CN115261864B - 一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法 - Google Patents

一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，涉及金属材料表面处理技术。本方法包括下列工艺步骤：去除表面氧化物膜层；进行第一次化学刻蚀处理；溶解上述步骤NaOH溶液刻蚀的产物；进行第二次化学刻蚀处理；进行表面修饰处理；对上述步骤所得的铝合金工件进行干燥处理，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。本方法能够在铝合金表面构建出抗磨损性能好、使用寿命长的超疏水改性层。

Description

一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术，尤其是一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法。
背景技术
铝合金具有力学性能高、切削加工性能好、耐热性能优良等特点，被广泛应用于航空航天、轮船、汽车等交通领域。铝是金属活性较高元素，能够在铝或铝合金表面形成较为致密的氧化膜，保护铝及合金进一步被氧化，在相对干燥的环境下，该氧化膜能够起到较好的抗腐蚀作用。但是，在潮湿的环境中，该氧化膜容易产生裂纹，铝合金表面的抗腐蚀性能不高。为了拓展铝合金的应用范围，能够大幅度提高铝合金表面抗腐蚀性能的技术获得广泛关注，其中，超疏水改性层能够大幅度减少水分子与铝合金表面的接触概率，从而大幅度提高铝合金表面抗腐蚀性能，因此，在铝合金表面构建超疏水改性层是提高铝合金表面抗腐蚀性能的重要方法之一。
目前，已经公开多种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，其中，采用NaOH溶液或其它碱性溶液刻蚀与低表面能物质钝化相结合的方法具有成本低及操作环境友好、工艺相对简单的特点，受到广泛关注。专利200510125518.9采用NaOH溶液刻蚀与全氟壬烷钝化相结合的方法，获得浸润角大于152°的超疏水改性层，并且表现出良好的耐腐蚀性能。专利201811586590.5采用NaOH溶液刻蚀与硬脂酸钝化相结合方法，获得浸润角大于157°的超疏水改性层。专利201910221563.6采用NaOH溶液刻蚀与硅烷钝化相结合方法，获得浸润角大于154°的超疏水改性层，表现出良好的耐腐蚀性能。专利201911077134.2采用NaOH或KOH或Ba(OH)2溶液刻蚀与硅烷或硬脂酸或棕榈酸或十四烷酸钝化相结合的方法，获得浸润角大于152°的超疏水改性层，表现出良好的耐腐蚀性能。
虽然，上述采用NaOH溶液或其它碱性溶液刻蚀与低表面能物质钝化相结合的方法可以制备出能大幅度提升耐腐蚀性能的超疏水改性层，然而，采用现有的NaOH溶液或其它碱性溶液刻蚀与低表面能物质钝化相结合的方法，所制备出的超疏水改性层的微米孔隙或纳米孔隙分布极为不合理，微米孔隙数量少且极不均匀，微米级孔隙的骨架少，纳米级孔隙的骨架多，此结构粗糙表面层在外加摩擦力下，数量众多的纳米级孔隙骨架在没有足够数量的微米级孔隙骨架的保护下，容易被磨损而坍塌，造成铝合金超疏水改性层的抗磨损性能差。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，能够在铝合金表面构建出抗磨损性能好、使用寿命长的超疏水改性层。
本发明采用的技术方案如下：
一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，包括下列工艺步骤：
步骤1、去除表面氧化物膜层：将铝合金工件表面以砂纸进行打磨处理，接着冲洗干净；
步骤2、进行第一次化学刻蚀处理：将步骤1所得的铝合金工件浸入NaOH刻蚀溶液中；
步骤3、溶解步骤2中NaOH溶液刻蚀的产物：将步骤2所得的铝合金工件浸入HCl酸洗溶液中，接着冲洗干净；
步骤4、进行第二次化学刻蚀处理：将步骤3所得的铝合金工件浸入Na2CO3刻蚀溶液中，接着冲洗干净；
步骤5、进行表面修饰处理：将步骤4所得的铝合金工件浸入以乙醇和低表面能物质配制而成的乙醇溶液中；
步骤6、对步骤5所得的铝合金工件进行干燥处理，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。
可供选择的，所述步骤1中的打磨处理包括以下步骤：
步骤11、采用800#砂纸对铝合金工件表面进行打磨处理；
步骤12、采用1200#砂纸对步骤11所得的铝合金工件表面进行打磨处理。
可供选择的，所述步骤2中的NaOH刻蚀溶液质量百分含量为4.0％～8.0％。
可供选择的，所述步骤2中的浸入方式为将铝合金工件在室温环境下浸入NaOH刻蚀溶液中120min～180min。
可供选择的，所述步骤3中的HCl酸洗溶液质量百分含量为3.5％～7.0％。
