CN115323522B - 一种抗菌聚酰胺纤维及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌聚酰胺纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌聚酰胺纤维，其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念株菌的抗菌率均为85%以上；本发明还提供了上述抗菌聚酰胺纤维的制备方法，是将电气石进行酸刻蚀后，分散于含胍基有机高分子抗菌剂溶液中，再与苯并三唑粉体混合，再引入金属离子，与聚酰胺树脂混合加热，冷凝，研磨后，再与聚酰胺树脂共混造粒，最后和聚酰胺树脂熔融纺丝。本发明提供制备方法，通过阳离子交换及毛细管效应吸附含胍基有机高分子抗菌剂，加入苯并三唑与金属离子溶液在表面形成稳定的护封膜，构建多组分抗菌体系。本发明适用于制备抗菌聚酰胺纤维，制备的抗菌聚酰胺纤维进一步应用于纺织领域。

Description

一种抗菌聚酰胺纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及抗菌纤维，具体地说是一种抗菌聚酰胺纤维及其制备方法。
背景技术
随着科学技术和生活水平的提高，人们对生活环境的安全防护意识增强，对于功能防护纺织品的需求也越来越高。目前制备纺织品的纤维本身不具有抗菌能力，在一定条件下甚至会给细菌提供生存和繁殖环境，威胁人类健康。当前解决纤维抗菌问题的主要方法是利用具有抗菌作用的纳米抗菌配料与聚合物基体进行复合改性，制备具有抗菌作用的改性纤维。目前抗菌纤维的应用广泛，需求量大，但是现有技术并不能有效解决功能组分添加量多，分散难、高温加工不稳定、连续化生产制成率低等问题，致使抗菌纤维不能有效的形成规模化生产，难以满足市场的广泛需求。
目前，实现纤维具有抗菌功能的主要方法是通过表面改性技术和共混改性技术。专利CN113502660A是将烷基二胍盐和聚酰胺聚合制得改性聚酰胺纤维，然后在往纤维上喷涂后整理剂；该技术操作复杂，抗菌组分分布不均匀且添加用量大，且需要后整理保证抗菌效果。专利CN101942759A是将纤维加入到含有硝酸银的溶液中吸附溶液中的硝酸银，再通过对吸附后的纤维进行还原得到表面附着银的抗菌纤维或织物，该方法不能形成均一稳定的抗菌涂层，抗菌时间有限，不能达到持久抗菌。
发明内容
本发明的目的，旨在提供一种抗菌聚酰胺纤维，通过添加合理配比的含胍基多组分高分子复合配料，实现高效持久抗菌的目的；
本发明的另一个目的，旨在提供上述抗菌聚酰胺纤维的制备方法，在实现简单易行的同时，保证有效成分分散均匀，进而保证抗菌聚酰胺纤维具有高效抗菌、作用持久的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种抗菌聚酰胺纤维，所述抗菌聚酰胺纤维对大肠杆菌的抗菌率为85％以上，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为85％以上，对白色念株菌的抗菌率为85％以上。
本发明还提供了一种上述抗菌聚酰胺纤维的制备方法，它包括依次进行的以下步骤：
S1.取电气石进行内腔酸化刻蚀后，于真空条件下分散于含胍基有机高分子抗菌剂溶液中，再进行干燥，得固体A；
S2.固体A与苯并三唑粉体在去离子水中混合后，真空抽滤干燥，得复合功能性杂化材料B；
S3.复合功能性杂化材料B加入至含金属离子溶液中浸泡后，清洗，真空干燥，紫外照射，研磨，得含胍基多组分高分子复合配料粉体C；
S4.含胍基多组分高分子复合配料粉体C与聚酰胺树脂X混合加热，电磁搅拌，冷凝，研磨后，与聚酰胺树脂Y共混造粒，得抗菌功能聚酰胺母粒；
S5.抗菌功能聚酰胺母粒和聚酰胺树脂Z经熔融纺丝，即得所述抗菌聚酰胺纤维。
作为一种限定，步骤S1中，所述酸为硫酸、硝酸和盐酸中的至少一种，浓度为1～2mol/L；
所述刻蚀，刻蚀率为20～40％；
所述含胍基有机高分子抗菌剂，为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐和聚六亚甲基胍磷酸盐中的至少一种。
作为另一种限定，步骤S2中，所述真空抽滤，压力表显示值为-0.1～-0.02MPa,时间为1～5min；
所述干燥，温度为80～90℃。
作为第三种限定，步骤S3中，所述金属离子为氯化铜、硫酸铜、硝酸银、硫酸锌、硫酸镁和氯化锌中的至少一种；
所述浸泡，时间为1～2h；
所述清洗，为用50～100m/s水流冲洗表面；
所述真空干燥，压力表显示值为-0.1～-0.02MPa，时间为1～3h；
所述紫外照射，紫外光波长为185nm～254nm，时间为10～30min；
所述含胍基多组分高分子复合配料粉体C，粒径为300～700nm。
作为第四种限定，步骤S4中，所述加热温度为180～280℃；
所述电磁搅拌时间为1～2h；
所述抗菌功能聚酰胺母粒中含胍基多组分高分子复合配料粉体C的质量百分比为5～15％。
作为第五种限定，步骤S5中，所述抗菌聚酰胺纤维中抗菌功能聚酰胺母粒的质量百分比为5～25％。
作为第六种限定，所述的聚酰胺，为聚酰胺6、聚酰胺56或聚酰胺66；
所述含胍基有机高分子抗菌剂、金属离子和刻蚀后电气石的重量比为1：1～10：1～ 10；
所述的金属离子与苯并三唑的摩尔比为1：1～3。
本发明还提供了上述抗菌聚酰胺纤维的一种应用，所述抗菌聚酰胺纤维用于纺织。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
①本发明提供的抗菌聚酰胺纤维中，抗菌成分—含胍基多组分高分子复合配料含量可控，具有高效协同抗菌作用和持久稳定的抗菌效果；
②本发明提供的抗菌聚酰胺纤维中，抗菌组分—聚酰胺母粒分散均匀，抗菌性能高效、稳定、持久；
③本发明提供的抗菌聚酰胺纤维的制备方法，酸刻蚀后的电气石，通过阳离子交换及毛细管效应吸附含胍基有机高分子抗菌剂，加入苯并三唑与金属离子溶液在表面形成稳定的护封膜，构建多组分抗菌体系，放大协同抗菌效果。
④本发明提供的抗菌聚酰胺纤维的制备方法，整个制备过程中使用的原料来源广泛、易获得、成本低，从而降低了抗菌聚酰胺纤维的制备成本；
⑤本发明提供的抗菌聚酰胺纤维的制备方法，简单、高效，成本低并极大程度地解决了纺丝过程中小分子易团聚的问题，具有广阔的加工与运用范围。
本发明适用于制备抗菌聚酰胺纤维，制备的抗菌聚酰胺纤维进一步应用于纺织领域。
附图说明
下面结合附图及具体实施例对本发明作更进一步详细说明：
图1为本发明实施例7中不同抗菌聚酰胺纤维的抗菌性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，应当理解所描述的实施例仅用于解释本发明，并不限定本发明。
实施例1一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法
本实施例包括依次进行的以下步骤：
S1.取100ml浓度为1mol/L的硫酸对30g铁电气石内腔进行酸化刻蚀，在60℃的温度下加热活化，待铁电气石质量为22g后用去离子水离心清洗至电气石和上清液均为中性；
孔洞状铁电气石在真空条件下进行干燥后，与2.2g聚六亚甲基胍盐酸盐共同加入去离子水中混合均匀，刻蚀后的铁电气石通过阳离子交换及毛细管效应吸附抗菌剂-聚六亚甲基胍盐酸盐；
吸附了聚六亚甲基胍盐酸盐的铁电气石经过超声处理30min后置于真空室中30min，重复3次，用去离子水清洗表面，在60℃的烘箱中干燥，得固体A1；
S2.将固体A1与11.9g(0.1mol)苯并三唑(BTA)在去离子水中混合后，在压力表显示值为-0.1MPa条件下真空抽滤3min后，于80℃条件下进行干燥，得复合功能性杂化材料B1；
S3.复合功能性杂化材料B1与16.1g(0.1mol)硫酸锌共同加入至100ml去离子水中，浸泡1小时，取出后用50m/s水流冲洗表面，真空干燥，254nm紫外光照射20min 后，研磨至粒径为700nm，即得含胍基多组分高分子复合配料粉体C1；
S4.含胍基多组分高分子复合配料粉体C1与聚酰胺56树脂按质量比1：1混合加热到260℃，电磁搅拌1小时，冷却凝固，研磨成粉后，再与聚酰胺56树脂按质量比2:8 混合均匀，用双螺杆挤出机在260±2℃的工艺条件下共混并切粒，造粒获得抗菌功能聚酰胺母粒后，放入真空转鼓干燥箱中在128℃条件下进行干燥，使切片含水率为 0.05％，其中抗菌功能聚酰胺母粒中含胍基多组分高分子复合配料粉体C1的质量百分比为10％；
S5.将S4中抗菌功能聚酰胺母粒与聚酰胺56树脂按质量比1：9经熔融纺丝制备抗菌聚酰胺56纤维，即抗菌聚酰胺纤维α1；
S6.按照GB/T20944.3-2008《抗菌性能评价第3部分：振荡法》，对上述抗菌聚酰胺纤维α1进行抗菌测试，测试结果为：抗菌聚酰胺纤维α1对大肠杆菌的抗菌率为99％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99％，对白色念株菌的抗菌率为99％。
实施例2～6抗菌聚酰胺纤维的制备方法
实施例2～6分别为一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法，它们的步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于各参数的不同，具体详见表1：
表1实施例2～6中各项参数一览表
实施例2～6其它部分的内容，与实施例1相同，实施例2～6分别制备出抗菌聚酰胺纤维α2～α6。
由表1可知，抗菌聚酰胺纤维α2～α6对大肠杆菌的抗菌率为86％以上，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为88％以上，对白色念株菌的抗菌率为86％以上。
实施例7抗菌聚酰胺纤维的抗菌性能
本实施例为抗菌聚酰胺纤维α1的抗菌性能对比实验。
(1)制备对比样品抗菌聚酰胺纤维β1：
S1.取100ml浓度为1mol/L的硫酸对30g铁电气石内腔进行酸化刻蚀，在60℃的温度下加热活化，待铁电气石质量为22g后用去离子水离心清洗至电气石和上清液均为中性；铁电气石在真空条件下进行干燥后，研磨至粒径为700nm，再与聚酰胺56树脂按质量比1：1混合加热到260℃，电磁搅拌1小时，冷却凝固，研磨成粉后，再与聚酰胺 56树脂按质量比2:8共混造粒获得复合聚酰胺母粒；
S2.将S1中复合聚酰胺母粒与聚酰胺56树脂按质量比1：9经熔融纺丝制备抗菌聚酰胺56纤维，即抗菌聚酰胺纤维β1；
(2)制备对比样品抗菌聚酰胺纤维β2：
S3.取16.1g(0.1mol)硫酸锌与16.1g聚酰胺56树脂混合加热到260℃，电磁搅拌1小时，冷却凝固，研磨成粉后，再与聚酰胺56树脂按质量比2:8共混造粒获得抗菌功能聚酰胺母粒；
S4.将S3中抗菌功能聚酰胺母粒与聚酰胺56树脂按质量比1：9经熔融纺丝制备抗菌聚酰胺56纤维，即抗菌聚酰胺纤维β2；
(3)制备对比样品抗菌聚酰胺纤维β3：
S5.取2.2g聚六亚甲基胍盐酸盐与2.2g聚酰胺56树脂按混合加热到260℃，电磁搅拌1小时，冷却凝固，研磨成粉后，再与聚酰胺56树脂按质量比2:8共混造粒获得抗菌功能聚酰胺母粒；
S6.将S5中抗菌功能聚酰胺母粒与聚酰胺56树脂按质量比1：9经熔融纺丝制备抗菌聚酰胺56纤维，即抗菌聚酰胺纤维β3；
(4)分别取51g抗菌聚酰胺纤维α1，均分为三份，得抗菌聚酰胺纤维α11、抗菌聚酰胺纤维α12、抗菌聚酰胺纤维α13；
分别取51g抗菌聚酰胺纤维β1，均分为三份，得抗菌聚酰胺纤维β11、抗菌聚酰胺纤维β12、抗菌聚酰胺纤维β13；
分别取51g抗菌聚酰胺纤维β2，均分为三份，得抗菌聚酰胺纤维β21、抗菌聚酰胺纤维β22、抗菌聚酰胺纤维β23；
分别取51g抗菌聚酰胺纤维β3，均分为三份，得抗菌聚酰胺纤维β31、抗菌聚酰胺纤维β32、抗菌聚酰胺纤维β33；
按照GB/T 20944.3-2008《抗菌性能评价第3部分：振荡法》中的实验方法：
将抗菌聚酰胺纤维α11、抗菌聚酰胺纤维β11、抗菌聚酰胺纤维β21和抗菌聚酰胺纤维β31分别装入盛有50mL、浓度为2.6x106CFU/mL的大肠杆菌菌液的三角烧瓶中，于恒温振荡器上振荡30min后，取出抗菌聚酰胺纤维，菌液稀释107倍，观察大肠杆菌菌落情况；
将抗菌聚酰胺纤维α12、抗菌聚酰胺纤维β12、抗菌聚酰胺纤维β22和抗菌聚酰胺纤维β32分别装入盛有50mL、浓度为2.6x106CFU/mL的金黄色葡萄球菌菌液的三角烧瓶中，于恒温振荡器上振荡30min后，取出抗菌聚酰胺纤维，菌液稀释107倍，观察大肠杆菌菌落情况；
将抗菌聚酰胺纤维α13、抗菌聚酰胺纤维β13、抗菌聚酰胺纤维β23和抗菌聚酰胺纤维β33分别装入盛有50mL、浓度为2.6x106CFU/mL的念珠菌菌液的三角烧瓶中，于恒温振荡器上振荡30min后，取出抗菌聚酰胺纤维，菌液稀释107倍，观察大肠杆菌菌落情况；
结果如图1所示，由图1可知，在抗菌成分质量相同的情况下，本发明制备的抗菌聚酰胺纤维α1抗菌效果明显优于其他三种抗菌组分单独使用时的抗菌效果。

Claims (7)

1.一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括依次进行的以下步骤：
S1.取电气石进行内腔酸化刻蚀后，在真空条件下分散于含胍基有机高分子抗菌剂溶液中，再进行干燥，得固体A；
S2.固体A与苯并三唑粉体在去离子水中混合后，真空抽滤,干燥，得复合功能性杂化材料B；
S3.复合功能性杂化材料B加入至含金属离子溶液中浸泡后，清洗，真空干燥，紫外照射，研磨，得含胍基多组分高分子复合配料粉体C；
S4.含胍基多组分高分子复合配料粉体C与聚酰胺树脂X混合加热，电磁搅拌，冷凝，研磨后，与聚酰胺树脂Y共混造粒，得抗菌功能聚酰胺母粒；
S5.抗菌功能聚酰胺母粒和聚酰胺树脂Z经熔融纺丝，即得所述抗菌聚酰胺纤维；
步骤S2中，所述真空抽滤，压力表显示值为-0.1～-0.02MPa,时间为1～5min；
所述干燥，温度为80～90℃；
步骤S3中，所述金属离子为氯化铜、硫酸铜、硝酸银、硫酸锌、硫酸镁和氯化锌中的至少一种；
所述浸泡，时间为1～2h；
所述真空干燥，压力表显示值为-0.1～-0.02MPa，时间为1～3h；
所述紫外照射，紫外光波长为185nm～254nm，时间为10～30min；
所述含胍基多组分高分子复合配料粉体C，粒径为300～700nm;
步骤S4中，所述抗菌功能聚酰胺母粒中含胍基多组分高分子复合配料粉体C的质量百分比为5～15%;
步骤S5中，所述抗菌聚酰胺纤维中抗菌功能聚酰胺母粒的质量百分比为5～25%。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述酸为硫酸、硝酸和盐酸中的至少一种，浓度为1～2mol/L；
所述刻蚀，刻蚀率为20～40%；
所述含胍基有机高分子抗菌剂，为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐和聚六亚甲基胍磷酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述清洗，为用50～100m/s水流冲洗表面。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述加热温度为180～280℃；
所述电磁搅拌，时间为1～2h。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺，为聚酰胺6、聚酰胺56或聚酰胺66；
所述含胍基有机高分子抗菌剂、金属离子和刻蚀后电气石的重量比为1：1～10：1～10；
所述的金属离子与苯并三唑的摩尔比为1：1～3。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种抗菌聚酰胺纤维的制备方法制备所得的抗菌聚酰胺纤维。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌聚酰胺纤维的应用，其特征在于，所述抗菌聚酰胺纤维用于纺织。
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