CN115260844A - 一种家电用聚酯涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种家电用聚酯涂料的制备方法,溶液搅拌步骤:偶联剂加入第一混合溶液进行搅拌;搅拌过程加入草酸溶液;固液搅拌分离步骤:第一混合溶液和氧化锌相对喷吹混合;混合物恒温磁力混合搅拌;冷却后固液分离;洗涤后干燥处理得到搅拌物;涂料反应步骤:搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入纯水;升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液;第二混合溶液冷却后过滤形成反应物;漆料混合步骤:丙烯酸树脂加入分散剂后混合制得漆料;涂料混合步骤:反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合制得成品。解决了现有方案中聚酯涂料粘度较低,使得长期使用后涂料脱落加快家电老化。家电使用环境对聚酯涂料产生腐蚀,加快聚酯涂料老化的问题。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯涂料领域,尤其涉及一种家电用聚酯涂料的制备方法。
背景技术
家用电器涂料指的是家电用塑料制件或是金属件的涂料,即将合成树脂的溶液,涂覆在塑料制件的表面上形成涂层,借以保护或改善制件的性能,增加美观性。在家电工业领域,涂料作为家电外衣,具有保护和装饰的双重作用,并有些还具有一定的功能。
聚酯树脂涂料是以聚酯树脂为主要成膜物质的涂料。它是由多元醇和多元酸缩聚而成。聚酯树脂分为饱和聚酯和不饱和聚酯。不饱和聚酯可以用来制备聚酯胶粘剂,主要由不饱和聚酯树脂、引发剂、促进剂、填料、触变剂等组成。饱和聚酯树脂主要用于粉末涂料的成膜物质,市场应用极为广阔。
现有聚酯涂料涂覆在家电后,由于聚酯涂料粘度较低,使得家电长期使用后涂料会发生脱落,加快家电的老化。同时家电使用环境对家电聚酯涂料会产生腐蚀,加快聚酯涂料的老化。如何解决这个问题变得至关重要。
发明内容
针对上述现有技术的缺点,本发明的目的是提供一种家电用聚酯涂料的制备方法,以解决现有技术中聚酯涂料粘度较低,使得家电长期使用后涂料会发生脱落,加快家电的老化。同时家电使用环境对家电聚酯涂料会产生腐蚀,加快聚酯涂料的老化的问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种家电用聚酯涂料的制备方法;
包括以下步骤:
溶液搅拌步骤:将KH570偶联剂加入到第一混合溶液中进行搅拌;搅拌过程中加入草酸溶液;并控制PH值;PH值为3~4;
固液搅拌分离步骤:第一混合溶液和氧化锌相对喷吹混合得到混合物;混合物恒温磁力混合搅拌;冷却后固液分离;混合物洗涤后干燥处理得到搅拌物;
涂料反应步骤:将搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入到纯水中;升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液;第二混合溶液冷却后过滤形成反应物;
漆料混合步骤:丙烯酸树脂中加入分散剂后混合制得漆料;
涂料混合步骤:反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合制得成品。
进一步的技术方案为:溶液搅拌步骤中第一混合溶液的质量混合比为:乙醇:纯水=1:1;KH570偶联剂和第一混合溶液的质量比例为:1.2~1.4:100;草酸溶液和第一混合溶液的质量比例为:0.15~0.85:100。
进一步的技术方案为:固液搅拌分离步骤中第一混合溶液喷射流量为:1L/min;氧化锌喷吹流量为:120~140g/min;搅拌温度为:65~70℃;搅拌时间:70~75min;搅拌速度:1700~1900r/min;混合物采用乙醇溶液洗涤;干燥温度:90~95℃;干燥时间:35~40min。
进一步的技术方案为:涂料反应步骤中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠;缓冲剂为碳酸氢钠;乳化剂占搅拌物的质量百分比为:0.03~0.04%;缓冲剂占搅拌物的质量百分比为:0.3~0.4%;纯水与搅拌物质量比为:2:1;甲基丙烯酸单酯与氧化锌用量的质量比为:2.5:1;升温温度为:70~80℃;反应时间:4~5h。
进一步的技术方案为:所述涂料反应步骤之前还包括预先反应步骤:
搅拌物中加入纳米二氧化硅,搅拌物进行高速搅拌;搅拌过程中加入KH570偶联剂;搅拌时间:10~15min;搅拌速度:3800~3900r/min;纳米二氧化硅与搅拌物的质量百分比为:3~5%;KH570偶联剂与搅拌物的质量百分比为:1~1.2%;
