CN115308239B - 一种单晶硅位错密度的无损检测方法 - Google Patents

一种单晶硅位错密度的无损检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单晶硅位错密度的无损检测方法，设置仪器参数，对单晶硅片进行XRD测试；获得该单晶硅片的XRD衍射谱，经过拟合，由该衍射谱获得衍射峰的半高宽数据B；以相同的仪器测试参数对无位错标准硅样品进行XRD测试，获得标准硅样品的XRD衍射谱，经过拟合，获得仪器宽化δ；根据关系式
Figure 501873DEST_PATH_IMAGE001
计算单晶硅位错导致的物理宽化β；根据公式ρ=β 2/(4.35b 2)计算所测单晶硅的位错密度。该无损检测方法以XRD测试方法为基础、可对位错密度进行定量化测试表征的理论，实现单晶硅中位错密度的定量计算表征。操作简单，数据处理方便，结果可靠同时对待测样品无损。

Description

一种单晶硅位错密度的无损检测方法
技术领域
本发明属于硅晶体生产技术领域，涉及一种基于X射线衍射对单晶硅中的位错密度实现无损定量检测的方法。
背景技术
作为一种性能优良的半导体材料，单晶硅在半导体产业以及光伏发电两大领域均有着广泛且重要的应用。随着半导体和太阳能技术的快速发展，对单晶硅的外形尺寸和缺陷都提出了更高的要求，单晶硅朝着“大尺寸”、“无缺陷”的方向发展。其中，缺陷的多少和分布是衡量单晶硅品质优劣的重要标志之一。位错，作为晶体硅中的一种主要缺陷，其存在和数量对半导体材料的主要性能，如载流子迁移率、非平衡少子寿命以及P-N结的性能等，将会产生显著影响。［张文毓，单晶硅产业技术经济综合分析[J]，新材料产业，2010，(6)：15–17；钟丽菲，单晶硅缺陷的分析[J], 湖南科技学院学报，2011,32（4）：31–33；V.Kveder, M. Kittler, W. Schroter. Recombination activity of contaminateddislocations in silicon: Aelectron-beam-induced current contrast behavior[J]. Physical Review B Condensed Matter, 2001, 63:115208-1–115208-11；M.Kittler, X. Yu, O. F. Vyvenko, M. Birkholz, W. Seifert, M. Reiche, T.Wilhelm, T. Arguirov, A. Wolff, W. Fritzsche, M. Seibt, Self-organizedpattern formation of biomolecules at silicon surfaces: Intended applicationof a dislocation network [J]. Materials Science and Engineering C，2006, 26:902 – 910；I. Capan, V. Borjanović, B. Pivac， Dislocation-related deep levelsin carbon rich p-type polycrystalline silicon [J]. Solar Energy Materials andSolar Cells，2007, 91:931–937；明亮，黄美玲，段金刚，王锋，黄少文，周浪，铸造单晶硅性能和应用分析[J].太阳能学报，2022，43（1）：335–340.］
显然, 检测确定晶体硅中的位错密度对于确定单晶硅最佳生产工艺、提高单晶硅片的合格率以及产品性能、降低生产成本等方面具有重要的意义。目前常用的对晶体硅位错密度的检测表征方法主要有金相腐蚀法，透射电镜观察法，缀饰法以及X射线形貌法等。其中，金相腐蚀法是一种传统的表征晶体硅位错密度的方法，如专利《单晶硅位错腐蚀剂及检测方法》（CN103590113B）、《一种晶体硅片位错检测方法》（CN104934339B）和专利申请《硅晶体缺陷检测方法》（CN107316822A），均是通过金相腐蚀法来实现对晶体硅中位错的检测表征。金相腐蚀法以蚀坑形式显示位错，操作简单，但制样程序复杂，而且测量误差比较大[张瑞，孟亦圆，陈军，车枫，林莉，罗忠兵, 工业纯铁退火过程中的位错密度和磁性能[J],材料工程，2022, 50（6）：157–163. 