CN115261670A - 一种高强韧纯钛及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高强韧纯钛，属于先进结构材料技术领域，所述纯钛的微观结构纵截面表现为片层组织结构，所示片层组织结构中单个片层厚度为0.1μm～10μm，所述微观结构横截面表现为超细晶结构，所述超细晶结构的晶粒尺寸为50nm～450nm。所述纯钛的强度和韧性均显著高于常规纯钛材料，可作为生物医用材料，具有更高的耐用性和安全性。本发明还提供了一种高强韧纯钛的制备方法。

Description

一种高强韧纯钛及其制备方法

技术领域

本发明属于先进结构材料技术领域，特别涉及一种高强韧纯钛及其制备方法。

背景技术

相较于现有骨植入体采用的TC4钛合金和不锈钢等合金材料，纯钛具备独特的安全性，不含有V和Al等对人体有毒的金属离子，有望成为新一代生物植入体材料。同时，纯钛作为纯金属材料，表现出更好的生物相容性，降低了生物医用植入体原材料成本。因此，可以择优选用纯钛应用于支架、齿科和关节等生物植入体结构材料。

但是常规纯钛的强韧性能较低，在服役过程中容易出现断裂失稳或磨损严重等问题，难以实现长期植入。另一方面，为了确保生物植入体在人体内的安全稳定必须保证植入体材料的高强韧性。为了解决金属材料的强韧性问题，已存在各种强化手段，但结果往往是纯钛金属材料的强度和韧性不可兼得，强度的提高伴随着韧性的降低，韧性的提高伴随着强度的损失。因此，亟待解决的问题是：开发新型的高强韧纯钛及其制备方法，同时提升纯钛的强韧性能以确保在生物植入体领域的应用。

发明内容

为了解决纯钛金属材料强度和韧性不可兼得的技术问题，本发明提供了一种高强韧纯钛，其强度和韧性均显著高于常规纯钛材料，可作为生物医用材料，具有更高的耐用性和安全性。

本发明还提供了一种高强韧纯钛的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种高强韧纯钛，所述纯钛的微观结构纵截面表现为片层组织结构，所示片层组织结构中单个片层厚度为0.1μm～10μm，所述微观结构横截面表现为超细晶结构，所述超细晶结构的晶粒尺寸为50nm～450nm。

基于同一发明构思，本申请还提供了一种高强韧纯钛在制备生物医用材料中的用途。

基于同一发明构思，本申请还提供了一种高强韧纯钛的制备方法，所述制备方法包括：

对初始纯钛棒进行热处理，得到组织均匀的纯钛棒I；

对所述纯钛棒I进行挤压处理，得到纯钛棒II；

对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III；

对所述纯钛棒III进行室温轧制处理，得到纯钛棒IV；

对所述纯钛棒IV进行退火处理，得到高强韧纯钛。

进一步的，所述对初始纯钛棒进行热处理，得到组织均匀的纯钛棒I，具体包括：

将初始纯钛棒在550℃～750℃下热处理0.5h～2.5h，后进行空冷，得到组织均匀的纯钛棒I。

进一步的，所述对所述纯钛棒I进行挤压处理，得到纯钛棒II，具体包括：

对所述纯钛棒I进行挤压处理，挤压温度为350℃-500℃，总挤压比≥50，得到纯钛棒II。

进一步的，所述对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III，具体包括：

对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III，其中，所述低温退火处理为回复性退火，退火温度为250℃～350℃，退火时间为0.5h～5h，冷却方式为空冷。

进一步的，所述对所述纯钛棒III进行室温轧制处理，得到纯钛棒IV，具体包括：

从所述纯钛棒III切取板材，将所述板材在室温下进行多道次轧制，多道次轧制量为50％～90％，单一道次下轧量<5％，得到纯钛棒IV。

进一步的，所述对所述纯钛棒IV进行退火处理，得到高强韧纯钛，具体包括：

对所述纯钛棒IV进行部分再结晶退火，退火温度为400℃～650℃，退火时间为5min～35min，冷却方式为空冷，得到高强韧纯钛。

基于同一发明构思，本申请还提供了一种高强韧纯钛的制备方法在制备生物医用材料中的用途。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1.本发明一种高强韧纯钛，微观结构纵截面表现为片层组织结构，单个片层厚度为0.1μm～10μm，横截面表现为超细晶结构，晶粒尺寸为50nm～450nm，这种片层结构不仅有效的提升了纯钛强度，也保证了纯钛的韧性，纯钛强度和韧性均显著高于常规纯钛材料，可作为生物医用材料，具有更高的耐用性和安全性。