搅拌物中加入有机氟改性丙烯酸树脂,搅拌物进行低速搅拌;搅拌时间:18~21min;搅拌速度:800~950r/min;有机氟改性丙烯酸树脂与搅拌物的质量百分比为:10~15%。
进一步的技术方案为:漆料混合步骤中丙烯酸树脂包括如下制备步骤:
第一制备步骤:将100#溶剂油、醋酸丁酯和二甲苯混合成溶剂;叔碳酸缩水甘油酯加入到溶剂;溶剂在氮气环境下搅拌并升温至165~169℃;
第二制备步骤:溶剂中依次加入丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟乙酸、丙烯酸-2-乙基乙酯和过氧化二叔戊基制得混合溶剂;
第三制备步骤:检测混合溶剂酸值和粘度;将二甲苯和醋酸丁酯按1:1质量比混合制得调整溶剂;将调整溶剂加入混合溶剂内调整固体含量,搅拌均匀冷却至室温,过滤出料形成丙烯酸树脂原料。
进一步的技术方案为:
第一制备步骤中:溶剂中各组分质量比为:100#溶剂油:醋酸丁酯:二甲苯=5:3.5:1.5;叔碳酸缩水甘油酯与溶剂质量比为:0.27~0.30:1;
第二制备步骤中:混合溶剂中各原料的质量百分比为:丙烯酸:3~5%、苯乙烯:8~12%、甲基丙烯酸甲酯:7.5~10.5%、甲基丙烯酸正丁酯:3~6%、甲基丙烯酸羟乙酸:9.5~11.5%、丙烯酸-2-乙基乙酯:3~4%、过氧化二叔戊基:2~2.05%;余量为溶剂;
第三制备步骤中:酸值为:5.0~6.0mg·KOH/g;粘度为:2000~3000mPa.s;固体含量为:68~71%。
进一步的技术方案为:涂料混合步骤中苯基苯酚甲醛树脂包括如下合成加工步骤:
第一合成步骤:将领苯基苯酚和甲醛溶剂混合搅拌;搅拌速度:80~90r/min;搅拌过程逐渐升温;升温至45~50℃时加入催化剂;升温至90~100℃时保温1~1.5h;之后过滤出催化剂制得第一合成材料;
第二合成步骤:第一合成材料呈阶梯逐渐升温;升温至115~120℃时搅拌;搅拌速度:80~90r/min;搅拌时间:3~5h;自然冷却至55~60℃时停止搅拌制得成品。
进一步的技术方案为:第一合成步骤中领苯基苯酚和甲醛溶剂质量比为:5:3;催化剂占领苯基苯酚和甲醛溶剂混合物的质量百分比为:5~7%;催化剂为酸性阳离子交换树脂。
进一步的技术方案为:第二合成步骤中第一合成材料每升温30℃保温10~17min;第一合成材料逐渐升温过程保温时间逐渐递增。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果如下:
(1)预先反应步骤中先在搅拌物中加入纳米二氧化硅,之后对搅拌物和纳米二氧化硅进行高速的搅拌。在高速搅拌的过程中KH570偶联剂与纳米二氧化硅发生结合,提高家电用聚酯涂料的附着力,避免了家电用聚酯涂料的脱落;
(2)在高速搅拌的过程中再加入KH570偶联剂,进一步强化KH570偶联剂与纳米二氧化硅的反应结合,进一步提高了家电用聚酯涂料的附着力;
(3)家电用聚酯涂料中氧化锌具有较好的分散性,并且甲基丙烯酸单酯具有较好的相容性,提高了家电用聚酯涂料的致密性,使得家电用聚酯涂料具有防腐性能;
(4)通过反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合,由于加入了领苯基苯酚甲醛树脂进行混合,使得漆料的低粘度并不会影响反应物,反而是提升了成品的耐酸碱性和耐久性。
附图说明
图1示出了本发明第一实施例家电用聚酯涂料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图和具体实施方式对本发明提出的装置作进一步详细说明。根据下面说明,本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是,附图采用非常简化的形式且均使用非精准的比例,仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施方式的目的。为了使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂,请参阅附图。须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
第一实施例:
图1示出了本发明第一实施例家电用聚酯涂料的制备方法的工艺流程图。结合图1所示,本发明公开了一种家电用聚酯涂料的制备方法。
包括以下步骤:
溶液搅拌步骤:将KH570偶联剂加入到第一混合溶液中进行搅拌。搅拌过程中加入草酸溶液。并控制PH值。PH值为3~4。
溶液搅拌步骤中第一混合溶液的质量混合比为:乙醇:纯水=1:1。KH570偶联剂和第一混合溶液的质量比例为:1.2~1.4:100。草酸溶液和第一混合溶液的质量比例为:0.15~0.85:100。