苗瑞霞，低位错密度的XRD无损表征研究[J], 科技创新导报，2015,5:92–93.]。尤其是当晶体中位错密度较大时，金相腐蚀法就不再适用，因为腐蚀过程中会由于近邻位错蚀坑的合并而导致位错的观察和统计难以实现。透射电镜观察法观察起来简单直观，可以将各种位错的形态类型清楚地显示出来，但是属于高度局域化的观察方法，位错密度高时测试误差大而且制样复杂。缀饰法是指在待观测晶体中，通过添加一定的“外来”杂质原子和热处理，使缀饰原子在位错周围聚集起来，优先沉淀分布在位错线上，然后利用显微镜观察位错空间分布的一种方法。缀饰法可以在一个较大范围内显示出位错的空间形态，其不足之处是引入了杂质，破坏了晶体的光学性能，实验成本较高。此外，金相腐蚀法、透射电镜观察法以及缀饰法共同的不足之处就是均需对样品进行处理，从而给样品带来破坏性。
X射线形貌法是应用X射线对固体材料进行分析、测试的一种实验技术，也是研究晶体材料缺陷的重要方法之一。利用X射线形貌法来观察晶体中的缺陷是一种非破坏性的技术，能一次记录下大面积样品中的全部缺陷。该方法在无位错单晶硅的缺陷观察和研究中曾获得广泛使用[杨传铮，许顺生，无位错硅单晶生长中几种现象的X射线貌相术观察[J]，上海金属（有色分册），1980，4:80–86；麦振洪，崔树范，傅全贵，林汝淦，张金福，直拉硅单晶原生微缺陷的观察[J]，物理学报，1983,32（5）：685–688。储晞, 麦振洪, 戴道扬, 崔树范, 葛培文，硅单晶中片状沉淀物X射线形貌研究[J]，物理学报, 1987, 36(3): 408–410.]。但是该方法也有一定局限性，比如只能用于研究低位错密度的晶体等。当晶体中位错密度较高时，该方法也不再适用。显然，开发一种简便、高效、对样品无破坏性的并且当单晶硅中位错密度较高时仍适用的定量化检测方法具有重要的实用价值。
近年来，根据X射线衍射原理和技术，发展出了通过X射线衍射方法(XRD)来计算和表征晶体中位错密度的方法。该方法的思想是：当待测晶体与X 射线衍射仪的入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射条件的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同衍射强度的衍射峰。对于测试的晶体样品而言，样品自身晶粒细化或者微观应力的存在等因素均会引起衍射谱线的宽化，因此，可以通过XRD衍射谱线线形来分析和测定晶体的晶粒尺寸和微观应力。其中，结合XRD衍射峰的半高宽可以研究晶体材料微应变、晶粒尺寸、位错密度等结构信息。通过X射线衍射法计算表征晶体中位错密度目前已有不少应用，研究的晶体可以是单晶或多晶，体系以金属和合金较为常见[G.G. Dunn, E.F. Koch,Comparison of Dislocation Densities of Primary and SecondaryRecrystallization Grains of Si-Fe [J], ActaMetallurgica, 1957, 5:548–554；苏娟华，孙浩，任凤章，陈学文, XＲD 的TA10 钛合金热压缩变形后位错演化分析[J], 哈尔滨工程大学学报, 2019, 40(2): 406–411.]。然而，这一类方法在单晶硅位错密度的表征方面还没有得到广泛应用。主要原因在于，目前市场上使用的单晶硅多为直拉单晶硅，直拉单晶硅多采用缩颈方法来消除位错，相应制备方法和工艺已比较成熟。因直拉单晶硅中位错密度较低，所以位错测试和表征主要采用的是现有技术中的金相腐蚀法以及Ｘ射线形貌法等。但是单晶硅目前的发展趋势有二：一是开发大直径高质量单晶硅，为达此目标，必须要改变现有工艺，比如开发无缩颈或少缩颈技术，这个过程中如何控制位错密度以及研究和调整工艺参数对位错密度的影响将十分关键。二是铸造单晶硅由于具有高质量低成本的潜在优势，是当前硅材料的另一个热门发展方向。然而铸造单晶硅距离实现规模化应用还有一定距离，一个最重要的限制因素就是高位错密度的存在。如何控制位错密度是影响铸造单晶硅性能和使用的关键环节和亟待解决的焦点问题。显然，无论是大直径高质量单晶硅的开发，还是铸造单晶硅面临的技术挑战的解决，都涉及到高密度位错的表征[张文毓，单晶硅产业技术经济综合分析[J]，新材料产业，2010，(6)：15–17；全球光伏最新技术方向、市场走势分析, 新能源科技. 2020,(09); 明亮，黄美玲，段金刚，王锋，黄少文，周浪, 铸造单晶硅性能和应用分析[J], 太阳能学报, 2022, 43: 335–340。]。结合单晶硅的发展趋势，鉴于传统位错表征方法的不足，开发一种高效、准确且对样品无损的单晶硅位错密度表征方法在优化工艺、降低成本、提高单晶硅质量方面具有重要意义。基于以上背景，本发明结合X射线衍射法，提供了一种适用于单晶硅位错密度的无损检测方法。
