CN115322445A - 一种高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，属于淀粉基薄膜的制备技术领域，本发明利用球磨淀粉和PVA作为淀粉薄膜的主要材料，利用深共熔溶剂溶解羧甲基纤维素钠作为薄膜的增强材料和增塑剂，于50~90℃条件下对混合物料进行加热并机械搅拌促进物料混合均匀，再涂覆在聚四氟乙烯板上制得可生物降解淀粉基薄膜。本发明制备的可生物降解淀粉基薄膜具备高韧性、良好拉伸强度和疏水性能等优势。

Description

一种高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于淀粉基薄膜的制备技术领域，具体涉及一种高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法。
背景技术
传统塑料常由不可再生的石油资源制备，存在无法完全降解的问题，同时大量微塑料对环境造成了巨大危害。因此，当前人们急需开发可以替代传统塑料的新型降解材料。在众多可降解材料中，淀粉基材料由于来源广泛、无毒无害、性能可调控性强、具有良好的热加工性且与其它材料相容性强等优点，受到科研人员的广泛关注。然而，淀粉材料由于其多羟基的半晶态结构，存在机械性能、疏水性能以及在高湿度状态下稳定性差等缺点。为了改善淀粉材料的性能，添加聚乙烯醇、聚乳酸、聚乙烯等高分子聚合物形成共混体系是当前的热门研究领域。
在与淀粉形成共混体系的高分子聚合物中，聚乙烯醇（PVA）是一种成本相对较低、生物相容性较好、无毒、加工方便、化学稳定性和水渗透性高的可生物降解材料，是改善淀粉材料性能的优良选择。使用PVA与淀粉进行共混，能极大程度改善热塑性淀粉的机械性能，且不改变淀粉材料的可生物降解性能。此外，羧甲基纤维素（CMC）为无毒无味的白色絮状粉末，性能稳定，易溶于水，是纤维素醚类中产量最大的、用途最广、使用最为方便的产品。本发明选用天然、绿色、无毒无害的深共熔溶剂作为淀粉增塑剂，同时溶解羧甲基纤维素钠，能够有效提升淀粉/PVA共混物的机械性能，所得薄膜材料在可降解塑料领域具有潜在应用前景。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，该方法利用球磨淀粉和PVA作为淀粉薄膜的主要材料，利用深共熔溶剂溶解羧甲基纤维素钠作为淀粉基薄膜的增强材料和增塑剂，于50~90℃对混合物料进行加热并机械搅拌促进物料混合均匀，再涂覆在聚四氟乙烯板上干燥制得可生物降解淀粉基薄膜。本发明制备的可生物降解淀粉基薄膜具备高韧性、良好拉伸强度和疏水性能等优势。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1，将马铃薯淀粉和柠檬酸-乙醇溶液混合后球磨，再于40~60℃真空烘干后过筛得到物料A；
步骤S2，将丙三醇和柠檬酸-乙醇溶液加入到物料A中，于30~80℃静置后得到物料B；
步骤S3，将甜菜碱、D-山梨醇、异山梨醇、柠檬酸和尿素于50~100℃混合搅拌得到深共熔溶剂即物料C，其中甜菜碱、D-山梨醇、异山梨醇、柠檬酸和尿素的摩尔比为2:1:1:1:1，再将羧甲基纤维素钠溶入物料C中得到物料D，将物料D与物料B混合均匀，于20~40℃静置2~4h得到物料E；
步骤S4，在90~100℃油浴条件下，将聚乙烯醇以10%~20%的质量分数溶解在水中得到物料F，其中聚乙烯醇的平均分子量为80000~120000；
步骤S5，将物料E加入到物料F中，于40~80℃以300~600r/min搅拌速率混合得到物料G；
步骤S6，将物料G涂覆在聚四氟乙烯板上，再于20~40℃干燥得到目标产物高韧性可生物降解淀粉基薄膜。
进一步限定，步骤S1中马铃薯淀粉和柠檬酸-乙醇溶液的投料配比为30g:10mL。
进一步限定，步骤S2中物料A、丙三醇和柠檬酸-乙醇溶液的投料配比为10g:4g:10mL。
本发明所述高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨15min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A；
步骤S2：将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A中，于50℃静置2h后得到物料B；
步骤S3：将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇、2.9228g异山梨醇、1.7262g柠檬酸和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到深共熔溶剂即物料C，将0.5g羧甲基纤维素钠溶入物料C中得到物料D，将物料D与物料B均匀混合，于30℃静置2.5h得到物料E；
步骤S4：在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F；
步骤S5：将物料E加入到物料F中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G；
步骤S6：将物料G涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到目标产物高韧性可生物降解淀粉基薄膜，该淀粉基薄膜表现出优异的抗拉强度、韧性、疏水性能以及塑性性能，其抗拉强度为2.73MPa，伸长率为1120.46%。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：
1、本发明选用绿色、无毒无害、来源广泛的可降解原材料，能够降低可生物降解材料的制备成本；
2、本发明以球磨淀粉和PVA为基底，通过深共熔溶剂溶解引入羧甲基纤维素钠，以羧甲基纤维素钠作为增强剂，可以显著提高淀粉基薄膜的韧性及抗拉强度，其伸长率可以达到1000%~1500%；
3、本发明制得的可生物降解淀粉基薄膜材料具有优良的韧性，利用深共熔溶剂中氢键的相互作用可以与淀粉以及羧甲基纤维素钠形成氢键作用，在溶解羧甲基纤维素钠的同时，可以实现为淀粉增塑及提高韧性的目标。
附图说明
图1为实施例1~3制备的目标产物H1-H3的样品图；
图2为实施例1~3制备的目标产物H1-H3的X射线衍射图；
图3为实施例1~3制备的目标产物H1-H3的红外光谱图；
图4为实施例1~3制备的目标产物H1-H3的紫外光谱-透过率图；
图5为实施例1~3制备的目标产物H1的接触角测试图；
图6为实施例1~3制备的目标产物H1-H3以及对比例1~4制备的产物H4~H7的抗拉强度图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨15min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A1；
