CN115317452A - 一种莪术中药配方颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种莪术中药配方颗粒及其制备方法，包括以下步骤：(1)将莪术饮片破碎得到莪术碎粒，与第一包合剂、水混合后进行温浸；(2)将步骤(1)温浸后的混合物煎煮提取，收集提取液和挥发油；(3)将提取液进行减压浓缩得到浸膏；将挥发油单独包合得到包合液；(4)包合液与浸膏混合后干燥制粒。本发明在温浸处理过程中加入第一包合剂可以有效地将莪术碎粒中溶于溶剂中的有效成分进行包合，避免后续煎煮提取过程中有效成分由于受热分解、受热转化、挥发等原因造成莪术中药配方颗粒中有效成分的减少，提升了最终莪术中药配方颗粒中有效成分的含量。

Description

一种莪术中药配方颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于中药配方颗粒领域，具体涉及一种莪术中药配方颗粒及其制备方法。
背景技术
莪术为姜科植物蓬莪术广西莪术和温郁金的干燥根茎。中医理论认为，莪术味辛、苦、温，归肝、脾经，具有行气破血、消积止痛的功效，用于治疗瘀血经闭、食积胀痛、症瘕痞块等；还具有抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等作用。
莪术中富含挥发油，且成分相当复杂，主要为倍半萜和倍半萜烯类化合物，是莪术中药配方颗粒质量控制的指标之一。经研究发现，莪术的提取物-莪术挥发油，有较好的抗肿瘤、抗炎、抗病毒作用。莪术挥发油中抗肿瘤活性成分主要为β-榄香烯、莪术醇、莪术酮、莪术二酮和异莪术醇等。莪术挥发油还具有保肝、抗菌、升高血细胞、抗栓塞、增加胃肠运动等药理作用。
CN110201120A公开了一种含有倍半萜类化合物的中药配方颗粒及其制备方法，包括：S11.将含有倍半萜类化合物的中药的饮片加水煎煮提取，收集提取液；S12.过滤提取液，向滤液中加入占滤液质量1％-10％的β-环糊精，充分搅拌溶解，进行循环包合和减压浓缩，得到含有倍半萜类化合物的清膏；S13.将清膏干燥后制粒，得到含有倍半萜类化合物的中药配方颗粒。但是在制备过程中减少有效成分的挥发，提高中药配方颗粒中有效成分的含量尤为重要。
CN112336757A公开了一种含有香豆素类化合物的中药配方颗粒及其制备方法，包括以下步骤：A、将白芷饮片破碎后投入连续逆流提取设备进行煎煮提取，收集提取液；B、将提取液进行过滤和降温；C、向滤液中加入β-环糊精，进行循环包合和加热减压浓缩，得到含有香豆素类化合物的清膏；D、将清膏干燥后制粒，获得中药配方颗粒。在现有技术中，从饮片中提取有效成分形成中药配方颗粒时既要保证有效成分结构不发生变化，同时也要兼顾有效提升中药配方中有效成分的含量。
CN112006996A公开了一种中药配方颗粒的快速生产方法，包括以下步骤：1)超声煎煮：将原料药材、无机复合颗粒和溶剂置于容器内，进行超声煎煮，得到煎煮液；2)分离：将煎煮液进行固液分离得到提取液；3)闪蒸浓缩：对提取液进行闪蒸浓缩，得到浸膏；4)干燥制粒：将浸膏进行干燥制粒，得到中药配方颗粒。本发明采用超声波和无机复合颗粒辅助溶剂进行煎煮，一次煎煮便可得到高提取率，有效缩短了提取时间，大大提高了药材有效成分的提取率。但是，在药材提取有效成分制备中药配方颗粒时除了要考虑提取效率外，还要考虑溶剂的使用要保证药材中的有效成分结构不被破坏。
因此，开发一种莪术中药配方颗粒的制备方法可以提高莪术中药配方颗粒中莪术烯醇、莪术二酮等有效成分的含量，以克服现有技术制备过程中莪术烯醇、莪术二酮等有效成分损失严重的问题，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种莪术中药配方颗粒及其制备方法，所述制备方法可以提高莪术中药配方颗粒中莪术烯醇、莪术二酮等有效成分的含量，以克服现有技术制备过程中莪术烯醇、莪术二酮等有效成分损失的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种莪术中药配方颗粒的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将莪术饮片破碎得到莪术碎粒，莪术碎粒与第一包合剂、水混合后进行温浸；
(2)将步骤(1)温浸后的混合物煎煮提取，收集提取液和挥发油；
(3)将提取液进行减压浓缩得到浸膏；将挥发油与第二包合剂、水混合后研磨得到包合液；
(4)包合液与浸膏混合后干燥制粒，得到莪术中药配方颗粒。
本发明提供的莪术中药配方颗粒的制备方法是将莪术饮片进行破碎得到莪术碎粒，增大药材与溶剂接触面积，减少提取时间，从而提高提取效率。对莪术碎粒进行温浸处理可以使药材细胞膨胀，使有效成分首先溶解于药材细胞中，再快速、高效的扩散至溶剂中，避免莪术有效成分提取不充分的现象。在温浸处理过程中加入第一包合剂可以有效地将莪术碎粒中溶于溶剂中的有效成分进行包合，避免后续煎煮提取过程中有效成分由于受热分解、受热转化、挥发等原因造成莪术中药配方颗粒中有效成分的减少。本发明对于煎煮提取过程中产生的挥发油进行收集和单独包合，进一步提升了最终莪术中药配方颗粒中有效成分的含量。
优选地，所述莪术碎粒的粒径为5-20mm，例如可以为6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm或19mm等，优选为12-15mm。
本发明将莪术饮片进行破碎时通过控制莪术碎粒的粒径来有效增大药材与溶剂接触面积，减少提取时间，从而提高提取效率。
