CN115301716A - 赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺 - Google Patents
赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于工业固废回收利用技术领域，具体涉及一种赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺。所述资源化综合利用工艺，将工业固废加入Na2CO3、O2和还原剂进行反应，分离出铁水和液态渣水；液态渣水加入钠盐反应，得到反应液和沉渣；将反应液依次通入钙盐沉淀槽、铝盐沉淀槽、硅酸槽，分别通入CO2进行酸化反应，过滤后依次得到钙盐、铝盐、硅酸和碱液；将碱液进行浓缩结晶，得到钾盐和钠盐；把沉渣烘干通入Cl2反应，得到气态TiCl4和残渣；残渣加入氢氧化钠反应得到氢氧化镁。本发明的固废资源化综合利用方法，处理流程短，能耗低，产品附加值高，且处理过程中无废水废渣排放，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于工业固废回收利用技术领域，具体涉及一种赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺。
背景技术
氧化铝生产过程中的赤泥、电力行业的粉煤灰、冶金行业的冶金钢渣、能源采矿行业的煤矸石等都面临产生量大，处理难度高的问题。目前，针对上述固废常见的处理方法如下：（1）大规模防渗膜填埋厂堆存、填埋；（2）极少量经处理后用作建材砂石料、透水砖、保温棉、保温渣等小型产品，但是由于固废大多具有强碱性，同时富含大量的重金属，导致制品附加值低，对固废的消化量较小；（3）用于做路基夯土垫层，但是同样由于固废具有强碱性，且夹杂的重金属元素未分离出来，会造成一定的环保与安全隐患。
针对固废的资源化利用，虽然各高校、研究院、企业等都投入了大量精力和资金进行研究，但均是针对固废中的一种或几种组分进行提取利用，并未对固废进行资源化综合利用。
例如专利CN107083485A中公开了一种氧化铝赤泥的综合利用方法，采用真空热还原法处理赤泥，以碳或铝为还原剂，在真空条件下使赤泥中的氧化铁还原为金属铁，然后通过磁选将还原渣中的铁分离出来用于生产还原铁粉，使化合态的氧化钠还原为金属钠，并被蒸馏出来，从而达到赤泥除碱和回收碱的目的，同时使赤泥中的其它有价物质（如：钪、铌、铯等）被还原为金属态并与铝形成合金，从而与主要成分为氧化硅和氧化铝的渣相分离，实现氧化铝赤泥的无害化处理和有价元素的综合回收利用的效果。该技术方案只是对赤泥中含量较高的铁、氧化铝、氧化硅进行了提取利用，氧化铝赤泥中还含有一定量的钙、镁、钛等具有较高经济价值的金属元素并未被提取利用，且其回收的氧化硅和氧化铝成分纯度不高，限制了其应用范围。
专利CN102586613A中公开了一种从含钒钢渣中回收钒的方法，将含钒钢渣在质量浓度为10~50%的NaOH溶液中进行反应，得到反应浆料，用稀释剂将反应浆料稀释得到混合浆料，再将混合浆料进行固液分离，得到富钙尾渣和溶出液，将溶出液加入脱硅剂进行除杂，然后固液分离，得到除杂后液和含硅渣，将除杂后液冷却结晶，即得到钒酸钠产品。本方法使钒浸出率达到99%，但其只是对含钒钢渣中的钒进行提取利用，对钢渣中含有的其他元素没有进行系统的回收利用，在提取过程中会产生新的固废和废液，并未实现固废的资源化利用，经济价值不高。
由此可见，上述技术都没有对固废中所含的化学组分进行综合提取利用，固废综合利用率较低，经济效益不高，甚至在处理固废时会产生新的固废组分。因此，需要设计一种流程短、经济性盈亏平衡的工艺路线。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，处理流程短，能耗低，产品附加值高，能够连续化、规模化处理固废，且处理过程中无废水废渣排放，绿色环保。
本发明所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，步骤如下：
（1）将工业固废加热至1800～2400℃，然后加入Na2CO3、O2和还原剂进行反应，分离出铁水和液态渣水；
（2）将步骤（1）分离出的液态渣水冷却至30～100℃，然后送入反应罐，加入钠盐，在30～300℃温度下进行反应，得到反应液和沉渣；将反应液依次通入钙盐沉淀槽、铝盐沉淀槽、硅酸槽，分别通入CO2进行酸化反应，过滤后依次得到钙盐、铝盐、硅酸和碱液；
（3）将步骤（2）过滤得到的碱液进行浓缩结晶，利用饱和溶解度不同分别结晶得到钾盐和钠盐；
（4）把步骤（2）得到的沉渣烘干，加热至600-1300℃，通入Cl2进行反应，得到气态TiCl4和残渣，将气态TiCl4冷却至120℃以下冷凝收集，得到固体TiCl4；
