CN115321530A - 一种高纯晶状石墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯晶状石墨及其制备方法，涉及石墨资源生产领域。该方法包括：在初始铁水中添加一定量的锰铁、金属锰、钛铁，并提高初始铁水的温度，以提高铁水中碳的溶解度；向铁水中加入含碳物质，增加铁水的碳含量；向铁水中添加增硅剂并降低铁水温度；对铁水进行快速降温，促使铁水中的过饱和碳以晶状石墨的形式析出；通过抽气收尘罩回收晶状石墨并配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理获得高碳石墨并进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。本发明技术方案以高炉铁水或熔化铁水为石墨生产载体，经过改变铁水温度及成分，使铁水中的碳过饱和析出，从而快速生成晶状石墨。

Description

一种高纯晶状石墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨资源生产领域，具体涉及一种高纯晶状石墨及其制备方法。
背景技术
石墨是一种非金属矿物资源，具有耐高温、导热、导电、润滑、可塑和抗腐蚀性等特性，广泛应用到生产生活的诸多方面。近年来，我国已成为世界石墨消费第一大国，我国石墨资源供应的保障性问题，现今世界使用的石墨主要来源与天然石墨与人造石墨。天然石墨为不可再生资源，不断开采会造成自然资源的消耗和自然环境的破坏。人造石墨一般采用石油焦等为原料，经长时间高温石墨化过程生产，时间长、耗能巨大，能耗成本占整个石墨生产成本的70％左右。而常规的铁水冷却析出石墨的全部进入渣或粉尘中，提取步骤较为繁琐，且其中含有较多的二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝、氟化钙等杂质，在不使用HF酸时难以将其提高到较高纯度，且其石墨的产量也无法控制。
因此，可开发一种以铁水为载体，利用碳在铁水中溶解后析出形成石墨的机理，开发一种可大量快速生成晶状石墨的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提出了一种高纯晶状石墨及其制备方法。本发明技术方案以高炉铁水或熔化铁水为石墨生产载体，经过改变铁水温度及成分，使铁水中的碳过饱和析出，从而快速生成晶状石墨。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
根据本发明技术方案的第一方面，提供一种高纯晶状石墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：在初始铁水中添加一定量的锰铁、金属锰、钛铁，并提高初始铁水的温度，以提高铁水中碳的溶解度；
步骤2：向铁水中加入含碳物质，以增加铁水的碳含量，析出更多的晶状石墨；
步骤3：向铁水中添加增硅剂并降低铁水温度，从而降低铁水中碳的溶解度；
步骤4：对铁水进行快速降温，促使铁水中的过饱和碳以晶状石墨的形式析出；
步骤5：通过抽气收尘罩回收晶状石墨并配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理获得高碳石墨并进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。
进一步地，所述步骤1中，所述初始铁水为高炉铁水或熔化铁水。
进一步地，所述步骤1中，锰的添加量为0.1％～1％，钛的添加量为0.05％～0.1％，铁水温度提高到1550℃～1580℃，经过处理铁水中碳含量为5.8％～6.0％。
进一步地，所述步骤1中，锰的添加量为1％，钛的添加量为0.1％，铁水温度提高到1580℃，经过处理铁水中碳含量为6.0％。
进一步地，所述步骤2中，所述含碳物质包括煤粉、焦炭、生物质碳、半焦、废旧石墨电极、废活性炭或者碳化塑料颗粒。
进一步地，所述步骤3中，所述增硅剂包括硅铁、碳化硅。
进一步地，所述步骤3中，硅的添加量为1％～3％，铁水温度降低到1300℃～1350℃，碳含量降至4.3～4.5％，能够析出晶状石墨达到铁水量的1.5％～1.8％。
