CN115252442A - 一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法和防晒剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法和防晒剂，该制备方法可在植物微球内包埋二氧化钛，由海藻酸钠形成的壁壳具有透光性和一定的散射性能，紫外线能够入射至微球内部的二氧化钛上再被反射，从而形成抵御紫外线的屏障，同时壁壳的散射性能也能一定程度地削弱紫外线对皮肤的照射，此外该些微球上复合的活性物质对皮肤能够起到一定的舒缓效果，避免无机物直接接触皮肤导致皮肤受损的情况发生。
Description
技术领域
本发明涉及防晒剂技术领域，具体涉及一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法和防晒剂。
背景技术
市场上的防晒剂按照防晒机理的不同主要可分为化学类有机防晒剂和物理屏蔽类无机防晒剂，其中，化学类有机防晒剂主要是通过其内的芳香族化合物吸收紫外光而起到防晒作用，物理屏蔽类无机防晒剂主要是在防晒剂内复合有可吸收、反射和散射紫外光的无机物。通常而言，化学类有机防晒剂由于多采用天然植物成分，其对人体皮肤的伤害性较低，而物理屏蔽类无机防晒剂虽然具有较好的防晒效果，但由于其内的无机物分子尺寸极小，容易在涂抹在皮肤后渗透至角质层中，引起皮炎等不良反应。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中存在的上述缺陷或问题，提供一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法和防晒剂，该方法制得的防晒剂能够有效降低常规无机防晒剂对皮肤的伤害，并能够保证较好的防晒效果。
为达成上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将藤黄果皮提取物、白藜芦醇、神经酰胺载体、玻尿酸载体、二氧化钛前驱体于去离子水中混合，得到混合溶液A；步骤二：将海藻酸钠、环糊精、纳米碳酸钙于去离子水中混合，并加入混合溶液A后再次分散均匀，得到混合溶液B；步骤三：将混合溶液B缓慢加入至由单硬脂酸甘油酯、硅油和甘油硬脂酸酯柠檬酸酯混合形成的油相并分散均匀后，加入冰醋酸并均质至完全乳化后，得到所述防晒组合物。
进一步的，所述二氧化钛前驱体由无水乙醇、异丙醇于去离子水中混合后加入钛酸四丁酯制成；所述无水乙醇、异丙醇、去离子水和钛酸四丁酯占所述二氧化钛前驱体的质量分数分别为10％-12％、65％-75％、15％-20％、2％-3％。
进一步的，所述藤黄果皮提取物的制备方法包括：将藤黄果皮与70％-90％的乙醇溶液按用量比1g:20-30mL的比例加入至超声波提取罐内提取20-40min，减压过滤后取滤液在3000-4000r/min的条件下离心30-40min，取上清液浓缩后真空干燥，即得所述藤黄果皮提取物。
进一步的，所述步骤一中，所述藤黄果皮提取物、白藜芦醇、神经酰胺载体、玻尿酸载体、二氧化钛前驱体和去离子水在所述混合溶液A中的质量分数分别为：2％-4％、1％-3％、15％-20％、10％-15％、30％-40％、30％-40％。
进一步的，所述步骤二中，所述海藻酸钠、环糊精、纳米碳酸钙、去离子水和混合溶液A在所述混合溶液B中的质量分数分别为：1％-2％、3％-5％、5％-10％、30％-40％、50％-60％。
进一步的，所述步骤三中，所述混合溶液B、单硬脂酸甘油酯、硅油、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯和冰醋酸在制得的所述防晒剂中的质量分数分别为：35％-45％、2％-5％、45％-55％、1％-3％、4％-8％。
进一步的，所述步骤三中，将混合溶液B加入至油相的过程中，以30-50r/min的速度进行搅拌，并在加入冰醋酸后以2500-3000r/min的速度进行均质。
此外，本发明还提供一种防晒剂，该防晒剂包括如上述任一项所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物。
