CN115305740A - 一种高压干式直流套管用导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高压干式直流套管用导热绝缘材料及其制备方法，本发明涉及一种高压干式直流套管用导热绝缘材料及其制备方法，本发明的目的是为了解决环氧树脂浸渍绝缘纸热导率低引起干式高压直流套管内电场畸变以及现有环氧树脂浸渍绝缘纸的改性技术影响环氧树脂浸渍绝缘纸的绝缘性能的问题，本发明一种高压干式直流套管用导热绝缘材料由环氧树脂和改性绝缘纸板组成；所述改性绝缘纸板由绝缘纸和导热填料组成。方法为：真空干燥改性绝缘纸板、配制环氧树脂浸渍液、真空浸渍、阶梯升温固化。本发明大幅提升环氧树脂浸渍绝缘纸的导热性能的同时保证绝缘性能。本发明应用于高电压与绝缘技术和高导热材料技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压干式直流套管用导热绝缘材料及其制备方法。
背景技术
目前，高压干式直流套管的主绝缘为环氧树脂浸渍绝缘纸，其热导率仅为0.18W/(m.K)。高压干式直流套管工作时，中心导杆通过大电流会产生大量热量，因环氧树脂浸渍绝缘纸的导热性差会在电容芯子内外层之间产生较大温度梯度。而且，环氧树脂浸渍绝缘纸的电导率受温度影响明显，在直流条件下套管内的电场分布会发生畸变，严重影响高压干式直流套管的安全稳定运行。
现有关于环氧树脂浸渍绝缘纸的改性技术，均采用改性环氧树脂浸渍未改性绝缘纸。然而，改性后的环氧树脂粘度会大幅上升，浸渍性能急剧下降，影响环氧树脂浸渍绝缘纸的绝缘性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决环氧树脂浸渍绝缘纸热导率低引起干式高压直流套管内电场畸变以及现有环氧树脂浸渍绝缘纸的改性技术影响环氧树脂浸渍绝缘纸的绝缘性能的问题，而提供一种高压干式直流套管用导热绝缘材料及其制备方法。
本发明一种高压干式直流套管用导热绝缘材料，所述导热绝缘材料按质量份数由60～70份环氧树脂和30～40份改性绝缘纸板组成；所述改性绝缘纸板由绝缘纸和导热填料组成，改性绝缘纸板中导热填料的质量百分含量为1-30％；所述环氧树脂由E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂组成。
本发明一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
一、真空干燥改性绝缘纸板：将改性绝缘纸板进行真空干燥，得到真空干燥改性绝缘纸板；
二、配制环氧树脂浸渍液：将E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂按质量比为100:85:0.3的比例搅拌，得到环氧树脂浸渍液；
三、真空浸渍：将真空干燥改性绝缘纸板浸没在环氧树脂浸渍液中进行真空浸渍；
四、阶梯升温固化：将浸渍完成的改性绝缘纸板进行固化，固化条件为：80℃/2h→100℃/2h→120℃/4h；得到导热绝缘材料。
本发明主要采用具有高热到率h-BN填料，利用h-BN在环氧树脂浸渍绝缘纸材料中形成到热链，进而大幅提升环氧树脂浸渍绝缘纸材料的热导率。采用高导热绝缘材料制备干式高压直流套管电容芯子，可有效降低高压干式直流套管内外层绝缘间的温度差，进而减小内外层绝缘直流电导率间的差异，从而可以减小因温度梯度引起的套管内电场畸变程度。
本发明采用未改性环氧树脂浸渍改性绝缘纸，可避免现有技术存在的问题，大幅提升环氧树脂浸渍绝缘纸的导热性能的同时保证绝缘性能。本发明为高压干式直流套管的设计和制造提供了新思路。
附图说明
图1是本发明制备改性绝缘纸板的工艺流程图；
图2是本发明制备的绝缘纸的导热示意图；
图3是实施例1制备的改性绝缘纸板的微观形貌；
图4是实施例1制备的导热绝缘材料的热导率与填料含量关系图；其中a为热导率，b为热导上升率；
图5是实施例1制备的导热绝缘材料的交、直流击穿电压与填料含量关系图，其中c为直流击穿，d为交流击穿；
图6为本发明高压干式直流套管用导热绝缘材料的示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高压干式直流套管用导热绝缘材料，所述导热绝缘材料按质量份数由60～70份环氧树脂和30～40份改性绝缘纸板组成；所述改性绝缘纸板由绝缘纸和导热填料组成，改性绝缘纸板中导热填料的质量百分含量为1-30％；所述环氧树脂由E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐(MHHPA)固化剂和DMP-30(2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚)促进剂组成。
本实施方式导热绝缘材料的厚度为0.2～1mm，热导率可达0.58W/(m.K)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂的质量比为100:85:0.3。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述导热填料为直径为0.3-0.5μm，厚度小于100nm的片状六方氮化硼。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
