CN115318224A - 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法 - Google Patents
一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115318224A CN115318224A CN202210844974.2A CN202210844974A CN115318224A CN 115318224 A CN115318224 A CN 115318224A CN 202210844974 A CN202210844974 A CN 202210844974A CN 115318224 A CN115318224 A CN 115318224A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- reaction kettle
- tail gas
- kettle
- pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 title abstract description 11
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 title abstract description 11
- 125000005010 perfluoroalkyl group Chemical group 0.000 title abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 141
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 47
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 42
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- -1 perfluoroalkyl ethyl trichlorosilane Chemical compound 0.000 claims abstract description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 73
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 15
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 12
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 7
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 6
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 4
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 4
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/02—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in boilers or stills
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/18—Absorbing units; Liquid distributors therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本发明属于化工生产技术领域，公开了一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法，所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置中饱和醇计量槽与反应釜连接，反应釜上端分别与硅烷计量槽和尾气吸收塔；硅烷计量槽与全氟烷基乙基三氯硅烷罐连接，尾气吸收塔与尾气塔循环泵连接；反应釜与蒸馏釜连接，蒸馏釜与冷凝器连接；饱和醇计量槽通过管道与氟烯烃罐连接，尾气塔循环泵与废水收集池连接管连接，冷凝器与收料储槽连接管连接；反应釜设置有夹套，配带调节阀的蒸汽加热管线和疏水管线；反应釜上方设置有压力检测器；反应釜上方各设置1个温度检测器，插入中下部。本发明工艺简单，稳定可靠，得率高，成本较低等特点。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法。
背景技术
目前，全氟烷基乙基烷氧基硅烷是重要的含氟精细化学品和中间体，因其优异的性能，在表面活性剂上发挥了重要的作用。在涂料、织物、石油工业等方面均有应用。现阶段世界上美国、德国等少数几个发达国家垄断这类含氟精细化学品生产技术。现有的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产技术工艺复杂，稳定性差，得率低，成本高。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产技术工艺复杂，稳定性差，得率低，成本高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法。
