CN115322301B - 一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于地下工程注浆加固材料技术领域，涉及一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料及制备方法与应用。包括如下步骤：将多异氰酸酯与聚醚多元醇进行预聚合反应获得半预聚体，向半预聚体中添加助剂混合均匀后，获得浆脉骨架液；其中，助剂包括稀释剂和第一催化剂；将丙烯酸盐、第二催化剂、缓凝剂加入至水中搅拌均匀获得渗透交联液A组分；将引发剂、交联剂加入至水中混合均匀获得渗透交联液B组分；将浆脉骨架液与渗透交联液A组分混合获得注浆材料A组分；以渗透交联液B组分作为注浆材料B组分，与注浆材料A组分混合，即为聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料。本发明能够实现对高压挤密富水砂层的有效治理。
Description
技术领域
本发明属于地下工程注浆加固材料技术领域，涉及一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料及制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
目前，在工程建设过程中，隧道及地下工程砂质地层胶结能力差、强度低，地层及洞室稳定性极差，富水砂层开挖洞室常常引发突水涌砂、流砂、隧道塌方、地表塌陷及地下水枯竭等严重工程与环境问题。
针对富水砂层存在的工程问题，虽然国内外相关学者研发了不同的注浆材料，但在高压挤密富水砂层治理过程中，由于挤密砂层的起渗压力大于起劈压力，现有注浆材料只发生劈裂注浆，在被加固体内形成加固浆脉，但对浆脉范围外的区域无法进行有效加固。此时，现有注浆材料无法对高压挤密富水砂层进行有效治理。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料及制备方法与应用，能够实现对高压挤密富水砂层的有效治理。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括如下步骤：
将多异氰酸酯与聚醚多元醇进行预聚合反应获得半预聚体，向半预聚体中添加助剂混合均匀后，获得浆脉骨架液；其中，助剂包括稀释剂和第一催化剂；
将丙烯酸盐、第二催化剂、缓凝剂加入至水中搅拌均匀获得渗透交联液A组分；
将引发剂、交联剂加入至水中混合均匀获得渗透交联液B组分；
将浆脉骨架液与渗透交联液A组分混合获得注浆材料A组分；
以渗透交联液B组分作为注浆材料B组分，与注浆材料A组分混合，即为聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料。
本发明采用黏度较大、加固强度较高的浆脉骨架液和黏度较小、加固强度较低、高渗透性的渗透交联液组成的双液注浆材料。注浆加固时，由于浆脉骨架液自身黏度较大，导致起劈压力升高，达到渗透交联液的起渗压力，实现在形成劈裂通道的同时，浆液中黏度较小的渗透交联液渗透到周围砂层中，实现对周围砂层加固治理。而且，注浆材料的浆脉骨架液和渗透交联液都是有机注浆材料，互溶性好，凝结时间可控，强度高，有够有效的避免有机材料和无机材料互溶共用时存在的界面性质脆弱，体积收缩，有裂纹，有机无机材料相互劣化等一系列问题。而且材料各组分性能稳定，可分别长时间储存。
另一方面，一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料，由上述制备方法获得。
第三方面，一种上述聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料在高压挤密富水砂层治理过程中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料具有起劈压力和起渗压力相近的效果，在进行劈裂注浆加固的同时可以进行渗透加固，可以做到对整个富水紧密砂层的加固治理。
(2)本发明制备的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料互溶性好，强度高，有够有效的避免有机材料和无机材料互溶共用时存在的界面性质脆弱，体积收缩，有裂纹，有机无机材料相互劣化等一系列问题。
(3)本发明提供的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料凝结时间稳定可控，从而可以根据工程需要进行调控凝结时间，保证浆液具有良好的可操作性和工程适用性。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的浆脉骨架液的实物效果图。
图2为本发明实施例1制备的渗透交联液的实物效果图。
图3为本发明实施例1制备的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的A、B组分混合液的实物效果图。
图4为本发明实施例1制备的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的A、B组分混合液形成固结体的实物效果图。
图5为本发明实施例1制备的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的A、B组分混合液固砂的实物效果图。
图6为本发明实施例1制备的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的A、B组分混合液形成固结体的的SEM图。
图7为本发明实施例1制备的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的A、B组分混合液形成固砂的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有注浆材料无法对高压挤密富水砂层进行有效治理，本发明提出了一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料及制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括如下步骤：
