CN115305715A - 一种水溶性天然酯环保加弹油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性天然酯环保加弹油剂及其制备方法，属于化工技术领域，包括以下质量百分数原料：基油40‑58％，乳化剂30‑40％，防霉剂0.5‑1％，防腐剂0.1‑0.2％，余量为抗静电剂；以烹饪后的废食用油为原料制作加弹油剂中的基油，乳化剂对异构十三醇进行改性，使其聚合环氧乙烷，增强其浸润能力，并且更适合对植物油的乳化，更高的乳化程度以减少污染；使用磺化碳纳米管制备抗静电剂，并且在纤维表面形成一层稳定的导电网络，并且加弹流程完成以后依旧稳定存在，使得纤维加工物具有持续性的抗电特性。具有成本低、绿色环保、提高纤维织物的品质的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体地，涉及一种水溶性天然酯环保加弹油剂及其制备方法。
背景技术
加弹油剂，是合成纤维成纤及织造加工过程中必需的助剂。主要适用于高速牵伸加捻生产涤纶低弹丝工艺、常规纺牵伸加捻设备生产涤纶牵伸丝的加工工艺，及作为涤纶络筒油剂。一般加弹过程使用的油剂中润滑的组分都为石油基的机械油，白油等，并且功能添加剂的组分中含有多种有害物质，损害身体健康的同时，对环境造成破坏。
在纤维织造的过程中，纤维原料的表面的比电阻比较高，在受到摩擦阻力时所产生的电荷会聚积在材料表面，这些静电荷不仅会影响纤维的加工制造，还会造成生产过程中的安全隐患。
碳纳米管是一种拥有广泛应用的材料，在纤维加工领域中，碳纳米管具有良好的长径比、导电性能，并且具有较高的化学稳定性，是一种理想的抗静电材料，但是在利用其导电性的同时，由于对碳纳米管的处理不当，在制造过程中引入了其他杂质，对加工产品的品质造成了影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性天然酯环保加弹油剂及其制备方法，以烹饪后的废食用油为原料制作加弹油剂中的基油，乳化剂对异构十三醇进行改性，使其聚合环氧乙烷，增强其浸润能力，并且更适合对植物油的乳化；使用磺化碳纳米管制备抗静电剂，并且在纤维表面形成一层稳定的导电网络，并且加弹流程完成以后依旧稳定存在。
本发明要解决的技术问题：本发明解决了加弹油剂原料的来源，重新利用烹饪后的废弃油，降低成本，改良乳化剂解决了基油乳化不完全的问题。利用在加弹油剂中添加持续性作用的抗静电剂，解决了纺织纤维加工过程中的静电问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水溶性天然酯环保加弹油剂及其制备方法，包括以下质量份原料：
包括以下质量百分数原料：基油40-58％，乳化剂30-40％，防霉剂0.5-1％，防腐剂0.1-0.2％，余量为抗静电剂；
进一步地，从废弃食用油中提取脂肪酸甲酯，作为加弹油剂的基油。
在烹饪后的废植物油中加入1.5-2.5mL 0.5mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液，进行10分钟超声操作后在40℃的温度下水浴10分钟，待溶液呈透明状后置于水浴上沸腾5分钟，溶液冷却后加入5.0mL三氟化硼-甲醇溶液，水浴沸腾2分钟，获得甲酯化的脂肪酸。
进一步地，制备C13支化醇乙氧基化物乳化剂。
先检查高压釜气密性，加入100-300g异构十三醇与2％wt的C2H5ONa后开始搅拌加热。当温度升高到105-110℃时，对系统进行抽真空，除去水和低沸点物质。将高压釜中残留的空气用氮气替换3次，再将温度调至140-160℃。其中，C2H5ONa作为催化剂，添加量为0.2-0.4g。
进一步地，引入环氧乙烷进行诱导反应。当压力降至0.1-0.2MPa时，连续引入250-400g环氧乙烷；
其中，引入环氧乙烷时，需要保持环氧乙烷储罐压力恒定，使环氧乙烷在体系中的压力恒定，同时控制反应温度，防止因放热反应导致温度上升过快。
釜内压力恒定后，反应温度降至80℃以下，开始抽真空，将反应体系中残留的环氧乙烷抽真空后，充氮气排出样品获得所述乳化剂。
进一步地，制备磺化碳纳米管混合复合溶剂的抗静电剂；
进一步地，将碳纳米管磺化；
将1-3g碳纳米管溶解于250g含1.7g二环己基碳二亚胺的无水乙醇溶液中，在室温下以功率560W，频率40kHz的条件超声35min后得到分散溶液，将含有丙烯睛、氯化聚乙烯和苯乙烯三元混合物共1-3g的去离子水与分散溶液混合，在50℃的温度下搅拌12小时，真空过滤得到粗品后用无水乙醇和去离子水交替洗涤，直到滤液的pH接近7.0，然后在90℃真空下干燥，获得磺化的碳纳米管。
进一步地，向磺化碳纳米管中添加混合溶液；
A1、将25-50g十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、20-40g份聚合度为9的脂肪酸聚氧乙烯酯、30-60g脂肪醇聚氧乙烯醚、20-40g十六烷基三甲基溴化铵和80-160g份聚乙二醇在400份去离子水中混合并搅拌，制成混合溶液。
A2、将1-3g磺化的碳纳米管加入100g去离子水中，在超声中分散2小时，加入混合溶液后，降低超声功率后继续分散两小时后获得所述抗静电剂。
一种水溶性天然酯环保加弹油剂的制备方法，包括以下步骤：
称取配方质量百分数原料，将基油和乳化剂依次加入搅拌釜，升温至55℃，进行混合搅拌50分钟，得到油剂；
(2)向油剂中依次加入防霉剂、防腐剂和抗静电剂，混合搅拌45分钟；
(3)反应产物经检验、冷却和罐装，即得水溶性天然酯环保加弹油剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明技术方案中，使用三氟化硼-甲醇快速甲酯化法对烹饪后废植物油中的脂肪酸进行甲酯化用作加弹油剂的基油，实现了对废弃食用油的重新利用，并配合酯化效果最好，脂肪酸结合最多的方法，最大程度的提高废油的利用率，以达到环境友好的目的。
(2)本发明技术方案中，对油脂的乳化剂进行改性，以C2H5ONa做催化剂，将环氧乙烷加成到异构十三醇的羟基上，避免了常规乳化剂中的有害物质，增加了乳化剂对纤维材料的湿润程度，对于其他矿物油来说，大大增强了对脂肪酸酯的乳化性能；除此之外，这种乳化剂还有一定的起泡和去污能力，帮助对纤维材料加工的前处理，以提高纤维产品的品质。
(3)本发明技术方案中，使用磺化的碳纳米管混合复合溶液，将碳纳米管磺化以减少其中杂质，以提高其用于纤维加工过程中的可接受度，同时降低其自身的电阻，磺化的碳纳米管在纤维表面形成一层导电网络，进一步降低电阻，复合溶液中的极性基团在纤维表面吸湿形成导电层，使得电流可以更好的迁移，两者相互配合，使得纤维表面电阻极低，达到抗静电效果的同时提高了基油对纤维材料的平滑作用和集束作用，使得基油与乳化剂更好的作用玉纺织材料。此外，这种导电网络可以在纤维表面很好的保持，在基油乳化完全，进入下一工序，都能起到持续的抗静电作用，降低了工艺的操作难度，提高了纤维产品的品质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
从废弃食用油中提取脂肪酸甲酯，作为加弹油剂的基油。取500g烹饪后的废植物油,向其中加入15mL 0.5mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液，进行10分钟超声操作后在40℃的温度下水浴10分钟，待溶液呈透明状后置于水浴上沸腾5分钟，溶液冷却后加入50mL三氟化硼-甲醇溶液，水浴沸腾2分钟，获得甲酯化的脂肪酸。
随后，制备C13支化醇乙氧基化物乳化剂。先检查高压釜气密性，加入100g异构十三醇与适量的C2H5ONa后开始搅拌加热。当温度升高到105-110℃时，对系统进行抽真空，除去水和低沸点物质。将高压釜中残留的空气用氮气替换3次，再将温度调至140℃。其中，C2H5ONa作为催化剂，添加量为0.2g。
引入环氧乙烷进行诱导反应。当压力降至0.1MPa时，连续引入250g环氧乙烷；
其中，引入环氧乙烷时，需要保持环氧乙烷储罐压力恒定，使环氧乙烷在体系中的压力恒定，同时控制反应温度，防止因放热反应导致温度上升过快。
釜内压力恒定后，反应温度降至80℃以下，开始抽真空，将反应体系中残留的环氧乙烷抽真空后，充氮气排出样品获得所述乳化剂。
随后，制备磺化碳纳米管混合复合溶剂的抗静电剂；
将碳纳米管磺化的具体操作为：将1g碳纳米管溶解于250g含1.7g二环己基碳二亚胺的无水乙醇溶液中，在室温下以功率560W，频率40kHz的条件超声35min后得到分散溶液，将含有丙烯睛、氯化聚乙烯和苯乙烯三元混合物共1g的去离子水与分散溶液混合，在50℃的温度下搅拌12小时，真空过滤得到粗品后用无水乙醇和去离子水交替洗涤，直到滤液的pH接近7.0，然后在90℃真空下干燥，获得磺化的碳纳米管。
随后，向磺化碳纳米管中添加混合溶液；
A1、将25g十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、20g合度为9的脂肪酸聚氧乙烯酯、30g脂肪醇聚氧乙烯醚、20g十六烷基三甲基溴化铵和80g份聚乙二醇在400份去离子水中混合并搅拌，制成混合溶液。
A2、将1g磺化的碳纳米管加入100g去离子水中，在超声中分散2小时，加入混合溶液后，降低超声功率后继续分散两小时后获得所述抗静电剂。
一种水溶性天然酯环保加弹油剂，包括以下质量百分数原料：基油40％，乳化剂30％，磷酸钙防霉剂0.5％，山梨酸钾防腐剂0.1％，余量为抗静电剂；
包括以下步骤制得：
称取配方质量百分数原料，即基油60％，乳化剂30％，将基油和乳化剂依次加入搅拌釜，升温至55℃，进行混合搅拌50分钟，得到油剂；
再向油剂中依次加入配方质量百分数原料的防霉剂、防腐剂和抗静电剂，即磷酸钙防霉剂0.5％，山梨酸钾防腐剂0.2％，余量为抗静电剂，混合搅拌45分钟；
对反应产物进行检验、冷却和罐装，即得水溶性天然酯环保加弹油剂。
实施例2
本实施例与实施例1其他区别在于，从废弃食用油中提取脂肪酸甲酯的步骤中，取500g烹饪后的废植物油,向其中加入20mL 0.5mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液；制备乳化剂的步骤中，先检查高压釜气密性，加入200g异构十三醇与适量的C2H5ONa后开始搅拌加热。C2H5ONa的添加量为0.3g。当压力降至0.2MPa时，连续引入320g环氧乙烷；将碳纳米管磺化时，使用2g碳纳米管原料，随后的反应中添加丙烯睛、氯化聚乙烯和苯乙烯三元混合物的量为2g；制备抗静电剂中混合溶液时，使用37g十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、30g份聚合度为9的脂肪酸聚氧乙烯酯、45g脂肪醇聚氧乙烯醚、30g十六烷基三甲基溴化铵和120g份聚乙二醇在400份去离子水中混合并搅拌；A2步骤中，将2g磺化的碳纳米管加入100g去离子水中进行后续反应。
一种水溶性天然酯环保加弹油剂，包括以下质量百分数原料：基油50％，乳化剂35％，磷酸钙防霉剂0.8％，山梨酸钾防腐剂0.5％，余量为抗静电剂；
包括以下步骤制得：
称取配方质量百分数原料，即基油60％，乳化剂30％，将基油和乳化剂依次加入搅拌釜，升温至55℃，进行混合搅拌50分钟，得到油剂；
再向油剂中依次加入配方质量百分数原料的磷酸钙防霉剂、山梨酸钾防腐剂和抗静电剂，混合搅拌45分钟；
对反应产物进行检验、冷却和罐装，即得水溶性天然酯环保加弹油剂。
实施例3
本实施例与实施例1其他区别在于，从废弃食用油中提取脂肪酸甲酯的步骤中，取500g烹饪后的废植物油,向其中加入25mL 0.5mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液；制备乳化剂的步骤中，先检查高压釜气密性，加入300g异构十三醇与适量的C2H5ONa后开始搅拌加热。C2H5ONa的添加量为0.4g。当压力降至0.1-0.2MPa时，连续引入400g环氧乙烷；将碳纳米管磺化时，使用1-3g碳纳米管原料，随后的反应中添加丙烯睛、氯化聚乙烯和苯乙烯三元混合物的量为3g；制备抗静电剂中混合溶液时，使用50g十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、40g份聚合度为9的脂肪酸聚氧乙烯酯、60g脂肪醇聚氧乙烯醚、40g十六烷基三甲基溴化铵和160g份聚乙二醇在400份去离子水中混合并搅拌；A2步骤中，将3g磺化的碳纳米管加入100g去离子水中进行后续反应。
一种水溶性天然酯环保加弹油剂，包括以下质量百分数原料：基油58％，乳化剂40％，磷酸钙防霉剂1％，山梨酸钾防腐剂0.2％，余量为抗静电剂；
包括以下步骤制得：
称取配方质量百分数原料，将基油和乳化剂依次加入搅拌釜，升温至55℃，进行混合搅拌50分钟，得到油剂；
再向油剂中依次加入配方质量百分数原料的磷酸钙防霉剂、山梨酸钾防腐剂和抗静电剂，混合搅拌45分钟；
对反应产物进行检验、冷却和罐装，即得水溶性天然酯环保加弹油剂。
对比例1
本对比例中与实施例1的区别在于，抗静电剂中不使用改性的碳纳米管混合。
现对实施例1-3和对比例1中制备的加弹油剂进行比电阻测试以衡量其抗静电特性，在20℃条件下测量其比电阻，结果如下表1所示。
表一：实施例1-3和对比例1制备的加弹油剂抗电特性的对比
| 组别 | 比电阻 |
| 实施例1 | 1.59×10<sup>9</sup> |
| 实施例2 | 1.52×10<sup>9</sup> |
| 实施例3 | 1.56×10<sup>9</sup> |
| 对比例1 | 1.97×10<sup>9</sup> |
由实施例1-3与对比例1中不同条件下制备的加弹油剂的比电阻测试结果来看，三个实施例中油剂的比电阻都小于对比例中的数据，可以看出本设计方案中使用磺化的碳纳米管作为抗静电剂的添加剂，可以增加油剂的抗静电效果。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，使用壬基酚聚氧乙烯醚非离子活性剂作为乳化剂。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于，使用壬基酚聚氧乙烯醚非离子活性剂作为乳化剂。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于，使用壬基酚聚氧乙烯醚非离子活性剂作为乳化剂。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于，不添加抗静电剂。
现在对实施例1-6与对比例2中不同条件下制备的加弹油剂进行外观，乳化性，pH值和水接触角的对比。
表二：实施例1-6与对比例2中不同条件下制备的加弹油剂外观、乳化性、pH值和水接触角的对比
| 组别 | 油剂外观 | 乳化性 | 油剂pH值 | 水接触角 |
| 实施例1 | 深色油状 | 白色匀浆 | 6.9 | 15 |
| 实施例2 | 深色油状 | 白色匀浆 | 6.9 | 12 |
| 实施例3 | 深色油状 | 白色匀浆 | 7.0 | 13 |
| 实施例4 | 深色油状 | 白色匀浆 | 6.8 | 27 |
| 实施例5 | 深色油状 | 白色匀浆 | 7.0 | 29 |
| 实施例6 | 深色油状 | 白色匀浆 | 7.0 | 24 |
| 对比例2 | 透明油状 | 白色匀浆 | 6.9 | 33 |
从表二的对比结果中可以看出，实施例中水接触角的角度都小于对比例中的样品，说明本发明方案中使用的改性C13支化醇乙氧基化物乳化剂可以增加油剂对纤维的浸润程度，增加乳化的程度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种水溶性天然酯环保加弹油剂，其特征在于，包括以下质量百分数原料：基油40-58％，乳化剂30-40％，防霉剂0.5-1％，防腐剂0.1-0.2％，余量为抗静电剂。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性天然酯环保加弹油剂，其特征在于，原料中使用的基油为从废食用油中提取的脂肪酸甲酯，使用的方法为三氟化硼-甲醇快速酯化法具体的操作方法为：
在烹饪后的废植物油中加入0.5mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液，超声操作后水浴，待溶液呈透明状后置于水浴上沸腾5分钟，溶液冷却后加入三氟化硼-甲醇溶液，水浴沸腾2分钟，获得甲酯化的脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性天然酯环保加弹油剂，其特征在于，原料中所述乳化剂由C13支化醇乙氧基化物构成，具体制备方法为：
A1、检查高压釜气密性后抽真空，加入异构十三醇与催化剂C2H5ONa后开始搅拌加热，当温度升至105-110℃后，对系统进行抽真空，除去水和低沸点物质；将高压釜中残留的空气用氮气替换3次，再将温度调至140-160℃；
A2、当压力降至0.1-0.2MPa时，连续引入环氧乙烷进行诱导反应，保持环氧乙烷储罐压力恒定，使环氧乙烷在体系中的压力恒定；釜内压力恒定后，反应温度降至80℃以下，开始抽真空，将反应体系中残留的环氧乙烷抽真空后，充氮气排出样品获得所述乳化剂。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性天然酯环保加弹油剂，其特征在于，原料中所述抗静电剂由碳纳米管磺化后混合复合溶剂构成。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性天然酯环保加弹油剂，其特征在于，抗静电剂中碳纳米管磺化的具体操作为：
首先，将碳纳米管溶解于含二环己基碳二亚胺的无水乙醇溶液中，在室温下超声35min后得到分散溶液，将含有丙烯睛、氯化聚乙烯和苯乙烯三元混合溶液的去离子水与分散溶液混合，在50℃的温度下搅拌12小时，真空过滤得到粗品后用无水乙醇和去离子水交替洗涤，直到滤液的pH接近7.0，然后在90℃真空下干燥，获得磺化的碳纳米管。
6.根据权利要求4所述的一种水溶性天然酯环保加弹油剂，其特征在于，所述抗静电剂中的复合溶剂由十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇构成。
7.根据权利要求4所述的一种水溶性天然酯环保加弹油剂，其特征在于，所述抗静电剂的制备方法为：将1-3份磺化碳纳米管加入100份去离子水中，在超声中分散2小时，加入混合溶液后，降低超声功率后继续分散两小时后获得所述抗静电剂。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的水溶性天然酯环保加弹油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取配方质量百分数原料，将基油和乳化剂依次加入搅拌釜，升温至55℃，进行混合搅拌50分钟，得到油剂；
(2)向油剂中依次加入防霉剂、防腐剂和抗静电剂，混合搅拌45分钟；
(3)反应产物经检验、冷却和罐装，即得水溶性天然酯环保加弹油剂。
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