本发明是这样实现的，一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置设置有饱和醇计量槽；
饱和醇计量槽与反应釜连接，反应釜上端分别与硅烷计量槽和尾气吸收塔；
硅烷计量槽与全氟烷基乙基三氯硅烷罐连接，尾气吸收塔与尾气塔循环泵连接；反应釜与蒸馏釜连接，蒸馏釜与冷凝器连接。
进一步，所述饱和醇计量槽通过管道与氟烯烃罐连接，尾气塔循环泵与废水收集池连接管连接，冷凝器与收料储槽连接管连接。
进一步，所述反应釜设置有夹套，配带调节阀的蒸汽加热管线和疏水管线；反应釜上方设置有压力检测器；反应釜上方各设置1个温度检测器，插入中下部；
反应釜内设置搅拌器，搅拌器设置有叶轮，叶轮位于下封头与筒体连接线，上下0.1～0.2D，D为反应釜筒体直径，搅拌器设置减速器和变频调速器。
进一步，所述反应釜下方设置取样管，用于反应产物过程分析检测；反应釜上方设置爆破片，用于防止超压，排放管引入尾气处理系统；反应釜上方设置真空管口，用于反应前空气排除；反应釜上方设置氮气管口，用于反应辅助出料和釜内置换等；反应釜上方设有物料进口，连接投料管；
反应釜上方设置有压力检测器，反应釜上下方各设置1个温度检测器；反应釜上方设置尾气管，连接尾气吸收塔，用于吸收反应系统剩余尾气。
进一步，所述硅烷计量槽设置有进出料管口和电子秤，上方设置1个温度检测器，插入中下部；硅烷计量槽设置有设备管口，设备管口经金属软管与对应管道连接，安装位置高于反应釜，进行投料；硅烷计量槽设置有夹套，配带调节阀的蒸汽加热管线和疏水管线，蒸汽加热管线设置调节阀，与温度计联锁，用于控制物料温度。
进一步，所述饱和醇计量槽设置有进出料管口、电子秤，饱和醇计量槽设置有设备管口，设备管口经金属软管与对应管道连接，安装位置高于反应釜，进行投料；饱和醇计量槽设置有进料管，进料管设置切断阀，与电子秤和压力联锁，用于补充物料和防止超装。
进一步，所述尾气吸收塔配置循环泵，一用一备，用于尾气喷淋处理；尾气吸收塔配置填料段，高度1～3D，D为塔直径，有鲍尔环或泰勒花环，用于提供尾气吸收界面；尾气吸收塔设置有喷淋管，喷淋管采用螺旋喷头。
进一步，所述蒸馏釜设置有夹套，配带调节阀的导热油加热管线；蒸馏釜设置有双层折叶搅拌器，搅拌叶直径0.7～0.9D，双层折叶搅拌器设置有减速器和变频调速器；蒸馏釜上方设置有气相管，连接冷凝器的下方，气相管直径为0.1～0.2D，从冷凝器上方接入；
蒸馏釜上方的冷凝器下方设置有出料管，出料管设置有视镜和取样口，视镜和取样口前后设置有球阀；蒸馏釜下方设置有出料口，直径为0.2～0.3D，用于清洗。
进一步，所述冷凝器采用列管夹套结构，夹套设置有循环水冷却结构和蒸汽加热结构，冷凝器设置有夹套循环水冷却回水管，夹套循环水冷却回水管设置有温度计。
本发明的另一目的在于提供一种所述的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置控制方法，所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置控制方法包括：
原料硅烷和饱和醇经计量投入反应釜进行反应，反应产物放入蒸馏釜，反应完产物经蒸馏后获得粗产品，未反应的尾气，未反应完成的尾气进入尾气吸收塔吸收。
具体包括以下步骤：
(1)开始反应前开启反应釜上方的氮气管阀门，对全系统加入氮气置换，然后开启真空管阀门对系统进行抽真空，重复以上步骤到系统氧气含量小于100ppm；
(2)将甲醇按照需要数量装入饱和醇计量槽，当检测氟烯烃罐液位的W1A601液位计达到设定值时，向氟烯烃罐进料的阀门HS701关闭；
打开连通氟烯烃罐1与反应釜的阀门HS702，将计量好的甲醇加入反应釜内；
(3)将甲醇钠按照需要数量装入饱和醇计量槽，当W1A601达到设定值时，阀门HS701关闭；
(4)打开阀门HS702，将计量好的甲醇钠加入反应釜3内，加入量为总量的1/2；
将硅烷计量槽的夹套蒸汽开启，通过调节阀控制位于硅烷计量槽5内的温度检测仪TI701为40～60℃，将全氟烷基乙基三氯硅烷按照需要数量装入硅烷计量槽；
(5)将反应釜的夹套蒸汽开启，通过调节阀控制位于反应釜3内的温度检测仪TI702为60～90℃；
设定搅拌速度为100～300转/分钟；
开启阀门HS702，将全氟烷基乙基三氯硅烷均匀加入反应釜3内开始反应，控制温度压力稳定，压力小于0.3MPa；
反应过程中补加两次甲醇钠，第一次补加时间为反应进行到2～3小时，第二次补加时间为反应进行到4～6小时；
反应釜液位为20％～60％，超过60％停止投料，通过取样点SC取样分析反应物含量，判定反应情况；
(6)反应结束后，关闭投料阀和蒸汽阀，将釜温降低到30℃以下；反应结束前开启尾气吸收塔循环泵，运行尾气吸收系统，釜温降完成后开启反应釜到尾气吸收塔的尾气处理管道阀门，将釜内剩余尾气通过吸收塔吸收；
反应釜内的反应物料放入蒸馏釜，进行蒸馏；蒸馏前蒸馏系统氮气置换；
采用真空蒸馏，压力为小于-0.095MPa；蒸馏釜的温度TIR704控制为100～250℃。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