将多异氰酸酯与聚醚多元醇进行预聚合反应获得半预聚体，向半预聚体中添加助剂混合均匀后，获得浆脉骨架液；其中，助剂包括稀释剂和第一催化剂；
将丙烯酸盐、第二催化剂、缓凝剂加入至水中搅拌均匀获得渗透交联液A组分；
将引发剂、交联剂加入至水中混合均匀获得渗透交联液B组分；
将浆脉骨架液与渗透交联液A组分混合获得注浆材料A组分；
以渗透交联液B组分作为注浆材料B组分，与注浆材料A组分混合，即为聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料。
本发明将多异氰酸酯与聚醚多元醇进行预聚合，再加入稀释剂和第一催化剂等助剂，形成了以半预聚体为主的浆脉骨架液，该浆脉骨架液具有黏度较大、加固强度较高的特点，以丙烯酸盐为主要成分的溶液作为渗透交联液，具有黏度较小、加固强度较低、高渗透性的特点。将浆脉骨架液与渗透交联液复合后，在注浆加固时，由于浆脉骨架液自身黏度较大，导致起劈压力升高，达到渗透交联液的起渗压力，实现在形成劈裂通道的同时，浆液中黏度较小的渗透交联液渗透到周围砂层中，实现对周围砂层加固治理。
在一些实施例中，预聚合反应的过程为：将多异氰酸酯预热，分批加入聚醚多元醇，加入聚醚多元醇过程的温度高于多异氰酸酯预热的温度，然后继续升温进行反应。
在一种或多种实施例中，多异氰酸酯预热至45～55℃。
在一种或多种实施例中，加入聚醚多元醇过程的温度为65～75℃。
在一种或多种实施例中，继续升温至80～90℃。
在一些实施例中，半预聚体中的-NCO的％含量为20～27％。
测定-NCO的％含量的方法为：
1、空白实验：250mL锥形瓶中加入二甲苯25mL，加入二正丁胺溶液20mL，加入异丙醇100mL，溴酚蓝指示剂2-3滴，均匀搅拌，用标准盐酸溶液开始滴定，待锥形瓶中溶液由蓝变黄，停止滴定，记录标准盐酸体积V1。
2、取3-4g半预聚体，精确至0.001g，放入250mL锥形瓶中(不要粘附在瓶颈上)，加入二甲苯25mL，加入二正丁胺溶液20mL，加入异丙醇100mL，溴酚蓝指示剂2-3滴，均匀搅拌,用标准盐酸溶液开始滴定，待锥形瓶中溶液由蓝变黄，停止滴定，记录标准盐酸体积V2。
3、计算NCO％＝(V1-V2)*c*4.2/m
注：c为盐酸浓度，mol/L；m试样质量，g。
在一些实施例中，所述多异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)。
在一些实施例中，所述聚醚多元醇为330或者330n，具有三个官能度，分子量为5000。由于聚醚多元醇温度为常温，温度较低，每次加入聚醚多元醇温度会随之下降，需要多次加温，以控制整个过程温度在65～75℃。
在一些实施例中，所述稀释剂为DBE、丙酮、乙酸乙酯的一种或多种的组合物，其含量占半预聚体质量的10～30％。
在一些实施例中，所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡和DEMEE(二乙二醇甲乙醚)的单体或者两者的-组合物，其含量分别占半预聚体质量的0.2～0.5％和0～0.5％。
在一些实施例中，所述助剂还包括填料，填料为氯化石蜡、滑石粉、高岭土、硅藻土的一种或多种的组合物，其含量占半预聚体的0～5％。
在一些实施例中，所述助剂还包括泡壁稳定剂为硅油L6900，其含量占半预聚体的1～5％。
在一些实施例中，所述丙烯酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钙和丙烯酸镁的一种或多种的组合物。
在一些实施例中，所述第二催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺和TEMED(四甲基乙二胺)的一种或多种的组合物。
在一些实施例中，所述缓凝剂为铁氰化钾。
在一些实施例中，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾一种或两种的组合物。
在一些实施例中，所述交联剂为MBA、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和季戊四醇二丙烯酸酯的一种或多种的组合物。
在一些实施例中，渗透交联液A组分中还包括增韧剂。所述增韧剂为丙烯酰胺。
在一些实施例中，渗透交联液A组分中，丙烯酸盐、第二催化剂、缓凝剂和水的质量比为10～30:1～5:0.1～5:70～80。
在一些实施例中，渗透交联液B组分中，引发剂、交联剂和水的质量比为1～5:1～5:70～80。
在一些实施例中，浆脉骨架液与渗透交联液A组分的质量比为1:1～3。
在一些实施例中，注浆材料A组分与注浆材料B组分的质量比为1:0.9～1.1。
本发明的另一种实施方式，提供了一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料，由上述制备方法获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料在高压挤密富水砂层治理过程中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于27％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入丙酮稀释剂20份，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.4份，泡壁稳定剂硅油L6900 5份，滑石粉5份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取15重量份的丙烯酸钠，2重量份的催化剂二月桂酸二丁基锡，3重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取3重量份的引发剂过硫酸铵，4重量份的交联剂季戊四醇二丙烯酸酯，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将渗透交联液A组分与渗透交联液B组分按照质量比为1:1混合，即为渗透交联液。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：3加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照质量比1：1的比例混合，搅拌均匀，即得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的各项性能指标进行测试，结果如表1.1-1.3及图1～7所示。
