CN110172655A - 表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料及制备方法 - Google Patents

表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料及制备方法。表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料中，晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶的1‑100μm降低到内部纳米晶的10‑100nm或超细晶的100‑1000nm。制备方法是：对剧烈塑性变形或固结纳米晶或纳米尺寸粉末制备的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料进行感应加热处理。本发明中的梯度金属材料在具备足够韧性的同时，能够最大限度保持纳米晶或超细晶金属材料的强度。本发明中的制备方法简便、易行，容易实现大规模工业化生产。

Description

表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料及制备方法
技术领域
本发明涉及梯度材料领域，特别涉及一种表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料及制备方法。
背景技术
由于机械制造业、国防工业、建筑、船舶及海洋工程等领域的需要，高性能的先进金属材料一直是材料科学领域的重要发展方向，纳米晶或超细晶金属材料因极高的强度而备受关注。纳米晶或超细晶材料强度可达粗晶材料的数倍，然而与粗晶材料相比，塑性较差，特别是均匀延伸率很低，所谓的强度-塑性的倒置关系。设计含有纳米晶和/或超细晶与粗晶的多尺度异构结构是一条提高纳米晶或超细晶金属材料塑性的有效途径，在提高塑性的同时，其强度-塑性点在强度-塑性图上位于强度-塑性倒置曲线的上方，一定程度上解决了强度-塑性倒置的难题。在现有的各种异构结构中，晶粒尺寸在空间上呈梯度变化、从表面纳米晶或超细晶尺寸连续增加到内部粗晶尺寸的梯度金属材料，可将塑性提高到接近粗晶的塑性，而且强度-塑性点也在强度-塑性倒置曲线的上方；然而与对应的纳米晶或超细晶材料相比，这种梯度材料的强度下降很多：屈服强度下降至对应纳米晶或超细晶材料屈服强度的0.2-0.5倍、抗拉强度下降至对应纳米晶或超细晶材料抗拉强度的0.4-0.6倍[T.H.Fang,et al.,Science 311(2011)1587；X.Wu,et al.,Proceedings of theNational Academy of Sciences 111(2014)7197]，削弱了纳米晶或超细晶材料所具有的强度极高的优势。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提出一种新型的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
提供一种新型的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料，其微观结构示意图见图1，材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸降低到内部纳米晶或超细晶尺寸，所述粗晶是指尺寸1-100微米的晶粒，纳米晶是指尺寸10-100nm的晶粒，超细晶是指尺寸100-1000nm的晶粒，所述梯度金属材料具体包括如下四类：
(1)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸降低到最心部的纳米晶尺寸；
(2)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸降低到最心部的超细晶尺寸；
(3)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸在材料内部一个位置降低成纳米晶尺寸，然后从该位置到心部都是纳米晶尺寸；
(4)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸在材料内部一个位置降低成超细晶尺寸，然后从该位置到心部都是超细晶尺寸。
作为优选，所述梯度金属材料的几何形状为板状、圆棒状、方棒状、横截面为长方形的棒状、以及横截面为除圆形、正方形、长方形以外的异形截面的棒状。
作为优选，所述梯度金属材料为无同素异构转变的金属Mg、Al、Ni、Cu、Mo、Ta、W及其合金，组成元素原子百分数相等的三元或三元以上高熵合金，组成元素原子百分数不全部相等且组成元素原子百分数在10～35％范围内的三元或三元以上高熵合金。
本发明也提供一种制备这种表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的方法，用感应加热对晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料进行处理，具体包括以下步骤：
a提供晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料：
b感应加热处理：
将步骤a的所述晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面按照前驱纳米晶或超细晶金属材料的外形而相应设计的感应加热线圈中，进行感应加热处理。