步骤S2，将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A1中，于50℃静置2h后得到物料B1；
步骤S3，将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇、2.9228g异山梨醇、1.7262g柠檬酸和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到深共熔溶剂即物料C1，将0.5g羧甲基纤维素钠溶入物料C1中得到物料D1，将物料D1与物料B1混合均匀，于30℃静置2.5h得到物料E1；
步骤S4，在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F1；
步骤S5，将物料E1加入到物料F1中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G1；
步骤S6，将物料G1涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到目标产物H1。
实施例2
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨30min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A2；
步骤S2，将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A2中，于50℃静置2h后得到物料B2；
步骤S3，将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇、2.9228g异山梨醇、1.7262g柠檬酸和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到深共熔溶剂即物料C2，将0.3g羧甲基纤维素钠溶入物料C2中得到物料D2，将物料D2与物料B2混合均匀，于30℃静置2.5h得到物料E2；
步骤S4，在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F2；
步骤S5，将物料E2加入到物料F2中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G2；
步骤S6，将物料G2涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到目标产物H2。
实施例3
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨45min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A3；
步骤S2，将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A3中，于50℃静置2h后得到物料B3；
步骤S3，将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇、2.9228g异山梨醇、1.7262g柠檬酸和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到深共熔溶剂即物料C3，将0.3g羧甲基纤维素钠溶入物料C3中得到物料D3，将物料D3与物料B3混合均匀，于30℃静置2.5h得到物料E3；
步骤S4，在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F3；
步骤S5，将物料E3加入到物料F3中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G3；
步骤S6，将物料G3涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到目标产物H3。
对比例1
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨15min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A4；
步骤S2，将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A4中，于50℃静置2h后得到物料B4；
步骤S3，将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到物料C4，将0.5g羧甲基纤维素钠溶入物料B4中得到物料D4，将物料D4与物料C4混合均匀，于30℃静置2.5h得到物料E4；
步骤S4，在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F4；
步骤S5，将物料B4加入到物料F4中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G4；
步骤S6，将物料G4涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到产物H4。
对比例2
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨15min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A5；
步骤S2，将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A5中，于50℃静置2h后得到物料B5；
步骤S3，将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇、1.7262g柠檬酸和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到物料C5，将0.5g羧甲基纤维素钠溶入物料C5中得到物料D5，将物料D5与物料B5混合均匀，于30℃静置2.5h得到物料E5；
步骤S4，在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F5；
步骤S5，将物料E5加入到物料F5中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G5；
步骤S6，将物料G5涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到产物H5。
对比例3
