CN102329938A

CN102329938A - 一种高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法

Info

Publication number: CN102329938A
Application number: CN201110327451A
Authority: CN
Inventors: 郑志军; 高岩
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2011-10-25
Filing date: 2011-10-25
Publication date: 2012-01-25

Abstract

本发明公开了一种高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法，(1)ECAP挤压：首先将ECAP模具加热至450℃～500℃，然后将不锈钢试样放入模具内保温20～30分钟，然后进行挤压，挤压速度为200mm/min，挤压路径Bc；(2)退火工艺：将上述挤压后的不锈钢试样放入热处理炉内，进行600℃-10min的退火处理，然后空冷至室温。这种方法的原始材料为普通商业用304奥氏体不锈钢，原始材料硬度(约为160HV)、强度(屈服强度约为200Mpa)均较低，耐磨性较差，通过本方法后能获得高强韧性的新型不锈钢。本方法成本低，效果好。

Description

一种高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法

技术领域

本发明涉及高强不锈钢制备方法，特别涉及一种高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法。

背景技术

自1913年英国的Brearly首次提出“不锈钢”的概念以来，从最开始的铁素体不锈钢到奥氏体不锈钢，再到现在的各种超低碳高性能不锈钢，不锈钢的炼制工艺和使用范围都得到了极大的发展，生产的钢种已经达到上百种。不锈钢材料以其优异的耐腐蚀性能和一定的力学性能成为工业和军事发展不可或缺的重要工程材料，应用范围遍及石油、化工、纺织、核能和航空等各个领域。2005年我国不锈钢消费量为522万吨，比2004年增长16.7％，已经连续5年保持世界第一。随着现代化工、家电、医疗器械以及现代海洋等事业的进一步发展，对不锈钢的性能也提出了更高的使用要求。

通常奥氏体不锈钢存在强度和硬度较低的不足，使得由奥氏体不锈钢制成的产品易发生屈服变形引起失效或者磨损，从而降低产品的使用寿命，因此需开发一些特殊工艺来提高奥氏体不锈钢的强度和硬度，从而达到改善材料性能、提高产品质量的目的。

大量的研究表明，细晶强化可以实现金属材料强度和塑性或塑性的同时提高，达到完美的优化。该方法将采用这种强化方法来实现不锈钢的强化。

等径角挤压(Equal Channel Angular Processing，ECAP)法是一种有效的获取纳米晶或超细晶材料的方法，它是20世纪80年代前苏联科学家Segal在研究钢的变形织构和显微组织结构时，为获得纯剪切应变而开发的一种大塑性变形方法，目的是不改变材料的三维尺寸，进行多次挤压而获得特殊的变形织构。90年代后，R.Z.Valiev利用该技术使材料产生大应变来细化多晶材料，获得了亚微米级或纳米级的超细晶结构材料。目前利用ECAP工艺制备块体超细晶材料的研究大都限于强度较低、延展性较好的材料，如Al、Cu、纯Ni、纯铁等，挤压过程在室温下进行。例如J.W.Wang等在室温下使用ECAP法把1060商用纯铝经过两道次挤压制备出晶粒宽约1～2um长约2～3um的样品。SeungZeon Han等采用ECAP法中的BC路径把纯铜经过4道次的挤压获得了晶粒直径约为300nm的超细晶材料。K.SitaramaRaju等利用ECAP法中的BC路径把纯镍经过12道次挤压获得了平均晶粒尺寸为0.23um的样品。M.Sus-Ryszkowska等利用ECAP法把纯铁经过12道次挤压，使应变达到13.8，最终获得平均晶粒尺寸为170nm的超细晶材料。

发明内容

为克服现有技术的缺点和不足，本发明提供一种高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法；在ECAP挤压后对不锈钢再进行热处理，有效恢复ECAP挤压后不锈钢的塑性，以达到强度、韧性较好的匹配。

本发明通过下述技术方案实现：

一种高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法，如下步骤：

(1)ECAP挤压：首先将ECAP模具加热至450℃～500℃，然后将不锈钢试样放入模具内保温20～30分钟，然后进行挤压，挤压速度为200mm/min，挤压路径Bc；