2.本发明一种高强韧纯钛，室温下其拉伸屈服强度为500～1000MPa，极限拉伸强度为700～1200MPa，断裂延伸率为5％～15％，有效解决了现有纯钛强韧性低的瓶颈。

3.本发明一种高强韧纯钛的制备方法，通过有效的制备方式获得了高强韧纯钛，中温高挤压比挤压处理有效的保证了在晶粒细化时不破碎，最后呈现出片层结构；回复性退火处理降低了纯钛内部缺陷，保证了后期轧制片层的进一步细化；轧制处理进一步细化片层结构；部分再结晶处理降低了纯钛内部缺陷，保证了高强度下的高韧性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明实施例1、实施例2和实施例3所制备的高强韧纯钛的拉伸工程应力-应变曲线：其中，实线代表实施例1，虚线代表实施例2，点线代表实施例3。

图2是本发明实施例2高强韧纯钛的纵截面金相图；

图3是本发明实施例2高强韧纯钛的横截面透射图片；

图4是本发明实施例3高强韧纯钛的横截面透射图片。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

本发明提供的技术方案为解决上述技术问题，整体思路如下：

本申请提供一种高强韧纯钛，所述纯钛的微观结构纵截面表现为片层组织结构，所示片层组织结构中单个片层厚度为0.1μm～10μm，所述微观结构横截面表现为超细晶结构，所述超细晶结构的晶粒尺寸为50nm～450nm。

本申请中，纯钛的微观结构纵截面为片层组织，单个片层厚度为0.1μm～10μm，纵截面与拉伸方向一致，有利于应力作用下位错的长程滑移，充分保证韧性；横截面表现为超细晶结构，且晶粒尺寸为50nm～450nm，横截面与拉伸方向垂直，应力作用下超细晶结构阻碍了应力扩散，提高了纯钛强度。

基于同一发明构思，本申请还提供了一种高强韧纯钛在制备生物医用材料中的用途。

基于同一发明构思，本申请还提供了一种高强韧纯钛的制备方法，所述制备方法包括：

对初始纯钛棒进行热处理，得到组织均匀的纯钛棒I；

对所述纯钛棒I进行挤压处理，得到纯钛棒II；

对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III；

对所述纯钛棒III进行室温轧制处理，得到纯钛棒IV；

对所述纯钛棒IV进行退火处理，得到高强韧纯钛。

本申请中，初始纯钛棒采用TA2，技术标准符合GB/T3620.1-2007。

作为一种可选的实施方式，所述对初始纯钛棒进行热处理，得到组织均匀的纯钛棒I，具体包括：

将初始纯钛棒在550℃～750℃下热处理0.5h～2.5h，后进行空冷，得到组织均匀的纯钛棒I。

本申请中，初始纯钛棒在550℃～750℃下热处理0.5h～2.5h，空冷后获得的纯钛棒I表现为均匀粗晶结构，整体组织均匀切无内部缺陷，便于后期大变形处理。

作为一种可选的实施方式，所述对所述纯钛棒I进行挤压处理，得到纯钛棒II，具体包括：

对所述纯钛棒I进行挤压处理，挤压温度为350℃-500℃，总挤压比≥50，得到纯钛棒II。

本申请对纯钛棒I进行挤压使粗晶组织结构细化，中温处理以防挤压过程中晶粒破碎难以形成片层化，若挤压温度低于或高于350℃-500℃，总挤压比＜50，则晶粒难以保证呈现片层结构。

作为一种可选的实施方式，所述对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III，具体包括：

对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III，其中，所述低温退火处理为回复性退火，退火温度为250℃～350℃，退火时间为0.5h～5h，冷却方式为空冷。

本申请对纯钛棒II进行回复性退火有利于降低挤压造成的内部缺陷，保证后续步骤的可变形性；若退火温度低于或高于250℃～350℃，退火时间过长或过短，则容易出现晶粒长大，片层结构消失，或是晶粒内部缺陷降低不够以至于后期加工难以进行。