可供选择的，所述步骤3中的浸入方式为将铝合金工件在室温环境下浸入HCl酸洗溶液中2min～5min。
可供选择的，所述步骤4中的Na2CO3刻蚀溶液质量百分含量为0.5％～1.0％。
可供选择的，所述步骤4的浸入方式为将铝合金工件在室温环境下浸入Na2CO3刻蚀溶液中2min～10min。
可供选择的，所述步骤5中的乙醇溶液的组成原料包括95.0％～99.0％的乙醇和1.0％～5.0％的低表面能物质。
可供选择的，所述步骤5的浸入方式为将铝合金工件在室温环境下浸入乙醇溶液中60min～180min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，首先利用浓度较高的NaOH刻蚀溶液的强刻蚀性能和HCl溶液快速溶解Al(OH)3与Al2O3的性能，在铝合金工件表面制备出均匀排列的微米级孔隙；然后，利用浓度较低的Na2CO3的刻蚀溶液的特有的刻蚀性能，在表面含有微米级孔隙的铝合金工件表面刻蚀出纳米孔隙，从而制备出微米孔隙或纳米孔隙分布较为合理的结构粗糙表面层。利用微米孔隙相对均匀的孔隙骨架，提升表面层的抗摩擦性能。相比现有基于碱性化学刻蚀法制备出的铝合金超疏水改性层，其抗磨损性能更高，使用寿命更长。
2、本发明所提供的一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，通过对工艺步骤的进一步限定，保证了采用本发明方法制备出铝合金超疏水改性层具有较好的耐磨损性能；利用较高浓度的NaOH刻蚀溶液，能够在铝合金工件表面较快刻蚀出均匀的微米孔隙，为后续精确制备出微米孔隙或纳米孔隙分布较为合理的结构粗糙表面层奠定基础；利用较低浓度的HCl酸洗溶液，缓解因HCl溶液中酸雾的挥发带来的工作环境差的问题；利用较低浓度的Na2CO3刻蚀溶液，控制Na2CO3刻蚀溶液刻蚀铝合金工件表面的速度，从而确制备出微米孔隙或纳米孔隙分布较为合理的结构粗糙表面层。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为铝合金工件经本发明处理之后的表面结构示意图。
图2为铝合金工件经本发明实施例中NaOH溶液刻蚀与Na2CO3溶液两步刻蚀法处理之后的SEM图。
图3为本发明的实施例1获得的铝合金工件的静态接触角图。
图4为本发明的对比例中铝合金工件经NaOH溶液普通一步刻蚀法处理之后的SEM图。
图中：1-铝合金基体，2-微米孔，3-微米级骨架，4-纳米孔，5-纳米级骨架。
具体实施方式
下面结合附图提供多个实施例，对本发明作详细的说明。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
在本实施例中，本发明以5052铝合金作为被加工的工件。
一种在5052铝合金表面构建超疏水改性层的方法，包括下列工艺步骤：
步骤1、去除表面氧化物膜层：
步骤11、采用800#砂纸对铝合金工件表面进行打磨处理；
步骤12、采用1200#砂纸对步骤11所得的铝合金工件表面进行打磨处理；
通过两次打磨处理，去除工件表面的氧化物膜层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤2、进行第一次化学刻蚀处理：将步骤1所得的铝合金工件浸入质量百分比为4.0％的NaOH刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约180min；
步骤3、溶解步骤2中NaOH溶液刻蚀的产物：将步骤2所得的铝合金工件浸入质量百分比为3.5％的HCl酸洗溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约5min，溶解铝合金工件表层的Al(OH)3与Al2O3等NaOH溶液刻蚀所的产物，在铝合金工件表面制备出均匀排列的微米级孔隙；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤4、进行第二次化学刻蚀处理：将步骤3所得的表面含有微米级孔隙的铝合金工件浸入质量百分比为1.0％的Na2CO3刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约2min，在表面含有微米级孔隙的铝合金工件表面刻蚀出纳米孔隙，从而制备出微米孔隙/纳米孔隙分布较为合理的微/纳结构粗糙表面层，获得的工件表层结构如图1，微观形貌如图2所示，微米级孔隙明显且较为均匀，在微米级孔隙中存在大量的纳米级孔隙；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤5、进行表面修饰处理：将步骤4所得的铝合金工件浸入以97.0％乙醇和3.0％硬脂酸配制而成的乙醇溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约120min；