溶液搅拌步骤中在第一混合溶液中加入了KH570偶联剂。使得在后续的固液搅拌分离步骤中,当第一混合溶液加入了氧化锌进行混合搅拌后,KH570偶联剂对氧化锌进行改性反应处理。使得氧化锌表面的羟基被反应消耗,并且生成了Si-O-Zn键和C-C键。使得KH570偶联剂嫁接到了氧化锌的表面。同时Si-O-Zn键和C-C键被引入到氧化锌的表面。
通过在溶液搅拌步骤中第一混合溶液还加入了草酸溶液,草酸溶液采用滴入的方式加入到第一混合溶液,从而调整第一混合溶液的PH值。为了保证第一混合溶液的PH值在控制范围内,草酸溶液和第一混合溶液的质量比例控制在较宽的范围。
固液搅拌分离步骤:第一混合溶液和氧化锌相对喷吹混合得到混合物。混合物恒温磁力混合搅拌。冷却后固液分离。混合物洗涤后干燥处理得到搅拌物。
固液搅拌分离步骤中第一混合溶液喷射流量为:1L/min。氧化锌喷吹流量为:120~140g/min。搅拌温度为:65~70℃。搅拌时间:70~75min。搅拌速度:1700~1900r/min。混合物采用乙醇溶液洗涤。干燥温度:90~95℃。干燥时间:35~40min。
优选的,固液搅拌分离步骤中氧化锌为纳米氧化锌。固液搅拌分离步骤中为了保证第一混合溶液和氧化锌可以充分的混合,采用相对喷吹的方式进行混合。采用两组喷管,一组喷管连通氧化锌和第一气源,另一组喷管连通第一混合溶液。第一混合溶液和氧化锌混合时,第一混合溶液被喷出,第一气源的气体带动氧化锌喷出,第一混合溶液与氧化锌完成接触。相比混合搅拌的方式,采用相对喷吹混合的方式,使得第一混合溶液与氧化锌可以充分混合、接触反应。且氧化锌在接触第一混合溶液时,先和第一气源的气体发生混合,使得氧化锌与第一混合溶液接触时较为分散,缩短了第一混合溶液与氧化锌的反应时间,也使得第一混合溶液与氧化锌之间可以充分反应。
固液搅拌分离步骤中采用磁力搅拌并在搅拌过程中采用恒温的环境,使得第一混合溶液与氧化锌可以充分反应。第一混合溶液中的KH570偶联剂会与氧化锌发生改性反应,使得KH570偶联剂嫁接到了氧化锌的表面。同时Si-O-Zn键和C-C键被引入到氧化锌的表面。通过恒温磁力混合搅拌保证了这一反应过程的稳定性。
固液搅拌分离步骤中通过将混合物冷却分离后,采用乙醇溶液反复洗涤多次之后,置于恒温的环境中干燥,得到粉末状的搅拌物。
所述涂料反应步骤之前还包括预先反应步骤:
搅拌物中加入纳米二氧化硅,搅拌物进行高速搅拌。搅拌过程中加入KH570偶联剂。搅拌时间:10~15min。搅拌速度:3800~3900r/min。纳米二氧化硅与搅拌物的质量百分比为:3~5%。KH570偶联剂与搅拌物的质量百分比为:1~1.2%。
搅拌物中加入有机氟改性丙烯酸树脂,搅拌物进行低速搅拌。搅拌时间:18~21min。搅拌速度:800~950r/min。有机氟改性丙烯酸树脂与搅拌物的质量百分比为:10~15%。
预先反应步骤中先在搅拌物中加入纳米二氧化硅,之后对搅拌物和纳米二氧化硅进行高速的搅拌。在高速搅拌的过程中KH570偶联剂与纳米二氧化硅发生结合,提高家电用聚酯涂料的附着力,避免了家电用聚酯涂料的脱落。
预先反应步骤中纳米二氧化硅并非是在高速搅拌过程中才和KH570偶联剂发生结合。在溶液搅拌步骤中就有将KH570偶联剂加入到第一混合溶液中,其作用是将KH570偶联剂嫁接到了氧化锌的表面,但同时也使得固液搅拌分离步骤中制得的搅拌物具有KH570偶联剂。使得预先反应步骤中将纳米二氧化硅加入到搅拌物中时,KH570偶联剂就与纳米二氧化硅发生了预反应结合。此时在高速搅拌的过程中再加入KH570偶联剂,进一步强化KH570偶联剂与纳米二氧化硅的反应结合,进一步提高了家电用聚酯涂料的附着力。
纳米二氧化硅与搅拌物中KH570偶联剂发生反应时,接触角和附着力会缓慢升高。当在高速搅拌过程中加入KH570偶联剂,接触角和附着力会快速升高达到峰值后降低。所以KH570偶联剂的加入量需要严格控制,当KH570偶联剂与搅拌物的质量百分比为:1~1.2%时,接触角和附着力均较大。
高速搅拌完成后,在搅拌物中加入有机氟改性丙烯酸树脂进行低速搅拌。KH570偶联剂分子上的两种基团分别向极性相近的表面扩散,由于物料在空气中总会吸附部分水份,使得KH570偶联剂分子一端的烷氧基水解成硅羟基,其与搅拌物中羟基发生水解聚缩反应。KH570偶联剂分子另一端的有机基团与机氟改性丙烯酸树脂表面发生化学反应,从而完成搅拌物和机氟改性丙烯酸树脂间的偶联过程。
KH570偶联剂使得搅拌物和机氟改性丙烯酸树脂紧密的结合在一起,使得家电用聚酯涂料内部的纳米微米结构分布的较好,从而提高了家电用聚酯涂料的附着力。在这一过程中需要对KH570偶联剂的用量进行严格控制,当KH570偶联剂的用量较少时,搅拌物和机氟改性丙烯酸树脂的结合不充分。当KH570偶联剂的用量较多时,会破坏家电用聚酯涂料的内部结构,使得硅烷排列杂乱,使得家电用聚酯涂料的附着力和接触角均会降低。
涂料反应步骤:将搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入到纯水中。升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液。第二混合溶液冷却后过滤形成反应物。