优选地，所述第一包合剂包括α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精中的一种或至少两种的组合，优选为β-环糊精。
上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，步骤(1)中所述莪术碎粒与包合剂、水的质量比为50:(1-4):(500-900)，例如可以为50:2:550、50:2:600、50:2:650、50:2:700、50:2:750、50:2:800、50:2:850、50:3:550、50:3:600、50:3:650、50:3:700、50:3:750、50:3:800、50:3:850、50:4:550、50:4:600、50:4:650、50:4:700、50:4:750、50:4:800或50:4:850等，优选为50:(2-3):(600-800)。
优选地，所述温浸的温度为50-80℃，例如可以为55℃、60℃、65℃、70℃或75℃等，温浸的时间为2-6h，例如可以为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h等，优选为3-5h。
上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明使用复配环糊精作为第一包合剂，可以将莪术碎粒扩散至溶剂中的有效成分包藏于环糊精分子的空穴结构内，在温浸过程中形成环糊精包合物，避免后续煎煮提取过程中有效成分由于受热分解、受热转化、挥发等原因造成莪术中药配方颗粒中有效成分的减少。
优选地，步骤(2)中所述煎煮提取的温度为100℃，煎煮提取时间为1.5-2.5h，例如可以为1.6h、1.8h、2h、2.2h或2.4h等。
优选地，所述煎煮提取采用篮式提取设备。
优选地，步骤(3)中所述减压浓缩温度为60-70℃，例如可以为62℃、64℃、66℃或68℃等，蒸汽压力为0.02-0.08Mpa，例如可以为0.03Mpa、0.04Mpa、0.05Mpa、0.06Mpa或0.07Mpa等，优选为0.03-0.05Mpa。
优选地，所述浓缩器包括单效浓缩加热列管浓缩器、双效浓缩加热列管浓缩器、升膜浓缩成膜列管浓缩器或降膜浓缩成膜列管浓缩器。
优选地，所述减压浓缩采用单效加热列管浓缩器。
优选地，步骤(3)中所述第二包合剂包括α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精中的一种或至少两种的组合，优选为β-环糊精。
本发明使用环糊精作为第二包合剂，将挥发油中的有效成分莪术二酮包藏于环糊精分子的空穴结构内，有效避免由于高温煎煮产生的莪术二酮的损失问题，进一步提升了最终莪术中药配方颗粒中有效成分的含量。
优选地，步骤(3)所述挥发油与第二包合剂、水按质量比1:(7-10):(35-50)混合，例如可以为1:7:36、1:7:38、1:7:40、1:7:42、1:7:44、1:7:46、1:7:48、1:8:36、1:8:38、1:8:40、1:8:42、1:8:44、1:8:46、1:8:48、1:9:36、1:9:38、1:9:40、1:9:42、1:9:44、1:9:46或1:9:48等，优选为1:(8-9):(40-45)。
上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述干燥采用喷雾干燥或带式干燥。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的莪术中药配方颗粒的制备方法制备得到的莪术中药配方颗粒。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的莪术中药配方颗粒的制备方法是将莪术饮片进行破碎得到莪术碎粒，增大药材与溶剂接触面积，减少提取时间，从而提高提取效率。对莪术碎粒进行温浸处理可以使药材细胞膨胀，使有效成分首先溶解于药材细胞中，再快速、高效的扩散至溶剂中，避免莪术有效成分提取不充分的现象。在温浸处理过程中加入第一包合剂可以有效地将莪术碎粒中溶于溶剂中的有效成分进行包合，避免后续煎煮提取过程中有效成分由于受热分解、受热转化、挥发等原因造成莪术中药配方颗粒中有效成分的减少。本发明对于煎煮提取过程中产生的挥发油进行收集和单独包合，进一步提升了最终莪术中药配方颗粒中有效成分的含量。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本文所用术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，还可包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
本发明所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例性地”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本文中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。
实施例1
本实施例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
(1)将莪术饮片破碎后得到15mm的莪术碎粒，50份莪术碎粒与3份β-环糊精、700份水混合后加热至60℃温浸5h。
(2)将步骤(1)温浸后的混合物由进料口输入至篮式提取设备，100℃煎煮提取2.5h，收集提取液和挥发油。