步骤6、对步骤5所得的铝合金工件进行干燥处理，将冲洗干净的工件放入干燥箱内，以约100℃的环境温度干燥处理约10min，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。
参见图3所示，其铝合金工件表面的水滴为球状水滴，采用接触角测量仪，对上述表面构建有超疏水改性层的铝合金工件表面进行静态接触角测试，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为164°，表明工件表面经过超疏水改性之后，其超疏水性能优良。
采用线性耐磨实验测量工件的机械稳定性能，首先在2cm×2cm的超疏水表面施加3.0kPa的压力，并将工件以5cm/s的速度在800#砂纸上滑动100cm，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为160°，表明工件表面的超疏水改性层具有较好的耐磨损性能。
实施例2
在本实施例中，本发明以2024铝合金作为被加工的工件。
一种在2024铝合金表面构建超疏水改性层的方法，包括下列工艺步骤：
步骤1、去除表面氧化物膜层：
步骤11、采用800#砂纸对铝合金工件表面进行打磨处理；
步骤12、采用1200#砂纸对步骤11所得的铝合金工件表面进行打磨处理；
通过两次打磨处理，去除工件表面的氧化物膜层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤2、进行第一次化学刻蚀处理：将步骤1所得的铝合金工件浸入质量百分比为6.0％的NaOH刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约150min；
步骤3、溶解步骤2中NaOH溶液刻蚀的产物：将步骤2所得的铝合金工件浸入质量百分比为3.5％的HCl酸洗溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约5min，溶解铝合金工件表层的Al(OH)3与Al2O3等NaOH溶液刻蚀所的产物，在铝合金工件表面制备出均匀排列的微米级孔隙；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤4、进行第二次化学刻蚀处理：将步骤3所得的表面含有微米级孔隙的铝合金工件浸入质量百分比为0.5％的Na2CO3刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约10min，在表面含有微米级孔隙的铝合金工件表面刻蚀出纳米孔隙，从而制备出微米孔隙/纳米孔隙分布较为合理的微/纳结构粗糙表面层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤5、进行表面修饰处理：将步骤4所得的铝合金工件浸入以99.0％乙醇和1.0％全氟辛基三甲氧基硅烷配制而成的乙醇溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约180min；
步骤6、对步骤5所得的铝合金工件进行干燥处理，将冲洗干净的工件放入干燥箱内，以约100℃的环境温度干燥处理约10min，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。
采用接触角测量仪，对上述表面构建有超疏水改性层的铝合金工件表面进行静态接触角测试，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为164°，表明工件表面经过超疏水改性之后，其超疏水性能优良。
采用线性耐磨实验测量工件的机械稳定性能，首先在2cm×2cm的超疏水表面施加3.0kPa的压力，并将工件以5cm/s的速度在800#砂纸上滑动100cm，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为158°，表明工件表面的超疏水改性层具有较好的耐磨损性能。
实施例3
在本实施例中，本发明以2024铝合金作为被加工的工件。
一种在2024铝合金表面构建超疏水改性层的方法，包括下列工艺步骤：
步骤1、去除表面氧化物膜层：
步骤11、采用800#砂纸对铝合金工件表面进行打磨处理；
步骤12、采用1200#砂纸对步骤11所得的铝合金工件表面进行打磨处理；
通过两次打磨处理，去除工件表面的氧化物膜层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤2、进行第一次化学刻蚀处理：将步骤1所得的铝合金工件浸入质量百分比为8.0％的NaOH刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约120min；