表1.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 476 |
表1.2渗透交联液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 透明色液体 | 2.8 |
表1.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 抗压强度(MPa) |
| 32 | 12.3 |
实施例2
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于27％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入丙酮：乙酸乙酯＝1：1的稀释剂20份，加入催化剂DEMEE(二乙二醇甲乙醚)0.4份，泡壁稳定剂硅油L6900 5份，滑石粉5份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取20重量份的丙烯酸钠：丙烯酸镁＝1：1的丙烯酸盐，3重量份的催化剂二月桂酸二丁基锡，3重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取3重量份的引发剂过硫酸铵，4重量份的交联剂乙二醇二丙烯酸酯，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：3加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照1：1的比例混合，搅拌均匀，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料各项性能指标进行测试，结果如表2.1-2.3所示
表2.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 469 |
表2.2渗透交联液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 透明色液体 | 2.7 |
表2.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 7d抗压强度(MPa) |
| 34 | 11.3 |
实施例3
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于25％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入DBE：乙酸乙酯＝1：1的稀释剂20份，加入DEMEE：二月桂酸二丁基锡＝1：1的催化剂0.4份，泡壁稳定剂硅油L6900 3份，硅藻土5份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取16重量份的丙烯酸钠：丙烯酸镁＝1：1的丙烯酸盐，4重量份的催化剂三乙醇胺，5重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取4重量份的引发剂过硫酸钾，4重量份的乙二醇二丙烯酸酯：季戊四醇二丙烯酸酯＝1：1的交联剂，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：2加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照质量比1：1的比例混合，搅拌均匀，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的各项性能指标进行测试，结果如表3.1-3.3所示。
表3.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 465 |
表3.2渗透交联液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 透明色液体 | 2.9 |
表3.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 7d抗压强度(MPa) |
| 32 | 12.1 |
实施例4
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于25％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入稀释剂DBE 20份，加入DEMEE：二月桂酸二丁基锡＝1：1的催化剂0.4份，泡壁稳定剂硅油L6900 5份，高岭土5份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取16重量份的丙烯酸钠，1重量份的催化剂TEMED，1重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取1重量份的引发剂过硫酸钾，1重量份的交联剂MBA，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：2加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照1：1的比例混合，搅拌均匀，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的各项性能指标进行测试，结果如表4.1-4.3所示。
表4.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 457 |
表4.2渗透交联液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 透明色液体 | 2.6 |
表4.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 7d抗压强度(MPa) |
| 27 | 11.8 |
实施例5