(1)氟代烯烃与含氢烷氧基硅烷反应获得，工艺方法不够完善，产品单耗高。
(2)目前的装置系统，自动化水平低，人工操作频繁，稳定运行周期短。
(3)本发明用于生产全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产，工艺简单，稳定可靠，得率高，成本较低等特点。
(4)全氟烷基乙基三氯硅烷和甲醇，在甲醇钠的作用下反应制得粗产物，粗产物精馏后获得纯度98％以上的全氟烷基乙基烷氧基硅烷产品。
第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本发明所要保护的技术方案具备的技术效果和优点，具体描述如下：
本发明第一阶段蒸馏前馏分，前馏分返回反应釜做原料，第二阶段蒸馏产品，根据冷凝器进口管温度TI705区间收料，通过冷凝器底部出料管的取样管SC每小时取样，产品收料区间为大于98％。
附图说明
图1是本发明实施例提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构示意图；
图2是本发明实施例提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构原理图；
图3(a)是本发明实施例提供的图2提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构的氟烯烃罐1部分连接图；
图3(b)是本发明实施例提供的图2提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构的反应釜部分连接图；
图3(c)是本发明实施例提供的图2提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构的蒸馏釜部分连接图；
图中：1、氟烯烃罐；2、饱和醇计量槽；3、反应釜；4、全氟烷基乙基三氯硅烷罐；5、硅烷计量槽；6、尾气吸收塔；7、废水收集池连接管；8、蒸馏釜；9、冷凝器；10、收料储槽连接管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一、解释说明实施例。为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
如图1所示，本发明实施例提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置包括：饱和醇计量槽2、反应釜3、硅烷计量槽5、尾气吸收塔6、废水收集池7、蒸馏釜8、冷凝器9；氟烯烃罐1通过管道与饱和醇计量槽2连接，饱和醇计量槽2与反应釜3连接，反应釜3上端分别与硅烷计量槽5和尾气吸收塔6，硅烷计量槽5与全氟烷基乙基三氯硅烷罐4连接。尾气吸收塔6与尾气塔循环泵连接，尾气塔循环泵与废水收集池连接管7连接。反应釜3与蒸馏釜8连接，蒸馏釜8与冷凝器9连接，冷凝器9与收料储槽连接管10连接。
反应釜3设置有夹套，配带调节阀的蒸汽加热管线和疏水管线；反应釜3上方设置有压力检测器；反应釜3上方各设置1个温度检测器，插入中下部；反应釜3内设置搅拌器，搅拌器设置有叶轮，叶轮位于下封头与筒体连接线，上下0.1～0.2D，D为反应釜筒体直径，搅拌器设置减速器和变频调速器；反应釜3下方设置取样管，用于反应产物过程分析检测；反应釜3上方设置爆破片，用于防止超压，排放管引入尾气处理系统；反应釜3上方设置真空管口，用于反应前空气排除；反应釜3上方设置氮气管口，用于反应辅助出料和釜内置换等；反应釜3上方设有物料进口，连接投料管。反应釜3上方设置有压力检测器，反应釜3上下方各设置1个温度检测器。反应釜3上方设置尾气管，连接尾气吸收塔6，用于吸收反应系统剩余尾气。
硅烷计量槽5设置有进出料管口和电子秤，上方设置1个温度检测器，插入中下部；硅烷计量槽5设置有设备管口，设备管口经金属软管与对应管道连接，安装位置高于反应釜3，有利于投料。硅烷计量槽5设置有夹套，配带调节阀的蒸汽加热管线和疏水管线，蒸汽加热管线设置调节阀，与温度计联锁，用于控制物料温度。
饱和醇计量槽2设置有进出料管口、电子秤，饱和醇计量槽2设置有设备管口，设备管口经金属软管与对应管道连接，安装位置高于反应釜3，有利于投料。饱和醇计量槽2设置有进料管，进料管设置切断阀，与电子秤和压力联锁，用于补充物料和防止超装。
尾气吸收塔6配置循环泵，一用一备，用于尾气喷淋处理。尾气吸收塔6配置填料段，高度1～3D(塔直径)，才有鲍尔环或泰勒花环，用于提供尾气吸收界面。尾气吸收塔6设置有喷淋管，喷淋管采用螺旋喷头。
蒸馏釜8设置有夹套，配带调节阀的导热油加热管线；蒸馏釜8设置有双层折叶搅拌器，搅拌叶直径0.7～0.9D(釜筒体直径)，双层折叶搅拌器设置有减速器和变频调速器；蒸馏釜8上方设置有气相管，连接冷凝器的下方，气相管直径为0.1～0.2D(釜筒体直径)，从冷凝器上方接入；蒸馏釜8上方的冷凝器下方设置有出料管，出料管设置有视镜和取样口，视镜和取样口前后设置有球阀。蒸馏釜8下方设置有出料口，直径为0.2～0.3D(釜筒体直径)，用于清洗。
冷凝器9采用列管夹套结构，夹套设置有循环水冷却结构和蒸汽加热结构，冷凝器9设置有夹套循环水冷却回水管，夹套循环水冷却回水管设置有温度计。