作为一种可选的实施方式，所述对所述纯钛棒III进行室温轧制处理，得到纯钛棒IV，具体包括：

从所述纯钛棒III切取板材，将所述板材在室温下进行多道次轧制，多道次轧制量为50％～90％，单一道次下轧量<5％，得到纯钛棒IV。

本申请对纯钛棒III进行多道次轧制是为了保证片层结构的进一步细化，以充分提高强度，若多道次轧制量低于或高于50％～90％，单一道次下轧量≥5％，则易出现片层细化不够或是晶粒片层结构破碎。

作为一种可选的实施方式，所述对所述纯钛棒IV进行退火处理，得到高强韧纯钛，具体包括：

对所述纯钛棒IV进行部分再结晶退火，退火温度为400℃～650℃，退火时间为5min～35min，冷却方式为空冷，得到高强韧纯钛。

本申请对纯钛棒I V进行部分再结晶退火目的是降低材料内部缺陷，保证材料韧性。若退火温度低于或高于400℃～650℃，退火时间过长或过短，则易出现晶粒长大强度消失或是晶粒内部缺陷没有降低使得没有韧性。

基于同一发明构思，本申请还提供了一种高强韧纯钛的制备方法在制备生物医用材料中的用途。

下面将结合实施例及实验数据对本申请本发明一种高强韧纯钛及其制备方法进行详细说明。

实施例1

本实施例提供一种高强韧纯钛的制备方法，其具体制备步骤流程如下：

步骤1：对初始纯钛棒进行结构均匀化处理；

选用直径20mm的纯钛棒，均匀化热处理温度为600℃，热处理时间为1h，冷却方式为空冷；

步骤2：对步骤1所制备的钛棒进行中温高挤压比挤压处理；

选用直径20mm的钛棒挤压到直径8mm，总挤压比56.3，挤压温度为380℃；

步骤3：对步骤2所制备的钛棒进行低温退火处理；

将步骤2所得直径8mm钛棒置于真空炉中回复退火，退火温度为300℃，退火时间为1.5h，冷却方式为空冷；

步骤4：对步骤3所制备的钛棒进行轧制处理；

在直径8mm钛棒上利用线切割沿纵向切割下厚度6mm的钛板，进行室温轧制处理，轧制量约为83％，单一道次下轧量<5％，最终得到厚度1mm钛板。

如图1所示，图1中的实线为本实施例所制备的纯钛在轧制方向上的室温温度工程应力-应变曲线，通过万能力学实验机进行测试，其力学特征为：屈服强度为940MPa，抗拉强度为1070MPa，断裂延伸率为8.6％。

实施例2

本实施例提供一种高强韧纯钛的制备方法，其与实施例1的步骤1～步骤4完全相同，后续增加部分再结晶退火步骤：

步骤1：对钛棒进行结构均匀化处理；

选用直径20mm的钛棒，均匀化热处理温度为600℃，热处理时间为1h，冷却方式为空冷；

步骤2：对步骤1所制备的钛棒进行中温高挤压比挤压处理；

选用直径60mm的钛棒挤压到直径8mm，总挤压比56.3，挤压温度为380℃；

步骤3：对步骤2所制备的钛棒进行低温退火处理；

将步骤2所得直径8mm钛棒置于真空炉中回复退火，退火温度为300℃，退火时间为1.5h，冷却方式为空冷；

步骤4：对步骤3所制备的钛棒进行轧制处理；

在直径8mm钛棒上利用线切割沿纵向切割下厚度6mm的钛板，进行室温轧制处理，轧制量约为83％，单一道次下轧量<5％，最终得到厚度1mm钛板。

步骤5：对步骤4所制备的钛板进行部分再结晶退火处理；

将步骤4所得厚度1mm钛板在真空炉中进行部分再结晶退火处理，退火温度为400℃，退火时间为10min。

如图1所示，图1中的虚线为本实施例所制备的纯钛在轧制方向上的室温温度工程应力-应变曲线，其力学特征为：屈服强度为910MPa，抗拉强度为1000MPa，断裂延伸率为10.6％。