（5）步骤（4）中得到的残渣用水循环洗涤后，沉降分离得到脱镁残渣和氯化镁溶液，将氯化镁溶液通入氢氧化镁沉淀槽，加入氢氧化钠进行反应，得到氢氧化镁沉淀。
步骤（1）中，所述固废为赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石中的一种或多种。
优选的，所述赤泥为拜耳法赤泥，以质量百分比计，包括以下主要化学成分：A12O310～20%，SiO25～50%，Fe2O35～45%，CaO1～5%，Na2O8～14%，K2O0.2～3%，MgO0.5～5%，TiO21～7%。
优选的，所述粉煤灰以质量百分比计，包括以下主要化学成分：A12O33～40%，SiO220～40%，Fe2O32～20%，CaO2～8%，Na2O0.2～3%，K2O0.1～1%，MgO0.2～3%，TiO20.2～5%。
优选的，所述钢渣以质量百分比计，包括以下主要化学成分：A12O36～24%，SiO220～45%，Fe2O30.05～1%，CaO20～50%，Na2O0.2～4%，S0.2～3%，MgO1～13%，TiO20.5～15%。
优选的，所述煤矸石以质量百分比计，包括以下主要化学成分：C20～30%，A12O310～25%，SiO233～43%，Fe2O31.5～12%，CaO0.3～2%，Na2O1～3%，S0.3～3%，MgO0.3～2%，TiO20.6～2%。
步骤（1）中，工业固废加热时，优选使用氢气炉、煤焦炉或电弧炉进行加热。
步骤（1）中，Na2CO3的加入量为工业固废质量的20～80%。
步骤（1）中，O2的加入量为工业固废质量的3～20%。
步骤（1）中，还原剂为C、CO、H2中的一种或多种，还原剂的加入量为工业固废质量的5～30%。
步骤（2）中，钠盐优选为硝酸钠；钠盐的加入量为渣水质量的10～40%。
步骤（2）中，酸化反应温度均为10～50℃。
步骤（2）中，在钙盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测钙离子数值，控制CO2通入量和酸度值，精确分离钙盐，保证产品纯度无硅铝夹杂。CO2的加入量和酸化反应时间以钙盐的反应终点计。
步骤（2）中，在铝盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测铝离子数值，控制CO2通入量和酸度值，精确分离铝盐，保证产品纯度无硅夹杂。CO2的加入量和酸化反应时间以铝盐的反应终点计。
步骤（2）中，在硅酸槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测酸度值，精确分离硅酸。CO2的加入量和酸化反应时间以硅酸的反应终点计。
步骤（2）中，将得到的钙盐、铝盐、硅酸分别进行干燥，进一步处理可以得到钙粉、氧化铝、二氧化硅。
步骤（4）中，Cl2的加入量为沉渣干质量的50～200%。
步骤（4）中，固体TiCl4进一步处理可以得到钛白粉。
步骤（5）中，氢氧化镁沉淀槽内沉淀完全后，将上层液体通过蒸发浓缩设备产出氯化钠。
步骤（5）中，氢氧化镁沉淀烘干后可以得到氧化镁。
步骤（5）中，脱镁残渣为富含重金属的稀土原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的工业固废资源化综合利用方法，采用化学、物理、高温焚烧相结合的方式，把赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废中含量占比99.85%左右的8种主要化学成分依次进行分离，得到铁、铝、钾、钠、硅、钙、钛、镁等产物；处理流程短，能耗低，产品附加值高，能够连续化、规模化处理固废，且处理过程中无废水废渣排放，绿色环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例中所用到的原料，如无特别说明，均为市售常规产品；实施例中所采用的工艺方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例中所采用的赤泥为拜耳法赤泥，以质量百分比计，包括以下主要化学成分：A12O318.4%，SiO238.2%，Fe2O321.8%，CaO2.4%，Na2O9.5%，K2O0.8%，MgO3.1%，TiO25.5%，其他组分0.3%。
实施例中所采用的粉煤灰以质量百分比计，包括以下主要化学成分：A12O333.6%，SiO235.8%，Fe2O315.7%，CaO5.3%，Na2O2.2%，K2O0.3，MgO2.8%，TiO23.5%，其他组分0.5%。