发明内容
本发明提供一种适用于对单晶硅中位错密度进行无损检测的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种单晶硅位错密度的无损检测方法，以直径为20mm、厚度3mm的大尺寸单晶硅片（<100>晶向）为研究对象。该无损检测方法按以下步骤进行：
1）设置仪器参数，对单晶硅片进行XRD测试；获得该单晶硅片的XRD衍射谱，经过拟合，由该衍射谱获得衍射峰的半高宽数据B；
XRD测试时：把厚度3mm、直径20mm的单晶硅片放在X射线衍射仪(阳极靶材：铜靶λ=0.15405 nm)的样品台上，关上衍射仪前门；设定衍射仪的工作参数：扫描方式为连续扫描（θ～2θ），扫描角度范围20～100°，数据点间隔0.02°，扫描速度3°/min，工作电压40kV，工作电流100mA。
2）以和步骤1）相同的仪器测试参数对无位错标准硅样品进行XRD测试，获得标准硅样品的XRD衍射谱，经过拟合，由标准硅样品的XRD衍射谱获得仪器宽化δ；
3）根据关系式
Figure 825207DEST_PATH_IMAGE001
计算获得步骤1）中单晶硅位错导致的物理宽化β；
4）根据Dunn公式 ρ= β 2/(4.35 b 2)计算所测单晶硅的位错密度ρ。
本发明无损检测方法中用到的基于X射线衍射法计算单晶硅中位错密度的基本思想是：位错导致晶体中产生晶格畸变，在进行XRD测试时会引起相应衍射峰的宽化。具体方法是根据P. Gay等人提出，后来由Dunn等人加以发展，得到的X射线衍射物理宽化效应与晶体位错密度的定量关系式 [P. Gay, P. B. Hirsch, A. Kelly, The Estimation ofDislocation Densities in Metals From X-ray Data [J], ActaMetallurgica, 1953,1:315–319; G.G. Dunn, E.F. Koch, Comparison of Dislocation Densities ofPrimary and Secondary Recrystallization Grains of Si-Fe [J],ActaMetallurgica, 1957, 5:548–554. ]。该关系式指出：晶体中位错密度 ρ、位错的Burgers矢量  b以及位错引起的XRD衍射峰半高宽的加宽 β之间的关系满足经验关系式（Dunn公式）：
ρ= β 2/(4.35 b 2)
该关系式最初被用于金属或合金晶体中位错密度的定量表征，比如曾被用于测试Si-Fe单晶的位错密度[G.G. Dunn, E.F. Koch, Comparison of Dislocation Densitiesof Primary and Secondary Recrystallization Grains of Si-Fe [J],ActaMetallurgica, 1957, 5:548–554.]。苏娟华等人依据该关系式结合XRD测试研究了钛合金变形后的位错变化情况[苏娟华，孙浩，任凤章，陈学文, XRD的TA10 钛合金热压缩变形后位错演化分析[J], 哈尔滨工程大学学报, 2019, 40(2): 406–411.]。除金属和合金晶体外，该方法也被用于非金属晶体，如贾仁需等人用该方法研究了4H-SiC 外延单晶中的位错密度[贾仁需，张玉明，张义门，等． XRD法计算4H-SiC 外延单晶中的位错密度［J］．光谱学与光谱分析，2010，30( 7) : 1995–1997．]。
根据Dunn公式，要计算位错密度 ρ，需测得由于位错引起的衍射峰的半高宽的宽化 β。