由上述对本发明的描述可知，相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
该包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物中，首先将藤黄果皮提取物、白藜芦醇、神经酰胺载体、玻尿酸载体和二氧化钛前驱体混合，藤黄果皮提取物、白藜芦醇等植物提取物除了本身具有一定的吸收紫外线、舒缓皮肤的效果外，还能够分散二氧化钛前驱体，使二氧化钛前驱体不会在溶液中团聚，同时，神经酰胺载体、玻尿酸载体本身是负载有神经酰胺和玻尿酸的脂质体结构，其上的空位能够促使多余的藤黄果皮提取物和白藜芦醇等附着，使该些物质能够具有更好的缓释效果；之后，将海藻酸钠、环糊精、纳米碳酸钙混合后，再加入混合溶液A，环糊精后续的微球成型过程中，能辅助包埋二氧化钛，使二氧化钛稳定地处于微球之中，海藻酸钠用于形成微球的壁壳，纳米碳酸钙用于提供钙离子；最后将混合溶液B缓慢加入油相中，在乳化剂以及冰醋酸的作用下通过搅拌分散形成包埋有二氧化钛的微球，冰醋酸在其中起到释放钙离子的作用，该些微球能够均匀分散在乳化后的产物中，并且其上复合有藤黄果皮提取物、白藜芦醇等活性成分，并且由于由海藻酸钠形成的壁壳具有透光性和一定的散射性能，紫外线能够入射至微球内部的二氧化钛上再被反射，从而形成抵御紫外线的屏障，同时壁壳的散射性能也能一定程度地削弱紫外线对皮肤的照射，此外该些微球上复合的活性物质对皮肤能够起到一定的舒缓效果，避免无机物直接接触皮肤导致皮肤受损的情况发生。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的优选实施例，且不应被看作对其他实施例的排除。基于本发明实施例，本领域的普通技术人员在不作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的权利要求书、说明书及上述中，如使用术语“包括”、“具有”以及它们的变形，意图在于“包含但不限于”。
实施例一
将藤黄果皮与70％的乙醇溶液按用量比1g:20mL的比例加入至超声波提取罐内提取20min，减压过滤后取滤液在3000r/min的条件下离心30min，取上清液浓缩后真空干燥，即得所述藤黄果皮提取物；
将占质量分数10％的无水乙醇、占质量分数70％的异丙醇于占质量分数18％的去离子水中混合后加入占2％的钛酸四丁酯，得到二氧化钛前驱体；
将占质量分数2％的藤黄果皮提取物、占质量分数2％的白藜芦醇、占质量分数15％的神经酰胺载体、占质量分数11％的玻尿酸载体、占质量分数30％的二氧化钛前驱体于占质量分数40％的去离子水中混合，得到混合溶液A；
将占质量分数1％的海藻酸钠、占质量分数3％的环糊精、占质量分数7％的纳米碳酸钙于占质量分数35％的去离子水中混合，并加入占质量分数54％的混合溶液A后再次分散均匀，得到混合溶液B；
将占质量分数40％的混合溶液B缓慢加入至由占质量分数3％的单硬脂酸甘油酯、占质量分数50％的硅油和占质量分数1％的甘油硬脂酸酯柠檬酸酯混合形成的油相并分散均匀后，加入占质量分数6％的冰醋酸并均质至完全乳化后，得到所述防晒组合物。
将上述防晒组合物应用于防晒剂的制备，所述制备方法和原料比例如下和表1：
(1)把A1～A6在烧杯中混合，水浴加热到80℃，搅拌分散，然后加入A7，得待用(1)。
(2)把B1～B8在烧杯中混合，水浴加热到80℃，低速搅拌，溶液透明，加入B9-B13，保温搅拌溶解，得待用(2)。
(3)边开动均质速度为4 500r/min情况下，将待用(2)加入待用(1)，加完后均质3分钟，继续搅拌均匀，低速搅拌降温，得待用(3)。
(4)在待用(3)温度到达50℃时，加入C1-C5原料，搅拌均质，均质速度4 500r/min，时间3min。
(5)继续冷却到40℃左右加入C6-C8原料，搅拌降温后，温度到达30℃后，出料。
表1：
实施例二
将藤黄果皮与70％的乙醇溶液按用量比1g:20mL的比例加入至超声波提取罐内提取20min，减压过滤后取滤液在3000r/min的条件下离心30min，取上清液浓缩后真空干燥，即得所述藤黄果皮提取物；
