CN105821180A

CN105821180A - 金属材料表面构筑粗晶-细晶梯度结构的方法及梯度结构

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Publication number: CN105821180A
Application number: CN201610216461.1A
Authority: CN
Inventors: 王坤; 童先; 金露凡; 汪耽; 韩福生; 刘东华
Original assignee: Zhejiang Industry and Trade Vocational College
Current assignee: Zhejiang Industry and Trade Vocational College
Priority date: 2016-04-07
Filing date: 2016-04-07
Publication date: 2016-08-03
Anticipated expiration: 2036-04-07
Also published as: CN105821180B

Abstract

本发明公开了一种金属材料表面构筑晶粒尺寸梯度结构的方法，其包括以下步骤：对金属材料进行前处理获得冷轧组织或者细晶组织，然后对冷轧板或细晶板进行去油污，表面打磨抛光等处理，以及增加冷轧板表面激光吸收效率的毛化、黑化处理；采用连续激光器，设置合理参数对冷轧板表面激光热处理，获得金属材料表面形成粗晶‑细晶的梯度结构。该加工方法得到的梯度结构材料具有表面晶粒尺寸大、芯部晶粒尺寸小且无明显界面层的优点，该粗晶‑细晶结构使得金属材料表面的梯度结构厚度比现有技术中的大，且该梯度结构表面的粗糙度不会因该表面加工处理过而发生变化。

Description

金属材料表面构筑粗晶-细晶梯度结构的方法及梯度结构

技术领域

本发明属于金属材料加工制备技术领域，一种可用于金属材料力学性能优化或用于获取金属材料特殊表面性能的加工方法，特别涉及一种在金属材料表面构筑粗晶-细晶梯度结构的加工方法。

背景技术

梯度结构材料是指材料的微观结构（多指晶粒尺度）由一侧向另一侧呈连续梯度变化，从而使材料的性质和功能连续地呈梯度变化。作为一种新型结构材料，其性能具有特殊性，故而在航空航天、机械、交通、化工领域具有广泛应用前景。目前金属材料中实现晶粒尺寸梯度结构制备的方法主要有如下两类：

（一）表面附加涂层类，代表技术为物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、各类喷涂及镀膜等，但这类方法制备的梯度结构在涂层与金属基体间存在明显的界面层，导致结合力较弱，使用性能低，同时设备复杂，成本较高；

（二）表面强烈塑性变形，代表技术为超声喷丸、机械研磨处理、激光冲击强化技术等。此类技术可将材料表面晶粒细化至纳米级，且纳米层与基体组织之间无明显界面层，不会与基体间发生脱落与分离。但表面强烈塑性变形方法存在一定局限性，如超声喷丸处理后的试样表面粗糙度随着表面塑性形变程度加剧而增加，削弱了工件的力学性能。此外，表面强烈塑性变形方法仅能制备表面为纳米晶、内部为粗晶的梯度结构，同时材料表面梯度纳米结构层厚度仅为100～300μm，工业化应用潜力受限。表面强烈塑性变形技术对试样形状要求较高，例如；中国发明专利“在金属材料表层实现超细晶粒组织结构的高速加工方法”（公开号CN101323900A）提出通过表面高速塑性变形的机械处理方法，其特点是工件高速旋转，而加工工具不旋转，该方法仅适用于回转件的表面超细化加工。此外，表面强烈塑性变形法所适用基体材料的类型有限，仅为塑性较好的Cu、IF钢、TWIP钢、不锈钢等，否则材料表面发生破碎导致无法形成梯度结构，即无法适用于脆性材料。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种在金属材料表面构筑粗晶-细晶梯度结构的加工方法，该加工方法得到的梯度结构材料具有表面晶粒尺寸大、芯部晶粒尺寸小且无明显界面层的优点，该粗晶-细晶结构使得金属材料表面的梯度结构厚度比现有技术中的大，且该梯度结构表面的粗糙度不会因该表面加工处理过而发生变化。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种金属材料表面构筑晶粒尺寸梯度结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）选取具备以下条件的金属材料：金属材料在受热条件下不发生相变，仅在受热后发生再结晶及晶粒长大行为；

