CN115259189A - 一种由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料制备技术领域，提供了一种由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法。具体是以工业氢氧化铝为原料，与碳/铵源在水热条件下反应生成碳酸铝铵，水热反应过程具有除钠的作用。碳酸铝铵热处理生成活性氧化铝，活性氧化铝与水反应生成拟薄水铝石，所得拟薄水铝石中钠杂质含量低于300ppm。本发明为催化、精细陶瓷、精细研磨等领域提供合适的低钠拟薄水铝石原料。
Description
技术领域
本发明属于无机化工领域，具体涉及一种合成低钠拟薄水铝石的方法。
背景技术
拟薄水铝石是结晶不完整的薄水铝石，化学式可表达为AlOOH·xH2O(x＝0.08～0.62)。拟薄水铝石主要用作活性氧化铝的前驱体、催化剂载体的原料和粘结剂、精细陶瓷原料和粘结剂、精细磨料的原料等等。常见的拟薄水铝石合成方法为无机铝盐沉淀法、铝醇盐水解法和快脱粉水化法。
采用无机铝盐沉淀法或快脱粉水化法，产品中难以避免出现Na杂质含量偏高的问题(含量为1000ppm以上)，其原因是这两种方法采用的原料都涉及到铝酸钠。拟薄水铝石中Na元素杂质会致使催化剂载体比表面积在高温下迅速下降，也可能影响催化剂活性，覆盖催化剂活性位点等；另外，钠杂质还会影响氧化铝制品的机械性能。为了降低钠杂质含量，工业上往往采用大量水洗涤产品，每生产1吨拟薄水铝石产生近百吨废水，但钠杂质含量也在0.05％(500ppm)以上。铝醇盐法以易纯化的烷氧基铝为原料(异丙醇铝、仲丁醇铝等)进行水解，铝醇盐一般采用低钠的金属铝(钠含量在几个到几十个ppm，通常只有几个ppm)为原料，所以制备出的拟薄水铝石钠杂质含量低于50ppm。不过，相比无机铝盐沉淀法和快脱粉水化法，铝醇盐水解法的成本要高出很多。
本发明在快脱粉水化法(或称活性氧化铝水化法)的基础上，提出一种由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，解决现有铝盐沉淀法和快脱粉水化法钠杂质含量高，洗涤废水量大的问题，为高端催化剂和精细陶瓷材料提供高性价比的原材料。
发明内容
本申请发明人长期实验发现无机法制备拟薄水铝石多数涉及铝酸钠，因此钠杂质很难去除。针对上述技术难题，提出一种由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法。
本发明的技术方案：
一种由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，合成方法如下：
步骤1、将工业氢氧化铝与去离子水混合进行湿法研磨，研磨至平均粒径10微米以下的浆料；然后，向所得浆料中加入碳/铵源分散均匀后进行水热处理，水热处理结束后过滤、洗涤、干燥获得碳酸铝铵；
步骤2、将所得碳酸铝铵热解获得低钠活性氧化铝；
步骤3、将低钠活性氧化铝与水混合，湿法研磨，所得浆料进行水热处理；水热处理后干燥获得低钠拟薄水铝石。
进一步，步骤1中碳/铵源为尿素、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上混合，其与工业氢氧化铝的物质的量之比为1:1～3:1。
步骤1中，浆料的水热处理温度为120～180℃，水热保温时间为1～24h。
进一步，步骤2中，碳酸铝铵热解温度为300～400℃，热解煅烧时间为1～8h。
进一步，步骤3中，水热处理温度为100～200℃，保温时间为1～12h。
步骤3中，低钠活性氧化铝与水研磨混合过程中加入聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇或聚乙二醇作为分散剂，分散剂质量为水质量的0.1％～2.5％。
步骤3中，低钠活性氧化铝与水研磨混合过程中加入硝酸、醋酸、盐酸、氨、硝酸铝、氯化铝、氯化铵、硝酸铵或醋酸铵作为助剂，助剂的质量为水质量的0.1％～5％。
所述低钠拟薄水铝石中Na杂质的质量含量低于0.03％。
更进一步，步骤1中工业氢氧化铝与水的质量比为1:3～1:5。
步骤1中使用球磨或砂磨机进行氢氧化铝湿法研磨。
更进一步，步骤3中活性氧化铝与水的质量比为1:3～1:6。
步骤3中使用球磨或砂磨机进行活性氧化铝湿法研磨。
步骤3中干燥采用喷雾干燥，鼓风干燥或闪蒸干燥中的一种。
本发明的有益效果：本发明的方法中以工业氢氧化铝为原料，先制成易除钠和易分解的碳酸铝铵，再热解成活性氧化铝，进而水化合成低钠拟薄水铝石。其中，氢氧化铝与尿素等反应生成碳酸铝铵过程中涉及溶解再结晶，能够将进入氢氧化铝微晶中的钠杂质溶进溶液，同时铵根离子与钠离子有吸附竞争，又进一步降低碳酸铝铵微晶上的钠杂质含量。因此，由工业氢氧化铝通过水热可以制备低钠的碳酸铝铵，碳酸铝铵热解形成无定形的活性氧化铝，最后活性氧化铝与水反应后可以获得低钠拟薄水铝石，钠杂质含量低于300ppm。同传统无机法相比，节省大量的洗涤用水，产品钠杂质含量低，产品在催化和精细陶瓷制品领域应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例1中涉及原料和产物的XRD谱图，其中，a是工业氢氧化铝的XRD谱图，b是碳酸铝铵的XRD谱图，c是活性氧化铝的XRD谱图，d是拟薄水铝石的XRD谱图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