即将所述板状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为长方形的感应加热线圈中，其示意图见图2；所述圆棒状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为圆形的感应加热线圈中，其示意图见图3；所述方棒状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为正方形的感应加热线圈中，其示意图见图4；所述横截面为长方形的棒状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为长方形的感应加热线圈中，其示意图见图5；所述横截面为除圆形、正方形、长方形以外的异形截面的棒状的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为相应形状的感应加热线圈中，进行感应加热处理。
感应加热通过感应加热线圈中的交变电流，在被加热的所述前驱纳米晶或超细晶金属材料中感生电流，利用感生电流的热效应加热前驱纳米晶或超细晶金属材料。感应线圈中的交变电流在被加热材料中感生电流的分布具有集肤效应，即越靠近材料表面，感生电流密度越大，在表层被加热的温度越高；越往材料内部，感生电流密度越小，材料的温升越低。这样，表层较高的加热温度使表层的纳米晶或超细晶长大成粗晶，内部较低的加热温度使内部晶粒有一定程度长大但保持纳米晶或超细晶，心部更低的加热温度使心部晶粒轻微长大或不长大。感应加热后，在空气中自然缓慢冷却到室温，即可获得表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料。
按上述方案，所述的步骤a的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料为晶粒尺寸10-100nm的纳米晶或晶粒尺寸100-1000nm的超细晶。
按上述方案，所述的步骤a为：对粗晶金属材料进行剧烈塑性变形或对金属材料的纳米晶或纳米尺寸粉末进行固结，获得晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料，然后将其机械加工成所需要的几何形状，包括板状、圆棒状、方棒状、横截面为长方形的棒状、以及横截面为除圆形、正方形、长方形以外的异形截面的棒状。
作为优选，所述剧烈塑性变形的方法包括等通道角挤压、多向压缩、反复叠轧、冷挤压、厚度压下量90％或90％以上的轧制。
作为优选，所述感应加热频率为0.3-300千赫兹，感应加热频率决定感应加热时电流透入深度，主要决定粗晶层厚度，电流透入深度定义为从表面电流密度最大处到电流密度为表面电流密度的1/e≈0.37倍处对应的深度，这里e为自然对数的底数；所述前驱纳米晶或超细晶金属材料与所述感应加热线圈的间距为1-30mm，一般在保证所述感应加热处理的操作过程中感应线圈不接触前驱纳米晶或超细晶金属材料的前提下，间距可尽可能小，以提高加热效率；所述感应加热功率为1-500kW，所述感应加热时间为2-20秒，功率与加热时间的配合决定输入到前驱纳米晶或超细晶金属材料中的能量，从而决定温升，尤其是电流透入深度内的温升，从而对表面粗晶层中晶粒尺寸有决定性影响，同时加热时间也影响前驱纳米晶或超细晶金属材料中的热扩散，由此影响从外到内晶粒尺寸的梯度以及粗晶层厚度的扩展，这主要根据被加热材料的熔点、比热、电阻率、热导率、磁导率及尺寸来选择。
本发明具有如下优点：
1.与现有技术相比，本发明提出的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料能够尽可能多地保留纳米晶或超细晶材料的超高强度，克服了现有梯度金属材料与纳米晶或超细晶材料相比强度降低太多的缺点；表层的粗晶又能够改善材料的塑性，使得本发明提出的梯度金属材料具有良好的强韧性配合。
2.本发明提出的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的制备方法简便、易行，容易实现大规模工业化生产，而且适用的金属材料范围广泛。
附图说明
图1是表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的微观结构示意图；
图2是用横截面为长方形的感应加热线圈感应加热处理板状前驱纳米晶或超细晶金属材料的示意图；
图3是用横截面为圆形的感应加热线圈感应加热处理圆棒状前驱纳米晶或超细晶金属材料的示意图；
图4是用横截面为正方形的感应加热线圈感应加热处理方棒状前驱纳米晶或超细晶金属材料的示意图；
图5是用横截面为长方形的感应加热线圈感应加热处理横截面为长方形的棒状前驱纳米晶或超细晶金属材料的示意图；
图6是本发明实施例1中多向压缩制备的晶粒尺寸空间分布均匀的超细晶Cu的透射电镜图；
图7是本发明实施例1中感应加热处理晶粒尺寸空间分布均匀的超细晶Cu制备的梯度Cu沿半径方向不同位置的电子背散射衍射图；
图8是本发明实施例1中感应加热处理晶粒尺寸空间分布均匀的超细晶Cu制备的梯度Cu的室温拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种直径Φ4mm的圆棒状梯度Cu，晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层平均晶粒尺寸1μm降低到距心部0.75半径处的800nm、距心部0.5半径处的650nm、距心部0.25半径处的500nm、心部的400nm。
