CN115253925A - 用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，包括以下步骤：S1、准备固相反应材料粉末、硫化膨胀石墨粉末及气‑固多相反应器；S2、将硫化膨胀石墨粉末置于气‑固多相反应器内，形成硫化膨胀石墨层M1；S3、将固相反应材料粉末铺设于硫化膨胀石墨层M1上，形成固相反应材料层M2；S4、在步骤S3中所得固相反应材料层M2上多次交替铺设硫化膨胀石墨层M1和固相反应材料层M2，得到层状堆叠的复合固相材料；S5、使用液压机整体压制步骤S4中所得层状堆叠的复合固相材料，层状堆叠复合固相材料填充完成。本发明提供的填充方法，填充工艺简单、成本廉价，填充所得层状堆叠复合固相材料具备高热导率、高渗透率和高反应能力等优秀综合性能，实现了性能的协同增强。
Description
技术领域
本发明属于气-固多相反应器技术领域，具体涉及用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法。
背景技术
近年来，气-固多相反应器被广泛应用于工业领域，但是随着气-固多相反应器的逐渐大型化，固相反应材料的填充工艺逐渐限制了其反应过程的传热传质性能，为气-固多相反应的高效快速进行带来了阻碍，因此需要新型的传热传质强化方法。目前现有的传热传质强化方法多采用导热性能优异的多孔材料(主要包括石墨、活性炭等多孔碳材料)作为固相反应材料的基质以形成固相反应复合材料，然而其混合填充方法一般为简混法和浸渍法。简混法受限于固体材料分散不均匀，而无法发挥最优的传热传质性能。浸渍法则是由于其复杂的工艺流程和过久的制备时间，而被工业级的气-固多相反应器弃用。
针对上述问题，国内外学者提出使用硫化膨胀石墨作为基质来实现热质传递强化。但目前为止所研究、公开的固相复合材料的混合填充方法都是基于简混法和浸渍法，而这两种方法由于各种原因并不能满足大型的工业级气- 固多相反应器的要求。如果可以解决作为固相反应材料基质的硫化膨胀石墨填充时便捷性和经济性较差的问题，将实现整个固相反应复合材料热质传递强化，提升气-固反应性能，有效提高工业级气-固多相反应器中材料填充的便捷性和经济性。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，填充工艺简单、成本廉价，填充所得层状堆叠复合固相材料具备高热导率、高渗透率和高反应能力等优秀综合性能，实现了性能的协同增强。
本发明第一方面提供了一种用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，包括以下步骤：
S1、准备固相反应材料粉末、硫化膨胀石墨粉末及气-固多相反应器；
S2、将硫化膨胀石墨粉末置于所述气-固多相反应器内，形成硫化膨胀石墨层M1；
S3、将固相反应材料粉末铺设于所述硫化膨胀石墨层M1上，形成固相反应材料层M2；
S4、在步骤S3中所得固相反应材料层M2上多次交替铺设硫化膨胀石墨层M1和固相反应材料层M2，得到层状堆叠的复合固相材料；其中，最后一层铺设的为硫化膨胀石墨层M1；
S5、使用液压机整体压制步骤S4中所得层状堆叠的复合固相材料，层状堆叠复合固相材料填充完成。
在本发明的一实施例中，所述固相反应材料粉末包括活性炭、介孔碳、氯化铵、氯化钙、氯化锰、溴化钠、氯化锶、溴化锂、镧镍合金、金属有机框架、共价有机框架中的至少一种。
在本发明的一实施例中，单层硫化膨胀石墨层M1的质量为为1～10000g。
在本发明的一实施例中，单层硫化膨胀石墨层M1与单层固相反应材料层 M2质量比为1:200～100:1。
在本发明的一实施例中，步骤S5中，使用液压机整体压制步骤S4中所得层状堆叠的复合固相材料时，液压机压制压力为0MPa～25MPa，时间为 0.5h～2h。
本发明第二发明提供了一种层状堆叠复合固相材料，用于气固多相反应器，所述层状堆叠复合固相材料包括交替层叠设置的多个硫化膨胀石墨层M1 和多个固相反应材料粉末层M2，使所述层状堆叠复合固相材料最上层和最下层均为硫化膨胀石墨层M1，所述层状堆叠复合固相材料采用如权利要求1-5 任一项所述的填充方法制得。
在本发明的一实施例中，所述固相反应材料粉末包括活性炭、介孔碳、氯化铵、氯化钙、氯化锰、溴化钠、氯化锶、溴化锂、镧镍合金、金属有机框架、共价有机框架中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明实施例提供的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，填充工艺简单、成本廉价，所得层状堆叠复合固相材料具备高热导率、高渗透率和高反应能力等优秀综合性能，实现了性能的协同增强。