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于20％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入稀释剂丙酮20份，加入DEMEE：二月桂酸二丁基锡＝1：1的催化剂0.5份，泡壁稳定剂硅油L6900 1份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取20重量份的丙烯酸钠，1重量份的催化剂TEMED，3重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取3重量份的引发剂过硫酸铵，3重量份的交联剂MBA，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：1加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照质量比1：1的比例混合，搅拌均匀，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的各项性能指标进行测试，结果如表5.1-5.4所示。
表5.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 459 |
表5.2渗透交联液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 透明色液体 | 3.1 |
表5.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 7d抗压强度(MPa) |
| 32 | 12.8 |
实施例6
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于25％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入稀释剂丙酮20份，加入DEMEE：二月桂酸二丁基锡＝1：1的催化剂0.2份，泡壁稳定剂硅油L6900 1份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取20重量份的丙烯酸钙，3重量份的催化剂TEMED，3重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取4重量份的引发剂过硫酸铵，3重量份的交联剂MBA，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：1加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照1：1的比例混合，搅拌均匀，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的各项性能指标进行测试，结果如表6.1-6.3所示。
表6.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 463 |
表6.2渗透交联液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 透明色液体 | 2.8 |
表6.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 7d抗压强度(MPa) |
| 28 | 13.8 |
实施例7
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于25％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入稀释剂DBE 20份，加入催化剂DEMEE 0.2份，泡壁稳定剂硅油L6900 5份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取30重量份的丙烯酸钠：丙烯酸镁：丙烯酸钙＝1：1：1的丙烯酸盐，2重量份的催化剂TEMED，5重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取5重量份的引发剂过硫酸铵，4重量份的交联剂MBA，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：3加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照质量比1：1的比例混合，搅拌均匀，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的各项性能指标进行测试，结果如表7.1-7.3所示。
表7.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 458 |
表7.2渗透交联液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 透明色液体 | 2.7 |
表7.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 7d抗压强度(MPa) |
| 26 | 10.8 |
实施例8
一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
1、浆脉骨架液的制备
(1)将烧瓶预热到50℃，准确加入680份多异氰酸酯(PAPI)。
(2)分两次加入150份聚醚多元醇，整个过程温度控制为70℃，抽真空，反应半小时后升温，温度控制为85℃，反应2h。
(3)取样测定-NCO％含量，测试值高于理论值则继续反应半小时，直到略低于25％，即反应终点。降温出料，所得半预聚体保存在密封干燥的容器中。
(4)取步骤(3)合成的半预聚体80份，加入稀释剂乙酸乙酯20份，加入催化剂DEMEE0.5份，泡壁稳定剂硅油L6900 1份，充分搅拌混合，即得到浆脉骨架液。
2、渗透交联液的制备
(1)渗透交联液A组分的制备
用500mL烧杯准确称取30重量份的丙烯酸钠：丙烯酸镁：丙烯酸钙＝1：1：1的丙烯酸盐，5重量份的催化剂TEMED，1重量份的缓凝剂铁氰化钾，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液A组分。