上述圆棒状梯度Cu按下面的步骤制备。首先，用剧烈塑性变形方法多向压缩制备晶粒尺寸空间分布均匀的前驱超细晶Cu：用电火花线切割将粗晶Cu加工成适用于多向压缩模具的形状，在室温下进行6道次的多向压缩处理。多向压缩后材料硬度为145HV，通过透射电镜分析可知多向压缩后的Cu中，晶粒尺寸在空间均匀分布，图6的透射电镜图为其典型的微观组织，平均晶粒尺寸约200nm，为超细晶材料，室温拉伸测得屈服强度和抗拉强度分别为450MPa和480MPa。然后，将多向压缩制备的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱超细晶Cu加工成直径Φ4mm的圆棒，放入内径为7.5mm的感应加热线圈中央，线圈与Cu的间距为1.75mm。为了制备本实施例第一段中描述的梯度Cu，结合Cu的熔点、比热、电阻率、热导率、磁导率等物理性能及被感应加热处理的Cu圆棒的尺寸，选定如下感应加热参数：频率180kHz、功率2.7kW、加热时间2.4s等加热条件，进行感应加热处理。感应加热处理后在空气中自然缓慢冷却到室温。利用扫描电镜中的电子背散射衍射对感应加热处理并缓慢冷却到室温的Cu中离表面不同深度处的微观组织进行分析，由图7可见表层、距心部0.75半径处、距心部0.5半径处、距心部0.25半径处、心部平均晶粒尺寸分别约为1μm、800nm、650nm、500nm、400nm，表明晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层的粗晶尺寸降低到心部的超细晶尺寸。图8是上述梯度Cu的室温拉伸工程应力-应变曲线，其屈服强度和抗拉强度分别为326MPa和367MPa，下降至上述多向压缩制备的晶粒尺寸空间分布均匀的超细晶Cu屈服强度450MPa的0.72倍、抗拉强度480MPa的0.76倍；上述梯度Cu的均匀延伸率为8％，达到工程应用所要求的5％以上的均匀延伸率。
实施例2
本实施例提供一种横截面尺寸15mm×15mm的方棒状梯度5083Al，晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层平均晶粒尺寸约3μm降低到距表面4.5mm处的平均晶粒尺寸300nm，然后从此处到心部(即距表面7.5mm)平均晶粒尺寸保持在约300nm。
上述方棒状梯度5083Al按下面的步骤制备。首先，用剧烈塑性变形方法等通道角挤压制备晶粒尺寸空间分布均匀的前驱超细晶5083Al：用电火花线切割将粗晶5083Al加工成适用于等通道角挤压模具的形状，在200℃下进行8道次的等通道角挤压处理。等通道角挤压后材料硬度为180HV，通过透射电镜分析可知等通道角挤压后的5083Al中，晶粒尺寸在空间均匀分布，平均晶粒尺寸约300nm，为超细晶材料。然后，将等通道角挤压制备的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱超细晶5083Al加工成横截面尺寸15mm×15mm的方棒，放入截面尺寸20mm×20mm的感应加热线圈中央，线圈与5083Al的间距为2.5mm。为了制备本实施例第一段中的梯度5083Al，结合5083Al的熔点、比热、电阻率、热导率、磁导率等物理性能及被感应加热处理的5083Al方棒的尺寸，选定如下感应加热参数：频率50kHz、功率3kW、加热时间11s等加热条件，进行感应加热处理。感应加热处理后在空气中自然缓慢冷却到室温。利用透射电镜和扫描电镜中的电子背散射衍射对感应加热处理并缓慢冷却到室温的5083Al中离表面不同深度处的微观组织进行分析，发现平均晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶约3μm降低到距表面4.5mm处的300nm，从该位置到心部(距表面7.5mm)平均晶粒尺寸保持约300nm。
实施例3
本实施例提供一种厚度4mm的板状梯度等原子比高熵合金FeCoCrNi，晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层平均晶粒尺寸约1.2μm降低到距表面1.5mm处的平均晶粒尺寸95nm，然后从此处到心部(即距表面2mm)平均晶粒尺寸保持在约95nm。
上述板状梯度高熵合金FeCoCrNi按下面的步骤制备。首先，在室温下将45mm厚的等原子比高熵合金FeCoCrNi板轧制到最终厚度4mm，即厚度压下量约91％。通过透射电镜观察可知室温轧制到91％厚度压下量的高熵合金FeCoCrNi中，晶粒尺寸在空间均匀分布，平均晶粒尺寸约95nm，已形成纳米晶材料，室温拉伸测得屈服强度和抗拉强度分别为1210MPa和1520MPa。然后，将室温轧制的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶FeCoCrNi高熵合金加工成截面尺寸50mm(宽)×4mm(厚)的板材，放入截面尺寸57mm×8mm的感应加热线圈中央，线圈与高熵合金宽度方向的间距为3.5mm，厚度方向的间距为2mm。为了制备本实施例第一段中的梯度高熵合金FeCoCrNi，结合高熵合金FeCoCrNi的熔点、比热、电阻率、热导率、磁导率等物理性能及被感应加热的FeCoCrNi高熵合金板的尺寸，选定如下感应加热参数：频率300kHz、功率20kW、加热时间6s等加热条件，进行感应加热处理。感应加热处理后在空气中自然缓慢冷却到室温。利用透射电镜对感应加热处理并缓慢冷却到室温的FeCoCrNi高熵合金中离表面不同深度处的微观组织进行分析，发现平均晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶约1.2μm降低到距表面1.5mm处的约95nm，从该位置到心部(距表面2mm)平均晶粒尺寸保持约95nm。从感应加热处理并缓慢冷却到室温的材料中切取4mm厚的板状试样在室温下进行拉伸测试，屈服强度和抗拉强度分别可达约990MPa和1220MPa，下降到室温轧制制备的晶粒尺寸空间分布均匀的纳米晶FeCoCrNi高熵合金屈服强度1210MPa的0.82倍、抗拉强度1520MPa的0.80倍；均匀延伸率约11％，达到工程应用所要求的5％以上的均匀延伸率。

