CN115322464A - 一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料及其制备方法，属于橡胶材料技术领域，按重量份计包括以下原料：氢化丁腈橡胶100份、氧化锌5‑10份、防老剂1‑3份、增塑剂5‑10份、碳黑60‑80份、过氧化物交联剂4‑8份和环状烯烃聚合物1‑3份；所述氢化丁腈橡胶中丙烯腈的含量为33‑35％，所述碳黑的粒径为61‑100nm；本发明选用低丙烯腈含量的氢化丁腈橡胶，这类橡胶的主分子链更加柔顺，低温性能方面更加优异；在此基础上，搭配较大粒径的碳黑，可以使胶料的压缩永久变形性能更加优异，最终使制得的伺服阀用橡胶材料同时具有更好的耐低温特性和压缩永久变形性能。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体地，涉及一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料及其制备方法。
背景技术
目前对伺服阀使用的可靠性要求越来越高，因此对于伺服阀内部的密封材料的性能提出了更高的要求。而现有的伺服阀用密封材料都存在一定的缺点，比如在特殊或极限环境中，现有配方的氢化丁腈密封材料存在耐低温性能和压缩永久变形性能差的问题。
发明专利CN108546364B公开了一种耐寒低压缩永久变形橡胶组合物，按重量份数计，原料包含三元乙丙橡胶100份、氧化锌3-10份、碳黑90-130份、氢化石蜡油30-40份、癸二酸二丁酯10-20份、过氧化二异丙苯0.5-1.5份、N，N’-双亚糠基丙酮0.5-1.5份和防老剂MB1-3份，石墨1-3份；该发明以三元乙丙橡胶为基体材料，以碳黑为补强剂，以氢化石蜡油和癸二酸二丁酯为增塑剂，以过氧化二异丙苯和N，N’-双亚糠基丙酮为硫化剂，制备用于橡胶减振垫或密封垫的橡胶组合物。该橡胶组合物的补强剂考虑到了无机填料对于压缩永久变形性能的影响，仅使用碳黑作为补强，但并未能考虑到碳黑的粒径尺寸的影响；三元乙丙橡胶虽然具有较低的价格，但因其耐油性较差而并不适用于生产伺服阀的密封材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料及其制备方法，选用低丙烯腈含量的氢化丁腈橡胶，这类橡胶的主分子链更加柔顺，低温性能方面更加优异；在此基础上，搭配较大粒径的碳黑，可以使胶料的压缩永久变形性能更加优异，最终使制得的伺服阀用橡胶材料同时具有更好的耐低温特性和压缩永久变形性能。
本发明要解决的技术问题：如何提高伺服阀用橡胶材料的耐低温性能和压缩永久变形性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料，按重量份计包括以下原料：氢化丁腈橡胶100份、氧化锌5-10份、防老剂1-3份、增塑剂5-10份、碳黑60-80份、过氧化物交联剂4-8份和环状烯烃聚合物1-3份；
所述氢化丁腈橡胶中丙烯腈的含量为33-35％，低丙烯腈含量氢化丁腈橡胶的主分子链更加柔顺，在低温条件下不会变得脆硬而失去密封效果，仍能保持橡胶的良好弹性。
所述碳黑的粒径为61-100nm，具体为碳黑N774，较大粒径的碳黑与低丙烯腈含量的氢化丁腈橡胶混合，提升氢化丁腈橡胶的压缩永久变形性能。
所述防老剂为防老剂445、防老剂RD和防老剂MB中的任意一种。
所述环状烯烃聚合物为APL，具体为日本三井公司生产的APL6509、APL6013和APL6015中的任意一种；环状烯烃聚合物具有丰富的侧链，使其具有较低的各向异性，保证了橡胶材料在不同环境下的尺寸稳定性。
一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、配料：按照配方重量份配比原料；
步骤S2、一段混炼：将氢化丁腈橡胶加入密炼机中，混炼35-40s，然后加入氧化锌和防老剂混炼60-80s，再将碳黑和增塑剂加入密炼机中并混炼至130-150℃后排胶，得到一段混炼胶；
步骤S3、二段混炼：将一段混炼胶静置停放8-16h后，加入过氧化物交联剂和环状烯烃聚合物混炼至120-130℃后排胶，得到终炼胶；
步骤S4、硫化：将终炼胶成型后送入硫化机，在170-180℃下硫化8-10min，得到成品。
进一步地，步骤S2中将碳黑分两次加入到密炼机中。
进一步地，所述将碳黑分两次加入到密炼机中的具体操作：将一半重量份碳黑和增塑剂一起先加入密炼机中混炼80-100s，然后再加入另一半重量份碳黑；碳黑作为单一的补强剂用量较多，因此分两次加料，能够保证碳黑在原料中的分散均匀性。
进一步地，步骤S2中在混炼到100℃和120℃时提上顶栓各一次，时间为15-30s。
本发明的有益效果：
本发明的耐低温低压缩永久变形橡胶材料配方由低丙烯腈含量的氢化丁腈橡胶和大粒径碳黑以及部分助剂混炼而成，具有着高强度、耐低温和低压缩永久变形的优异特征，其硬度在70度左右，耐低温性能TR10在-40℃左右。与普通配方的氢化丁腈橡胶材料相比，本配方主要体现在低丙烯腈含量的氢化丁腈橡胶，具有柔顺的分子链结构使得材料具有了优异的耐低温性能，在-40℃寒冷的环境下仍然能保持橡胶的弹性特征，普通配方产品已经由弹性材料转变成了和玻璃一样脆硬的特征，失去密封材料所必需的弹性。而且本发明配合选用较大粒径的碳黑作为补强剂，使大粒径碳黑均匀分散在低丙烯腈含量的氢化丁腈橡胶之中，在不影响材料耐低温性能的同时，有效的改善了材料的回弹性能，使橡胶材料具有了低压缩永久变形优异特性，满足了应用于伺服阀密封材料在更高要求工作环境下的性能要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、按照配方重量份配比原料：Therban LT 2057橡胶100份、氧化锌5份、防老剂RD 1份、增塑剂TP-95 5份、碳黑N774 60份、过氧化物交联剂BIPB-40GE 4份、APL6013 1份；
