要求1~3任一项所述的双通道色谱检测仪,其特征在于,所述第一色谱柱为弱保留性的薄膜毛细管色谱柱;
优选地,所述弱保留性的薄膜毛细管色谱柱使用包括以下类型的固定相:100%二甲基聚硅氧烷或(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1~3任一项所述的双通道色谱检测仪,其特征在于,其特征在于,所述第二色谱柱为强保留性的厚膜毛细管色谱柱;
优选地,所述强保留性的厚膜毛细管色谱柱使用包括以下类型的固定相:100%二甲基聚硅氧烷或6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1~3任一项所述的双通道色谱检测仪,其特征在于,第一进样机构和第二进样机构为带有压力控制功能的进样机构;
优选地,所述带有压力控制功能的进样机构为可程序控制流量及温度的大体积进样口。
7.根据权利要求1~3任一项所述的双通道色谱检测仪,其特征在于,所述双通道色谱检测仪还包括自动进样及前处理装置以及中央控制系统,所述自动进样及前处理装置用于将处理好的样品送入所述第一进样机构或所述第二进样机构连通,所述自动进样及前处理装置与所述中央控制系统通信连接,所述压力控制系统与所述中央控制系统通信连接;
优选地,所述自动进样及前处理装置为申请号202110423681.2,名称为水样自动液液萃取前处理装置、方法及水样自动检测系统的专利申请中公开的前处理装置。
8.一种有机污染物检测方法,其特征在于,包括采用如权利要求1~7任一项所述的双通道色谱检测仪检测样本中有机污染物;
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从所述第一进样通道经所述第一色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,通过所述压力控制系统控制所述第一进样机构和所述第二进样机构内的压力,保证所述第二进样通道内有气体流经所述第二色谱柱;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从所述第二进样通道经所述第二色谱柱处理后到达所述检测器被检测,在此过程中,通过所述压力控制系统控制所述第一进样机构和所述第二进样机构内的压力,保证所述第一进样通道内有气体流经所述第一色谱柱。
9.一种有机污染物检测方法,其特征在于,包括采用如权利要求2、4~7任一项所述的双通道色谱检测仪检测样本中有机污染物;
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从所述第一进样通道经所述第一色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,控制所述检测通道内的压力小于所述第二进样机构的压力,保证有气体从所述第二进样机构进入所述第二进样通道内流经所述第二色谱柱;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从所述第二进样通道经所述第二色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,控制所述检测通道内的压力小于所述第一进样机构的压力,保证有气体从所述第一进样机构进入所述第一进样通道内流经所述第一色谱柱。
10.一种有机污染物检测方法,其特征在于,包括采用如权利要求3所述的双通道色谱检测仪检测样本中有机污染物;
当检测半挥发性有机污染物时,前处理后的样本从所述第一进样通道经所述第一色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,所述两位三通电磁阀使所述保护气流通道与所述第一进样通道连接侧的通路断开,所述保护气流通道与所述第二进样通道连接侧的通路接通,通过所述气动控制模块控制所述两位三通电磁阀处的压力大于所述检测通道内的压力,保证有气流由两位三通电磁阀进入所述第二进样通道内流经所述第一色谱柱;
当检测挥发性有机污染物时,前处理后的样本从所述第二进样通道经所述第二色谱柱处理后到达检测器被检测,在此过程中,所述两位三通电磁阀使所述保护气流通道与所述第二进样通道连接侧的通路断开,所述保护气流通道与所述第一进样通道连接侧的通路接通,通过所述气动控制模块控制所述两位三通电磁阀处的压力大于所述检测通道内的压力,保证有气流由两位三通电磁阀进入所述第一进样通道内流经所述第二色谱柱。
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