2、通过本发明实施例提供的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，通过硫化膨胀石墨层M1和固相反应材料粉末层M2层数、单层硫化膨胀石墨层与单层固相反应材料粉末层质量比、压制压力等进行调节，可以调控层状堆叠复合固相材料(固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料)的性能，扩大了固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料的适用范围，本发明实施例提供的应用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法可广泛应用于除NOx、吸附制冷、金属氢化物储氢、空气除湿和固体吸附碳捕集在内的各类工业级气-固多相反应器的固相反应材料填充。
3、通过本发明实施例提供的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法所制得的层状堆叠复合固相材料(固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料)，利用调整层数、质量比和压制压力实现层状堆叠复合固相材料性能可调，可广泛应用于除NOx、吸附制冷、金属氢化物储氢、空气除湿和固体吸附碳捕集在内的各类工业级气-固多相反应中。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1为本发明实施例提供的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法的流程图。
具体实施方式
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例
参照图1所示，本实施例提供了一种用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，可以将材料传热系数相对于原固相反应材料提高接近 10倍，相对于目前混合材料填充方案不再需要烘干过程，工艺大幅简化，具体地说，包括如下步骤：
S1、获取固相反应材料粉末、硫化膨胀石墨粉末及洁净的气-固多相反应器；具体为，固相反应材料粉末可由行星球磨机或粉碎机制得，硫化膨胀石墨由硫酸浸泡过的石墨层间化合物在800℃下高温膨胀制得，洁净的气-固多相反应器由大量的水清洗并烘干得到；
S2、将一定质量的所述硫化膨胀石墨粉末均匀放入所述洁净的气-固多相反应器，形成质地均匀的硫化膨胀石墨层M1；
S3、将所述固相反应材料粉末按一定质量比平铺在所述硫化膨胀石墨层 M1上，并形成固相反应材料层M2；
S4、多次交替铺设所述硫化膨胀石墨层M1和所述固相反应材料层M2，并确保最后一层为硫化膨胀石墨层M1，层数根据反应材料的传热传质需求来确定，传热传质越高层数越多，石墨比例越大；
S5、使用液压机整体压制层状堆叠的固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料。
优选地，所述液压机整体压制层状堆叠的固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料时的压力值为0～25MPa，时间为0.5～2h。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种基于层状堆叠的气-固多相反应器的热质传递强化层状堆叠复合固相材料，由上述的填充方法得到，包括所述硫化膨胀石墨层M1和所述固相反应材料层M2的交替分布，所述硫化膨胀石墨层M1分布在所述层状堆叠的固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料的最上层和最下层。
其中，步骤S1中，所述固相反应材料粉末包括但不限于活性炭、介孔碳、氯化铵、氯化钙、氯化锰、溴化钠、氯化锶、溴化锂、镧镍合金、金属有机框架、共价有机框架其中的任一种或任多种。
其中，步骤S1中，所述的气-固反应器用于包括但不限于除NOx、吸附制冷、金属氢化物储氢、空气除湿和固体吸附碳捕集在内的各类工业级气-固多相反应。