将占质量分数10％的无水乙醇、占质量分数70％的异丙醇于占质量分数18％的去离子水中混合后加入占2％的钛酸四丁酯，得到二氧化钛前驱体；
将占质量分数3％的藤黄果皮提取物、占质量分数2％的白藜芦醇、占质量分数18％的神经酰胺载体、占质量分数13％的玻尿酸载体、占质量分数30％的二氧化钛前驱体于占质量分数34％的去离子水中混合，得到混合溶液A；
将占质量分数2％的海藻酸钠、占质量分数4％的环糊精、占质量分数8％的纳米碳酸钙于占质量分数35％的去离子水中混合，并加入占质量分数51％的混合溶液A后再次分散均匀，得到混合溶液B；
将占质量分数35％的混合溶液B缓慢加入至由占质量分数2％的单硬脂酸甘油酯、占质量分数57％的硅油和占质量分数2％的甘油硬脂酸酯柠檬酸酯混合形成的油相并分散均匀后，加入占质量分数4％的冰醋酸并均质至完全乳化后，得到所述防晒组合物。
将上述防晒组合物应用于防晒剂的制备，所述制备方法按实施例一的制备方法实施，制得防晒剂。
实施例三
将藤黄果皮与70％的乙醇溶液按用量比1g:20mL的比例加入至超声波提取罐内提取20min，减压过滤后取滤液在3000r/min的条件下离心30min，取上清液浓缩后真空干燥，即得所述藤黄果皮提取物；
将占质量分数10％的无水乙醇、占质量分数70％的异丙醇于占质量分数18％的去离子水中混合后加入占2％的钛酸四丁酯，得到二氧化钛前驱体；
将占质量分数4％的藤黄果皮提取物、占质量分数3％的白藜芦醇、占质量分数15％的神经酰胺载体、占质量分数13％的玻尿酸载体、占质量分数30％的二氧化钛前驱体于占质量分数35％的去离子水中混合，得到混合溶液A；
将占质量分数2％的海藻酸钠、占质量分数5％的环糊精、占质量分数8％的纳米碳酸钙于占质量分数35％的去离子水中混合，并加入占质量分数50％的混合溶液A后再次分散均匀，得到混合溶液B；
将占质量分数45％的混合溶液B缓慢加入至由占质量分数3％的单硬脂酸甘油酯、占质量分数43％的硅油和占质量分数1％的甘油硬脂酸酯柠檬酸酯混合形成的油相并分散均匀后，加入占质量分数8％的冰醋酸并均质至完全乳化后，得到所述防晒组合物。
将上述防晒组合物应用于防晒剂的制备，所述制备方法按实施例一的制备方法实施，制得防晒剂。
对比例一
以实施例1为基础，去除藤黄果皮提取物、白藜芦醇、神经酰胺载体和玻尿酸载体，其他制备步骤不变。
对比例二
以实施例一为基础，去除海藻酸钠、环糊精，其他制备步骤不变。
对比例三
以实施例一为基础，去除二氧化钛前驱体，其他制备步骤不变。
其中，采用的藤黄果皮提取物、白藜芦醇、神经酰胺载体和玻尿酸载体均为市售产品，具体的，神经酰胺载体可参考中国专利CN108272652A的内容，玻尿酸载体可参考中国专利CN202892458U的内容。
为进一步说明上述实施例和对比例所制成的防晒剂的使用效果，本说明书还对上述实施例和对比例所制成的防晒剂进行如下检测。
防晒指数检测
采用SPF(防晒指数)-290s分析系统，检测实施例1-3、对比例1-3的防晒剂的防晒指数，在SPF-290s分析系统上线描绘出一条载体的空白本底曲线，用点样器在透明膜上均匀点上2mg/cm2的样品，晾干后，随机检测10个点，描绘出相应光波长，计算样品检测结果，得出SPF值以及标准差，每个样品检测5次，结果如表2所示：
表2：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 防晒指数 | 42±1.92 | 43±2.15 | 42±2.11 | 37±2.22 | 32±1.78 | 25±2.31 |
由表2可知，实施例1-3所制成的防晒剂相比对比例1-3具有更好的防晒效果，同时，参照对比例1可知，在减少了藤黄果皮提取物等活性物质后，防晒剂的防晒效果下降幅度较低，这说明该些物质具有一定的防晒效果，但对整体防晒效果的贡献率较低，主要起到防止皮肤受刺激的作用；对比例2的防晒剂防晒效果较差，这是由于对比例2中的防晒组合物无法形成包埋二氧化钛的植物微球，仅能凭借二氧化钛本身的防晒作用提供一定的防晒效果；同时，对比例3的防晒剂防晒效果最差，这是由于去除了二氧化钛前驱体后，无法形成物理屏蔽层。