(3)将提取液过滤后加入单效加热列管浓缩器中进行减压浓缩，减压浓缩蒸汽压力为0.04Mpa，温度为65℃，得到莪术浸膏；将挥发油与0.6份β-环糊精、3份水混合后胶体研磨30min，得到包合液。
(4)包合液与莪术浸膏混合后通过喷雾干燥得到浸膏粉，将浸膏粉干法制粒，得到莪术中药配方颗粒。
实施例2
本实施例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
(1)将莪术饮片破碎后得到12mm的莪术碎粒，50份莪术碎粒与2份β-环糊精、600份水混合后加热至75℃温浸4h。
(2)将步骤(1)温浸后的混合物由进料口输入至篮式提取设备，100℃煎煮提取2h，收集提取液和挥发油。
(3)将提取液过滤后加入单效加热列管浓缩器中进行减压浓缩，减压浓缩蒸汽压力为0.05Mpa，温度为70℃，得到莪术浸膏；将挥发油与0.68份β-环糊精、3.39份水混合后胶体研磨30min，得到包合液。
(4)包合液与莪术浸膏混合后通过喷雾干燥得到浸膏粉，将浸膏粉干法制粒，得到莪术中药配方颗粒。
实施例3
本实施例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
(1)将莪术饮片破碎后得到13mm的莪术碎粒，50份莪术碎粒与2.5份β-环糊精、800份水混合后加热至55℃温浸3h。
(2)将步骤(1)温浸后的混合物由进料口输入至篮式提取设备，100℃煎煮提取1.5h，收集提取液和挥发油。
(3)将提取液过滤后加入单效加热列管浓缩器中进行减压浓缩，减压浓缩蒸汽压力为0.03Mpa，温度为60℃，得到莪术浸膏；将挥发油与0.6份β-环糊精、3.3份水混合后胶体研磨30min，得到包合液。
(4)包合液与莪术浸膏混合后通过喷雾干燥得到浸膏粉，将浸膏粉干法制粒，得到莪术中药配方颗粒。
实施例4
本实施例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中莪术碎粒的粒径改变为5mm，其他组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中莪术碎粒的粒径改变为20mm，其他组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中温浸时间改变为1h，其他组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
其与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中温浸时间改变为7h，其他组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
(1)将莪术饮片破碎后得到15mm的莪术碎粒，50份莪术碎粒与600份水混合后加热至60℃温浸5h。
(2)步骤(1)温浸后的混合物中由进料口输入至篮式提取设备，100℃煎煮提取2h，收集提取液和挥发油。
(3)提取液中加入3份β-环糊精，充分混合后过滤加入单效加热列管浓缩器中进行减压浓缩，减压浓缩蒸汽压力为0.04Mpa，温度为65℃，得到莪术浸膏；将挥发油与0.6份β-环糊精、3份水混合后胶体研磨30min，得到包合液。
(4)包合液与莪术浸膏混合后通过喷雾干燥得到浸膏粉，将浸膏粉干法制粒，得到莪术中药配方颗粒。
对比例2
本对比例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中未进行温浸过程，各原料混合完成后直接进行步骤(2)，其他组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中莪术饮片未进行破碎，其他组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种莪术中药配方颗粒，其制备方法如下：
(1)将莪术饮片破碎后得到15mm的莪术碎粒，50份莪术碎粒与3份β-环糊精、700份水混合后加热至60℃温浸5h。
(2)将步骤(1)温浸后的混合物由进料口输入至篮式提取设备，100℃煎煮提取2.5h，收集提取液。
(3)将提取液过滤后加入单效加热列管浓缩器中进行减压浓缩，减压浓缩蒸汽压力为0.04Mpa，温度为65℃，得到莪术浸膏。
(4)莪术浸膏通过喷雾干燥得到浸膏粉，将浸膏粉干法制粒，得到莪术中药配方颗粒。
测试例
对实施例1-7，对比例1-4所提供的莪术中药配方颗粒中的莪术烯醇含量、莪术烯醇转移率、莪术二酮含量进行测定，结果如表1所示。
表1中，莪术烯醇含量测定采用高效液相色谱法参见中国药典2020年版通则0512。具体测试如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm，柱内径为2.1mm，粒径为1.7μm)；在乙腈-0.10％磷酸溶液(44:56)，检测波长262nm，柱温35℃，流速0.3ml/min条件下洗脱。理论塔板数按莪术烯醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备，莪术烯醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成20μg/ml对照品溶液。
供试品溶液的制备，取本申请实施例1-7，对比例1-4所提供的莪术中药配方颗粒适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70％甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率45kHz)30min，取出，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，进行测定。