实施例中所采用的钢渣以质量百分比计，包括以下主要化学成分：A12O318.3%，SiO223.1%，Fe2O30.5%，CaO32.4%，Na2O2.5%，S0.3%，MgO12.4%，TiO210.1%，其他组分0.4%。
实施例中所采用的煤矸石以质量百分比计，包括以下主要化学成分：C23.6%，A12O320.3%，SiO240.8%，Fe2O38.9%，CaO1.2%，Na2O1.8%，S0.4%，MgO1.0%，TiO21.2%，其他组分0.8%。
实施例1
采用本发明的资源化综合利用方法对工业固废赤泥进行处理。处理步骤如下：
（1）将工业固废利用氢气炉加热至2400℃，然后加入占工业固废质量32.4%的Na2CO3、12.5%的O2和14.8%的C，反应180min，然后分离出铁水和液态渣水。
（2）将步骤（1）分离出的液态渣水冷却至80℃，然后送入反应罐，加入占渣水质量24.6%的硝酸钠，在200℃温度下反应24h，得到反应液和沉渣；将反应液依次通入钙盐沉淀槽、铝盐沉淀槽、硅酸槽，分别通入CO2进行酸化反应，酸化反应温度均设置为30℃，CO2通入量和反应时间根据槽内反应进度调整，在钙盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测钙离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当钙离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离钙盐，保证产品纯度无硅铝夹杂；在铝盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测铝离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当铝离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离铝盐，保证产品纯度无硅夹杂；在硅酸槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测酸度值，当酸度值开始增大时，结束通入CO2，精确分离硅酸；当各槽内酸化反应完毕后，经过滤后依次得到钙盐、铝盐、硅酸和碱液，将得到的钙盐、铝盐、硅酸分别进行干燥，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钙粉、氧化铝、二氧化硅。
（3）将步骤（2）过滤得到的碱液进行浓缩结晶，利用饱和溶解度不同分别结晶得到钾盐和钠盐。
（4）把步骤（2）得到的沉渣烘干，加热至800℃，通入占沉渣质量100%的Cl2进行反应，得到气态TiCl4和残渣，将气态TiCl4冷却至120℃以下冷凝收集，精馏净化，得到高纯TiCl4液体，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钛白粉。
（5）步骤（4）中得到的残渣用水循环洗涤后，沉降分离得到脱镁残渣和氯化镁溶液，将氯化镁溶液过滤后通入氢氧化镁沉淀槽，加入氢氧化钠进行反应，得到氢氧化镁沉淀，上层液体通过蒸发浓缩设备产出氯化钠，氢氧化镁沉淀烘干后可以得到氧化镁，脱镁残渣为富含重金属的稀土原料。
实施例2
采用本发明的资源化综合利用方法对工业固废（质量比为5:1:1:1的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石）进行处理。处理步骤如下：
（1）将工业固废利用氢气炉加热至1800℃，然后加入占工业固废质量78.9%的Na2CO3、19.6%的O2和29.5%的CO，反应200min，然后分离出铁水和液态渣水。
（2）将步骤（1）分离出的液态渣水冷却至30℃，然后送入反应罐，加入占渣水质量40%的硝酸钠，在100℃温度下反应24h，得到反应液和沉渣；将反应液依次通入钙盐沉淀槽、铝盐沉淀槽、硅酸槽，分别通入CO2进行酸化反应，酸化反应温度均设置为10℃，CO2通入量和反应时间根据槽内反应进度调整，在钙盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测钙离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当钙离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离钙盐，保证产品纯度无硅铝夹杂；在铝盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测铝离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当铝离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离铝盐，保证产品纯度无硅夹杂；在硅酸槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测酸度值，当酸度值开始增大时，结束通入CO2，精确分离硅酸；当各槽内酸化反应完毕后，经过滤后依次得到钙盐、铝盐、硅酸和碱液，将得到的钙盐、铝盐、硅酸分别进行干燥，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钙粉、氧化铝、二氧化硅。