涂料反应步骤中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。缓冲剂为碳酸氢钠。乳化剂占搅拌物的质量百分比为:0.03~0.04%。缓冲剂占搅拌物的质量百分比为:0.3~0.4%。纯水与搅拌物质量比为:2:1。甲基丙烯酸单酯与氧化锌用量的质量比为:2.5:1。升温温度为:70~80℃。反应时间:4~5h。
涂料反应步骤:将搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入到纯水中;升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液;第二混合溶液冷却后过滤形成反应物;
第二混合溶液中氧化锌粒子均匀分布,且颗粒由于包覆了甲基丙烯酸单酯有所增大,氧化锌积聚部分较少并且呈现松散的状态,避免了氧化锌出现团聚。家电用聚酯涂料中氧化锌具有较好的分散性,并且甲基丙烯酸单酯具有较好的相容性,提高了家电用聚酯涂料的致密性,使得家电用聚酯涂料具有防腐性能。
漆料混合步骤:丙烯酸树脂中加入分散剂后混合制得漆料。
漆料混合步骤中丙烯酸树脂包括如下制备步骤:
第一制备步骤:将100#溶剂油、醋酸丁酯和二甲苯混合成溶剂。叔碳酸缩水甘油酯加入到溶剂。溶剂在氮气环境下搅拌并升温至165~169℃。
第二制备步骤:溶剂中依次加入丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟乙酸、丙烯酸-2-乙基乙酯和过氧化二叔戊基制得混合溶剂。
第三制备步骤:检测混合溶剂酸值和粘度。将二甲苯和醋酸丁酯按1:1质量比混合制得调整溶剂。将调整溶剂加入混合溶剂内调整固体含量,搅拌均匀冷却至室温,过滤出料形成丙烯酸树脂原料。
第一制备步骤中:溶剂中各组分质量比为:100#溶剂油:醋酸丁酯:二甲苯=5:3.5:1.5。叔碳酸缩水甘油酯与溶剂质量比为:0.27~0.30:1。
第二制备步骤中:混合溶剂中各原料的质量百分比为:丙烯酸:3~5%、苯乙烯:8~12%、甲基丙烯酸甲酯:7.5~10.5%、甲基丙烯酸正丁酯:3~6%、甲基丙烯酸羟乙酸:9.5~11.5%、丙烯酸-2-乙基乙酯:3~4%、过氧化二叔戊基:2~2.05%。余量为溶剂。
第三制备步骤中:酸值为:5.0~6.0mg·KOH/g。粘度为:2000~3000mPa.s。固体含量为:68~71%。
溶剂中加入过氧化二叔戊基作为引发剂,溶剂中需要严格控制过氧化二叔戊基的含量.由于过氧化二叔戊基诱导分解速率较小,引发效率较高,使得家电用聚酯涂料具备较高的固体分,但同时也会降低家电用聚酯涂料的粘度。
过氧化二叔戊基诱导分解引发的自由基反应,易于产生线性的聚合物,使得合成的丙烯酸树脂粘度较低,但由于相对分子质量分布较窄,从而获得了较高的固体分性能。
过氧化二叔戊基在加入到溶剂时控制溶剂的温度在165~169℃。通过控制温度来降低丙烯酸树脂相对分子质量。当溶剂温度较高时,过氧化二叔戊基的引发效率会急速下降。
叔碳酸缩水甘油酯是一种含环氧基的化合物,叔碳酸缩水甘油酯中的环氧基和丙烯酸的羧基反应生成可疏水的叔碳酸结构,而被引入到丙烯酸树脂中。叔碳酸结构能够对交联提供位阻保护效应,从而使得家电用聚酯涂料具有较好的耐酸性,但会导致家电用聚酯涂料的粘度产生一定程度的下降。
涂料混合步骤:反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合制得成品。
涂料混合步骤中苯基苯酚甲醛树脂包括如下合成加工步骤:
第一合成步骤:将领苯基苯酚和甲醛溶剂混合搅拌。搅拌速度:80~90r/min。搅拌过程逐渐升温。升温至45~50℃时加入催化剂。升温至90~100℃时保温1~1.5h。之后过滤出催化剂制得第一合成材料。
第二合成步骤:第一合成材料呈阶梯逐渐升温。升温至115~120℃时搅拌。搅拌速度:80~90r/min。搅拌时间:3~5h。自然冷却至55~60℃时停止搅拌制得成品。
第一合成步骤中领苯基苯酚和甲醛溶剂质量比为:5:3。催化剂占领苯基苯酚和甲醛溶剂混合物的质量百分比为:5~7%。催化剂为酸性阳离子交换树脂。
第二合成步骤中第一合成材料每升温30℃保温10~17min。第一合成材料逐渐升温过程保温时间逐渐递增。
涂料混合步骤中的领苯基苯酚甲醛树脂通过两个步骤制得,第一合成步骤中通过领苯基苯酚和甲醛溶剂混合在催化剂的作用下发生羰基化缩合反应。第二合成步骤通过搅拌并进行加热完成除水制得成品。合成加工步骤通过催化剂发生缩合反应,先生成双酚类化合物,然后进一步缩聚成大相对分子质量聚合物。