关于XRD衍射峰的宽化问题，已有比较成熟的研究。由X射线衍射仪直接测得的衍射峰的宽化来源于两个方面，即仪器宽化和物理宽化。仪器宽化指的是由衍射仪所用光源、光栏以及狭缝等仪器实验条件所导致的宽化效应。关于仪器宽化的确定，一般用无缺陷的标准完整试样测试确定[滕凤恩王煜明, 奥氏体不锈钢微观应力的 X 射线分析方法[J],《理化检验：物理分册》1989, 2: 40–43.]。物理宽化指由样品的内部组织结构所导致的衍射峰的宽化，具体与材料的晶粒尺寸、位错等缺陷有关。要获得所测样品的物理宽化，需从实际测得的XRD衍射峰的半高宽中扣除仪器宽化的贡献。而后通过物理宽化数据计算获得晶粒尺寸、位错密度等信息。
对于纯单晶硅而言，不存在晶粒细化导致的物理宽化，物理宽化主要来源于位错，实际所测XRD衍射峰的半高宽 B、仪器宽化导致的XRD衍射峰的加宽 δ、以及物理宽化导致的试样衍射峰的加宽 β之间满足
Figure 718208DEST_PATH_IMAGE001
[滕凤恩，王煜明, 奥氏体不锈钢微观应力的 X射线分析方法[J], 《理化检验：物理分册》1989, 2: 40–43.]。根据
Figure 416036DEST_PATH_IMAGE001
计算求出由于位错存在导致的X射线衍射峰的宽化 β之后，再结合Dunn公式即可获得所测单晶硅样品的位错密度数据。
本发明无损检测方法针对现有技术中单晶硅位错密度测试表征方法存在的测量误差比较大、对样品有破坏性以及制样复杂等明显缺点和不足，以XRD测试方法为基础、可对位错密度进行定量化测试表征的理论，以直径为20mm、厚度3mm的大尺寸单晶硅片（<100>晶向）为研究对象，对未退火和退火态的硅片中位错密度进行测试计算，实现单晶硅中位错密度的定量计算表征。操作简单，数据处理方便，结果可靠同时对待测样品无损。
将本发明无损检测方法定量计算数据与金相腐蚀法统计结果进行对比，发现通过X射线衍射法计算得到的单晶硅中位错密度与金相腐蚀法统计得到的数据在样品位错密度变化趋势上定性一致，并与已有文献报道的其它晶体材料的相应表征对比结果相符，验证了本发明无损检测方法的可靠性。充分说明本发明无损检测方法可应用于单晶硅中位错密度的检测表征。
附图说明
图1是厚度3mm、直径20mm的大尺寸单晶硅片的XRD谱图。
图2是无位错标准硅样品的XRD谱图以及（100）晶面对应衍射峰的Kα1和Kα2双峰分离示意图。
图3是图2中插图（（100）晶面衍射峰）的放大图。
图4是1100°C高温真空退火1小时后单晶硅的XRD谱图。
图5是图4所示XRD谱图中对应衍射峰的Kα1和Kα2双峰分离谱图。
图6是 900°C高温真空退火6小时后单晶硅的XRD谱图。
图7是900°C高温真空退火8小时后单晶硅的XRD谱图。
图8是图7所示XRD谱图中对应衍射峰的Kα1和Kα2双峰分离图。
图9是未退火单晶硅片（a）、在1100℃退火1小时（b）和在900℃分别退火6小时（c）以及8小时（d）后单晶硅片的位错腐蚀坑光学显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
把厚度3mm、直径20mm的单晶硅片放在X射线衍射仪(仪器型号：Rigaku D/max-2400；阳极靶材：铜靶λ=0.15405 nm)的样品台上，关上衍射仪前门。设定衍射仪的工作参数：扫描方式为连续扫描（θ-2θ），扫描角度范围20～100°，数据点间隔0.02°，扫描速度3°/min，工作电压40kV，工作电流100mA；测试获得图1所示的单晶硅片的XRD衍射谱图，对于<100>单晶硅片，其衍射谱图上可以在2θ=68.9°观察到硅（100）晶面所对应的衍射峰，相应衍射峰经高斯拟合获得其半高宽B=0.386°±0.010°。
把无位错标准硅样品放在X射线衍射仪样品台上，关上衍射仪前门。设置衍射仪的工作参数：扫描方式为连续扫描（θ-2θ），扫描角度范围20～100°，数据点间隔0.02°，扫描速度3°/min，工作电压40kV，工作电流100mA；测试获得图2所示的该无位错标准硅样品的XRD衍射谱图及以及（100）晶面对应衍射峰的Kα1和Kα2双峰分离示意图。图3是图2中插图（（100）晶面对应衍射峰）的放大图。无位错标准硅样品，其衍射谱是由一系列不同硅晶面对应的衍射峰组成。在标准硅样品中，衍射峰（2θ=68.9°）为硅（100）晶面所对应衍射峰，该处衍射峰是由Kα1和Kα2双峰组成，对衍射峰进行分峰拟合后求得Kα1的半高宽，即仪器在该角度处对应的仪器宽化δ=0.126°±0.001°。根据关系式
Figure 479807DEST_PATH_IMAGE001
计算获得单晶硅位错导致的物理宽化β=0.36°，转化成弧度为0.006弧度。根据Dunn公式 ρ= β 2/(4.35 b 2)计算所测单晶硅的位错密度ρ=6.1×109cm-2。