步骤S2、将Therban LT 2057橡胶加入密炼机中混炼35s，然后加入氧化锌和防老剂RD混炼60s，然后将30重量份碳黑N774和增塑剂TP-95先加入密炼机中混炼80s，再加入剩余30重量份碳黑N774，混炼到100℃和120℃时提上顶栓各一次，时间为15s，混炼至130℃后排胶，得到一段混炼胶；
步骤S3、将一段混炼胶静置停放8h后，加入过氧化物交联剂BIPB-40GE和APL6013混炼至120℃后排胶，得到终炼胶；
步骤S4、将终炼胶成型后送入硫化机，在170℃下硫化10min，得到耐低温低压缩永久变形橡胶材料。
实施例2
一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、按照配方重量份配比原料：Therban LT 2057橡胶100份、氧化锌8份、防老剂445 1.5份、增塑剂TP-95 8份、碳黑N774 70份、过氧化物交联剂BIPB-40GE 6份、APL60152份；
步骤S2、将Therban LT 2057橡胶加入密炼机中混炼38s，然后加入氧化锌和防老剂445混炼70s，然后将35重量份碳黑N774和增塑剂TP-95先加入密炼机中混炼90s，再加入剩余35重量份碳黑N774，混炼到100℃和120℃时提上顶栓各一次，时间为20s，混炼至140℃后排胶，得到一段混炼胶；
步骤S3、将一段混炼胶静置停放12h后，加入过氧化物交联剂BIPB-40GE和APL6015混炼至125℃后排胶，得到终炼胶；
步骤S4、将终炼胶成型后送入硫化机，在175℃下硫化9min，得到耐低温低压缩永久变形橡胶材料成品。
实施例3
一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、按照配方重量份配比原料：Therban LT 2057橡胶100份、氧化锌10份、防老剂MB 3份、增塑剂TP-95 10份、碳黑N774 80份、过氧化物交联剂BIPB-40GE 8份、APL60133份；
步骤S2、将Therban LT 2057橡胶加入密炼机中混炼40s，然后加入氧化锌和防老剂MB混炼80s，然后将40重量份碳黑N774和增塑剂TP-95先加入密炼机中混炼100s，再加入剩余40重量份碳黑N774，混炼到100℃和120℃时提上顶栓各一次，时间为30s，混炼至150℃后排胶，得到一段混炼胶；
步骤S3、将一段混炼胶静置停放16h后，加入过氧化物交联剂BIPB-40GE和APL6013混炼至130℃后排胶，得到终炼胶；
步骤S4、将终炼胶成型后送入硫化机，在180℃下硫化8min，得到耐低温低压缩永久变形橡胶材料成品。
对比例1
本对比例与实施例2相比，仅将“碳黑N774 70份”替换为“碳黑N550 70份”，其余原料配方和制备步骤均相同，本对比例不再重复赘述，最终得到耐低温橡胶材料成品。
对比例2
本对比例与实施例2相比，仅将“Therban LT 2057橡胶100份”替换为“THERBAN3446橡胶100份”，其余原料配方和制备步骤均相同，本对比例不再重复赘述，最终得到普通橡胶材料成品。
将实施例1-实施例3和对比例1-对比例2制得的橡胶材料进行硬度、拉伸强度、扯断伸长率、压缩永久变形和耐低温性能测试，测试数据和测试标准详见下表1内容。
表1
由表1测试数据可知，本发明的技术方案选用低丙烯腈含量的氢化丁腈橡胶和粒子直径较粗的碳黑进行混炼，得到的橡胶材料与普通氢化丁腈橡胶材料相比具有更好的耐低温性能和更低的压缩永久变形性能。本发明制得的耐低温低压缩永久变形橡胶材料可以适用于温度更低环境更加恶劣的条件，尤其在伺服阀产品上有着广泛的应用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料，其特征在于：按重量份计包括以下原料：氢化丁腈橡胶100份、氧化锌5-10份、防老剂1-3份、增塑剂5-10份、碳黑60-80份、过氧化物交联剂4-8份和环状烯烃聚合物1-3份；
所述氢化丁腈橡胶中丙烯腈的含量为33-35％；
所述碳黑的粒径为61-100nm。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料，其特征在于：所述防老剂为防老剂445、防老剂RD和防老剂MB中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、按照配方重量份配比原料；
步骤S2、将氢化丁腈橡胶加入密炼机中，混炼35-40s，然后加入氧化锌和防老剂混炼60-80s，再将碳黑和增塑剂加入密炼机中并混炼至130-150℃后排胶，得到一段混炼胶；
步骤S3、将一段混炼胶静置停放8-16h后，加入过氧化物交联剂和环状烯烃聚合物混炼至120-130℃后排胶，得到终炼胶；
步骤S4、将终炼胶成型后送入硫化机，在170-180℃下硫化8-10min，得到成品。
4.根据权利要求3所述的一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中将碳黑分两次加入到密炼机中。
5.根据权利要求4所述的一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述将碳黑分两次加入到密炼机中的具体操作：将一半重量份碳黑和增塑剂一起先加入密炼机中混炼80-100s，然后再加入另一半重量份碳黑。
6.根据权利要求3所述的一种耐低温低压缩永久变形橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中在混炼到100℃和120℃时提上顶栓各一次，时间为15-30s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221111 |