第一合成步骤中先通过加入催化剂发生缩合反应,之后通过真空泵抽滤机将催化剂过滤出来,可以对催化剂进行循环利用。第一合成步骤中为了保证缩合反应的进行并不能直接加入催化剂,而是需要先将领苯基苯酚和甲醛溶剂混合并加热到45~50℃时才可以加入催化剂,这一过程缩短了缩合反应的时间。在加入了催化剂后仍然进行搅拌并继续升温至90~100℃,保证了缩合反应完全进行。
第二合成步骤是成品质量控制的步骤。第一合成材料在加热的过程中低聚合物的产物会分解出来。第二合成步骤通过呈阶梯逐渐升温的方式延长了整个分解的时间,使得低聚合物的产物可以完全分解出来。随着温度的升高低聚合物的产物分解速度会逐渐增高,通过第一合成材料逐渐升温过程保温时间逐渐递增,延长了第一合成材料在高温阶段的分解时间,使得低聚合物的产物可以完全分解。
漆料混合步骤中制得的漆料具有低粘度的属性,涂料混合步骤中领苯基苯酚甲醛树脂为粘稠液体,领苯基苯酚甲醛树脂的粘度可以达到10000mpa·s。通过反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合,由于加入了领苯基苯酚甲醛树脂进行混合,使得漆料的低粘度并不会影响反应物,反而是提升了成品的耐酸碱性和耐久性。
以下通过三个实施例说明本发明的制备方法的步骤:
第二实施例:
一种家电用聚酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
溶液搅拌步骤:将KH570偶联剂加入到第一混合溶液中进行搅拌;搅拌过程中加入草酸溶液;并控制PH值;PH值为3;
溶液搅拌步骤中第一混合溶液的质量混合比为:乙醇:纯水=1:1;KH570偶联剂和第一混合溶液的质量比例为:1.2:100;草酸溶液和第一混合溶液的质量比例为:0.15:100。
固液搅拌分离步骤:第一混合溶液和氧化锌相对喷吹混合得到混合物;混合物恒温磁力混合搅拌;冷却后固液分离;混合物洗涤后干燥处理得到搅拌物;
固液搅拌分离步骤中第一混合溶液喷射流量为:1L/min;氧化锌喷吹流量为:120g/min;搅拌温度为:65℃;搅拌时间:70min;搅拌速度:1700r/min;混合物采用乙醇溶液洗涤;干燥温度:90℃;干燥时间:35min。
所述涂料反应步骤之前还包括预先反应步骤:
搅拌物中加入纳米二氧化硅,搅拌物进行高速搅拌;搅拌过程中加入KH570偶联剂;搅拌时间:10min;搅拌速度:3800r/min;纳米二氧化硅与搅拌物的质量百分比为:3%;KH570偶联剂与搅拌物的质量百分比为:1%;
搅拌物中加入有机氟改性丙烯酸树脂,搅拌物进行低速搅拌;搅拌时间:18min;搅拌速度:800r/min;有机氟改性丙烯酸树脂与搅拌物的质量百分比为:10%。
涂料反应步骤:将搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入到纯水中;升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液;第二混合溶液冷却后过滤形成反应物;
涂料反应步骤中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠;缓冲剂为碳酸氢钠;乳化剂占搅拌物的质量百分比为:0.03%;缓冲剂占搅拌物的质量百分比为:0.3%;纯水与搅拌物质量比为:2:1;甲基丙烯酸单酯与氧化锌用量的质量比为:2.5:1;升温温度为:70℃;反应时间:4h。
漆料混合步骤:丙烯酸树脂中加入分散剂后混合制得漆料;
漆料混合步骤中丙烯酸树脂包括如下制备步骤:
第一制备步骤:将100#溶剂油、醋酸丁酯和二甲苯混合成溶剂;叔碳酸缩水甘油酯加入到溶剂;溶剂在氮气环境下搅拌并升温至165℃;
第二制备步骤:溶剂中依次加入丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟乙酸、丙烯酸-2-乙基乙酯和过氧化二叔戊基制得混合溶剂;
第三制备步骤:检测混合溶剂酸值和粘度;将二甲苯和醋酸丁酯按1:1质量比混合制得调整溶剂;将调整溶剂加入混合溶剂内调整固体含量,搅拌均匀冷却至室温,过滤出料形成丙烯酸树脂原料。
第一制备步骤中:溶剂中各组分质量比为:100#溶剂油:醋酸丁酯:二甲苯=5:3.5:1.5;叔碳酸缩水甘油酯与溶剂质量比为:0.27:1;
第二制备步骤中:混合溶剂中各原料的质量百分比为:丙烯酸:3%、苯乙烯:12%、甲基丙烯酸甲酯:7.5%、甲基丙烯酸正丁酯:6%、甲基丙烯酸羟乙酸:9.5%、丙烯酸-2-乙基乙酯:3%、过氧化二叔戊基:2%;余量为溶剂;
第三制备步骤中:酸值为:5.0mg·KOH/g;粘度为:2000mPa.s;固体含量为:68%。
涂料混合步骤:反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合制得成品。
涂料混合步骤中苯基苯酚甲醛树脂包括如下合成加工步骤:
第一合成步骤:将领苯基苯酚和甲醛溶剂混合搅拌;搅拌速度:80r/min;搅拌过程逐渐升温;升温至45℃时加入催化剂;升温至90℃时保温1h;之后过滤出催化剂制得第一合成材料;