（2）利用金相显微镜分析由步骤（1）选取的金属材料的微观组织，观察其微观组织是以下哪种组织结构：a.金属材料为粗晶组织，b.金属材料为冷轧组织，c.金属材料为细晶组织；

（3）金属材料为a类时，首先将金属材料进行前处理获得冷轧组织或者细晶组织，

（4）将上述冷轧组织状态或者细晶组织状态的金属材料进行表面清洗，去除油污，该处的冷轧组织状态或者细晶组织状态的金属材料包括上述b类、c类以及经过前处理后的a类金属材料，

（5）将经过步骤（4）清洗去污的金属材料进行表面预处理，对表面光滑的金属材料表面进行毛化或黑化处理以增加激光吸收效率，达到激光吸收率＞40%，如果材料表面已经可以有效吸收激光能量，则无需进行表面预处理；

（6）使用连续激光器而非脉冲式激光器，设置激光光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30%～50%、扫描速率为1mm/s～20mm/s、激光功率为500w～2000w，然后对经过步骤（5）的金属材料进行单侧或双侧激光表面热处理获得金属材料表面形成粗晶-细晶的梯度结构。

作为本发明的进一步设置，所述前处理过程是通过冷轧获得冷轧组织，冷轧下压率＞50%，冷轧板或细晶板的厚度＞1mm。

作为本发明的进一步设置，所述前处理是采用冷轧结合热处理获得细晶组织，冷轧下压率＞50%，冷轧板或细晶板的厚度＞1mm。

作为本发明的进一步设置，所述步骤（4）中对金属材料进行表面清洗去油污之前，先对金属材料表面进行抛光或打磨处理。

本发明的目的二：为了克服上述缺陷，本发明提供了一种根据金属材料表面构筑粗晶－细晶梯度结构方法制得的表面梯度结构，其特征在于：所述金属材料表面梯度结构为粗晶－细晶均匀过渡结构。

采用上述方案，本发明采用激光表面热处理的工艺，区别于激光表面重熔处理，本发明是以激光作为热源，仅对金属材料表面进行高温退火热处理；在激光加热及金属材料自身传热作用下，于材料内建立表面温度高、芯部温度低的梯度分布温度场。由于材料表面温度高，可快速完成再结晶行为或晶粒长大；而材料内部温度低，再结晶行为滞后，晶粒长大缓慢。故，相对于常见将纳米晶置于材料表面、粗晶位于材料内部的正常梯度结构而言，本发明可制备表面晶粒尺寸大、芯部晶粒尺寸小且无明显界面层的晶粒尺寸梯度结构材料。由于某些材料粗晶相比细晶具有特殊性能，故本发明所构筑的梯度结构材料同样具有独特性能。

本发明具有以下有益效果：

（1）本发明采用激光表面热处理工艺仅对金属材料表面进行激光热处理，不会引起材料成分变化；

（2）可以制备由表及里、晶粒尺寸均匀减少的梯度结构，通过调整激光处理参数可对梯度结构的分布进行调控；

（3）晶粒尺寸梯度结构过渡连续，无界面层存在；

（3）材料表面仅发生再结晶行为或晶粒长大行为，不发生表面重熔，故试样表面形貌不发生明显变化，即表面粗糙度可控；

（4）依据激光处理参数及试样厚度不同，梯度结构层厚度可调，最高可达500μm以上，远超过表面严重塑性变形所获得梯度结构层厚度（＜200～300μm）；

（5）激光束由光纤进行传导，故采用激光表面处理工艺，不受试样外形及尺寸限制，可加工棒状、板材以及形状复杂器件；

（6）可对材料进行双面处理，从而获得大晶粒-小晶粒-大晶粒“三明治”式梯度结构材料；

（7）基体材料选择范围广；本发明采用激光表面热处理工艺，材料表面无塑性变形行为发生，塑性较差但在受热条件下可发生再结晶行为或晶粒长大行为的金属也可采用本方法，即适用于脆性材料。

