CN115321539A - 一种以叶蜡石为原料制备纳米硅材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，将一定比例的叶蜡石、金属还原剂及吸热剂进行充分混合，转入瓷舟中置于管式炉内，在惰性气体保护下加热并保温，冷却后，用去离子水洗去保护剂，然后采用稀酸洗涤，接着用去离子水洗涤至中性，离心、干燥，制得片状纳米硅材料。本发明所采用的前驱体叶蜡石具有层状结构、硅含量高和廉价易得等优点，制备的片状纳米硅材料具有大比表面积和多孔结构，制备方法高效、简单、制备产物纯度高、产率大，易于规模化制备，可广泛用于能被应用于诸多领域，如太阳能电池、生物材料和能源储存等。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法。
背景技术
目前，一维纳米硅(纳米纤维、纳米棒、纳米管)由于其大比表面积、低密度、高反应活性，能被应用于诸多领域，如太阳能电池、生物材料和能源储存等。一维纳米硅的传统制备方法主要有化学气相沉积法和金属助化学刻蚀法。
叶蜡石(Pyrophyllite)的化学结构式为Al2[Si4O10](OH)2，理论化学成分为：Al2O328.35％、SiO2 66.65％、H2O 5％，是典型的二八面体层状铝硅酸盐矿物，我国叶蜡石矿资源丰富，开发利用方面主要产品为陶瓷级、耐火材料级、玻璃级、雕刻级，规模与国外比偏小，产品档次不高，深加工产品所占份额极少，因而经济效益欠佳。
本发明针对目前叶蜡石粉体原料存在的不足，提供了一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法。利用叶蜡石本身结构制备纳米级片层叶蜡石对提高叶蜡石使用性能将具有重要作用。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的生产方法，以改善现有制备方法复杂及成本高的问题，同时拓展叶蜡石资源的开发利用领域，提升叶蜡石产品附加值。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，该方法将叶蜡石、金属还原剂及吸热剂的混合物在惰性气氛保护下加热并保温，然后冷却；洗涤冷却后的混合物，离心以去除吸热剂，再用稀酸洗涤离心后的混合物，然后再用去离子水将稀酸洗涤后的混合物洗涤至中性，离心并干燥以获得片状纳米硅材料。
进一步地，所述叶蜡石的杂质含量小于或等于25Wt％。
进一步地，所述的金属还原剂选自镁、锌金属中的一种或多种。
进一步地，所述的吸热剂选自氯化钠、氯化钾中的一种或多种。
进一步地，所述叶蜡石、金属还原剂和吸热剂的质量比为1:(0.5～2)：(1.5～5)。
进一步地，加热温度为550～950℃，保温时间为1～12h；
进一步地，所述的惰性气氛选择氮气、氩气或氦气中的一种或多种。
进一步地，所述的稀酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或多种，所用稀酸摩尔浓度为0.5～5M，洗涤时间为1～8h。
本发明首次提出以叶蜡石制备片状纳米硅材料。并且充分利用了叶蜡石的优势，即天然层状结构、高硅含量和低成本。制备过程中，直接以叶蜡石为前驱体，不需要繁琐的预处理过程(如酸洗等)，金属还原剂与叶蜡石层状结构中的硅氧化物、铝氧化物充分接触、反应；最后通过简单酸洗即能得到目标产物。
本发明的有益效果是：
本发明所采用的叶蜡石储量丰富、成本低廉，制备方法简单高效、能耗低，制备产物纯度高、产率大，有利于片状纳米硅材料的规模化制备，工业应用前景广阔。
本发明制备的片状纳米硅材料比表面积大且具有多孔结构，有望应用于能源(锂电池负极材料)和环境(吸附剂)等领域，提升叶蜡石应用档次。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单介绍，应当理解，以下附图仅显示出本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域或普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例1的方法制备的产品的X射线衍射图；
图2是实施实例1的方法制备的产品的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供一种片状纳米硅材料的制备方法，首次提出以叶蜡石为原料进行制备。发明人发现采用叶蜡石能够很容易地制备片状纳米硅材料。而且相比于现有的制备片状纳米硅材料的方法，不仅制备过程更简单，而且所需的原料也更少，成本还低。叶蜡石储量大，而且成本低，本发明为大量制备片状纳米硅材料提供新途径。