进一步地，所述步骤3中，硅的添加量为3％，铁水温度降低到1300℃，碳含量降至4.3％，能够析出晶状石墨达到铁水量的1.5％。
进一步地，所述步骤4中，对铁水进行快速降温发的方式包括机械搅拌或喷吹气体搅拌方式、混合搅拌方式。
进一步地，所述步骤5具体包括：
步骤51：通过抽气收尘罩回收晶状石墨；
步骤52：将收集的所述含晶状石墨粉尘配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理，获得高碳石墨；
步骤53：采用混酸法对获得的高碳石墨进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。
进一步地，所述步骤51具体包括：
对步骤4处理的铁水包覆盖抽气收尘罩，通过搅拌使晶状石墨快速脱离铁水并进入烟气中成为含晶状石墨粉尘，通过所述抽气收尘罩使所述含晶状石墨粉尘进入除尘器进行收集；
进一步地，所述步骤51中，所述抽气收尘罩的结构为：
梯形除尘罩、搅拌桨以及抽气口，所述搅拌桨位于梯形除尘罩中心位置并穿过所述梯形除尘罩伸入到铁水中，所述抽气口位于所述梯形除尘罩上的一侧，并通过外加抽气管与除尘器连通。该梯形除尘罩用于防止含晶状石墨粉尘飘散在空气中，同时搅拌桨通过机械搅拌一方面能够使铁水快速降温，另一方面使石墨迅速上浮，再通过抽气口回收含晶状石墨粉尘、余热气体。
进一步地，所述步骤52具体包括：
将收集的所述含晶状石墨粉尘配制成浓度为20-50％的矿浆，采用超声波处理使晶状石墨与粘附的杂质快速分离，超声功率为500～900W/L，时间3～8min，超声处理后再向浆液中加水配成浓度为10-20％浮选料浆，并加入甲基异丁基甲醇MIBC/120g/t、煤油/400g/t、水玻璃/300g/t，进行3～5次浮选获得高碳石墨。
进一步地，所述步骤52中，所述高碳石墨中碳含量为60-90％。
进一步地，所述步骤52中，所述高碳石墨中碳含量为90％。
进一步地，所述步骤53中，混酸为“HF+HCl”，混酸中的HF浓度为20～40％，HCl浓度为60～80％。
进一步地，所述步骤53中，所述多粒级高纯晶状石墨的碳含量为99.0-99.9％。
进一步地，所述步骤53中，所述多粒级高纯晶状石墨的碳含量为99.9％。
根据本发明技术方案的第二方面，提供一种高纯晶状石墨，所述高纯晶状石墨采用根据以上任一方面所述的方法制备获得，所述高纯晶状石墨以鳞片石墨形态居多，占比达90—99％，其余部分形态为颗粒状。
本发明的优势和有益效果如下：
本发明基于冶金热力学原理，通过铁水降温促使碳析出生成晶状石墨，并可通过人为向铁水中添加碳、硅等元素，增大铁水单次析出石墨的数量。此工艺可实现石墨的人工生产制备，解决了天然石墨资源不可再生且开采造成环境破坏的弊端。同时，铁水中碳析出形成石墨仅需几分钟即可完成，大大缩短了人造石墨几小时至几十小时的生成过程，实现了晶状石墨快速大量制备。
附图说明
图1是本发明处理工艺构建流程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出，本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的熟练技术人员可以根据上述本发明的内容做出非本质的改进和调整。
本发明提供一种以铁水为载体增碳制备高纯晶状石墨的方法，以高炉铁水或熔化铁水为石墨生产载体，经过改变铁水温度及成分，使铁水中的碳过饱和析出，从而快速生成晶状石墨。高炉铁水中溶解有碳元素，当铁水降温或成分变化时会使其中的碳过饱和析出形成石墨，这一析出过程速度快，形成的晶状石墨质量好，可作为石墨连续生产的一种方式。
该方法包括如下步骤：
步骤1：在熔化的铁水中或高炉出铁过程中添加一定量的锰铁、金属锰、钛铁提高铁水中碳的溶解度，铁水中的锰每增加1％，铁水中的碳可增加0.029％左右，铁水中的钛每增加1％，铁水中的碳可增加0.172％左右，钛最高添加到0.1％，并采用外加化学热或电加热的方式，使铁水的温度提高，铁水温度越高，铁水中碳的溶解度就越大，铁水温度每提高100℃，铁水中的碳增加0.24％左右，最高可将铁水温度提高到1580℃，该温度比传统炼铁温度高出50-80℃，此时铁水中的碳比传统炼铁温度下的碳高出1％-1.5％，经过加热和成分调整后的铁水碳最高可达6.0％左右，高碳含量的铁水确保了可析出更多碳以形成更多的晶状石墨；