下面结合附图对本发明作进一步描述。

附图说明

图1显示了实施例1中金属材料通过金相显微镜观察为粗晶组织；

图2显示了实施例1中粗晶状态金属材料经过冷轧而成为冷轧态组织；

图3显示了实施例1中粗晶状态的金属材料经过处理后单侧表面形成的梯度结构；

图4显示了实施例2中粗晶状态金属材料经过冷轧结合热处理后形成的细晶组织；

图5显示了实施例2中细晶状态金属经表面单侧激光热处理后形成的梯度结构；

图6显示了实施3中粗晶-细晶-粗晶“三明治”式梯度结构的上表面；

图7显示了实施3中粗晶-细晶-粗晶“三明治”式梯度结构的试样芯部；

图8显示了实施3中粗晶-细晶-粗晶“三明治”式梯度结构的下表面；

图9显示了实施例4中金属材料表面不具有梯度结构；

图10显示了实施例5中金属材料表面发生重熔的结构。

具体实施方式

本发明的具体实施例如下所示。

具体实施例1粗晶材料表面构筑梯度结构材料；

（1）通过金相显微镜观察微观组织，为粗晶组织,如图1所示；

（2）将棒料进行冷轧至厚度为1～3mm薄板，获取冷轧组织,如图2所示；

（3）对冷轧板表面进行打磨抛光后，利用丙酮或者酒精清洗，去除油污；

（4）设置激光光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30～50%、扫描速率为1～20mm/s、激光功率为500～2000w，然后对工件进行单侧激光表面热处理。

如图3所示，所得材料为单侧表面为粗晶、由表及里晶粒尺寸逐渐减小的梯度结构。粗晶尺寸约为20～60μm，细晶尺寸约为5～10μm，中间无明显界面层。同时试样表面光滑，粗糙度小，证明材料表面并未发生重熔。该试样经过上述激光热处理后，可以形成粗晶-细晶的结构，其表面粗糙度不会受到该工艺影响而发生变化，故而该试样表面的粗糙度可以根据其使用需求进行设定处理，而现有技术中的这种表面严重塑性变形（激光冲击强化、表面喷丸、表面机械研磨等）处理方法则会对试样表面粗糙度造成影响；另外，由于该材料经过激光表面处理后，因其粗晶-细晶结构使得该梯度结构层厚度可以达到500μm，大于现有技术中的200μm，而现有技术中的表面处理虽然也可以形成梯度结构层，但因其是形成细晶-粗晶式的结构，其梯度结构层厚度较小，难以达到本发明所达到的厚度。上述激光参数涉及光斑尺寸、搭接率、扫描速率、激光功能等，上述各参数之间是互为协调配合的关系，当光斑尺寸较小时，可以通过提高扫描速率、激光功率等来调整，故上述的具体参数值是为了说明激光参数在以下范围之内：光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30～50%、扫描速率为1～20mm/s、激光功率为500～2000w，均可以对金属材料表面实现最佳的构筑晶粒尺寸梯度结构。

具体实施例2细晶材料表面构筑梯度结构材料；

（1）通过金相显微镜观察微观组织，为冷轧组织；

(2)将冷轧TWIP钢板进行850℃1h保温，使其内部发生均匀再结晶行为，以获取细晶组织，如图4所示；

（3）将热处理后的试样利用线切割加工为厚度1mm薄板；

（4）将薄板表面打磨后抛光，并用丙酮清洗表面去除油污；

（5）设置激光光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30%～50%、扫描速率为1mm/s～20mm/s、激光功率为500w～2000w，然后对工件进行单侧激光表面热处理。

如图5所示，所得材料为单侧表面为粗晶、由表及里晶粒尺寸逐渐减小的梯度结构，且无明显的界面层。粗晶尺寸为30～200μm，细晶尺寸约为10～30μm。同样，梯度结构层厚度大于500μm。