一、真空干燥改性绝缘纸板：将改性绝缘纸板进行真空干燥，得到真空干燥改性绝缘纸板；
二、配制环氧树脂浸渍液：将E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂混合，得到环氧树脂浸渍液；
三、真空浸渍：将真空干燥改性绝缘纸板浸没在环氧树脂浸渍液中进行真空浸渍；
四、阶梯升温固化：将浸渍完成的改性绝缘纸板进行固化，固化条件为：80℃/2h→100℃/2h→120℃/4h；得到导热绝缘材料。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中改性绝缘纸板的制备方法为：a、打浆：将绝缘纸用去离子水浸泡后，用打浆机进行打浆，打浆度为40°SR，得到纸浆；b、解离纸浆：将纸浆用解离机进行解离，得到解离液；c、超声搅拌共混：将解离液和剥离的导热填料进行搅拌，得到共混液；d、抄取成型：将共混液进行抄取成型得到湿页纸，真空干燥后得到改性绝缘纸板。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤一中真空干燥为在100℃下进行真空干燥12h。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二中先将E51环氧树脂基体放入温度设定为60℃的烘箱中预热30min，然后与甲基六氢苯酐固化剂混合，再在60℃条件下使用增力搅拌器搅拌20min，然后滴加DMP-30促进剂，搅拌至脱气完成，得到环氧树脂浸渍液；其中E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂的质量比为100:85:0.3。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤三中在60℃，压力≤10Pa条件下进行真空浸渍。其他与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述的导热填料为六方氮化硼，所述的剥离的导热填料的制备方法为：将六方氮化硼粉末与异丙醇混合，然后超声处理12h，再进行离心，洗涤，干燥处理，得到剥离的导热填料。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：所述解离的条件为在3千转/分钟条件下解离60000转。其他与具体实施方式九相同。
用以下实施例对本发明进行验证：
实施例1：本实施例一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将5g h-BN粉末与500mL异丙醇混合，然后使用超声处理器(FS-450N)进行超声处理12h，然后依次进行离心，洗涤，干燥处理，得到超声剥离的h-BN粉末；
二、将电工级未漂针叶硫酸盐木材纸张浸泡于蒸馏水中，待完全浸润后撕成小块儿纸浆，然后将纸浆块儿倒入打浆机(TD6-23)中，进行打浆，打浆度为40°SR，得到纸浆；将20g纸浆倒入1500mL蒸馏水中，然后利用解离机(TD15-A)在3千转/分钟条件下解离6万转，得到解离液；
三、将超声剥离的h-BN粉末于与PEG2000按照1:1的质量比倒入超声波清洗机(JP-020)中，而后加入400g去离子水进行超声分散20min，在超声过程中用增力搅拌机(DJ1C-100)进行搅拌，搅拌速度为500r/min；然后倒入解离液，超声搅拌7min，得到混合液，将混合液，将混合液倒入抄取成型器中，真空抽滤抄取成型，得到湿页纸，然后置于真空干燥器内真空干燥得到改性绝缘纸板；其中PEG2000(聚乙二醇)作为分散剂，防止超声过程中h-BN再次发生团聚；改性绝缘纸板中h-BN的质量百分含量为1-30％
四、将改性绝缘纸板在100℃下进行真空干燥12h以去除绝缘纸中的水分，得到真空干燥后的改性绝缘纸板；再次真空干燥的目的是防止绝缘纸吸水对环氧树脂浸渍绝缘纸的介电性能产生不良影响；
五、将E51环氧树脂基体放入温度设定为60℃的烘箱中预热30min，以降低环氧树脂E51基体的粘度，得到预热后的环氧树脂基体，然后将预热后的环氧树脂基体和固化剂按照质量比为100:85的比例进行混合，在60℃条件下使用增力搅拌器对该混合液进行搅20min，使二者充分混合；保持上述的温度与搅拌条件，用注射器向环氧树脂与固化剂的混合液中缓慢滴入促进剂DMP-30，促进剂的用量为环氧树脂E51基体质量的0.3％。在60℃条件下进行真空搅拌，脱除因搅拌混入其中的气体。在该过程使用四页顶料杆进行搅拌，该搅拌杆有利于将溶液底部的气泡搅拌到液面，使得脱气更加彻底。保持真空条件停止搅拌，静置条件下，持续观察混合液1min，无气泡从溶液中冒出则认为混合液中脱气完成，得到浸渍液。
六、将浸渍液倒入含有待浸渍绝缘纸的浸渍盘中，浸渍液要完全淹没绝缘纸。然后将浸渍盘放入真空烘箱中，在60℃，压力≤10Pa条件下进行真空浸渍，使环氧树脂浸渍液填充绝缘纸的所有孔隙。直至持续观察1min绝缘纸板上无气泡冒，浸渍结束。
