CN115254028A - 炭棒滤材及其制备方法 - Google Patents

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CN115254028A CN202211186650.0A CN202211186650A CN115254028A CN 115254028 A CN115254028 A CN 115254028A CN 202211186650 A CN202211186650 A CN 202211186650A CN 115254028 A CN115254028 A CN 115254028A
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刘社军
张椿林
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Abstract

本发明涉及水过滤技术领域，具体涉及一种炭棒滤材及其制备方法。炭棒滤材，主要由以下质量百分比的组分制备得到：高密度聚乙烯5%~12%、超高分子量聚乙烯10%~20%、助流剂1%~3%和活性炭65%~80%。本发明的炭棒滤材，通过各组分的协调配合作用，使螺杆挤出加工性能更优，同时可保证炭棒的孔隙率及比表面积，具有优异余氯去除效果。

Description

炭棒滤材及其制备方法
技术领域
本发明涉及水过滤技术领域，具体而言，涉及一种炭棒滤材及其制备方法。
背景技术
活化破碎后的活性炭具有较高的水接触外表面积，将其通过挤出或者烧结成型后得到的活性炭棒，具有拦截水中泥沙、虫卵，吸附除草剂、杀虫剂，激素，三卤甲烷等有机物，铅、汞、砷等重金属元素的功能，是家用净水器中必不可少的组成滤材。
现有产业化的挤出炭棒在成型过程中，受热具有流动性的粘接剂在熔融状态下受到螺杆传输过程中的挤压力而流动，包裹住活性炭粉的表面空隙结构，导致炭棒过滤性能降低；而使用超高分子量无流动性的粘结剂又会使得挤出速度过慢，每日产量降低，提高生产成本。
因此开发出一种高过滤性能、高挤出速度、低成本的挤出炭棒成型技术，对炭棒的大量生产具有指导意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种炭棒滤材，以解决现有技术中挤出炭棒孔隙率及比表面积低于烧结炭棒，单纯使用超高分子量粘接剂成型挤出炭棒，生产速度慢的技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的炭棒滤材的制备方法，该方法具有效率高的特点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
炭棒滤材，主要由以下质量百分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯5%~12%、超高分子量聚乙烯10%~20%、助流剂1%~3%和活性炭65%~80%；
所述高密度聚乙烯的分子量为400000~900000g/mol，熔融指数为0.5~3.0g/10min；所述超高分子量聚乙烯的分子量为2000000~4600000g/mol，熔融指数＜0.1g/10min；所述活性炭的比表面积为1000~1500cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的70%~80%。
在一种实施方式中，所述炭棒滤材，主要由以下质量百分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯8%~12%、超高分子量聚乙烯12%~17%、助流剂1.5%~2.5%和活性炭66%~75%。
在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯的分子量为500000~800000g/mol，熔融指数为1~2.5g/10min。
在一种实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的分子量为2500000~4000000g/mol，熔融指数为0.02~0.08g/10min。
在一种实施方式中，所述活性炭的比表面积为1100~1400cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的72%~77%。
在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯的粒径D50为40~150μm。
在一种实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的粒径D50为30~120μm。
在一种实施方式中，所述活性炭的目数为60~140目、80~200目、80~325目和80~400目中的至少一种。
在一种实施方式中，所述助流剂包括聚乙烯蜡、硬脂酸锌、固体石蜡、石油提取物、聚酰亚胺、液晶高分子、聚丙烯和尼龙中的至少一种。
在一种实施方式中，所述活性炭选自竹质炭和煤质炭中的至少一种。
所述的炭棒滤材的制备方法，包括以下步骤：
（a）将所述高密度聚乙烯、所述超高分子量聚乙烯与所述助流剂进行第一混合及第一筛分，得到第一混合物料；
（b）将步骤（a）得到的所述第一混合物料与所述活性炭进行第二混合，得到第二混合物料；对所述第二混合物料进行挤出成型及切割。