第二合成步骤:第一合成材料呈阶梯逐渐升温;升温至115℃时搅拌;搅拌速度:80r/min;搅拌时间:3h;自然冷却至55℃时停止搅拌制得成品。
第一合成步骤中领苯基苯酚和甲醛溶剂质量比为:5:3;催化剂占领苯基苯酚和甲醛溶剂混合物的质量百分比为:5%;催化剂为酸性阳离子交换树脂。
第二合成步骤中第一合成材料每升温30℃保温10min;第一合成材料逐渐升温过程保温时间逐渐递增。
第三实施例:
一种家电用聚酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
溶液搅拌步骤:将KH570偶联剂加入到第一混合溶液中进行搅拌;搅拌过程中加入草酸溶液;并控制PH值;PH值为4;
溶液搅拌步骤中第一混合溶液的质量混合比为:乙醇:纯水=1:1;KH570偶联剂和第一混合溶液的质量比例为:1.4:100;草酸溶液和第一混合溶液的质量比例为:0.85:100。
固液搅拌分离步骤:第一混合溶液和氧化锌相对喷吹混合得到混合物;混合物恒温磁力混合搅拌;冷却后固液分离;混合物洗涤后干燥处理得到搅拌物;
固液搅拌分离步骤中第一混合溶液喷射流量为:1L/min;氧化锌喷吹流量为:140g/min;搅拌温度为:70℃;搅拌时间:75min;搅拌速度:1900r/min;混合物采用乙醇溶液洗涤;干燥温度:95℃;干燥时间:40min。
所述涂料反应步骤之前还包括预先反应步骤:
搅拌物中加入纳米二氧化硅,搅拌物进行高速搅拌;搅拌过程中加入KH570偶联剂;搅拌时间:15min;搅拌速度:3900r/min;纳米二氧化硅与搅拌物的质量百分比为:5%;KH570偶联剂与搅拌物的质量百分比为:1.2%;
搅拌物中加入有机氟改性丙烯酸树脂,搅拌物进行低速搅拌;搅拌时间:21min;搅拌速度:950r/min;有机氟改性丙烯酸树脂与搅拌物的质量百分比为:15%。
涂料反应步骤:将搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入到纯水中;升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液;第二混合溶液冷却后过滤形成反应物;
涂料反应步骤中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠;缓冲剂为碳酸氢钠;乳化剂占搅拌物的质量百分比为:0.04%;缓冲剂占搅拌物的质量百分比为:0.4%;纯水与搅拌物质量比为:2:1;甲基丙烯酸单酯与氧化锌用量的质量比为:2.5:1;升温温度为:80℃;反应时间:5h。
漆料混合步骤:丙烯酸树脂中加入分散剂后混合制得漆料;
漆料混合步骤中丙烯酸树脂包括如下制备步骤:
第一制备步骤:将100#溶剂油、醋酸丁酯和二甲苯混合成溶剂;叔碳酸缩水甘油酯加入到溶剂;溶剂在氮气环境下搅拌并升温至169℃;
第二制备步骤:溶剂中依次加入丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟乙酸、丙烯酸-2-乙基乙酯和过氧化二叔戊基制得混合溶剂;
第三制备步骤:检测混合溶剂酸值和粘度;将二甲苯和醋酸丁酯按1:1质量比混合制得调整溶剂;将调整溶剂加入混合溶剂内调整固体含量,搅拌均匀冷却至室温,过滤出料形成丙烯酸树脂原料。
第一制备步骤中:溶剂中各组分质量比为:100#溶剂油:醋酸丁酯:二甲苯=5:3.5:1.5;叔碳酸缩水甘油酯与溶剂质量比为:0.30:1;
第二制备步骤中:混合溶剂中各原料的质量百分比为:丙烯酸:5%、苯乙烯:8%、甲基丙烯酸甲酯:10.5%、甲基丙烯酸正丁酯:3%、甲基丙烯酸羟乙酸:11.5%、丙烯酸-2-乙基乙酯:4%、过氧化二叔戊基:2.05%;余量为溶剂;
第三制备步骤中:酸值为:6.0mg·KOH/g;粘度为:3000mPa.s;固体含量为:71%。
涂料混合步骤:反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合制得成品。
涂料混合步骤中苯基苯酚甲醛树脂包括如下合成加工步骤:
第一合成步骤:将领苯基苯酚和甲醛溶剂混合搅拌;搅拌速度:90r/min;搅拌过程逐渐升温;升温至50℃时加入催化剂;升温至100℃时保温1.5h;之后过滤出催化剂制得第一合成材料;
第二合成步骤:第一合成材料呈阶梯逐渐升温;升温至120℃时搅拌;搅拌速度:90r/min;搅拌时间:5h;自然冷却至60℃时停止搅拌制得成品。
第一合成步骤中领苯基苯酚和甲醛溶剂质量比为:5:3;催化剂占领苯基苯酚和甲醛溶剂混合物的质量百分比为:7%;催化剂为酸性阳离子交换树脂。
第二合成步骤中第一合成材料每升温30℃保温17min;第一合成材料逐渐升温过程保温时间逐渐递增。
第四实施例:
一种家电用聚酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