(2)退火工艺：将上述挤压后的不锈钢试样放入热处理炉内，进行600℃-10min的退火处理，然后空冷至室温。

上述步骤(1)挤压道次为1～8道次；

上述步骤(1)ECAP模具首先加热至500℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明将把ECAP工艺应用在304不锈钢上，并且应用该技术成功获得无缺陷块体纳米晶结构不锈钢。在利用超细晶的特性提高不锈钢强度的同时，通过选择最佳退火工艺来有效恢复ECAP纳米化后不锈钢的塑性，以获得高强度、高塑/韧性的综合性能优异的新型不锈钢。

本发明工艺步骤简便易行，成本低廉，具有较高的市场应用价值。

附图说明

图1是实施例1～3热处理前后的显微硬度变化情况；

图2是实施例1～3热处理前后的抗拉强度变化情况；

图3是实施例1～3热处理前后的延伸率变化情况；

图4中，(a)是原始不锈钢的TEM图像；(b)是实施例1的TEM图像；(c)是实施例2的TEM图像；(d)是实施例3的TEM图像；

图5是第8道次试样经600℃-10min退火处理后的TEM照片，其中(b)是(a)对应的暗场像。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。

下面实施例通过对304奥氏体不锈钢进行ECAP挤压和后续的热处理为例说明本发明的方法。在这里共采用3个实施例，在3个实施中，所用原材料相同，ECAP工艺除挤压道次不同外，其它均相同，热处理工艺也均相同。3个实施例分别对应第1、4、8道次ECAP挤压试样。

实施例1

原始材料：304奥氏体不锈钢。

尺寸：Φ10×45mm²。

成分：如表1。

表1原材料304不锈钢的化学成分

制备方法包括如下步骤：

(1)ECAP挤压：首先将ECAP模具加热至500℃，然后将不锈钢试样放入模具内保温20～30分钟，以确保放入的不锈钢试样温度能在500℃下保温一段时间，然后进行挤压，挤压速度为200mm/min，挤压路径Bc，挤压道次为1道次。

实施例2

原始材料：304奥氏体不锈钢，

尺寸：Φ10×45mm²。

成分：如表1.

制备方法包括如下步骤：

(1)ECAP挤压：首先将ECAP模具加热至500℃，然后将不锈钢试样放入模具内保温20～30分钟，以确保放入的不锈钢试样温度能在500℃下保温一段时间，然后进行挤压，挤压速度为200mm/min，，挤压路径Bc，挤压道次为4道次。

实施例3

原始材料：304奥氏体不锈钢，

尺寸：Φ10×45mm2。

成分：如表1.

制备方法包括如下步骤：

(1)ECAP挤压：首先将ECAP模具加热至500℃，然后将不锈钢试样放入模具内保温20～30分钟，以确保放入的不锈钢试样温度能在500℃下保温一段时间，然后进行挤压，挤压速度为200mm/min，，挤压路径Bc，挤压道次为8道次。

(2)退火工艺：将上述挤压后的不锈钢试样放入热处理炉内，进行600℃-10min的退火处理，然后空冷至室温，便可获得高强韧性不锈钢。

实施例的性能测试说明

(1)硬度

本测试是在试样的横截面上进行，是在试样横截面中心位置共测试5个点取平均值作为最后的硬度值。最终测得实施例1(第1道次)、实施例2(第4道次)和实施例3(第8道次)的热处理前后的显微硬度如表2，实施例1～3的硬度值与挤压道次之间的关系如图1。这里为了对比，把原始不锈钢的硬度值也一并给出。

表2实施例1～3热处理前后的硬度值(HV)

从表2和图1可清晰看出，对于热处理前的试样，随挤压道次增加，硬度增加。其中第1道次后试样的硬度较原始不锈钢的硬度值大幅增加，第4、8道次后硬度较第1道次有增加，但幅度均不大。经热处理后三个试样的硬度均有不同程度下降，但与原始试样162HV的硬度相比还是处于较高的水平。可以看出，挤压8道次后可显著提高不锈钢的硬度，热处理可小量降低其硬度。