步骤3、溶解步骤2中NaOH溶液刻蚀的产物：将步骤2所得的铝合金工件浸入质量百分比为7.0％的HCl酸洗溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约2min，溶解铝合金工件表层的Al(OH)3与Al2O3等NaOH溶液刻蚀所的产物，在铝合金工件表面制备出均匀排列的微米级孔隙；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤4、进行第二次化学刻蚀处理：将步骤3所得的表面含有微米级孔隙的铝合金工件浸入质量百分比为0.8％的Na2CO3刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约4min，在表面含有微米级孔隙的铝合金工件表面刻蚀出纳米孔隙，从而制备出微米孔隙/纳米孔隙分布较为合理的微/纳结构粗糙表面层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤5、进行表面修饰处理：将步骤4所得的铝合金工件浸入以95.0％乙醇和5.0％月桂酸配制而成的乙醇溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约60min；
步骤6、对步骤5所得的铝合金工件进行干燥处理，将冲洗干净的工件放入干燥箱内，以约90℃的环境温度干燥处理约20min，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。
采用接触角测量仪，对上述表面构建有超疏水改性层的铝合金工件表面进行静态接触角测试，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为162°，表明工件表面经过超疏水改性之后，其超疏水性能优良。
采用线性耐磨实验测量工件的机械稳定性能，首先在2cm×2cm的超疏水表面施加3.0kPa的压力，并将工件以5cm/s的速度在800#砂纸上滑动100cm，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为159°，表明工件表面的超疏水改性层具有较好的耐磨损性能。
实施例4
在本实施例中，本发明以5052铝合金作为被加工的工件。
一种在5052铝合金表面构建超疏水改性层的方法，包括下列工艺步骤：
步骤1、去除表面氧化物膜层：
步骤11、采用800#砂纸对铝合金工件表面进行打磨处理；
步骤12、采用1200#砂纸对步骤11所得的铝合金工件表面进行打磨处理；
通过两次打磨处理，去除工件表面的氧化物膜层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤2、进行第一次化学刻蚀处理：将步骤1所得的铝合金工件浸入质量百分比为6.0％的NaOH刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约150min；
步骤3、溶解步骤2中NaOH溶液刻蚀的产物：将步骤2所得的铝合金工件浸入质量百分比为5.0％的HCl酸洗溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约4min，溶解铝合金工件表层的Al(OH)3与Al2O3等NaOH溶液刻蚀所的产物，在铝合金工件表面制备出均匀排列的微米级孔隙；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤4、进行第二次化学刻蚀处理：将步骤3所得的表面含有微米级孔隙的铝合金工件浸入质量百分比为0.5％的Na2CO3刻蚀溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约10min，在表面含有微米级孔隙的铝合金工件表面刻蚀出纳米孔隙，从而制备出微米孔隙/纳米孔隙分布较为合理的微/纳结构粗糙表面层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤5、进行表面修饰处理：将步骤4所得的铝合金工件浸入以96.0％乙醇和4.0％全氟辛基三氯硅烷配制而成的乙醇溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约900min；
步骤6、对步骤5所得的铝合金工件进行干燥处理，将冲洗干净的工件放入干燥箱内，以约80℃的环境温度干燥处理约30min，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。
采用接触角测量仪，对上述表面构建有超疏水改性层的铝合金工件表面进行静态接触角测试，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为166°，表明工件表面经过超疏水改性之后，其超疏水性能优良。
采用线性耐磨实验测量工件的机械稳定性能，首先在2cm×2cm的超疏水表面施加3.0kPa的压力，并将工件以5cm/s的速度在800#砂纸上滑动100cm，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为162°，表明工件表面的超疏水改性层具有较好的耐磨损性能。