本发明提供的以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：
S1：将叶蜡石、金属还原剂和吸热剂按照比例混合均匀。
其中，叶蜡石为天然叶腊石，为层状矿物，叶蜡石原矿通常还有石英、长石等杂质，因此需要通过简单物理沉降法或浮选对原矿进行提纯。优选的叶蜡石含量大于75wt％的天然叶蜡石。换句话说，叶蜡石的杂质含量小于或等于25wt％。也可直接购买由他人处理得到的上述纯度的天然叶蜡石为原料。
金属还原剂选自镁、锌及上述金属中的一种或多种。例如金属还原剂可以只是镁，可以只是锌，也可以是镁和锌的混合物。
吸热剂选自氯化钠、氯化钾中的一种或多种。例如吸热剂可以是氯化钠，可以是氯化钾，也可以是氯化钠和氯化钾的混合物。
叶蜡石、金属还原剂和吸热剂的质量比为1:(0.5～2)：(1.5-5)。
本发明首次提出以叶蜡石制备片状纳米硅材料。并且充分利用叶蜡石的优势，即天然的层状结构、硅含量高、大比表面积和低成本。制备过程中，直接以叶蜡石为前驱体，不需要对叶蜡石进行繁琐的预处理(如酸洗、热处理等)。
S2：将叶蜡石、还原剂和吸热剂的混合物在惰性气氛中加热处理并保温，然后冷却。
进一步地，先将叶蜡石、金属还原剂和吸热剂的混合物加热到550～950℃，然后进行保温，保温时间为1～12h；优选地，加热温度为600～850℃，保温3～8h。
由于部分金属还原剂，高温下容易受热蒸发，蒸发后则导致还原剂量不够，反应不充分，或者需要混入更多的金属还原剂。
保护性气体选择氮气、氩气、氦气等惰性气体中的一种或多种。
S3：先用去离子水洗涤冷却后的所述混合物，离心以去除吸热剂，然后再用稀酸洗涤上述离心混合物，再用去离子水将所述稀酸洗涤后的所述混合物洗涤至中性，离心并干燥以获得片状纳米硅材料。
其中稀酸选自盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或多种。优选地，所用稀酸的摩尔浓度为0.5～5M，洗涤时间为1～8h。优选地，所用稀酸的摩尔浓度为1～3M，洗涤时间为3～8h。
去离子水洗涤可以去除吸热剂，以减少稀酸的用量；稀酸可以去除金属氧化物等杂质，可以获得较为纯净的目标产物。
本发明还提供了一种上述的方法制备的片状纳米硅材料。以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1：
一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：
1)将4g叶蜡石、2g金属镁及6g氯化钠混合均匀，放置于瓷舟中，接着将该盛有上述混合物的瓷舟置于管式炉中，在氩气气流中加热至680℃，保温5h，自然冷却；
2)将上述反应后的混合物置于200mL去离子水中洗涤，离心，洗涤物用2M稀盐酸洗涤4h，接着用去离子水洗涤至中性，离心、真空干燥即可得到片状纳米硅材料。
采用X射线衍射光谱(XRD)对所得材料进行分析(图1)，结果表明，所得产物呈现出单质硅的特征衍射峰，分别对应于(111)、(220)、(311)、(400)、(331)晶面，除此之外，并无其他特征衍射峰出现。
扫描电子显微镜结果显示(图2)，制备所得材料呈现纳米片状，较好的保留了原始叶蜡石的形貌。该材料的比表面积为121.5m2/g，总孔体积为0.326cm3/g，首次充电比容量为1547mAh/g，放电比容量为925mAh/g。
实施例2：
一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：
1)将4g叶蜡石、4.0g金属镁与锌的混合物及12g氯化钾混合均匀，放置于瓷舟中，接着将该盛有上述混合物的瓷舟置于管式炉中，在氩气和氦气的气流中加热至750℃，保温4h，自然冷却；
2)将上述反应后的混合物置于200mL去离子水中洗涤，离心，洗涤物用4M稀盐酸洗涤6h，接着用去离子水洗涤至中性，离心、真空干燥即可得到片状纳米硅材料。
3)所得片状纳米硅材料主要为硅晶相，结晶良好，BET比表面积为116.8m2/g，总孔体积为0.316cm3/g，首次充电比容量为1428mAh/g，放电比容量为734mAh/g。
实施例3：
一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：
1)将4g叶蜡石、8g金属镁及20g氯化钠和氯化钾的混合物混合均匀，放置于瓷舟中，接着将该盛有上述混合物的瓷舟置于管式炉中，在氮气气流中加热至950℃，保温1h，自然冷却；