溶液搅拌步骤:将KH570偶联剂加入到第一混合溶液中进行搅拌;搅拌过程中加入草酸溶液;并控制PH值;PH值为3.5;
溶液搅拌步骤中第一混合溶液的质量混合比为:乙醇:纯水=1:1;KH570偶联剂和第一混合溶液的质量比例为:1.3:100;草酸溶液和第一混合溶液的质量比例为:0.65:100。
固液搅拌分离步骤:第一混合溶液和氧化锌相对喷吹混合得到混合物;混合物恒温磁力混合搅拌;冷却后固液分离;混合物洗涤后干燥处理得到搅拌物;
固液搅拌分离步骤中第一混合溶液喷射流量为:1L/min;氧化锌喷吹流量为:128g/min;搅拌温度为:68℃;搅拌时间:72min;搅拌速度:1800r/min;混合物采用乙醇溶液洗涤;干燥温度:92℃;干燥时间:38min。
所述涂料反应步骤之前还包括预先反应步骤:
搅拌物中加入纳米二氧化硅,搅拌物进行高速搅拌;搅拌过程中加入KH570偶联剂;搅拌时间:12min;搅拌速度:3850r/min;纳米二氧化硅与搅拌物的质量百分比为:4%;KH570偶联剂与搅拌物的质量百分比为:1.1%;
搅拌物中加入有机氟改性丙烯酸树脂,搅拌物进行低速搅拌;搅拌时间:20min;搅拌速度:830r/min;有机氟改性丙烯酸树脂与搅拌物的质量百分比为:12%。
涂料反应步骤:将搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入到纯水中;升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液;第二混合溶液冷却后过滤形成反应物;
涂料反应步骤中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠;缓冲剂为碳酸氢钠;乳化剂占搅拌物的质量百分比为:0.04%;缓冲剂占搅拌物的质量百分比为:0.35%;纯水与搅拌物质量比为:2:1;甲基丙烯酸单酯与氧化锌用量的质量比为:2.5:1;升温温度为:77℃;反应时间:4.1h。
漆料混合步骤:丙烯酸树脂中加入分散剂后混合制得漆料;
漆料混合步骤中丙烯酸树脂包括如下制备步骤:
第一制备步骤:将100#溶剂油、醋酸丁酯和二甲苯混合成溶剂;叔碳酸缩水甘油酯加入到溶剂;溶剂在氮气环境下搅拌并升温至168℃;
第二制备步骤:溶剂中依次加入丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟乙酸、丙烯酸-2-乙基乙酯和过氧化二叔戊基制得混合溶剂;
第三制备步骤:检测混合溶剂酸值和粘度;将二甲苯和醋酸丁酯按1:1质量比混合制得调整溶剂;将调整溶剂加入混合溶剂内调整固体含量,搅拌均匀冷却至室温,过滤出料形成丙烯酸树脂原料。
第一制备步骤中:溶剂中各组分质量比为:100#溶剂油:醋酸丁酯:二甲苯=5:3.5:1.5;叔碳酸缩水甘油酯与溶剂质量比为:0.29:1;
第二制备步骤中:混合溶剂中各原料的质量百分比为:丙烯酸:4%、苯乙烯:10%、甲基丙烯酸甲酯:8.5%、甲基丙烯酸正丁酯:5%、甲基丙烯酸羟乙酸:10.5%、丙烯酸-2-乙基乙酯:3%、过氧化二叔戊基:2.05%;余量为溶剂;
第三制备步骤中:酸值为:5.5mg·KOH/g;粘度为:2500mPa.s;固体含量为:70%。
涂料混合步骤:反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合制得成品。
涂料混合步骤中苯基苯酚甲醛树脂包括如下合成加工步骤:
第一合成步骤:将领苯基苯酚和甲醛溶剂混合搅拌;搅拌速度:85r/min;搅拌过程逐渐升温;升温至46℃时加入催化剂;升温至95℃时保温1.1h;之后过滤出催化剂制得第一合成材料;
第二合成步骤:第一合成材料呈阶梯逐渐升温;升温至118℃时搅拌;搅拌速度:83r/min;搅拌时间:4h;自然冷却至59℃时停止搅拌制得成品。
第一合成步骤中领苯基苯酚和甲醛溶剂质量比为:5:3;催化剂占领苯基苯酚和甲醛溶剂混合物的质量百分比为:6.8%;催化剂为酸性阳离子交换树脂。
第二合成步骤中第一合成材料每升温30℃保温11min;第一合成材料逐渐升温过程保温时间逐渐递增。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
溶液搅拌步骤:将KH570偶联剂加入到第一混合溶液中进行搅拌;搅拌过程中加入草酸溶液;并控制PH值;PH值为3~4;
固液搅拌分离步骤:第一混合溶液和氧化锌相对喷吹混合得到混合物;混合物恒温磁力混合搅拌;冷却后固液分离;混合物洗涤后干燥处理得到搅拌物;
涂料反应步骤:将搅拌物、乳化剂和缓冲剂加入到纯水中;升温后加入甲基丙烯酸单酯并反应制得第二混合溶液;第二混合溶液冷却后过滤形成反应物;
漆料混合步骤:丙烯酸树脂中加入分散剂后混合制得漆料;
涂料混合步骤:反应物、漆料和领苯基苯酚甲醛树脂混合制得成品。