取156g市售工业氢氧化铝(Na杂质质量含量为0.3％，XRD谱图参见附图1a)与550mL去离子水混合，用高能球磨研磨1h。再向浆料中加入200g尿素，机械搅拌30min(300r/min)，所得混合浆料倒入容积1L水热釜。水热釜密封，搅拌加热(300r/min)，160℃保温12h。停止加热使水热釜自然冷却到室温，取出反应釜内浆料进行过滤，滤饼用去离子水淋洗。淋洗后滤饼在鼓风干燥机中105℃干燥4h，得到碳酸铝铵(XRD谱图参见附图1b)。取所得碳酸铝铵在管式炉中煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧保温时间为3h(尾气用水吸收)，煅烧产物为活性氧化铝(XRD谱图参见附图1c)。取80g所得活性氧化铝与400mL去离子水混合，用高能球磨研磨1h(高纯氧化铝为研磨球)，浆料倒入容积1L水热釜。水热釜密封，搅拌加热(300r/min)，120℃保温4h。停止加热使水热釜自然冷却到100℃以下，取出的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥机进口温度为300℃，出口温度为100℃,所得产物为拟薄水铝石(XRD谱图参见附图1d)，通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.023％(230ppm)。
对比例1
取80g市售快脱粉(Na杂质含量为0.25％)与400mL去离子水混合，用高能球磨研磨1h，浆料倒入容积1L水热釜。水热釜密封，搅拌加热(300r/min)，120℃保温4h。停止加热使水热釜自然冷却到100℃以下，取出的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥机进口温度为300℃，出口温度为100℃,所得产物为拟薄水铝石，通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.19％(1900ppm)。
快脱粉水化属于现有技术，快脱粉通常以快速煅烧工业氢氧化铝获得，而工业氢氧化铝是以铝酸钠为原料生产，Na钠杂质含量高。所以，快脱粉水化所得拟薄水铝石钠杂质含量高；而本发明采用易脱钠的碳酸铝铵为原料合成活性氧化铝，所制备的拟薄水铝石中Na杂质含量低，明显优于传统的快脱粉水化法。
实施例2
制备过程与实施例1相同，不同之处在于活性氧化铝水热之后浆料进行离心，去离子水洗涤3次，离心所得下层膏状物进行鼓风干燥，干燥温度为105℃，干燥6h，固体产物简单粉碎后获得拟薄水铝石粉体。通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.0086％(86ppm)。
实施例3
制备过程与实施例2相同，不同之处在于制备碳酸铝铵时使用的碳/铵源为碳酸氢铵，质量为252g，通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.0116％(116ppm)。
实施例4
制备过程与实施例2相同，不同之处在于制备碳酸铝铵时使用的碳/铵源为126g碳酸氢铵和96g碳酸铵，通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.0133％(133ppm)。
实施例5
制备过程与实施例2相同，不同之处在于活性氧化铝与水研磨混合时加入4g聚丙烯酸铵。通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.0054％(54ppm)。
实施例6
制备过程与实施例2相同，不同之处在于活性氧化铝与水研磨混合时加入5mL冰醋酸。通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.0067％(67ppm)。
实施例7
制备过程与实施例2相同，不同之处在于活性氧化铝与水研磨混合时加入20mL浓氨水(25％)。通过ICP测定拟薄水铝石中Na杂质质量含量为0.0086％(86ppm)。
Claims (7)
1.一种由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，其特征在于，合成方法如下：
步骤1、将工业氢氧化铝与去离子水混合进行湿法研磨，研磨至平均粒径10微米以下的浆料；然后，向所得浆料中加入碳/铵源分散均匀后进行水热处理，水热处理结束后过滤、洗涤、干燥获得碳酸铝铵；
步骤2、将所得碳酸铝铵热解获得低钠活性氧化铝；
步骤3、将低钠活性氧化铝与水混合，湿法研磨，所得浆料进行水热处理；水热处理后干燥获得低钠拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤1中碳/铵源为尿素、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上混合，其与工业氢氧化铝的物质的量之比为1:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤1中，浆料的水热处理温度为120～180℃，水热保温时间为1～24h。
4.根据权利要求1所述的由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤2中，碳酸铝铵热解温度为300～400℃，热解煅烧时间为1～8h。
5.根据权利要求1所述的由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤3中，水热处理温度为100～200℃，保温时间为1～12h。
6.根据权利要求1所述的由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤3中，低钠活性氧化铝与水研磨混合过程中加入聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇或聚乙二醇作为分散剂，分散剂质量为水质量的0.1％～2.5％。
7.根据权利要求1所述的由工业氢氧化铝合成低钠拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤3中，低钠活性氧化铝与水研磨混合过程中加入硝酸、醋酸、盐酸、氨、硝酸铝、氯化铝、氯化铵、硝酸铵或醋酸铵作为助剂，助剂的质量为水质量的0.1％～5％。
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