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨15min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A6；
步骤S2，将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A6中，于50℃静置2h后得到物料B6；
步骤S3，将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇、2.9228g异山梨醇、1.7262g柠檬酸和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到物料C6，将物料C6与物料B6混合均匀，于30℃静置2.5h得到物料E6；
步骤S4，在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F6；
步骤S5，将物料E6加入到物料F6中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G6；
步骤S6，将物料G6涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到产物H6。
对比例4
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨15min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A7；
步骤S2，将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A7中，于50℃静置2h后得到物料B7；
步骤S3，将0.5g羧甲基纤维素钠溶入10mL水中得到物料D7，将物料D7与物料B7均匀混合，于30℃静置2.5h得到物料E7；
步骤S4，在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F7；
步骤S5，将物料E7加入到物料F7中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G7；
步骤S6，将物料G7涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到产物H7。
将目标产物H1裁剪为10mm×10mm大小尺寸，保证样品干燥，对目标产物H1进行接触角测试。将目标产物H1裁剪为6mm×30mm大小尺寸。使用万能材料实验机对目标产物H1进行拉伸测试，样品在夹具的有效长度为10mm，夹具夹持部分对样品进行保护，防止样品出现损伤造成数据不准确。用同样的方法测试目标产物H2~H3及产物H4~H7的拉伸性能。
所有实施例中样品的性能如下：如图5所示，为实施例1所得目标产物H1的接触角为83.71°，测试结果表明目标产物H1的疏水性能大幅提升。如图6所示，为实施例1~3所得目标产物H1~H3和对比例4~7所得产物H4~H7的拉伸曲线，由图可知实施例1~3制得的目标产物H1~H3的抗拉强度分别为2.73MPa、4.59MPa和3.83Mpa，对应的伸长率分别为1120.46%、1009.55%和1090.33%，对比例1~4制得的产物H4~H7的抗拉强度分别为2.19MPa、3.26MPa、4.70MPa和2.81MPa，对应的伸长率分别为399.55%、300.26%、447.82%和484.73%。以上结果表明，目标产物H1具有优异的韧性和抗拉强度，在可降解塑料领域具有潜在应用前景。
通过对比例发现，未添加羧甲基纤维素钠的淀粉基薄膜以及未使用深共熔溶剂的淀粉基薄膜力学性能较差，不能较好地满足使用需求，本发明制备的深共熔溶剂对淀粉基薄膜的力学性能有着良好的增强性能，其力学性能远超于对比例，且具有较好的韧性和抗拉伸强度。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1，将马铃薯淀粉和柠檬酸-乙醇溶液混合后球磨，再于40~60℃真空烘干后过筛得到物料A；
步骤S2，将丙三醇和柠檬酸-乙醇溶液加入到物料A中，于30~80℃静置后得到物料B；
步骤S3，将甜菜碱、D-山梨醇、异山梨醇、柠檬酸和尿素于50~100℃混合搅拌得到深共熔溶剂即物料C，其中甜菜碱、D-山梨醇、异山梨醇、柠檬酸和尿素的摩尔比为2:1:1:1:1，再将羧甲基纤维素钠溶入物料C中得到物料D，将物料D与物料B混合均匀，于20~40℃静置2~4h得到物料E；
步骤S4，在90~100℃油浴条件下，将聚乙烯醇以10%~20%的质量分数溶解在水中得到物料F，其中聚乙烯醇的平均分子量为80000~120000；
步骤S5，将物料E加入到物料F中，于40~80℃以300~600r/min搅拌速率混合得到物料G；
步骤S6，将物料G涂覆在聚四氟乙烯板上，再于20~40℃干燥得到目标产物高韧性可生物降解淀粉基薄膜。
2.根据权利要求1所述的高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中马铃薯淀粉和柠檬酸-乙醇溶液的投料配比为30g:10mL。
3.根据权利要求1所述的高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中物料A、丙三醇和柠檬酸-乙醇溶液的投料配比为10g:4g:10mL。
4.根据权利要求1所述的高韧性可生物降解淀粉基薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1，将30g马铃薯淀粉和10mL柠檬酸-乙醇溶液混合后利用行星球磨机球磨15min，再于50℃真空烘干后过筛得到物料A；
步骤S2：将4g丙三醇和10mL柠檬酸-乙醇溶液加入到10g物料A中，于50℃静置2h后得到物料B；
步骤S3：将4.7262g甜菜碱、3.6436g D-山梨醇、2.9228g异山梨醇、1.7262g柠檬酸和2.4016g尿素于60℃混合搅拌得到深共熔溶剂即物料C，将0.5g羧甲基纤维素钠溶入物料C中得到物料D，将物料D与物料B均匀混合，于30℃静置2.5h得到物料E；
步骤S4：在95℃油浴条件下，将10g聚乙烯醇以10%的质量分数溶解在90g水中得到物料F；
步骤S5：将物料E加入到物料F中，于50℃以400r/min搅拌速率混合3h得到物料G；
步骤S6：将物料G涂覆在聚四氟乙烯板上，于25℃干燥得到目标产物高韧性可生物降解淀粉基薄膜，该淀粉基薄膜表现出优异的抗拉强度、韧性、疏水性能以及塑性性能，其抗拉强度为2.73MPa，伸长率为1120.46%。
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