2.如权利要求1所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:溶液搅拌步骤中第一混合溶液的质量混合比为:乙醇:纯水=1:1;KH570偶联剂和第一混合溶液的质量比例为:1.2~1.4:100;草酸溶液和第一混合溶液的质量比例为:0.15~0.85:100。
3.如权利要求2所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:固液搅拌分离步骤中第一混合溶液喷射流量为:1L/min;氧化锌喷吹流量为:120~140g/min;搅拌温度为:65~70℃;搅拌时间:70~75min;搅拌速度:1700~1900r/min;混合物采用乙醇溶液洗涤;干燥温度:90~95℃;干燥时间:35~40min。
4.如权利要求3所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:涂料反应步骤中乳化剂为十二烷基苯磺酸钠;缓冲剂为碳酸氢钠;乳化剂占搅拌物的质量百分比为:0.03~0.04%;缓冲剂占搅拌物的质量百分比为:0.3~0.4%;纯水与搅拌物质量比为:2:1;甲基丙烯酸单酯与氧化锌用量的质量比为:2.5:1;升温温度为:70~80℃;反应时间:4~5h。
5.如权利要求4所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:所述涂料反应步骤之前还包括预先反应步骤:
搅拌物中加入纳米二氧化硅,搅拌物进行高速搅拌;搅拌过程中加入KH570偶联剂;搅拌时间:10~15min;搅拌速度:3800~3900r/min;纳米二氧化硅与搅拌物的质量百分比为:3~5%;KH570偶联剂与搅拌物的质量百分比为:1~1.2%;
搅拌物中加入有机氟改性丙烯酸树脂,搅拌物进行低速搅拌;搅拌时间:18~21min;搅拌速度:800~950r/min;有机氟改性丙烯酸树脂与搅拌物的质量百分比为:10~15%。
6.如权利要求5所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:漆料混合步骤中丙烯酸树脂包括如下制备步骤:
第一制备步骤:将100#溶剂油、醋酸丁酯和二甲苯混合成溶剂;叔碳酸缩水甘油酯加入到溶剂;溶剂在氮气环境下搅拌并升温至165~169℃;
第二制备步骤:溶剂中依次加入丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟乙酸、丙烯酸-2-乙基乙酯和过氧化二叔戊基制得混合溶剂;
第三制备步骤:检测混合溶剂酸值和粘度;将二甲苯和醋酸丁酯按1:1质量比混合制得调整溶剂;将调整溶剂加入混合溶剂内调整固体含量,搅拌均匀冷却至室温,过滤出料形成丙烯酸树脂原料。
7.如权利要求6所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:
第一制备步骤中:溶剂中各组分质量比为:100#溶剂油:醋酸丁酯:二甲苯=5:3.5:1.5;叔碳酸缩水甘油酯与溶剂质量比为:0.27~0.30:1;
第二制备步骤中:混合溶剂中各原料的质量百分比为:丙烯酸:3~5%、苯乙烯:8~12%、甲基丙烯酸甲酯:7.5~10.5%、甲基丙烯酸正丁酯:3~6%、甲基丙烯酸羟乙酸:9.5~11.5%、丙烯酸-2-乙基乙酯:3~4%、过氧化二叔戊基:2~2.05%;余量为溶剂;
第三制备步骤中:酸值为:5.0~6.0mg·KOH/g;粘度为:2000~3000mPa.s;固体含量为:68~71%。
8.如权利要求7所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:涂料混合步骤中苯基苯酚甲醛树脂包括如下合成加工步骤:
第一合成步骤:将领苯基苯酚和甲醛溶剂混合搅拌;搅拌速度:80~90r/min;搅拌过程逐渐升温;升温至45~50℃时加入催化剂;升温至90~100℃时保温1~1.5h;之后过滤出催化剂制得第一合成材料;
第二合成步骤:第一合成材料呈阶梯逐渐升温;升温至115~120℃时搅拌;搅拌速度:80~90r/min;搅拌时间:3~5h;自然冷却至55~60℃时停止搅拌制得成品。
9.如权利要求8所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:第一合成步骤中领苯基苯酚和甲醛溶剂质量比为:5:3;催化剂占领苯基苯酚和甲醛溶剂混合物的质量百分比为:5~7%;催化剂为酸性阳离子交换树脂。
10.如权利要求9所述的家电用聚酯涂料的制备方法,其特征在于:第二合成步骤中第一合成材料每升温30℃保温10~17min;第一合成材料逐渐升温过程保温时间逐渐递增。
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