2)将上述反应后的混合物置于200mL去离子水中洗涤，离心，洗涤物用5M稀硝酸洗涤1h，接着用去离子水洗涤至中性，离心、真空干燥即可得到片状纳米硅材料。
3)所得片状纳米硅材料主要为硅晶相，结晶良好，BET比表面积为123.8m2/g，总孔体积为0.338cm3/g，首次充电比容量为1448mAh/g，放电比容量为918mAh/g。
实施例4：
一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：
1)将4g叶蜡石、2g金属锌及6g氯化钠混合均匀，放置于瓷舟中，接着将该盛有上述混合物的瓷舟置于管式炉中，在氮气和氩气气流中加热至550℃，保温12h，自然冷却；
2)将上述反应后的混合物置于200mL去离子水中洗涤，离心，洗涤物用0.5M稀硫酸洗涤8h，接着用去离子水洗涤至中性，离心、真空干燥即可得到片状纳米硅材料。
3)所得片状纳米硅材料主要为硅晶相，结晶良好。
实施例5：
一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：
1)将4g叶蜡石、4g金属镁及8g氯化钾混合均匀，放置于瓷舟中，接着将该盛有上述混合物的瓷舟置于管式炉中，在氦气气流中加热至650℃，保温5h，自然冷却；
2)将上述反应后的混合物置于200mL去离子水中洗涤，离心，洗涤物用2M稀盐酸洗涤4h，接着用去离子水洗涤至中性，离心、真空干燥即可得到片状纳米硅材料。
3)所得片状纳米硅材料主要为硅晶相，结晶良好。
实施例6：
一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：
1)将4g叶蜡石、6g金属镁及10g氯化钠混合均匀，放置于瓷舟中，接着将该盛有上述混合物的瓷舟置于管式炉中，在氦气、氩气和氮气的混合气流中加热至650℃，保温6h，自然冷却；
2)将上述反应后的混合物置于200mL去离子水中洗涤，离心，洗涤物用2M稀盐酸洗涤4h，接着用去离子水洗涤至中性，离心、真空干燥即可得到片状纳米硅材料。
3)所得片状纳米硅材料主要为硅晶相，结晶良好。
以上所述仅为本发明的优选实例方式而已，并不用于限制本发明，对本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种以叶蜡石为原料制备片状纳米硅材料的方法，其特征在于，该方法将叶蜡石、金属还原剂及吸热剂的混合物在惰性气氛保护下加热并保温，然后冷却；用去离子水洗涤冷却后的混合物，离心以去除吸热剂，再用稀酸洗涤离心后的混合物，然后再用去离子水将稀酸洗涤后的混合物洗涤至中性，离心并干燥以获得片状纳米硅材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述叶蜡石的杂质含量小于或等于25Wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金属还原剂选自镁、锌金属中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸热剂选自氯化钠、氯化钾中的一种或多种。
5.根据权利1所述的方法，其特征在于，所述叶蜡石、金属还原剂和吸热剂的质量比为1:(0.5～2)：(1.5～5)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加热温度为550～950℃，保温时间为1～12h；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性气氛选择氮气、氩气或氦气中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的稀酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或多种，所用稀酸摩尔浓度为0.5～5M，洗涤时间为1～8h。
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| CN106975439A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-07-25 | 中国科学院广州地球化学研究所 | 一种用于吸附挥发性有机污染物的Si/SiOx纳米复合材料及其制备方法 |
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