其中，填充过程中单层硫化膨胀石墨的质量为1～10000g；硫化膨胀石墨层的质量过少将导致固相反应材料不能均匀分散在硫化膨胀石墨中，从而无法实现热质传递强化的效果，若硫化膨胀石墨层的质量过多会导致反应器复合材料的成本高于可接受的工业化成本范围。
其中，填充过程中单层硫化膨胀石墨层M1与单层固相反应材料层M2质量比为1:200～100:1。通过限定硫化膨胀石墨层M1和固相反应材料层M2的质量比，保证固相反应材料能够均匀的分散在硫化膨胀石墨中，达到实现热质传递强化的效果；所述比例若过小则会导致固相反应材料不能均匀分散在硫化膨胀石墨中，从而无法实现热质传递强化的效果，若比例过大则会导致反应器复合材料的单位质量反应性能大幅下降，根据传热传质要求多个层的填充物质量比可以相同或者不同，实现最优综合性能。
其中，步骤S5中，压机整体压制层状堆叠的复合固相材料(固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料)时的压力值为0MPa～25MPa，时间为0.5h～2h。通过对压制压力和时间限定，使得压制后所得层状堆叠复合固相材料(固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料)的内应力完全消除，防止层状堆叠复合固相材料(固相反应材料-硫化膨胀石墨复合材料)内部裂纹和散粉出现导致无法成型。
本实施例还提供了一种层状堆叠复合固相材料，该层状堆叠复合固相材料应用于气固多相反应器内，采用上述填充方法制得。
本实施例提供的应用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，属于原位成型技术无材料损失，能够保证固相反应材料的填充量和反应性能，与浸渍法、简混法相比，所得层状堆叠复合固相材料性能提升。
以上公开的仅为本发明优选实施例。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属领域技术人员能很好地利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备固相反应材料粉末、硫化膨胀石墨粉末及气-固多相反应器；
S2、将硫化膨胀石墨粉末置于所述气-固多相反应器内，形成硫化膨胀石墨层M1；
S3、将固相反应材料粉末铺设于所述硫化膨胀石墨层M1上，形成固相反应材料层M2；
S4、在步骤S3中所得固相反应材料层M2上多次交替铺设硫化膨胀石墨层M1和固相反应材料层M2，得到层状堆叠的复合固相材料；其中，最后一层铺设的为硫化膨胀石墨层M1；
S5、使用液压机整体压制步骤S4中所得层状堆叠的复合固相材料，层状堆叠复合固相材料填充完成。
2.根据权利要求1所述的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，其特征在于，所述固相反应材料粉末包括活性炭、介孔碳、氯化铵、氯化钙、氯化锰、溴化钠、氯化锶、溴化锂、镧镍合金、金属有机框架、共价有机框架中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，其特征在于，单层硫化膨胀石墨层M1的质量为为1～10000g。
4.根据权利要求1所述的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，其特征在于，单层硫化膨胀石墨层M1与单层固相反应材料层M2质量比为1:200～100:1。
5.根据权利要求1所述的用于气固多相反应器的层状堆叠复合固相材料填充方法，其特征在于，步骤S5中，使用液压机整体压制步骤S4中所得层状堆叠的复合固相材料时，液压机压制压力为0MPa～25MPa，时间为0.5h～2h。
6.一种层状堆叠复合固相材料，用于气固多相反应器，其特征在于，所述层状堆叠复合固相材料包括交替层叠设置的多个硫化膨胀石墨层M1和多个固相反应材料粉末层M2，使所述层状堆叠复合固相材料最上层和最下层均为硫化膨胀石墨层M1，所述层状堆叠复合固相材料采用如权利要求1-5任一项所述的填充方法制得。
7.根据权利要求6所述的层状堆叠复合固相材料，其特征在于，所述固相反应材料粉末包括活性炭、介孔碳、氯化铵、氯化钙、氯化锰、溴化钠、氯化锶、溴化锂、镧镍合金、金属有机框架、共价有机框架中的至少一种。
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