具体实施例3双面激光表面热处理构筑大晶粒-小晶粒-大晶粒“三明治”式梯度结构材料；

（1）通过金相显微镜观察微观组织，为粗晶组织；

（2）将棒料进行冷轧至厚度为1～3mm薄板，获取冷轧组织；

（3）对冷轧板进行表面清洗，去除油污；

（4）设置激光光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30～50%、扫描速率为1～20mm/s、激光功率为500～2000w，然后对工件上下表面均进行激光表面热处理。

如图6-8所示，所得材料为粗晶-细晶-粗晶“三明治”式梯度结构材料，梯度结构内无界面层存在。

具体实施例4激光热处理参数设置不合理，导致材料表面构筑梯度结构失败；

（1）通过金相显微镜观察微观组织，为粗晶组织；

（2）将棒料进行冷轧至厚度为1～3mm薄板，获取冷轧组织；

（3）对冷轧板进行表面清洗，去除油污；

（4）设置激光光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30～50%、扫描速率为1～20mm/s、激光功率为200～400w，然后对工件上下表面均进行激光表面热处理。

如图9所示，由于激光热处理参数设置不合理，导致材料表面并未发生再结晶及晶粒长大行为，故无法构筑梯度结构材料。

具体实施例5激光热处理参数设置不合理，材料表面发生重熔，导致材料表面构筑梯度结构失败。

（1）通过金相显微镜观察微观组织，为粗晶组织；

（2）将棒料进行冷轧至厚度为1～3mm薄板，获取冷轧组织；

（3）对冷轧板进行表面清洗，去除油污；

（4）设置激光光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30～50%、扫描速率为1～20mm/s、激光功率为2500～3000w，然后对工件上下表面均进行激光表面热处理。

如图10所示，由于激光热处理参数设置不合理，导致材料表面发生重熔，材料表面熔化凝固后形成定向排列的柱状晶，并未构筑晶粒尺寸梯度结构材料。

上述实施例以TWIP钢为例，只为说明本发明的技术构思及特点，本发明不局限于上述具体实施方式，具体的铁、铜、铝、锌等纯金属及其合金材料均适用上述方法，但如果在受热条件下发生相变导致表面晶粒细化的金属材料则不再本发明适用材料之内。另外，上述具体实施例1-3是举例说明上述激光光斑、搭接率、扫描速率、激光功率等参数在一定范围之间通过互相配合才能形成良好的尺寸梯度结构；而上述实施例4-5则说明了超出该范围之外，则难以形成本发明所要求达到的梯度结构。本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种金属材料表面构筑晶粒尺寸梯度结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（5）将经过步骤（4）清洗去污的金属材料进行表面预处理，对表面光滑的金属材料表面进行毛化或黑化处理以增加激光吸收效率，达到激光吸收率＞40%，

（6）使用连续激光器，设置激光光斑尺寸为3～5mm、搭接率为30%～50%、扫描速率为1mm/s～20mm/s、激光功率为500w～2000w，然后对经过步骤（5）的金属材料进行单侧或双侧激光表面热处理获得金属材料表面形成粗晶-细晶的梯度结构。

2.根据权利要求1所述的金属材料表面构筑晶粒尺寸梯度结构的方法，其特征在于：所述前处理过程是通过冷轧获得冷轧组织，冷轧下压率＞50%，冷轧板或细晶板的厚度＞1mm。

3.根据权利要求1所述的金属材料表面构筑晶粒尺寸梯度结构的方法，其特征在于：所述前处理是采用冷轧结合热处理获得细晶组织，冷轧下压率＞50%，冷轧板或细晶板的厚度＞1mm。

4.根据权利要求1所述的金属材料表面构筑晶粒尺寸梯度结构的加工方法，其特征在于：所述步骤（4）中对金属材料进行表面清洗去油污之前，先对金属材料表面进行抛光或打磨处理。

5.一种根据权利要求1-4任意一项权利要求所述的加工方法制得的表面梯度结构，其特征在于：所述金属材料表面梯度结构为粗晶－细晶均匀过渡结构。