本发明的工作原理为：原料硅烷和饱和醇经计量投入反应釜3进行反应，反应产物放入蒸馏釜8，反应完产物经蒸馏后获得粗产品，未反应的尾气，未反应完成的尾气进入尾气吸收塔6吸收。
在本发明实施例中，提供一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置控制方法包括：
原料硅烷和饱和醇经计量投入反应釜进行反应，反应产物放入蒸馏釜，反应完产物经蒸馏后获得粗产品，未反应的尾气，未反应完成的尾气进入尾气吸收塔吸收。
如图2所示，本发明实施例提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构原理具体包括以下步骤：
开始反应前开启反应釜3上方的氮气管阀门，对全系统加入氮气置换，然后开启真空管阀门对系统进行抽真空，重复以上步骤到系统氧气含量小于100ppm。
将甲醇按照需要数量装入饱和醇计量槽2，当检测氟烯烃罐1液位的W1A601液位计达到设定值时，向氟烯烃罐1进料的阀门HS701关闭。
打开连通氟烯烃罐1与反应釜3的阀门HS702，将计量好的甲醇加入反应釜3内。
将甲醇钠按照需要数量装入饱和醇计量槽2，当W1A601达到设定值时，阀门HS701关闭。
打开阀门HS702，将计量好的甲醇钠加入反应釜3内，加入量为总量的1/2；
将硅烷计量槽5的夹套蒸汽开启，通过调节阀控制位于硅烷计量槽5内的温度检测仪TI701为40～60℃，将全氟烷基乙基三氯硅烷按照需要数量装入硅烷计量槽5。
将反应釜3的夹套蒸汽开启，通过调节阀控制位于反应釜3内的温度检测仪TI702为60～90℃。
设定搅拌速度为100～300转/分钟。
开启阀门HS702，将全氟烷基乙基三氯硅烷均匀加入反应釜3内开始反应，控制温度压力稳定，压力小于0.3MPa。
反应过程中补加两次甲醇钠，第一次补加时间为反应进行到2～3小时，第二次补加时间为反应进行到4～6小时。
反应釜3液位为20％～60％，超过60％停止投料，通过取样点SC取样分析反应物含量，判定反应情况。
反应结束后，关闭投料阀和蒸汽阀，将釜温降低到30℃以下。
反应结束前开启尾气吸收塔循环泵，运行尾气吸收系统，釜温降完成后开启反应釜到尾气吸收塔的尾气处理管道阀门，将釜内剩余尾气通过吸收塔吸收。
反应釜3内的反应物料放入蒸馏釜8(V703)，进行蒸馏。蒸馏前蒸馏系统要氮气置换。
采用真空蒸馏，压力为小于-0.095MPa；蒸馏釜8的温度TIR704控制为100～250℃。
第一阶段蒸馏前馏分，前馏分返回反应釜做原料，第二阶段蒸馏产品，根据冷凝器进口管温度TI705区间收料，通过冷凝器底部出料管的取样管SC每小时取样，产品收料区间为大于98％。
其中，图3(a)是本发明实施例提供的图2提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构的氟烯烃罐1部分连接图；图3(b)是本发明实施例提供的图2提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构的反应釜部分连接图；图3(c)是本发明实施例提供的图2提供的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置结构的蒸馏釜部分连接图。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置设置有：
饱和醇计量槽；
饱和醇计量槽与反应釜连接，反应釜上端分别与硅烷计量槽和尾气吸收塔；
硅烷计量槽与全氟烷基乙基三氯硅烷罐连接，尾气吸收塔与尾气塔循环泵连接；反应釜与蒸馏釜连接，蒸馏釜与冷凝器连接。
2.如权利要求1所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述饱和醇计量槽通过管道与氟烯烃罐连接，尾气塔循环泵与废水收集池连接管连接，冷凝器与收料储槽连接管连接。
3.如权利要求1所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述反应釜设置有夹套，配带调节阀的蒸汽加热管线和疏水管线；反应釜上方设置有压力检测器；反应釜上方各设置1个温度检测器，插入中下部；
反应釜内设置搅拌器，搅拌器设置有叶轮，叶轮位于下封头与筒体连接线，上下0.1～0.2D，D为反应釜筒体直径，搅拌器设置减速器和变频调速器。
4.如权利要求1所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述反应釜下方设置取样管，用于反应产物过程分析检测；反应釜上方设置爆破片，用于防止超压，排放管引入尾气处理系统；反应釜上方设置真空管口，用于反应前空气排除；反应釜上方设置氮气管口，用于反应辅助出料和釜内置换等；反应釜上方设有物料进口，连接投料管；
反应釜上方设置有压力检测器，反应釜上下方各设置1个温度检测器；反应釜上方设置尾气管，连接尾气吸收塔，用于吸收反应系统剩余尾气。
5.如权利要求1所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述硅烷计量槽设置有进出料管口和电子秤，上方设置1个温度检测器，插入中下部；硅烷计量槽设置有设备管口，设备管口经金属软管与对应管道连接，安装位置高于反应釜，进行投料；硅烷计量槽设置有夹套，配带调节阀的蒸汽加热管线和疏水管线，蒸汽加热管线设置调节阀，与温度计联锁，用于控制物料温度。