Claims (9)

1.一种表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料，其特征在于，材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸降低到内部纳米晶或超细晶尺寸，所述粗晶是指尺寸1-100微米的晶粒，纳米晶是指尺寸10-100nm的晶粒，超细晶是指尺寸100-1000nm的晶粒，所述梯度金属材料具体包括如下四类：
(1)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸降低到最心部的纳米晶尺寸；
(2)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸降低到最心部的超细晶尺寸；
(3)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸在材料内部一个位置降低成纳米晶尺寸，然后从该位置到心部都是纳米晶尺寸；
(4)材料的晶粒尺寸以连续梯度的方式从表层粗晶尺寸在材料内部一个位置降低成超细晶尺寸，然后从该位置到心部都是超细晶尺寸。
2.根据权利要求1所述的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料，其特征在于，所述梯度金属材料的几何形状为板状、圆棒状、方棒状、横截面为长方形的棒状、以及横截面为除圆形、正方形、长方形以外的异形截面的棒状。
3.根据权利要求1所述的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料，其特征在于，所述梯度金属材料为无同素异构转变的金属Mg、Al、Ni、Cu、Mo、Ta、W及其合金，组成元素原子百分数相等的三元或三元以上高熵合金，组成元素原子百分数不全部相等且组成元素原子百分数在10～35％范围内的三元或三元以上高熵合金。
4.一种表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的制备方法，其特征在于，对晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料进行感应加热处理，具体包括以下步骤：
a提供晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料：
b感应加热处理：
将步骤a的所述晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面按照前驱纳米晶或超细晶金属材料的外形而相应设计的感应加热线圈中，进行感应加热处理。
5.根据权利要求4所述的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料为晶粒尺寸10-100nm的纳米晶或晶粒尺寸100-1000nm的超细晶。
6.根据权利要求4所述的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a为：对粗晶金属材料进行剧烈塑性变形或对金属材料的纳米晶或纳米尺寸粉末进行固结，获得晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料，然后将其机械加工成所需要的几何形状，包括板状、圆棒状、方棒状、横截面为长方形的棒状、以及横截面为除圆形、正方形、长方形以外的异形截面的棒状。
7.根据权利要求6所述的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的制备方法，其特征在于，将所述板状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为长方形的感应加热线圈中；所述圆棒状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为圆形的感应加热线圈中；所述方棒状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为正方形的感应加热线圈中；所述横截面为长方形的棒状晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为长方形的感应加热线圈中；所述横截面为除圆形、正方形、长方形以外的异形截面的棒状的晶粒尺寸空间分布均匀的前驱纳米晶或超细晶金属材料放入横截面为相应形状的感应加热线圈中，进行感应加热处理。
8.根据权利要求4所述的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的制备方法，其特征在于，所述剧烈塑性变形的方法包括等通道角挤压、多向压缩、反复叠轧、冷挤压、厚度压下量90％或90％以上的轧制。
9.根据权利要求4所述的表层粗晶内部纳米晶或超细晶的梯度金属材料的制备方法，其特征在于，所述感应加热频率为0.3-300千赫兹，所述前驱纳米晶或超细晶金属材料与所述感应加热线圈的间距为1-30mm，所述感应加热功率为1-500kW，所述感应加热处理时间2-20秒。
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