在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯、所述超高分子量聚乙烯和所述活性炭预先经过干燥处理。
在一种实施方式中，所述第一混合的时间为15~40min。
在一种实施方式中，所述第一筛分，具体包括：将第一混合后的物料过60~80目筛。
在一种实施方式中，所述第二混合采用搅拌机，所述搅拌机的转速为200~450r/min，所述第二混合的时间为15~60min。
在一种实施方式中，所述挤出成型分为三段；所述三段的温度依次分别为130~140℃、180~200℃和170~185℃。
在一种实施方式中，所述挤出成型的过程中，螺杆的转速为500~700r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的炭棒滤材，通过各组分的协调配合作用，在保证炭棒的孔隙率及比表面积，具有优异余氯去除效果的情况下，使螺杆挤出加工性能更优。
（2）本发明的炭棒滤材的制备方法，简单易行，效率高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及炭棒滤材，主要由以下质量百分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯5%~12%、超高分子量聚乙烯10%~20%、助流剂1%~3%和活性炭65%~80%；
所述高密度聚乙烯的分子量为400000~900000g/mol，熔融指数为0.5~3.0g/10min；所述超高分子量聚乙烯的分子量为2000000~4600000g/mol，熔融指数＜0.1g/10min；所述活性炭的比表面积为1000~1500cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的70%~80%。
由于超高分子量聚乙烯粘度较高，挤出成型时熔体剪切黏度高加工困难，本发明采用的高密度聚乙烯、10%~20%的超高分子量聚乙烯相配合，随着高密度聚乙烯的加入，超高分子量聚乙烯的分子间缠结现象减小，挤出时熔体的剪切黏度降低，从而改善挤出速度；再配以适量的助流剂、活性炭；螺杆挤出加工性能最优，炭棒比表面积与单使用超高分子量聚乙烯的烧结炭棒相近。如高密度聚乙烯（HDPE）占比过少则挤出速度降低，能耗提升，如超高分子量聚乙烯（UHMW-PE）占比过少则炭棒比表面积大幅下降。
在一种实施方式中，以质量百分比计，高密度聚乙烯包括但不限于为5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.4%、8%、8.5%、9%、9.5%、10%、10.5%、11%、11.5%或12%。
在一种实施方式中，以质量百分比计，超高分子量聚乙烯包括但不限于为10%、10.5%、11%、12%、12.5%、13%、14%、14.5%、15%、16%、17%、17.5%、18%、19%或20%。
在一种实施方式中，以质量百分比计，助流剂包括但不限于为1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.2%、2.5%、2.8%或3%。
在一种实施方式中，以质量百分比计，活性炭包括但不限于为65%、68%、70%、72%、75%、78%、79%或80%。
在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯的分子量包括但不限于为400000g/mol、450000g/mol、500000g/mol、550000g/mol、600000g/mol、650000g/mol、700000g/mol、800000g/mol或900000g/mol。在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯的熔融指数包括但不限于为0.5g/10min、0.8g/10min、0.9g/10min、1g/10min、1.2g/10min、1.5g/10min、1.8g/10min、2g/10min、2.5g/10min或3.0g/10min。
在一种实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的分子量包括但不限于为2000000、2500000g/mol、3000000g/mol、3500000g/mol、4000000g/mol、4500000g/mol或4600000g/mol。在一种实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的熔融指数包括但不限于为0.01g/10min、0.02g/10min、0.03g/10min、0.04g/10min、0.05g/10min、0.06g/10min、0.07g/10min、0.08g/10min或0.09g/10min。
在一种实施方式中，所述活性炭的比表面积包括但不限于为1000cm2/g、1050cm2/g、1100cm2/g、1200cm2/g、1350cm2/g、1480cm2/g或1500cm2/g。在一种实施方式中，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%或80%。