涂抹舒适性检测
由140名女性志愿者试验检测，志愿者年龄为25-35岁，无异常皮肤疾病；将志愿者以每组20名随机分配为7组，每组在洁面后分别涂抹实施例1-3、对比例1-3的防晒剂，结果如表3所示：
表3
由表3可知，实施例1-3所制成的防晒剂相比对比例1、2具有更好的涂抹肤感，并且也不会对皮肤产生刺激，能够避免皮肤出现损伤。
上述说明书和实施例的描述，用于解释本发明保护范围，但并不构成对本发明保护范围的限定。通过本发明或上述实施例的启示，本领域普通技术人员结合公知常识、本领域的普通技术知识和/或现有技术，通过合乎逻辑的分析、推理或有限的试验可以得到的对本发明实施例或其中一部分技术特征的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一：将藤黄果皮提取物、白藜芦醇、神经酰胺载体、玻尿酸载体、二氧化钛前驱体于去离子水中混合，得到混合溶液A；
步骤二：将海藻酸钠、环糊精、纳米碳酸钙于去离子水中混合，并加入混合溶液A后再次分散均匀，得到混合溶液B；
步骤三：将混合溶液B缓慢加入至由单硬脂酸甘油酯、硅油和甘油硬脂酸酯柠檬酸酯混合形成的油相并分散均匀后，加入冰醋酸并均质至完全乳化后，得到所述防晒组合物。
2.如权利要求1所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，其特征是，所述二氧化钛前驱体由无水乙醇、异丙醇于去离子水中混合后加入钛酸四丁酯制成；所述无水乙醇、异丙醇、去离子水和钛酸四丁酯占所述二氧化钛前驱体的质量分数分别为10％-12％、65％-75％、15％-20％、2％-3％。
3.如权利要求1所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，其特征是，所述藤黄果皮提取物的制备方法包括：
将藤黄果皮与70％-90％的乙醇溶液按用量比1g:20-30mL的比例加入至超声波提取罐内提取20-40min，减压过滤后取滤液在3000-4000r/min的条件下离心30-40min，取上清液浓缩后真空干燥，即得所述藤黄果皮提取物。
4.如权利要求1所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，其特征是，所述步骤一中，所述藤黄果皮提取物、白藜芦醇、神经酰胺载体、玻尿酸载体、二氧化钛前驱体和去离子水在所述混合溶液A中的质量分数分别为：2％-4％、1％-3％、15％-20％、10％-15％、30％-40％、30％-40％。
5.如权利要求1所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，其特征是，所述步骤二中，所述海藻酸钠、环糊精、纳米碳酸钙、去离子水和混合溶液A在所述混合溶液B中的质量分数分别为：1％-2％、3％-5％、5％-10％、30％-40％、50％-60％。
6.如权利要求1所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，其特征是，所述步骤三中，所述混合溶液B、单硬脂酸甘油酯、硅油、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯和冰醋酸在制得的所述防晒剂中的质量分数分别为：35％-45％、2％-5％、45％-55％、1％-3％、4％-8％。
7.如权利要求1所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物的制备方法，其特征是，所述步骤三中，将混合溶液B加入至油相的过程中，以30-50r/min的速度进行搅拌，并在加入冰醋酸后以2500-3000r/min的速度进行均质。
8.一种防晒剂，其特征是，包括如权利要求1-7任一项所述的一种包埋二氧化钛的植物微球防晒组合物。
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