(2)抗拉强度

本测试是在试样的纵截面上进行，分别在3个实施例的试样的纵截面上切取拉伸试样。最终测得实施例1(第1道次)、实施例2(第4道次)和实施例3(第8道次)的热处理前后的抗拉强度值如表3。实施例1～3的抗拉强度值与挤压道次之间的关系如图2。这里为了对比，把原始不锈钢的强度值也一并给出。

表3实施例1～3热处理前后的抗拉强度值(MPa)

从表3和图2可知，热处理前，随挤压道次增加，强度增加。其中第1道次后试样的硬度较原始不锈钢的硬度值大幅增加，第4、8道次后硬度较第1道次有增加，但幅度均不大。经热处理后三个试样的强度均有不同程度下降，但下降幅度较小，与原始试样640MPa的强度相比还是处于较高的水平。可以看出，强度随挤压道次的变化规律与硬度的变化规律一致，当达到8道次时，不锈钢强度可得到明显提高，另外，热处理适当降低了挤压后不锈钢的强度，但下降幅度较小。

(3)塑性(延伸率)

本测试是利用试样的延伸率来表征其塑性，测得实施例1(第1道次)、实施例2(第4道次)和实施例3(第8道次)的热处理前后的延伸率如表4，实施例1～3的延伸率与挤压道次之间的关系如图3。这里为了对比，把原始不锈钢的延伸率也一并给出。

表4实施例1～3热处理前后的延伸率(％)

从表4和图3可知，热处理前，随挤压道次增加，不锈钢塑性呈下降趋势，其中第1道次后试样的延伸率显著下降，第4、8道次后延伸率较第1道次有下降，但下降幅度明显较小。经热处理后三个试样的延伸率均有明显恢复。

实施例的微观组织测试说明

本测试是利用透射电子显微镜技术(TEM)来分析各实施例试样的微观组织，便于对比分析，将原始不锈钢试样(即没有进行ECAP挤压)一并给出。原始不锈钢与实施例1～3热处理前的TEM照片如图4。

从图4可知，原始试样(a)晶粒粗大，为等轴晶，晶粒大小约为50μm，其微观组织中位错密度、层错等缺陷很少。经1道次挤压后(b)实施例1试样，位错密度大幅增加，原来粗大的等轴晶变为拉长的带状组织，其尺寸为80～500nm×几十微米(宽×长)；再经第4道次挤压后(c)实施例2试样，不锈钢组织进一步细化为纳米晶粒，但此时组织不很均匀，晶粒尺寸约为120nm；当达到第8道次后(d)实施例3试样，组织的均匀化得到提高，晶粒进一步细化为50～120nm，成为组织相对均匀的细米晶不锈钢。

从以上对实施例1～3微观组织的分析可知，第8道次ECAP挤压可获得组织均匀的纳米晶不锈钢。但由上面对各实施例的性能分析可知，此时，8道次试样强度虽然得到大幅提高(抗拉强度从640MPa→1160Mpa)，但塑性明显下降(延伸率从92％→9％)，因此进行了热处理来恢复其塑性(其延伸率从9％→15％)。但经热处理后，其组织是否发生长大，从而会丧失细晶强化特征呢，下面考察8道次试样热处理后微观组织的变化。

图5是第8道次试样经600℃-10分钟退火处理后的TEM照片，可以看出，不锈钢试样无论是晶内还是晶界处位错密度已显著下降，晶界轮廓也变得清晰。此时最大晶粒尺寸约为100-120nm，不锈钢的晶粒尺寸没有明显长大，因此，细晶强化效果依然存在。

从上述发明的详细描述中可以看出，本发明所获块体纳米晶不锈钢具有强度高、塑性好的特点。因此，该发明所获纳米晶不锈钢能很好地改善不锈钢强度、硬度低的缺点，从而提升不锈钢产品的耐磨性，延长其使用寿命。当然，本发明不仅限于304不锈钢，对于其它奥氏体不锈钢也具有相同作用，但要注意此不锈钢必须满足ECAP及热处理所适用的范畴。

如上所述，便可较好地实现本发明。上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定发明的实施范围；即凡依发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims

1.一种高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法，其特征在于如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法，其特征在于所述步骤(1)挤压道次为1～8道次；

3.根据权利要求2所述的高强度高塑/韧性不锈钢的制备方法，其特征在于所述步骤(1)ECAP模具加热至500℃。