表1中，莪术二酮含量测定采用高效液相色谱法参见中国药典2020年版通则0512。具体测试如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，柱内径为2.1mm，粒径为1.7μm)，乙腈为流动相A，0.10％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱，所述梯度洗脱的方法为：
Figure BDA0003825365980000111
所述高效液相色谱法检测过程中，检测波长215nm，柱温40℃，流速0.4ml/min条件下梯度洗脱，理论塔板数按莪术二酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备，莪术二酮对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成100μg/ml对照品溶液。
供试品溶液的制备，取本申请实施例1-7，对比例1-4所提供的莪术中药配方颗粒适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70％乙醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)20min，取出，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，进行测定。
表1
Figure BDA0003825365980000112
Figure BDA0003825365980000121
根据表1测试结果数据可知，本发明采用将莪术饮片进行破碎，严格控制莪术碎粒的粒径大小来有效增大药材与溶剂接触面积，从而提高提取效率。对莪术碎粒进行温浸处理并且控制温浸时长可以使药材细胞膨胀，使有效成分首先溶解于药材细胞中，再快速、高效的扩散至溶剂中，避免莪术有效成分提取不充分的现象，温浸时间过短或过长都不利于有效成分的高效扩散。在温浸处理过程中加入第一包合剂可以有效地将莪术碎粒中溶于溶剂中的有效成分进行包合，提升了莪术中药配方颗粒中莪术烯醇的含量，避免后续煎煮提取过程中有效成分由于受热分解、受热转化、挥发等原因造成莪术烯醇含量的减少。本发明对于煎煮提取过程中产生的挥发油进行收集和单独包合，有效避免了莪术二酮的损失，进一步提升了最终莪术中药配方颗粒中有效成分的含量。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的莪术中药配方颗粒及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将莪术饮片破碎得到莪术碎粒，莪术碎粒与第一包合剂、水混合后进行温浸；
(2)将步骤(1)温浸后的混合物煎煮提取，收集提取液和挥发油；
(3)将提取液进行减压浓缩得到浸膏；将挥发油与第二包合剂、水混合后研磨得到包合液；
(4)包合液与浸膏混合后干燥制粒，得到莪术中药配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述莪术碎粒的粒径为5-20mm，优选为12-15mm。
3.根据权利要求1或2所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述第一包合剂包括α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精中的一种或至少两种的组合，优选为β-环糊精。
4.根据权利要求1-3任一项所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述莪术碎粒与第一包合剂、水的质量比为50:(1-4):(500-900)，优选为50:(2-3):(600-800)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述温浸的温度为50-80℃，温浸的时间为2-6h，优选为3-5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述煎煮提取的温度为100℃，煎煮提取时间为1.5-2.5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述减压浓缩温度为60-70℃，蒸汽压力为0.02-0.08Mpa，优选为0.03-0.05Mpa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第二包合剂包括α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精中的一种或至少两种的组合，优选为β-环糊精；
优选地，步骤(3)所述挥发油与第二包合剂、水按质量比1:(7-10):(35-50)混合，优选为1:(8-9):(40-45)。
9.根据权利要求1-8任一项所述的莪术中药配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述干燥采用喷雾干燥或带式干燥。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的莪术中药配方颗粒的制备方法制备得到的莪术中药配方颗粒。
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