步骤2：在经过添加锰铁、金属锰、钛铁并提高铁水温度处理的铁水中加入煤粉、焦炭、生物质碳、半焦、废旧石墨电极、废活性炭等含碳物质增加铁水的碳含量，以析出更多的晶状石墨；
步骤3：在高含碳铁水中添加硅铁、碳化硅等增硅剂从而降低铁水中碳的溶解度，铁水中硅的含量每增加1％，铁水中碳的溶解度降低0.29％左右，为了保证铁水的流动性，硅的添加量最多不高于3％，铁水温度每降低100℃，铁水中的碳减少0.24％左右，铁水温降越大，则铁水碳溶解度降低越大，为了保证铁水炼钢有足够的热量，铁水温度最低能够降至1300℃左右，铁水在增硅和降温处理后，铁水中的碳由6.0％降至4.3％左右，析出晶状石墨的数量比传统铁水温降下的数量更多，可以达到铁水量的1.5％以上；
步骤4：通过机械搅拌或喷吹气体搅拌等方式降温使铁水快速降温，促使铁水中的过饱和碳以晶状石墨的形式析出。
步骤5：铁水包覆盖一个抽气收尘罩，通过搅拌实现晶状石墨的快速脱离铁水进入烟气中成为含晶状石墨的粉尘，通过专门设计的带有抽气装置的收尘罩使含晶状石墨粉尘进入除尘器进行晶状石墨的回收；
步骤6：将收集的含晶状石墨的粉尘配制成浓度为20-50％(该数值范围能够提高粗选效率)的矿浆，采用超声波处理使晶状石墨与粘附的杂质快速分离，超声功率为500～900W/L(该数值范围能够确保杂质和石墨分离)，时间3～8min(该数值范围能够保证杂质和石墨的充分分离)，超声处理后再向浆液中加水配成浓度为10-20％(该数值范围能够提高精选效率)浮选料浆，并加入MIBC(120g/t)、煤油(400g/t)、水玻璃(300g/t)，进行3～5次(采用多次浮选是为了提高石墨固定碳，但相比传统6次以上浮选，仅采用3-5次，是因为所收集石墨粉尘中碳含量较高，石墨解离程度大)浮选获得高碳石墨，高碳石墨中碳含量60-90％。
步骤7：采用混酸法对获得的含碳60-90％的高碳石墨进行提纯处理，混酸为“HF+HCl”，混酸中的HF浓度为20～40％，HCl浓度为60～80％，最终获得碳含量99.0-99.9％的多粒级高纯晶状石墨。
实施例1
将100kg铁块通过电磁感应炉熔炼加热至1550℃，并加入1kg的金属锰和1.5kg的无烟煤粉，待煤粉全部溶解入铁水后，加入1.5kg颗粒状75硅铁，在硅铁熔入铁水时停止加热并开始吹气搅拌和机械搅拌降温。随着石墨的析出，打开集尘装置进行收集，并通过运输管道送入集尘器。直到铁水温度下降至1300℃停止石墨收集。取100g含石墨粉尘加水配成浓度为30％的矿浆，随后进行超声处理，超声处理时间为6min，功率为500W/L，超声后的料浆加水到20％开始进行浮选，浮选药剂为MIBC(120g/t)、煤油(400g/t)、水玻璃(500g/t)，粗选后的粗精矿不进行处理直接进行第一次精选，如此再经过4次精选后，经过滤烘干，获得碳含量高于80％的石墨精矿。
实施例2
将200kg铁块通过电磁感应熔炼加热至1580℃，并加入5kg生物质碳，待生物质碳全部溶解入铁水后，加入3kg颗粒状75硅铁，在硅铁熔入铁水时停止加热并开始吹气搅拌与机械搅拌。随着石墨的析出，打开集尘装置进行收集，并通过运输管道送入集尘器。直到铁水温度下降至1300℃停止石墨收集。取500g石墨粉尘加水配成浓度为15％的矿浆，随后进行超声处理，超声处理时间为7min，功率为900W/L，超声后的料浆加水到1.5L开始进行浮选，浮选药剂为MIBC(120g/t)、煤油(400g/t)、水玻璃(500g/t)，粗选后的粗精矿不进行处理直接进行第一次精选，如此再经过5次精选后，经过滤烘干，获得碳含量高于90％的石墨精矿。