（3）将步骤（2）过滤得到的碱液进行浓缩结晶，利用饱和溶解度不同分别结晶得到钾盐和钠盐。
（4）把步骤（2）得到的沉渣烘干，加热至600℃，通入占沉渣质量200%的Cl2进行反应，得到气态TiCl4和残渣，将气态TiCl4冷却至120℃以下冷凝收集，精馏净化，得到高纯TiCl4液体，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钛白粉。
（5）步骤（4）中得到的残渣用水循环洗涤后，沉降分离得到脱镁残渣和氯化镁溶液，将氯化镁溶液过滤后通入氢氧化镁沉淀槽，加入氢氧化钠进行反应，得到氢氧化镁沉淀，上层液体通过蒸发浓缩设备产出氯化钠，氢氧化镁沉淀烘干后可以得到氧化镁，脱镁残渣为富含重金属的稀土原料。
实施例3
采用本发明的资源化综合利用方法对工业固废（质量比为1:1的赤泥和粉煤灰）进行处理。处理步骤如下：
（1）将工业固废利用氢气炉加热至2000℃，然后加入占工业固废质量20.2%的Na2CO3、3.2%的O2和5.4%的H2，反应60min，然后分离出铁水和液态渣水。
（2）将步骤（1）分离出的液态渣水冷却至100℃，然后送入反应罐，加入占渣水质量10.2%的硝酸钠，在300℃温度下反应72h，得到反应液和沉渣；将反应液依次通入钙盐沉淀槽、铝盐沉淀槽、硅酸槽，分别通入CO2进行酸化反应，酸化反应温度均设置为50℃，CO2通入量和反应时间根据槽内反应进度调整，在钙盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测钙离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当钙离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离钙盐，保证产品纯度无硅铝夹杂；在铝盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测铝离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当铝离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离铝盐，保证产品纯度无硅夹杂；在硅酸槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测酸度值，当酸度值开始增大时，结束通入CO2，精确分离硅酸；当各槽内酸化反应完毕后，经过滤后依次得到钙盐、铝盐、硅酸和碱液，将得到的钙盐、铝盐、硅酸分别进行干燥，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钙粉、氧化铝、二氧化硅。
（3）将步骤（2）过滤得到的碱液进行浓缩结晶，利用饱和溶解度不同分别结晶得到钾盐和钠盐。
（4）把步骤（2）得到的沉渣烘干，加热至1300℃，通入占沉渣质量50%的Cl2进行反应，得到气态TiCl4和残渣，将气态TiCl4冷却至120℃以下冷凝收集，精馏净化，得到高纯TiCl4液体，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钛白粉。
（5）步骤（4）中得到的残渣用水循环洗涤后，沉降分离得到脱镁残渣和氯化镁溶液，将氯化镁溶液过滤后通入氢氧化镁沉淀槽，加入氢氧化钠进行反应，得到氢氧化镁沉淀，上层液体通过蒸发浓缩设备产出氯化钠，氢氧化镁沉淀烘干后可以得到氧化镁，脱镁残渣为富含重金属的稀土原料。
实施例4
采用本发明的资源化综合利用方法对工业固废（质量比为3:2的赤泥和煤矸石）进行处理。处理步骤如下：
（1）将工业固废利用氢气炉加热至2200℃，然后加入占工业固废质量54.8%的Na2CO3、15.4%的O2和10.5%的C，反应120min，然后分离出铁水和液态渣水。