实施例2
把实施例1中的厚度为3mm、直径为20mm的单晶硅片在1100℃进行1小时高温真空退火。对退火后的单晶硅片进行XRD测试，设定的测试参数同实施例1。该样品的XRD衍射谱如图4所示，其衍射谱上可以在2θ=68.9°观察到硅（100）晶面所对应的衍射峰，该衍射峰出现明显的Kα1和Kα2双峰现象（图5），说明高温退火后单晶硅的结晶度明显变好。对该衍射峰进行分峰拟合，求得Kα1的半高宽，而后扣除仪器宽化，根据物理宽化求得经1100°C高温退火1小时后单晶硅中的位错密度为4.26×107cm-2。
实施例3
把实施例1中厚度为3mm、直径为20mm的单晶硅片在900℃进行6小时高温真空退火。对退火后的单晶硅片进行XRD测试，设定的测试参数同实施例1。该样品的XRD衍射谱如图6所示，可以在2θ=68.9°附近观察到硅（100）晶面所对应的衍射峰，由相应衍射峰获得其半高宽，而后扣除仪器宽化，根据所得物理宽化求得经900℃高温退火6小时后单晶硅中的位错密度为1.28×108cm-2。
实施例4
把实施例1中厚度为3mm、直径为20mm的单晶硅片在900℃进行8小时高温真空退火。对退火后的单晶硅片进行XRD测试，设定的测试参数同实施例1。该样品的XRD衍射谱如图7所示，其衍射谱上可以在2θ=68.9°观察到硅（100）晶面所对应的衍射峰，该衍射峰出现明显的Kα1和Kα2双峰现象（图8），说明退火后单晶硅的结晶度变好。对该衍射峰进行分峰拟合，求得Kα1峰的半高宽，而后扣除仪器宽化，根据物理宽化求得经900°C高温退火8小时后单晶硅中的位错密度为2.35×106cm-2。
上述4个实施例中，通过XRD无损检测方法分别定量计算出了厚度为3mm、直径为20mm的单晶硅片以及经不同的热处理后硅片中的位错密度。作为对比，将上述实施例中的试样通过金相腐蚀法进行了腐蚀观测，图9给出的是各个试样（100）晶面上显示的位错腐蚀坑的光学显微照片。根据位错腐蚀坑光学显微照片统计结果得出，对于厚度为3 mm、直径为20mm的单晶硅片以及该单晶硅片经1100°C高温退火1小时、900°C高温退火6小时、900°C高温退火8小时后位错密度分别为1.8×105cm-2, 7.5×104cm-2, 9.1×104cm-2和5.8×104cm-2。与相应XRD计算结果相比，不同条件下热处理后位错的变化趋势定性一致，但根据位错腐蚀坑光学显微照片统计得到的位错密度结果均明显偏小。这种现象在存在高密度位错的晶体中已有报道，比如苗瑞霞在对4H-SiC单晶中位错密度的研究中发现，通过金相腐蚀法统计得到的位错密度比通过XRD计算得到的相应结果小了3个数量级[苗瑞霞，低位错密度的XRD无损表征研究[J], 科技创新导报，2015,5:92–93.]。相关原因已在背景技术部分进行了讨论和说明说明，在此不再赘述。与苗瑞霞等人研究结果一致，本发明提供的两种表征方法的对比结果也表明对于存在高位错密度的晶体，在统计位错密度时，通过XRD衍射方法计算得到的位错密度数据更准确可靠。

Claims (3)

1.一种单晶硅位错密度的无损检测方法，其特征在于，该无损检测方法按以下步骤进行：
1）设置仪器测试参数，对单晶硅片进行XRD测试；获得该单晶硅片的XRD衍射谱，经过拟合，由该衍射谱获得衍射峰的半高宽数据B；
2）以和步骤1）相同的仪器测试参数对无位错标准硅样品进行XRD测试，获得标准硅样品的XRD衍射谱，经过拟合，由标准硅样品的XRD衍射谱获得仪器宽化δ；
3）根据关系式
Figure 200176DEST_PATH_IMAGE001
计算获得步骤1）中单晶硅位错导致的物理宽化β；
4）根据Dunn公式ρ=β 2/(4.35b 2)计算所测单晶硅的位错密度ρ。
2.如权利要求1所述的单晶硅位错密度的无损检测方法，其特征在于，所述步骤1）和步骤2）中，XRD测试时：把厚度3mm、直径20mm的单晶硅片放在X射线衍射仪的样品台上；设定衍射仪的工作参数：扫描方式为连续扫描，扫描角度范围20～100°，数据点间隔0.02°，扫描速度3°/min，工作电压40kV，工作电流100mA。
3.如权利要求2所述的单晶硅位错密度的无损检测方法，其特征在于，进行XRD测试时，阳极靶材为铜靶λ=0.15405 nm。
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