对比例
在本对比例中，以5052铝合金作为被加工的工件。
一种在5052铝合金表面构建超疏水改性层的方法，包括下列工艺步骤：
步骤1、去除表面氧化物膜层：
步骤11、采用800#砂纸对铝合金工件表面进行打磨处理；
步骤12、采用1200#砂纸对步骤11所得的铝合金工件表面进行打磨处理；
通过两次打磨处理，去除工件表面的氧化物膜层；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净；
步骤2、进行化学刻蚀处理：将步骤1所得的铝合金工件浸入质量百分比为4.0％的NaOH刻蚀溶液中，在80℃～90℃范围内，浸泡处理约20min；
接着采用去离子水将工件表面冲洗干净，获得的工件表层微观形貌如图4所示，存在大量的纳米级孔隙，但微米级孔隙不明显；
步骤3、进行表面修饰处理：将步骤2所得的铝合金工件浸入以97.0％乙醇和3.0％硬脂酸配制而成的乙醇溶液中，保持室温环境(即在25℃～30℃范围内)，浸泡处理约120min；
步骤4、对步骤3所得的铝合金工件进行干燥处理，将冲洗干净的工件放入干燥箱内，以约100℃的环境温度干燥处理约10min，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。
采用接触角测量仪，对上述表面构建有超疏水改性层的铝合金工件表面进行静态接触角测试，水滴在工件超疏水改性层上的静态接触角为165°，表明工件表面经过超疏水改性之后，其超疏水性能优良。
采用线性耐磨实验测量样品的机械稳定性能，首先在2cm×2cm的超疏水样品表面施加3.0kPa的压力，并将样品以5cm/s的速度在800#砂纸上滑动100cm，水滴在样品超疏水改性层上的静态接触角为147°，表明样品表面的超疏水改性层的耐磨损性能较差。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，首先利用浓度较高的NaOH刻蚀溶液的强刻蚀性能和HCl溶液快速溶解Al(OH)3与Al2O3的性能，在铝合金工件表面制备出均匀排列的微米级孔隙；然后，利用浓度较低的Na2CO3的刻蚀溶液的特有的刻蚀性能，在表面含有微米级孔隙的铝合金工件表面刻蚀出纳米孔隙，从而制备出微米孔隙或纳米孔隙分布较为合理的结构粗糙表面层。利用微米孔隙相对均匀的孔隙骨架，提升表面层的抗摩擦性能。相比现有基于碱性化学刻蚀法制备出的铝合金超疏水改性层，其抗磨损性能更高，使用寿命更长。
2、本发明所提供的一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，通过对工艺步骤的进一步限定，保证了采用本发明方法制备出铝合金超疏水改性层具有较好的耐磨损性能。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (4)

1.一种在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，其特征在于：包括下列工艺步骤：
步骤1、去除表面氧化物膜层：将铝合金工件表面以砂纸进行打磨处理，接着冲洗干净；
步骤2、进行第一次化学刻蚀处理：将步骤1所得的铝合金工件在室温环境下浸入质量百分含量为4.0%~8.0%的NaOH刻蚀溶液中120min~180min；
步骤3、溶解步骤2中NaOH溶液刻蚀的产物：将步骤2所得的铝合金工件浸入质量百分含量为3.5%~7.0%的HCl酸洗溶液中2min~5min，接着冲洗干净；
步骤4、进行第二次化学刻蚀处理：将步骤3所得的铝合金工件在室温环境下浸入质量百分含量为0.5%~1.0%的Na2CO3刻蚀溶液中2min~10min，接着冲洗干净；
步骤5、进行表面修饰处理：将步骤4所得的铝合金工件在室温环境下浸入以乙醇和低表面能物质配制而成的乙醇溶液中；
步骤6、对步骤5所得的铝合金工件进行干燥处理，获得表面具有超疏水改性层的铝合金工件。
2.如权利要求1所述的在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，其特征在于：所述步骤1中的打磨处理包括以下步骤：
步骤11、采用800#砂纸对铝合金工件表面进行打磨处理；
步骤12、采用1200#砂纸对步骤11所得的铝合金工件表面进行打磨处理。
3.如权利要求1所述的在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，其特征在于：所述步骤5中的乙醇溶液的组成原料包括95.0%~99.0%的乙醇和1.0%~5.0%的低表面能物质。
4.如权利要求1所述的在铝合金表面构建超疏水改性层的方法，其特征在于：所述步骤5的浸入方式为将铝合金工件在室温环境下浸入乙醇溶液中60min~180min。
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