七、将浸渍后的绝缘纸板挂入烘箱中，保持温度为60℃，待绝缘纸表面的环氧树脂全部滴尽后开始阶梯升温固化。固化条件为：80℃/2h→100℃/2h→120℃/4h。待固化完成，关闭烘箱加热开关，使环氧树脂浸渍绝缘纸自然冷却至室温，得到高压干式直流套管用导热绝缘材料。环氧树脂占环氧树脂浸渍绝缘纸总质量的60-70％。高压干式直流套管用导热绝缘材料的示意图如图6所示，其中1为环氧树脂、2为氮化硼、3为环氧树脂浸渍绝缘纸。
本发明制备的绝缘纸的导热示意图由图2所示，其中“直线”为主导热链，“虚线”为导热支链，“六边形”为h-BN，d为试样厚度；改性绝缘纸板中h-BN质量百分含量为0％＜h-BN＜5％为低h-BN含量，5wt％＜h-BN＜10wt％为中h-BN含量，h-BN＞10wt％为高h-BN含量，导热填料可以在绝缘纸中形成到热链，且到热链越多导热效果越好；
图3是实施例1制备的改性绝缘纸板的微观形貌；从图3对比可以看出导热填料成功加入到绝缘纸中，且分散较为均匀。
采用导热测试仪(DTC-300)，根据ASTM-E1530标准测试了温度为25℃时RIP试样的热导率。图4是导热绝缘材料的热导率与填料含量关系图；从图中可以看出，随着导热填料含量上升，材料热导率及热导率上升率提升。
在25℃条件下，按照ASTM-D149-81标准，采用直径为25mm不锈钢球电极进行测试；图5是实施例1制备的导热绝缘材料的交、直流击穿电压与填料含量关系图，给出测试条件及方法，以及从图中可以看出填料调高导热性能的同时兼顾了其绝缘性能。
Claims (10)
1.一种高压干式直流套管用导热绝缘材料，其特征在于，所述导热绝缘材料按质量份数由60～70份环氧树脂和30～40份改性绝缘纸板组成；所述改性绝缘纸板由绝缘纸和导热填料组成，改性绝缘纸板中导热填料的质量百分含量为1-30％；所述环氧树脂由E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料，其特征在于，所述E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂的质量比为100:85:0.3。
3.根据权利要求1所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料，其特征在于，所述导热填料为直径为0.3-0.5μm，厚度小于100nm的片状六方氮化硼。
4.如权利要求1所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
一、真空干燥改性绝缘纸板：将改性绝缘纸板进行真空干燥，得到真空干燥改性绝缘纸板；
二、配制环氧树脂浸渍液：将E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂混合搅拌，得到环氧树脂浸渍液；
三、真空浸渍：将真空干燥改性绝缘纸板浸没在环氧树脂浸渍液中进行真空浸渍；
四、阶梯升温固化：将浸渍完成的改性绝缘纸板进行固化，固化条件为：80℃/2h→100℃/2h→120℃/4h；得到导热绝缘材料。
5.根据权利要求4所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中改性绝缘纸板的制备方法为：a、打浆：将绝缘纸用去离子水浸泡后，用打浆机进行打浆，打浆度为40°SR，得到纸浆；b、解离纸浆：将纸浆用解离机进行解离，得到解离液；c、超声搅拌共混：将解离液和剥离的导热填料进行搅拌，得到共混液；d、抄取成型：将共混液进行抄取成型得到湿页纸，真空干燥后得到改性绝缘纸板。
6.根据权利要求4所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中真空干燥为在100℃下进行真空干燥12h。
7.根据权利要求4所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤二中先将E51环氧树脂基体放入温度设定为60℃的烘箱中预热30min，然后与甲基六氢苯酐固化剂混合，再在60℃条件下使用增力搅拌器搅拌20min，然后滴加DMP-30促进剂，搅拌至脱气完成，得到环氧树脂浸渍液；其中E51环氧树脂基体、甲基六氢苯酐固化剂和DMP-30促进剂的质量比为100:85:0.3。
8.根据权利要求4所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤三中在60℃，压力≤10Pa条件下进行真空浸渍。
9.根据权利要求5所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于所述的导热填料为六方氮化硼，所述的剥离的导热填料的制备方法为：将六方氮化硼粉末与异丙醇混合，然后超声处理12h，再进行离心，洗涤，干燥处理，得到剥离的导热填料。
10.根据权利要求5所述的一种高压干式直流套管用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于所述解离的条件为在3千转/分钟条件下解离60000转。
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