综上，本发明提供了一种高炉铁水增碳制备高纯晶状石墨技术。采用调控铁水成分、温度的方式改变出炉铁水中碳的溶解度，使高炉出铁口流出的铁水始终保持较高的碳含量，以便在到达碳析出时收得更多石墨。在高炉出铁后，根据铁水中碳元素与温度以及根据铁水中碳和Ti、Mn、Si的的线性关系，通过外加热源和改变铁水中的元素成分与含量，改变高炉铁水碳的饱和度，促进初始铁水对碳的吸收量，然后再通过降温与改变铁水成分的方式实现铁水中碳最大量的析出，以此来得到快速生成的石墨，最终再通收尘装置回收石墨，并通过超声-浮选工序获得高碳石墨产品，通过进一步提纯获得碳含量99.0-99.9％的高纯晶状石墨。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高纯晶状石墨的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：在初始铁水中添加一定量的锰铁、金属锰、钛铁，并提高初始铁水的温度；
步骤2：向铁水中加入含碳物质；
步骤3：向铁水中添加增硅剂并降低铁水温度；
步骤4：对铁水进行快速降温，促使铁水中的过饱和碳以晶状石墨的形式析出；
步骤5：通过抽气收尘罩回收晶状石墨并配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理获得高碳石墨并进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述初始铁水为高炉铁水或熔化铁水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，锰的添加量为0.1％～1％，钛的添加量为0.05％～0.1％，铁水温度提高到1550℃～1580℃，经过处理铁水中碳含量为5.8％～6.0％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，硅的添加量为1％～3％，铁水温度降低到1300℃～1350℃，碳含量降至4.3～4.5％，析出晶状石墨达到铁水量的1.5％～1.8％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5具体包括：
步骤51：通过抽气收尘罩回收晶状石墨；
步骤52：将收集的所述含晶状石墨粉尘配制成矿浆，采用超声波处理+浮选处理，获得高碳石墨；
步骤53：采用混酸法对获得的高碳石墨进行提纯处理，获得多粒级高纯晶状石墨。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤51具体包括：
对步骤4处理的铁水包覆盖抽气收尘罩，通过搅拌使晶状石墨快速脱离铁水并进入烟气中成为含晶状石墨粉尘，通过所述抽气收尘罩使所述含晶状石墨粉尘进入除尘器进行收集。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤51中，所述抽气收尘罩的结构包括梯形除尘罩、搅拌桨以及抽气口，
其中，所述搅拌桨位于梯形除尘罩中心位置并穿过所述梯形除尘罩伸入到铁水中，所述抽气口位于所述梯形除尘罩上的一侧，并通过外加抽气管与除尘器连通。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤52具体包括：
将收集的所述含晶状石墨粉尘配制成浓度为20-50％的矿浆，采用超声波处理使晶状石墨与粘附的杂质快速分离，超声功率为500～900W/L，时间3～8min，超声处理后再向浆液中加水配成浓度为10-20％浮选料浆，并加入甲基异丁基甲醇/120g/t、煤油/400g/t、水玻璃/300g/t，进行3～5次浮选获得高碳石墨，
其中，所述高碳石墨中碳含量为60-90％。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤53中，混酸为“HF+HCl”，混酸中的HF浓度为20～40％，HCl浓度为60～80％；所述多粒级高纯晶状石墨的碳含量为99.0-99.9％。
10.一种高纯晶状石墨，其特征在于，所述高纯晶状石墨采用根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备获得。
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