6.如权利要求1所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述饱和醇计量槽设置有进出料管口、电子秤，饱和醇计量槽设置有设备管口，设备管口经金属软管与对应管道连接，安装位置高于反应釜，进行投料；饱和醇计量槽设置有进料管，进料管设置切断阀，与电子秤和压力联锁，用于补充物料和防止超装；
所述尾气吸收塔配置循环泵，一用一备，用于尾气喷淋处理；尾气吸收塔配置填料段，高度1～3D，D为塔直径，有鲍尔环或泰勒花环，用于提供尾气吸收界面；尾气吸收塔设置有喷淋管，喷淋管采用螺旋喷头。
7.如权利要求1所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述蒸馏釜设置有夹套，配带调节阀的导热油加热管线；蒸馏釜设置有双层折叶搅拌器，搅拌叶直径0.7～0.9D，双层折叶搅拌器设置有减速器和变频调速器；蒸馏釜上方设置有气相管，连接冷凝器的下方，气相管直径为0.1～0.2D，从冷凝器上方接入；
蒸馏釜上方的冷凝器下方设置有出料管，出料管设置有视镜和取样口，视镜和取样口前后设置有球阀；蒸馏釜8下方设置有出料口，直径为0.2～0.3D，用于清洗。
8.如权利要求1所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置，其特征在于，所述冷凝器采用列管夹套结构，夹套设置有循环水冷却结构和蒸汽加热结构，冷凝器设置有夹套循环水冷却回水管，夹套循环水冷却回水管设置有温度计。
9.一种如权利要求1～8任意一项所述的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置控制方法，其特征在于，所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置控制方法包括：
原料硅烷和饱和醇经计量投入反应釜进行反应，反应产物放入蒸馏釜，反应完产物经蒸馏后获得粗产品，未反应的尾气，未反应完成的尾气进入尾气吸收塔吸收。
10.如权利要求9所述的全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置控制方法，其特征在于，所述全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置控制具体包括以下步骤：
(1)开始反应前开启反应釜上方的氮气管阀门，对全系统加入氮气置换，然后开启真空管阀门对系统进行抽真空，重复以上步骤到系统氧气含量小于100ppm；
(2)将甲醇按照需要数量装入饱和醇计量槽，当检测氟烯烃罐液位的液位计达到设定值时，向氟烯烃罐进料的阀门关闭；
打开连通氟烯烃罐与反应釜的阀门，将计量好的甲醇加入反应釜内；
(3)将甲醇钠按照需要数量装入饱和醇计量槽，当液位达到设定值时，阀门关闭；
(4)打开阀门，将计量好的甲醇钠加入反应釜内，加入量为总量的1/2；
将硅烷计量槽的夹套蒸汽开启，通过调节阀控制位于硅烷计量槽内的温度检测仪为40～60℃，将全氟烷基乙基三氯硅烷按照需要数量装入硅烷计量槽；
(5)将反应釜的夹套蒸汽开启，通过调节阀控制位于反应釜3内的温度检测仪为60～90℃；
设定搅拌速度为100～300转/分钟；
开启阀门，将全氟烷基乙基三氯硅烷均匀加入反应釜3内开始反应，控制温度压力稳定，压力小于0.3MPa；
反应过程中补加两次甲醇钠，第一次补加时间为反应进行到2～3小时，第二次补加时间为反应进行到4～6小时；
反应釜液位为20％～60％，超过60％停止投料，通过取样点SC取样分析反应物含量，判定反应情况；
(6)反应结束后，关闭投料阀和蒸汽阀，将釜温降低到30℃以下；反应结束前开启尾气吸收塔循环泵，运行尾气吸收系统，釜温降完成后开启反应釜到尾气吸收塔的尾气处理管道阀门，将釜内剩余尾气通过吸收塔吸收；
反应釜内的反应物料放入蒸馏釜，进行蒸馏；蒸馏前蒸馏系统氮气置换；
采用真空蒸馏，压力为小于-0.095MPa；蒸馏釜的温度TIR704控制为100～250℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210844974.2A CN115318224A (zh) | 2022-07-18 | 2022-07-18 | 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210844974.2A CN115318224A (zh) | 2022-07-18 | 2022-07-18 | 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115318224A true CN115318224A (zh) | 2022-11-11 |
Family
ID=83917772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210844974.2A Pending CN115318224A (zh) | 2022-07-18 | 2022-07-18 | 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115318224A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN207727003U (zh) * | 2017-11-18 | 2018-08-14 | 淮安瀚康新材料有限公司 | 一种氟代碳酸乙烯酯的生产装置 |
