CN115322632A - 一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法 - Google Patents

一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法。聚醋酸乙烯酯(PVAc)是一种无毒、无致癌性、可生物降解以及生物相容性好的高分子材料。本发明提供一种在碳钢片基表面上涂覆聚醋酸乙烯酯‑戊二醛/壳聚糖(简称PVAc‑G/CS)复合膜的金属防腐涂层制备的新方法。碳钢片基经打磨、除油、脱水干燥处理后使表面粗糙度一致。首先，采用浸涂法将碳钢片基在PVAc溶液中垂直浸泡30s，悬挂晾干24h。然后，用等离子体仪处理该片基75min后，调节片基表面的亲水性，再垂直浸泡于G/CS溶液30s，悬挂晾干24h，获得一种环保型的PVAc‑G/CS复合膜。本发明所述的复合膜无毒性，制备过程简单、环保，并具有长时间抑制碳钢表面腐蚀和除盐作用，可为金属防腐复合材料技术开拓一个新的途径。

Description

一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在碳钢片基表面制备含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的方法，该复合膜具有金属防腐和除盐的作用。属于环境保护与表面涂层的膜制备领域。
背景技术
金属腐蚀问题是困扰管道运输能量费用增加和产量减少的瓶颈。全世界每年因金属腐蚀而报废的金属材料约占本年金属生产量的10％，造成的经济损失高达超万亿美元，美国的第7次腐蚀损失调查结果表明，其每年的直接腐蚀损失约占GDP的3.1％。也有报道我国在2015年因腐蚀所造成的经济损失超过3.3万亿元，约占GDP的5％。因此，寻求合适的金属防腐或防护的新技术、新材料具有重要的经济意义和社会价值。
随着新材料的制备方法和应用不断研发，金属表层防护材料已形成有机防护涂层、金属防护涂层、无机防护涂层和复合防护层的四类主要体系，其突显的优缺点各不相同。其中，金属防护涂层材料主要通过牺牲阳极来进行防护，材料损耗大、污染严重，工业限制非常大；有机防护涂层材料存在耐温性、耐候性差等局限，且易老化、受损破裂，受环境因素影响大，较难在极端环境中服役；无机防护涂层具有耐蚀、耐高温、附着力强等独特优势，且成本低廉。但施工要求较高，目前较难大量普及。而复合涂层法具有防护性能好、施工方便、经济性好等诸多的优点，已成为广泛应用的防腐方法。许多研究也表明，复合涂层防护技术在复杂严酷腐蚀环境下由于具有特殊的金属结构备受研发者的青睐。
新型的复合层防护技术是采用了多技术、多结构、多层次的复合技术，从而弱化了传统防护材料的性能缺陷，同时也能弥补单种涂层材料的局限性，对金属构件具有更全面、细致、长效的综合防护作用。尤其是环境友好型的金属防护涂层新技术、新材料的研究已经成为金属表面防护技术的发展方向。
聚醋酸乙烯酯(简称：PVAc)是一种无毒、无致癌性、可生物降解、生物相容性好的高分子材料，已经被广泛用于粘合剂、清漆和涂料的生产。PVAc可吸附在金属表面上作用，形成防腐保护涂层，延缓腐蚀过程。同时，PVAc具有生物可降解性，当达到预期寿命被剥离废弃后可通过生物降解作用分解。因此，其具有制备环境友好型的金属防腐涂层材料的潜力。即通过化学合成的聚合物可以减少对环境的影响，其最大特点(1)使用耐腐蚀且能长期使用的耐用材料，(2)使用的材料在其预期寿命后容易分解成与生活环境相容的小分子成分。壳聚糖(简称：CS)是工业中常用的黏结剂、增稠剂、稳定剂、胶凝剂，也可生物降解。既可作为废水处理的高分子絮凝剂有效地捕集重金属离子及处理食品加工厂废水，又是一种天然的高分子螯合剂可对过渡金属离子具有鳌合作用，被用于盐溶液、天然水、海水、含盐废水等过渡金属离子富集。
发明内容
本发明的目的在于利用聚醋酸乙烯酯(PVAc)在金属表面的缓蚀作用和壳聚糖的天然高分子螯合剂性能。建立一种在金属表面涂覆聚乙酸乙烯酯(PVAc)单层膜和聚乙酸乙烯酯-戊二醛/壳聚糖(PVAc-G/CS)复合膜的环境友好型制备方法，得到的PVAc-G/CS复合膜具有在金属表面的成膜效果、防腐性能和除盐作用。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
1、一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)所述的碳钢经砂纸打磨、丙酮除油、无水乙醇脱水干燥，处理后片基的表面粗糙度一致。
(2)利用浸涂法将处理好的碳钢片基垂直浸泡在制备PVAc溶液中，30s后悬挂晾干24h，得到含PVAc涂层的碳钢片基。
(3)利用低温等离子体处理含PVAc涂层的碳钢片基，提高PVAc涂层的亲水性，获得表面性能可防腐蚀和除盐作用的PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基。
2、根据技术方案1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碳钢片基是含碳量0.0218％～2.11％铁碳合金的基体材料，使用片基规格分另为50mm×25mm×2mm和10mm×10mm×2mm。
3、根据技术方案1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，2.0～3.0g的PVAc放入20～30mL甲醇中，使用恒温磁力搅拌器在300～315K下以300～400r/min搅拌30～40min，制备的PVAc溶液是具有流动性的乳白色胶状液体。
4、根据技术方案1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，制备的PVAc溶液浓度为50～200g/L，浸涂法均匀涂覆在碳钢片基表面。
5、根据技术方案1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，壳聚糖溶液的质量分数分别为0.1％、0.2％、0.3％、0.5％、1.0％、1.5％溶解于45～55mL 2％乙酸溶液中，搅拌溶解后静置12h～24h，再加入0.04～0.06mL戊二醛，得到的戊二醛/壳聚糖(G/CS)溶液。
6、根据技术方案1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将含PVAc涂层的碳钢片基直立放入低温等离子体仪中持续处理15～75min，然后用浸涂法垂直浸泡于G/CS溶液30s，悬挂晾干24h。
7、根据技术方案1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述低温等离子体处理技术用于提高含PVAc碳钢片基的表面能和膜表面的亲水性，使水相的G/CS溶液附着于碳钢片基表面，静态接触角测量仪测量碳钢片基正面的接触角降低到34.33°，得到PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基，
8、根据技术方案1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中不同浓度的PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基放入质量分数1～10％NaCl溶液中，测定电导率和扫描电镜(SEM)分析复合膜形貌结构证实，涂覆PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基具有长时间抑制碳钢表面防腐的作用。
本发明的优点在于：(1)利用等离子体处理技术，显著地提高PVAc碳钢片基表面能和亲水性，成功地制备出具有环境友好型的含有PVAc-G/CS高分子复合膜，该制备方法简单、环保、可行。(2)通过PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基对不同盐浓度下腐蚀情况，测定其电导率以及扫描电子显微镜(SEM)表征其形貌结构，在最佳PVAc浓度为50～200g/L、壳聚糖的百分数为0.1～0.3％的PVAc-G/CS复合膜具有长时间抑制金属表面防腐和除盐作用。
附图说明
图1不同浓度的PVAc单层膜制备。
从左到右分别为50g/L、100g/L、150g/L、200g/L、250g/L、300g/L。
图2 PVAc单层膜片基接触角随等离子体处理时长的变化。
图中横坐标是时间(min)，纵坐标为接触角。
图3不同处理时长碳钢片基接触角的变化。
图中顺序分别是处理前，处理15min，处理45min，处理75min
图4 PVAc复合膜腐蚀48h前后溶液电导率的变化
图中顺序为空白，PVAc单层膜，0.1％、0.2％、0.3％、0.5％、1.0％、1.5％的复合膜。
图5 SEM对碳钢片基腐蚀前后的形貌分析
图中(a)、(b)、(c)分别为腐蚀前的空白、PVAc单层膜、0.2％PVAc-G/CS的复合膜，
(d)、(e)、(f)分别为腐蚀后的空白、PVAc单层膜、0.2％PVAc-G/CS的复合膜
具体实施方式
下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。实施例中所用设备或原料皆可从市场获得。
实施例1
(1)碳钢片基的处理
碳钢片基用砂纸打磨、丙酮除油、无水乙醇脱水干燥，使碳钢片基表面的粗糙度均匀一致。
(2)PVAc溶液的制备
称取15g PVAc颗粒放入100mL高纯水、丙酮和甲醇中，采用恒温水浴锅加热，温度控制在313K、转速为400r/min搅拌30min，得到具有流动性的乳白色胶状PVAc溶液。
(3)PVAc单层膜的制备
采用浸涂法，将处理过不同浓度的碳钢片基在PVAc溶液中垂直浸泡30s，悬挂晾干24h后使用。结果如图1所示，在PVAc溶液为50～200g/L可涂覆均匀。
(4)G/CS溶液的制备
称取0.05g壳聚糖加于50mL 2％乙酸溶液中，制备质量分数0.1％壳聚糖溶液，搅拌溶解后静置24h，再加入0.05mL戊二醛。在313K恒温水浴、转速为300r/min搅拌30min，获得乳白偏黄色胶状的G/CS溶液。
(5)PVAc单层膜的处理与PVAc-G/CS制备
利用低温等离子体仪处理PVAc单层膜的碳钢片基，15min后测量其接触角。图2是碳钢片基涂覆PVAc单层膜时接触角随等离子体处理时间的变化，其接触角降低到54.39°后，用浸涂法垂直浸泡于G/CS溶液30s，悬挂晾干24h后使用，图3(a)空白，图3(b)是15min后接触角的变化。
实施例2
与实施例1类似，不同的是步骤(5)使用等离子体仪处理PVAc单层膜的碳钢片基，45min后测量其接触角，接触角降低到45.80°后，用浸涂法垂直浸泡于G/CS溶液30s，悬挂晾干24h后使用，结果如图3(c)所示。
实施例3
与实施例1类似，不同的是步骤(5)使用等离子体仪处理PVAc单层膜的碳钢片基，75min后测量其接触角，接触角降低到34.33°后，用浸涂法垂直浸泡于G/CS溶液30s，悬挂晾干24h后使用，结果如图3(d)所示。
实施例4
(1)PVAc-G/CS电导率的测量
将不同浓度的PVAc-G/CS放入质量分数1％NaCl溶液，使用电导率仪测量浸泡48h前后电导率的变化。结果如图4所示，PVAc-G/CS复合膜的电导率相比较于空白体系和单层膜的电导率出现降低。
(2)PVAc-G/CS的微观表面形貌表征
采用SEM分别对空白、涂覆PVAc单层膜和PVAc-G/CS复合膜的微观形貌和腐蚀前后的试样表面情况进行了分析，其腐蚀时间为48h，腐蚀介质为1％的NaCl溶液，PVAc的浓度均为150g/L，添加壳聚糖的百分数为0.2％的复合膜起到了金属表面的防腐效果，如图5所示。

Claims (8)

1.一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)所述的碳钢经砂纸打磨、丙酮除油、无水乙醇脱水干燥，处理后片基的表面粗糙度一致；
(2)利用浸涂法将处理好的碳钢片基垂直浸泡在制备PVAc溶液中，30s后悬挂晾干24h，得到含PVAc涂层的碳钢片基；
(3)利用低温等离子体处理含PVAc涂层的碳钢片基，提高PVAc涂层的亲水性，获得表面性能可防腐蚀和除盐作用的PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基。
2.根据权利要求1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碳钢片基是含碳量0.0218％～2.11％铁碳合金的基体材料，使用片基规格分别为50mm×25mm×2mm和10mm×10mm×2mm。
3.根据权利要求1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，2.0～3.0g的PVAc放入20～30mL甲醇中，使用恒温磁力搅拌器在300～315K下以300～400r/min搅拌30～40min，制备的PVAc溶液是具有流动性的乳白色胶状液体。
4.根据权利要求1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，制备的PVAc溶液浓度为50～200g/L，浸涂法均匀涂覆在碳钢片基表面。
5.根据权利要求1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，壳聚糖溶液的质量分数分别为0.1％、0.2％、0.3％、0.5％、1.0％、1.5％，溶解于45～55mL 2％乙酸溶液中，搅拌溶解后静置12h～24h，再加入0.04～0.06mL戊二醛，得到的戊二醛/壳聚糖(G/CS)溶液。
6.根据权利要求1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将含PVAc涂层的碳钢片基直立放入低温等离子体仪中持续处理15～75min，然后用浸涂法垂直浸泡于G/CS溶液30s，悬挂晾干24h。
7.根据权利要求1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述低温等离子体处理技术用于提高含PVAc碳钢片基的表面能和膜表面的亲水性，使水相的G/CS溶液附着于碳钢片基表面，静态接触角测量仪测量碳钢片基正面的接触角降低到34.33°，得到PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基。
8.根据权利要求1所述的一种含有聚醋酸乙烯酯的金属防腐复合膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中不同浓度的PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基放入质量分数1～10％NaCl溶液中，测定电导率和扫描电镜(SEM)分析复合膜形貌结构证实，涂覆PVAc-G/CS复合膜的碳钢片基具有长时间抑制碳钢表面防腐和除盐的作用。
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