（2）将步骤（1）分离出的液态渣水冷却至50℃，然后送入反应罐，加入占渣水质量32.8%的硝酸钠，在200℃温度下反应36h，得到反应液和沉渣；将反应液依次通入钙盐沉淀槽、铝盐沉淀槽、硅酸槽，分别通入CO2进行酸化反应，酸化反应温度均设置为25℃，CO2通入量和反应时间根据槽内反应进度调整，在钙盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测钙离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当钙离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离钙盐，保证产品纯度无硅铝夹杂；在铝盐沉淀槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测铝离子数值，控制CO2通入量和酸度值，当铝离子检测含量为0时，结束通入CO2，精确分离铝盐，保证产品纯度无硅夹杂；在硅酸槽内安装有检测仪表和控制仪表，通过检测酸度值，当酸度值开始增大时，结束通入CO2，精确分离硅酸；当各槽内酸化反应完毕后，经过滤后依次得到钙盐、铝盐、硅酸和碱液，将得到的钙盐、铝盐、硅酸分别进行干燥，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钙粉、氧化铝、二氧化硅。
（3）将步骤（2）过滤得到的碱液进行浓缩结晶，利用饱和溶解度不同分别结晶得到钾盐和钠盐。
（4）把步骤（2）得到的沉渣烘干，加热至1000℃，通入占沉渣质量150%的Cl2进行反应，得到气态TiCl4和残渣，将气态TiCl4冷却至120℃以下冷凝收集，精馏净化，得到高纯TiCl4液体，直接作为产品或者通过已知方法进一步处理得到钛白粉。
（5）步骤（4）中得到的残渣用水循环洗涤后，沉降分离得到脱镁残渣和氯化镁溶液，将氯化镁溶液过滤后通入氢氧化镁沉淀槽，加入氢氧化钠进行反应，得到氢氧化镁沉淀，上层液体通过蒸发浓缩设备产出氯化钠，氢氧化镁沉淀烘干后可以得到氧化镁，脱镁残渣为富含重金属的稀土原料。
Claims (10)
1.一种赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将工业固废加热至1800～2400℃，然后加入Na2CO3、O2和还原剂进行反应，分离出铁水和液态渣水；
（2）将步骤（1）分离出的液态渣水冷却至30～100℃，然后送入反应罐，加入钠盐，在30～300℃温度下进行反应，得到反应液和沉渣；将反应液依次通入钙盐沉淀槽、铝盐沉淀槽、硅酸槽，分别通入CO2进行酸化反应，过滤后依次得到钙盐、铝盐、硅酸和碱液；
（3）将步骤（2）过滤得到的碱液进行浓缩结晶，利用饱和溶解度不同分别结晶得到钾盐和钠盐；
（4）把步骤（2）得到的沉渣烘干，加热至600-1300℃，通入Cl2进行反应，得到气态TiCl4和残渣，将气态TiCl4冷却至120℃以下冷凝收集，得到固体TiCl4；
（5）步骤（4）中得到的残渣用水循环洗涤后，沉降分离得到脱镁残渣和氯化镁溶液，将氯化镁溶液通入氢氧化镁沉淀槽，加入氢氧化钠进行反应，得到氢氧化镁沉淀。
2.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述固废为赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：所述赤泥为拜耳法赤泥。
4.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（1）中，Na2CO3的加入量为工业固废质量的20～80%。
5.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（1）中，O2的加入量为工业固废质量的3～20%。
6.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（1）中，还原剂为C、CO、H2中的一种或多种，还原剂的加入量为工业固废质量的5～30%。
7.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（2）中，钠盐优选为硝酸钠；钠盐的加入量为渣水质量的10～40%。
8.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（2）中，酸化反应温度均为10～50℃。
9.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（4）中，Cl2的加入量为沉渣干质量的50～200%。
10.根据权利要求1所述的赤泥、粉煤灰、钢渣、煤矸石固废资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤（5）中，氢氧化镁沉淀槽内沉淀完全后，将上层液体通过蒸发浓缩设备产出氯化钠。
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