在一种实施方式中，炭棒滤材，主要由以下质量百分比的组分制备得到：高密度聚乙烯8%~12%、超高分子量聚乙烯12%~17%、助流剂1.5%~2.5%和活性炭66%~75%。在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯的分子量为500000~800000g/mol，熔融指数为1~2.5g/10min。在一种实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的分子量为2500000~4000000g/mol，熔融指数为0.02~0.08g/10min。在一种实施方式中，所述活性炭的比表面积为1100~1400cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的72%~77%。
在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯的粒径D50为40~150μm。在一种实施方式中，高密度聚乙烯的粒径D50为50μm、60μm、70μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm。
在一种实施方式中，所述超高分子量聚乙烯的粒径D50为30~120μm；例如40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm或115μm。
在一种实施方式中，所述活性炭的目数为60~140目、80~200目、80~325目和80~400目中的至少一种。
在一种实施方式中，所述助流剂包括聚乙烯蜡、硬脂酸锌、固体石蜡、石油提取物、聚酰亚胺、液晶高分子、聚丙烯和尼龙中的至少一种。
在一种实施方式中，所述活性炭选自竹质炭和煤质炭中的至少一种。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及所述的炭棒滤材的制备方法，包括以下步骤：
（a）将所述高密度聚乙烯、所述超高分子量聚乙烯与所述助流剂进行第一混合及第一筛分，得到第一混合物料；
（b）将步骤（a）得到的所述第一混合物料与所述活性炭进行第二混合，得到第二混合物料；对所述第二混合物料进行挤出成型及切割。
本发明炭棒滤材的制备方法简单易行，生产效率高。
在一种实施方式中，所述高密度聚乙烯、所述超高分子量聚乙烯和所述活性炭预先经过干燥处理。
在一种实施方式中，所述第一混合的时间为15~40min。例如18min、20min、22min、25min、28min、30min、32min、35min或38min等。通过适宜的混合时间，使高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯与助流剂混合更加均匀。
在一种实施方式中，所述第一筛分，具体包括：将第一混合后的物料过60~80目筛。在一种实施方式中，第一筛分采用震动筛分，以去掉大颗粒粘结剂，第一筛分的时间为4~8min。
在一种实施方式中，所述第二混合采用搅拌机，所述搅拌机的转速为200~450r/min，所述第二混合的时间为15~60min。在一种实施方式中，所述搅拌机的转速包括但不限于为220r/min、235r/min、250r/min、275r/min、290r/min、300r/min、325r/min、350r/min、370r/min、390r/min、400r/min、420r/min或440r/min。本发明通过适宜的搅拌转速、第二混合的时间，进而保证各物料的均匀混合。
在一种实施方式中，所述挤出成型分为三段；所述三段的温度依次分别为130~140℃、180~200℃和170~185℃。在一种实施方式中，三段的温度的第一段温度包括但不限于为132℃、133℃、134℃、135℃、137℃、138℃、139℃，第二段温度包括但不限于为182℃、185℃、188℃、190℃、192℃、195℃、198℃或199℃，第三段温度包括但不限于为172℃、175℃、177℃、180℃、181℃、183℃或184℃。本发明通过特定的三段温度，进而保证成品的力学及化学性能。
在一种实施方式中，所述挤出成型的过程中，螺杆的转速为500~700r/min，例如520r/min、550r/min、570r/min、590r/min、600r/min、620r/min、650r/min、670r/min或690r/min。本发明通过采用特定的原料配合，进而可显著提高挤出成型的螺杆转速，大幅度提高生产效率。
下面结合具体实施例、对比例进一步解释说明。
实施例1
炭棒滤材，由以下质量比分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯5%、超高分子量聚乙烯20%、助流剂2%和活性炭73%；
所述高密度聚乙烯的分子量为500000g/mol，熔融指数为1.1g/10min；所述高密度聚乙烯的粒径D50为70μm；
所述超高分子量聚乙烯的分子量为3000000g/mol，熔融指数为0.06g/10min；所述超高分子量聚乙烯的粒径D50为50μm；
所述活性炭的比表面积为1100cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的72%；所述活性炭的目数为80~200目；
所述助流剂为聚乙烯蜡。
炭棒滤材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯和活性炭进行烘干处理；
（2）将烘干后的高密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯与助流剂进行第一混合，第一混合的时间为30min，将第一混合后的物料过80目筛；得到第一混合物料；
（3）将步骤（2）得到的所述第一混合物料与所述活性炭进行第二混合，第二混合的转速为300r/min，所述第二混合的时间为30min，得到第二混合物料；对所述第二混合物料进行挤出成型，挤出成型分为三段，三段的温度依次分别为135℃、190℃和175℃；挤出成型的过程中，螺杆的转速为600r/min；再进行切割，根据规定尺寸切割成十寸炭棒。
实施例2
炭棒滤材，由以下质量比分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯8%、超高分子量聚乙烯17%、助流剂2%和活性炭73%；
其他条件同实施例1。
本实施例的炭棒滤材的制备方法同实施例1。
实施例3
炭棒滤材，由以下质量比分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯12%、超高分子量聚乙烯13%、助流剂2%和活性炭73%；
其他条件同实施例1。
本实施例的炭棒滤材的制备方法同实施例1。
实施例4
炭棒滤材，由以下质量比分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯12%、超高分子量聚乙烯20%、助流剂2%和活性炭66%；
其他条件同实施例1。
本实施例的炭棒滤材的制备方法同实施例1。
实施例5
炭棒滤材的制备方法，高密度聚乙烯的分子量为900000g/mol，熔融指数为0.5g/10min；所述高密度聚乙烯的粒径D50为40μm；所述超高分子量聚乙烯的分子量为2000000g/mol，熔融指数为0.08g/10min；所述超高分子量聚乙烯的粒径D50为30μm；所述活性炭的比表面积为1500cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的80%；所述活性炭的目数为60~140目；其他条件同实施例1。
实施例6
炭棒滤材的制备方法，高密度聚乙烯的分子量为400000g/mol，熔融指数为3g/10min；所述高密度聚乙烯的粒径D50为150μm；所述超高分子量聚乙烯的分子量为4600000g/mol，熔融指数为0.06g/10min；所述超高分子量聚乙烯的粒径D50为120μm；所述活性炭的比表面积为1000cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的70%；所述活性炭的目数为80~325目；其他条件同实施例1。
实施例7
炭棒滤材的制备方法，除助流剂替换为以下组成的任一种，其他条件同实施例1：
组成A：质量比为1:1的硬脂酸锌和聚乙烯蜡；
组成B：质量比为2：2：1的聚乙烯蜡、硬脂酸锌和聚酰亚胺；
组成C：质量比为3：3：2：2的聚乙烯蜡、硬脂酸锌、液晶高分子和尼龙。
实施例8
炭棒滤材的制备方法，除第一混合的时间为40min；所述第二混合采用搅拌机，所述搅拌机的转速为450r/min，所述第二混合的时间为15min；所述挤出成型分为三段；所述三段的温度依次分别为140℃、180℃和170℃挤出成型的过程中，螺杆的转速为500r/min，其他条件同实施例1。
实施例9
炭棒滤材的制备方法，除第一混合的时间为15min；所述第二混合采用搅拌机，所述搅拌机的转速为200r/min，所述第二混合的时间为60min；所述挤出成型分为三段；所述三段的温度依次分别为130℃、200℃和185℃挤出成型的过程中，螺杆的转速为700r/min，其他条件同实施例1。
对比例1
炭棒滤材，由以下质量比分比的组分制备得到：
超高分子量聚乙烯25%、聚乙烯蜡2%和活性炭73%；
超高分子量聚乙烯的分子量为3000000g/mol，熔融指数为0.06g/10min；粒径D50为50μm；
活性炭的比表面积为1100cm2/g，活性炭的微孔孔容占总孔容的72%；活性炭的目数为80~200目。
炭棒滤材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将超高分子量聚乙烯和活性炭进行烘干处理；
（2）将烘干后超高分子量聚乙烯与聚乙烯蜡进行第一混合，第一混合的时间为30min，将第一混合后的物料过80目筛；得到第一混合物料；
（3）将步骤（2）得到的所述第一混合物料与所述活性炭进行第二混合，第二混合的转速为300r/min，所述第二混合的时间为30min，得到第二混合物料；对所述第二混合物料进行挤出成型，挤出成型分为三段，三段的温度依次分别为135℃、190℃和175℃；挤出成型的过程中，螺杆的转速为250r/min(高于此速度则无法成型)；再进行切割，根据规定尺寸切割成十寸炭棒。
对比例2
炭棒滤材，由以下质量比分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯20%、聚乙烯蜡2%和活性炭78%；
高密度聚乙烯的分子量为500000g/mol，熔融指数为1.1g/10min；高密度聚乙烯的粒径D50为70μm；
活性炭的比表面积为1100cm2/g，活性炭的微孔孔容占总孔容的72%；活性炭的目数为80~200目。
炭棒滤材的制备方法，除按照本实施例原料组成配比，其他条件对比例1。
实验例
对实施例1~4及对比例1~2所制得的挤出炭棒进行性能测试。
余氯去除率测试：根据国标GB/T5750.122006生活饮用水标准检验方法。
挤出速度测试：在相同的螺杆转速条件下计算生产一支十寸炭棒的平均时间。
炭棒比表面积测试：采用氮气物理吸附-脱附法测定。称取足量样品置于表面积孔径分析仪测定样品管中，使用仪器软件分析比表面积。
一、挤出速度、比表面积和初始流量检测结果如表1所示。
表1 挤出速度、比表面积和初始流量检测结果
项目名 挤出速度 s/PCS 比表面积 cm <sup>2 </sup>/g 初始流量（ L/min ） 、 0.2MPa
实施例 1 118 643 5.73
实施例 2 97 629 5.65
实施例 3 83 600 5.64
实施例 4 110 536 5.29
对比例 1 157 697 5.79
对比例 2 75 443 4.74
二、实施例3，对比例1~2的余氯去除率和流量寿命如表2所示。
表2 实施例3，对比例1~2的余氯去除率和流量寿命
Figure T_220926100801156_156999002
由表1可知，实施例1~4的挤出生产速度远高于使用UHMW-PE的对比例1的157S/PCS，比表面积较对比例1有所下降，其中生产速度最快的实施例3的比表面积是对比例1的86%。
由表2可知，实施例3的余氯去除效果与对比例1相比接近，满足家用净水余氯去除率＞95%的要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.炭棒滤材，其特征在于，主要由以下质量百分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯5%~12%、超高分子量聚乙烯10%~20%、助流剂1%~3%和活性炭65%~80%；
所述高密度聚乙烯的分子量为400000~900000g/mol，熔融指数为0.5~3.0g/10min；所述超高分子量聚乙烯的分子量为2000000~4600000g/mol，熔融指数＜0.1g/10min；所述活性炭的比表面积为1000~1500cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的70%~80%。
2.根据权利要求1所述的炭棒滤材，其特征在于，包含以下特征（1）至（4）中的至少一种：
（1）所述炭棒滤材，主要由以下质量百分比的组分制备得到：
高密度聚乙烯8%~12%、超高分子量聚乙烯12%~17%、助流剂1.5%~2.5%和活性炭66%~75%；
（2）所述高密度聚乙烯的分子量为500000~800000g/mol，熔融指数为1~2.5g/10min；
（3）所述超高分子量聚乙烯的分子量为2500000~4000000g/mol，熔融指数为0.02~0.08g/10min；
（4）所述活性炭的比表面积为1100~1400cm2/g，所述活性炭的微孔孔容占总孔容的72%~77%。
3.根据权利要求1所述的炭棒滤材，其特征在于，包含以下特征（1）至（3）中的至少一种：
（1）所述高密度聚乙烯的粒径D50为40~150μm；
（2）所述超高分子量聚乙烯的粒径D50为30~120μm；
（3）所述活性炭的目数为60~140目、80~200目、80~325目和80~400目中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的炭棒滤材，其特征在于，所述助流剂包括聚乙烯蜡、硬脂酸锌、固体石蜡、石油提取物、聚酰亚胺、液晶高分子、聚丙烯和尼龙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的炭棒滤材，其特征在于，所述活性炭选自竹质炭和煤质炭中的至少一种。
6.一种炭棒滤材的制备方法，用于制备权利要求1-5任意项所述的炭棒滤材，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将所述高密度聚乙烯、所述超高分子量聚乙烯与所述助流剂进行第一混合及第一筛分，得到第一混合物料；
（b）将步骤（a）得到的所述第一混合物料与所述活性炭进行第二混合，得到第二混合物料；对所述第二混合物料进行挤出成型及切割。
7.根据权利要求6所述的炭棒滤材的制备方法，其特征在于，所述高密度聚乙烯、所述超高分子量聚乙烯和所述活性炭预先经过干燥处理。
8.根据权利要求6所述的炭棒滤材的制备方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（2）中的至少一种：
（1）所述第一混合的时间为15~40min；
（2）所述第一筛分，具体包括：将第一混合后的物料过60~80目筛。
9.根据权利要求6所述的炭棒滤材的制备方法，其特征在于，所述第二混合采用搅拌机，所述搅拌机的转速为200~450r/min，所述第二混合的时间为15~60min。
10.根据权利要求6所述的炭棒滤材的制备方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（2）中的至少一种：
（1）所述挤出成型分为三段；所述三段的温度依次分别为130~140℃、180~200℃和170~185℃；
（2）所述挤出成型的过程中，螺杆的转速为500~700r/min。
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