如图2所示，图2为本实施例纵截面的金相图片，纵向即平行于轧制方向上表现为片层组织结构，片层厚度约0.8μm。

如图3所示，图3为本实施例横截面的金相图片，横向即垂直于轧制方向上表现为超细晶组织结构，晶粒尺寸约78nm。

实施例3

本实施例提供一种高强韧纯钛的制备方法，其与实施例1和实施例2的步骤1～步骤4完全相同，后续步骤略有区别：

步骤1：对钛棒进行结构均匀化处理；

选用直径20mm的钛棒，均匀化热处理温度为600℃，热处理时间为1h，冷却方式为空冷；

步骤2：对步骤1所制备的钛棒进行中温高挤压比挤压处理；

选用直径60mm的钛棒挤压到直径8mm，总挤压比56.3，挤压温度为380℃；

步骤3：对步骤2所制备的钛棒进行低温退火处理；

将步骤2所得直径8mm钛棒置于真空炉中回复退火，退火温度为300℃，退火时间为1.5h，冷却方式为空冷；

步骤4：对步骤3所制备的钛棒进行轧制处理；

在直径8mm钛棒上利用线切割沿纵向切割下厚度6mm的钛板，进行室温轧制处理，轧制量约为83％，单一道次下轧量<5％，最终得到厚度1mm钛板。

步骤5：对步骤4所制备的钛板进行部分再结晶退火处理；

将步骤4所得厚度1mm钛板在真空炉中进行部分再结晶退火处理，退火温度为400℃，退火时间为60min。

如图1所示，图1中的点线为本实施例所制备的纯钛在轧制方向上的室温温度工程应力-应变曲线，其力学特征为：屈服强度为720MPa，抗拉强度为853MPa，断裂延伸率为11.5％。

如图4所示，图3为本实施例横截面的金相图片，横向即垂直于轧制方向上表现为超细晶组织结构，晶粒尺寸约300nm。

通过观察图2、图3和图4的微观组织结构发现，本发明通过冷变形后退火部分再结晶处理后，整体表现为纵向即平行于轧制方向为片层组织结构，横向即垂直于轧制方向为超细晶组织结构。有效的保证了纯钛的高强度和高韧性。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种高强韧纯钛，其特征在于，所述纯钛的微观结构纵截面表现为片层组织结构，所示片层组织结构中单个片层厚度为0.1μm～10μm，所述微观结构横截面表现为超细晶结构，所述超细晶结构的晶粒尺寸为50nm～450nm。

2.一种如权利要求1所述的高强韧纯钛在制备生物医用材料中的用途。

3.一种如权利要求1所述的高强韧纯钛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

对初始纯钛棒进行热处理，得到组织均匀的纯钛棒I；

对所述纯钛棒I进行挤压处理，得到纯钛棒II；

对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III；

对所述纯钛棒III进行室温轧制处理，得到纯钛棒IV；

对所述纯钛棒IV进行退火处理，得到高强韧纯钛。

4.根据权利要求3所述的一种高强韧纯钛的制备方法，其特征在于，所述对初始纯钛棒进行热处理，得到组织均匀的纯钛棒I，具体包括：

将初始纯钛棒在550℃～750℃下热处理0.5h～2.5h，后进行空冷，得到组织均匀的纯钛棒I。

5.根据权利要求3所述的一种高强韧纯钛的制备方法，其特征在于，所述对所述纯钛棒I进行挤压处理，得到纯钛棒II，具体包括：

对所述纯钛棒I进行挤压处理，挤压温度为350℃-500℃，总挤压比≥50，得到纯钛棒II。

6.根据权利要求3所述的一种高强韧纯钛的制备方法，其特征在于，所述对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III，具体包括：

对所述纯钛棒II进行低温退火处理，得到纯钛棒III，其中，所述低温退火处理为回复性退火，退火温度为250℃～350℃，退火时间为0.5h～5h，冷却方式为空冷。

7.根据权利要求3所述的一种高强韧纯钛的制备方法，其特征在于，所述对所述纯钛棒III进行室温轧制处理，得到纯钛棒IV，具体包括：

从所述纯钛棒III切取板材，将所述板材在室温下进行多道次轧制，多道次轧制量为50％～90％，单一道次下轧量<5％，得到纯钛棒IV。

8.根据权利要求3所述的一种高强韧纯钛的制备方法，其特征在于，所述对所述纯钛棒IV进行退火处理，得到高强韧纯钛，具体包括：

对所述纯钛棒IV进行部分再结晶退火，退火温度为400℃～650℃，退火时间为5min～35min，冷却方式为空冷，得到高强韧纯钛。

9.一种如权利要求3所述的高强韧纯钛的制备方法在制备生物医用材料中的用途。

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