(2)渗透交联液B组分的制备
用500mL烧杯准确称取5重量份的引发剂过硫酸铵，5份的交联剂MBA，80重量份的水，搅拌均匀，即得到渗透交联液B组分。
将本实施例制备的浆脉骨架液按质量比1：3加入到渗透交联液A组分中去，搅拌均匀。
上步得到的已加入浆脉骨架液的渗透交联液A组分即为注浆材料的A组分，渗透交联液B组分即为注浆材料的B组分，注浆材料的A组分、注浆材料的B组分分开储存，待使用时将注浆材料的A组分、注浆材料的B组分按照1：1的比例混合，搅拌均匀，注入地层。
对浆脉骨架液、渗透交联液及注浆材料A、B组分混合后获得聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的各项性能指标进行测试，结果如表8.1-8.3所示。
表8.1浆脉骨架液性能测试
| 外观 | 粘度(mPa/s) |
| 棕色液体 | 462 |
表8.2渗透交联液性能测试
表8.3新型劈裂渗透加固有机注浆材料混合液性能测试
| 胶凝固化时间(min) | 7d抗压强度(MPa) |
| 29 | 11.9 |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
将多异氰酸酯与聚醚多元醇进行预聚合反应获得半预聚体，向半预聚体中添加助剂混合均匀后，获得浆脉骨架液；其中，助剂包括稀释剂和第一催化剂；
将丙烯酸盐、第二催化剂、缓凝剂加入至水中搅拌均匀获得渗透交联液A组分；
将引发剂、交联剂加入至水中混合均匀获得渗透交联液B组分；
将浆脉骨架液与渗透交联液A组分混合获得注浆材料A组分；
以渗透交联液B组分作为注浆材料B组分，与注浆材料A组分混合，即为聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料；
浆脉骨架液与渗透交联液A组分的质量比为1:1～3；
注浆材料A组分与注浆材料B组分的质量比为1:0.9～1.1。
2.如权利要求1所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，预聚合反应的过程为：将多异氰酸酯预热，分批加入聚醚多元醇，加入聚醚多元醇过程的温度高于多异氰酸酯预热的温度，然后继续升温进行反应。
3.如权利要求2所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，多异氰酸酯预热至45～55℃。
4.如权利要求2所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，加入聚醚多元醇过程的温度为65～75℃。
5.如权利要求2所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，继续升温至80～90℃。
6.如权利要求1所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，半预聚体中的-NCO的％含量为20～27％。
7.如权利要求1所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，所述多异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯；
或，所述聚醚多元醇为330或者330n；
或，所述稀释剂为DBE、丙酮、乙酸乙酯的一种或多种的组合物；
或，所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡和DEMEE的单体或者两者的-组合物；
或，所述助剂还包括填料，填料为氯化石蜡、滑石粉、高岭土、硅藻土的一种或多种的组合物；
或，所述助剂还包括泡壁稳定剂为硅油L6900；
或，所述丙烯酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钙和丙烯酸镁的一种或多种的组合物；
或，所述第二催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺和TEMED的一种或多种的组合物；
或，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾一种或两种的组合物；
或，所述交联剂为MBA、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和季戊四醇二丙烯酸酯的一种或多种的组合物；
或，渗透交联液A组分中还包括增韧剂。
8.如权利要求7所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，稀释剂含量占半预聚体质量的10～30％。
9.如权利要求7所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，二月桂酸二丁基锡和DEMEE含量分别占半预聚体质量的0.2～0.5％和0～0.5％。
10.如权利要求7所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，填料含量占半预聚体的0～5％。
11.如权利要求7所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，其助剂占半预聚体的1～5％。
12.如权利要求1所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，渗透交联液A组分中，丙烯酸盐、第二催化剂、缓凝剂和水的质量比为10～30:1～5:0.1～5:70～80。
13.如权利要求1所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料的制备方法，其特征是，渗透交联液B组分中，引发剂、交联剂和水的质量比为1～5:1～5:70～80。
14.一种聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料，其特征是，由权利要求1～13任一所述的制备方法获得。
15.一种如权利要求14所述的聚氨酯改性劈裂渗透加固注浆材料在高压挤密富水砂层治理过程中的应用。
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