| CN209383391U (zh) * | 2018-12-21 | 2019-09-13 | 福建三农新材料有限责任公司 | 一种全氟烷基乙基丙烯酸酯生产尾气的碘回收系统 |
| CN215196833U (zh) * | 2021-01-28 | 2021-12-17 | 重庆长风化学工业有限公司 | 一种糠酰氯生产系统 |
| CN114478186A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-13 | 福建三农新材料有限责任公司 | 一种全氟烷基乙醇及其制备方法 |
| CN218609348U (zh) * | 2022-07-18 | 2023-03-14 | 福建三农新材料有限责任公司 | 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置 |
-
2022
- 2022-07-18 CN CN202210844974.2A patent/CN115318224A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN207727003U (zh) * | 2017-11-18 | 2018-08-14 | 淮安瀚康新材料有限公司 | 一种氟代碳酸乙烯酯的生产装置 |
| CN209383391U (zh) * | 2018-12-21 | 2019-09-13 | 福建三农新材料有限责任公司 | 一种全氟烷基乙基丙烯酸酯生产尾气的碘回收系统 |
| CN215196833U (zh) * | 2021-01-28 | 2021-12-17 | 重庆长风化学工业有限公司 | 一种糠酰氯生产系统 |
| CN114478186A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-13 | 福建三农新材料有限责任公司 | 一种全氟烷基乙醇及其制备方法 |
| CN218609348U (zh) * | 2022-07-18 | 2023-03-14 | 福建三农新材料有限责任公司 | 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张家荣: "全氟己基乙基三氯硅烷的制备及其应用", 化学工程与装备, no. 11, 15 November 2021 (2021-11-15), pages 23 - 25 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN218609348U (zh) | 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置 | |
| CN101735077A (zh) | 环氧乙烷合成乙醇胺的生产方法及设备 | |
| CN202724732U (zh) | 循环水蒸汽蒸馏装置 | |
| CN115318224A (zh) | 一种全氟烷基乙基烷氧基硅烷生产装置及其控制方法 | |
| CN107286037A (zh) | 管道化连续生产乙酰苯胺的方法 | |
| CN203159629U (zh) | 硫熏中和辅助反应塔 | |
| CN210945433U (zh) | 一种丙二醇甲醚精馏提纯系统 | |
| CN208244724U (zh) | 一种泛酸内酯合成釜 | |
| CN110668926A (zh) | 一种丙二醇甲醚精馏提纯系统及其方法 | |
| CN106748746B (zh) | 一种异辛酸生产系统 | |
| CN220026982U (zh) | 一种烯酰吗啉合成装置 | |
| CN216986319U (zh) | 适于易爆沸溶液的真空控制装置 | |
| CN216458779U (zh) | 一种全氟己基乙醇精制装置 | |
| CN208182895U (zh) | 一种四氢呋喃分级反应分离装置 | |
| CN111056542A (zh) | 一种制备三氯硫磷的方法及其装置 | |
| CN208641808U (zh) | 一种精馏塔再沸器 | |
| CN218167000U (zh) | 一种全氟烷基乙基三氯硅烷生产装置 | |
| CN206570246U (zh) | 煤制乙二醇羰化合成系统回收亚硝酸甲酯的系统 | |
| CN212732121U (zh) | 聚醚产品的pH调节装置 | |
| CN217188035U (zh) | 一种悬浮法聚氯乙烯树脂工艺反应体系消泡生产装置 | |
| CN207047134U (zh) | 一种二步法环氧树脂合成装置 | |
| CN220899540U (zh) | 一种优化硫化异丁烯组份装置 | |
| CN108383865A (zh) | 气相合成乙氧基硅烷的系统及方法 | |
| CN219585969U (zh) | 一种tft基板玻璃的集水装置 | |
| CN209322502U (zh) | 多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |