CN115305400B - 一种稀土添加的WC-Co-Al硬质合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土添加的WC‑Co‑Al硬质合金，主要成分按重量份计包括：30～35wt％的Co、1.8～3.5wt％的Al、1.5～2.5wt％的稀土元素Y和余量的WC。其制备方法包括以下步骤：(1)将WC粉、Co粉、WC‑Al4W预合金粉和硝酸钇进行配料、湿磨混合；(2)将步骤(1)混合后的物料进行喷雾干燥，压制成型，液相烧结，得到稀土添加的WC‑Co‑Al硬质合金。本发明在WC‑Co‑Al硬质合金中引入稀土元素Y，能够稳定Co3(Al,W)相，形成稳定γ'(Co3(Al,W,Y))相，避免了制备过程中粘结相中Co3(Al,W)相分解的问题，能够实现对钴基粘结相的强化，提高其高温刚度和抗弯强度。
Description
技术领域
本发明属于合金材料领域，尤其涉及一种稀土添加的WC-Co-Al硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金由于其高强度、高硬度、高耐磨性和高红硬性，被广泛地用作切削刀具、矿山工具和耐磨零件等。现有的硬质合金材料主要是由硬质相WC和粘结相Co金属组成。由于Co对WC的润湿性好使其室温综合力学性能好，但其在高温条件下容易出现软化、氧化、高温腐蚀等情况使得普通硬质合金材料在高温条件下易磨损从而出现失效的情况。因而，在一定程度上限制了以Co作为粘结相的硬质合金的应用。
通过添加适当的Al可以大大改善合金的高温性能，如李晓东等人发表在《粉末冶金工业》期刊的第14卷第1期的“WC-(Co-Al)硬质合金的研究”指出，在采用反应烧结制备以Co3Al代替Co作为粘结金属的硬质合金时，发现在耐腐蚀和高温抗氧化性方面，Co-Al硬质合金表现出明显的优异性能，但是其采用的是直接添加铝粉的方法，烧结过程中由于发生Co-Al的激烈化合反应而导致孔隙和氧化铝的形成，对合金性能产生不利的影响。
此外，在Co基高温合金中，通过γ'(Co3(Al,W))相强化的Co-Al-W基合金具有良好的高温力学性能，可能成为燃气涡轮发动机热端部件的候选材料，这主要是由于具有L12结构的γ'相呈现随着温度上升强度也升高的逆温度效应，故适合应用于耐热材料的高强度材料。授权公告号CN103602871B的发明专利公示了一种以WC为硬质相、Co3(Al,W)强化Co粘结相的高耐热性、高强度硬质合金及其制备方法，采用在WC-Co硬质合金中添加Co-Al金属间化合物(Co2Al9、Co4Al13、CoAl3、Co2Al5、CoAl)作为Al源，η相(Co3W3C、Co2W4C、Co3W6C、Co6W6C、Co3W9C4、Co3W10C4、Co2W8C3等)作为W源；Al源和W源的化合物避免了原料中氧含量的不利影响，同时，在液相烧结过程中，Al源和W源化合物中分解出来的Al和W原子活性高，且在液相粘结相中Co的不断地溶解析出，与液相Co形成γ'(Co3(Al,W))相，生成物完全反应且分布均匀性好，然后结合烧结后的快冷、时效处理与缓冷等工艺，进一步析出立方的γ'(Co3(Al,W))相并发生长大，相比于成分含量相当的普通WC-Co硬质合金，其高温刚性明显要高，但因γ'(Co3(Al,W))相区极窄，很容易分解，不能稳定存在，容易造成强化作用失效。
授权公告号CN102660707B的发明专利公示了一种WC-Al4W预合金粉的生产方法，用WC-Al4W预合金粉代替铝粉用于液相烧结过程中合成Ni3Al相，以解决制备WC-Ni3Al硬质合金过程中铝的分散性差的问题，提高铝与镍的接触面积，反应时铝的扩散行程缩短，避免了反应不完全或由于铝扩散行程过长而生成其他的镍铝化合物，从而最终保证了反应产物只有WC和γ'(Ni3Al)相。在该现有技术基础上，特别是在不含镍的WC-Co-Al体系中，γ'(Co3(Al,W))相很难稳定，极易分解，无法形成稳定的Co3(Al,W)相，而对于形成WC+γ(Co)-γ'(Co3(Al,W))结构的粘结相难度更大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种稀土添加的WC-Co-Al硬质合金及其制备方法，制备形成WC+γ(Co)-γ'(Co3(Al,W))相结构的硬质合金，解决现有技术中γ'(Co3(Al,W))相容易分解，稳定性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种稀土添加的WC-Co-Al硬质合金，该硬质合金的主要成分按重量份计包括：30～35wt％的Co、1.8～3.5wt％的Al、1.5～2.5wt％的稀土元素Y和余量的WC。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的稀土添加的WC-Co-Al硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将WC粉、Co粉、WC-Al4W预合金粉、硝酸钇进行配料、湿磨混合；
(2)将步骤(1)混合后的物料进行喷雾干燥，压制成型，液相烧结，得到稀土添加的WC-Co-Al硬质合金。
上述的制备方法，优选的，所述WC-Al4W预合金粉中Al4W的质量含量为40wt％～50wt％。当Al4W含量低于40％，降低Al4W与Co、W等元素的接触面积，从而降低Co3(Al,W,Y)相的形成效率，当Al4W含量高于50％，由于Al含量的增加，预合金粉末中氧含量增加，氧化物的存在降低合金的致密度。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，液相烧结的温度为1350℃～1400℃，液相烧结的时间为1～2小时。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，喷雾干燥的温度为90～100℃。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，压制成型过程中的压力为100～200MPa。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，湿磨混合过程中的球料质量比3：1～6：1，球磨时间20～36小时，液固比250～350mL/kg。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明在WC-Co-Al硬质合金中引入稀土元素Y，能够稳定Co3(Al,W)相，制备形成WC+γ(Co)-γ'(Co3(Al,W))相结构的硬质合金，且形成稳定的γ'(Co3(Al,W,Y))相，避免了制备过程中Co3(Al,W)相分解的问题，能够实现对Co基粘结相的强化，提高其高温刚度和抗弯强度。本发明的WC-Co-Al硬质合金应用于热镦模具上，具有优异的抗热裂性能。
(2)本发明在WC-Co-Al硬质合金的合成过程中，采用WC-Al4W预合金粉末作Al源和W源，避免了原料中氧含量的不利影响，同时，由于WC-Al4W中的W和Al已经实现了原子结合，在液相烧结中，更容易形成Co3(Al,W,Y)相，析出相的控制更加简单易行，无需增加后续的热处理工艺。
(3)本发明在WC-Co-Al硬质合金的制备过程中，无需增加热处理，时效处理和缓冷等工艺，工艺简单，相成分稳定不易分解。
附图说明
图1是实施例3制备的硬质合金腐蚀后的组织结构扫描电镜图。
图2是实施例3制备的硬质合金腐蚀后的组织结构扫描电镜图。
图3是本发明对比例1制备的硬质合金腐蚀后的组织结构扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的稀土添加的WC-Co-Al硬质合金，该硬质合金的主要成分按重量份计包括：30wt％的Co、3.5wt％的Al、1.5％的稀土元素Y和余量的WC。
本实施例的稀土添加的WC-Co-Al硬质合金的制备方法，其主要参数见表1所示，制备方法具体包括以下步骤：
(1)将占合金重量30w％的Co粉末、23.65wt％的WC-Al4W预合金粉(Al4W的质量含量为40wt％)、硝酸钇(Y的添加量占合金的1.5wt％)和余量的WC粉末，进行配料、湿磨混合，其中，湿磨混合过程中采用工业酒精为溶剂，球料质量比5：1，液固比为300mL/kg，球磨时间为30小时；
(2)将步骤(1)混合后的物料在温度为90℃下进行喷雾干燥，然后在压制压力为200MPa下压制成型，最后在1400℃下烧结1.5h，得到获得Co3(Al,W,Y)相强化Co粘结相的WC-Co-Al硬质合金。
实施例2～实施例9中稀土添加的WC-Co-Al硬质合金制备工艺基本同实施例1，区别在于改变原料种类、添加量以及制备过程中的烧结温度，具体的制备工艺条件见表1。其中，实施例3制备的硬质合金的组织结构SEM图如图1所示，含有硬质相WC和粘结相。图2为图1中粘结相高倍率SEM图，可以看出其粘结相中析出了立方骰子形状的强化相。
表1中，对比例1与实施例1的区别仅在于制备方法的步骤(1)中，将WC-Al4W预合金粉替换为WC+Co3Al预合金粉末，并保证各元素的添加量均与实施例1相同。按照GB/T3488-1983中显示γ-相的腐蚀工艺，对对比例1制备的硬质合金进行腐蚀，其腐蚀后的组织结构SEM图如图3所示，由图3可以看出其粘结相中无析出相。从对比例1和实施例1的对比可以看出，Al采用WC-Al4W预合金粉添加方式能够析出Co3(Al,W,Y)强化相，而Al采用WC+Co3Al预合金粉末添加方式，未出现析出相。这也说明了WC-Al4W中的W和Al已经实现了原子结合，在液相烧结中，更容易形成Co3(Al,W,Y)相，析出相的控制更加简单易行，无需增加后续的热处理工艺。
对比例2、3与实施例2制备方法的区别仅在于Y的添加量不同，其制备工艺完全相同。
表1各实施例和对比例的硬质合金的制备工艺条件
上述各实施例和对比例制备的硬质合金的抗弯强度和γ'(Co3(Al,W,Y))相含量见表2所示。
表2各实施例和对比例制备的硬质合金的抗弯强度和Co3(Al,W,Y)相含量
注：表2中的抗弯强度采用《GB/T 3851-1983硬质合金横向断裂强度测定方法》方法测定，析出相含量采用面积测量法测定。
从表2的试验数据可以看出，Y的添加量对强化钴基粘结相具有重要的作用，Y的添加量要保证在本发明限定的范围内，否则无法达到预期的效果，若Y的添加量过低(如对比例2)，就会导致析出相急剧减少，影响合金的抗弯强度；若Y的添加量过高(如对比例2)，合金的抗弯强度却降低，这是因为Y的作用为稳定Co3(Al,W)相，形成稳定的γ'(Co3(Al,W,Y))相，避免了制备过程中Co3(Al,W)相分解的问题。因此，Y添加量过低，稳定Co3(Al,W)相能力不足，因此会导致析出相急剧减少；Y添加量过高，虽然能够稳定Co3(Al,W)相，但其容易造成析出相长大，反而造成强度下降。因此，申请人通过研究发现Y添加量最佳范围1.5～2.5wt％。
Claims (7)
1.一种稀土添加的WC-Co-Al硬质合金，其特征在于，该硬质合金的主要成分按重量份计包括：30～35wt％的Co、1.8～3.5wt％的Al、1.5～2.5wt％的稀土元素Y和余量的WC；并且，在WC-Co-Al硬质合金的合成过程中，采用WC-Al4W预合金粉末作为Al源。
2.一种如权利要求1所述的稀土添加的WC-Co-Al硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将WC粉、Co粉、WC-Al4W预合金粉、硝酸钇进行配料、湿磨混合；
(2)将步骤(1)混合后的物料进行喷雾干燥，压制成型，液相烧结，得到稀土添加的WC-Co-Al硬质合金。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述WC-Al4W预合金粉中Al4W的质量含量为40wt％～50wt％。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，液相烧结的温度为1350℃～1400℃，液相烧结的时间为1～2小时。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，喷雾干燥的温度为90～100℃。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，压制成型过程中的压制压力为100～200MPa。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，湿磨混合过程中的球料质量比3：1～6：1，球磨时间为20～36小时，液固比250～350mL/kg。
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