CN115246706A - 一种有源光纤预制棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有源光纤预制棒及其制备方法，将经过预烧结的二氧化硅粉棒浸泡在稀土盐溶液中，利用浸泡过程中稀土盐溶液的溶剂极性的变化，将稀土盐在粉棒中原位析出，得到均匀掺杂稀土盐的粉棒，将掺杂稀土盐的粉棒进行烧结后得到稀土掺杂有源光纤预制棒。本发明生产的稀土掺杂光纤预制棒，稀土离子在光纤预制棒中分布均匀，折射率波动小，拉丝得到的光纤激光斜率效率高。
Description
技术领域
本发明属光纤制造领域，涉及一种光纤预制棒制备技术，具体涉及一种有源光纤预制棒及其制备方法，可以制备含稀土元素的有源光纤预制。
背景技术
稀土掺杂光纤预制棒是生产光纤放大器、光纤激光器的关键材料。同传统的半导体激光放大器相比较，光纤放大器不需要经过光电转换、电光转换和信号再生等复杂过程，可直接对信号进行全光放大，在工作波长范围内，表现出高增益、大带宽、低噪音、极化不敏感增益、低的导入损耗特点，具有很好的“透明性”，特别适用于长途光通信的中继放大。可以说，光纤放大器为实现高容量、全光通信奠定了重要的技术基础。稀土掺杂光纤作为高功率光纤激光器的重要组成部份，是决定高功率光纤激光器性能的主要因素。
目前，生产稀土掺杂光纤预制棒，稀土元素掺杂方法主要有气相法、溶液法、纳米离子直接沉积法和凝胶法。气相法，包括氯化稀土气相沉积和稀土螯合物气相沉积；溶液法，包括管内稀土溶液浸泡及管外稀土溶液浸泡。其中溶液法是目前主要的掺杂光纤预制棒制备方法，包括管内法：在沉积管内依次沉积内包层、疏松烟灰芯层，向沉积管内注入含有稀土氯化物的溶液，熔缩沉积管、内包层、疏松烟灰芯层为实心预制棒(CN102515501B，CN1500069，US 5711782A，US5262365A)；管外法：采用VAD方法沉积粉棒，将粉棒浸泡在含有稀土元素溶液中，再将浸泡后的粉棒在高温炉中玻璃化，制成稀土元素掺杂光纤预制棒芯层(CN102108008B)。
管外法稀土溶液掺杂过程，存在两个主要缺点：1、稀土氯化物的渗入过程决定了稀土氯化物掺杂不均匀，粉棒外层直接接触稀土溶液的部分掺杂浓度高，粉棒中心由于粉体对稀土离子的吸附作用，导致稀土离子掺入缓慢，掺杂浓度低；2、粉棒干燥过程，随着外表粉棒的干燥，粉体内部溶剂往外扩散，稀土氯化物会随着溶剂向外迁移到粉棒外表面。上述两个因素的叠加使得制备的预制棒沿剖面从外往内稀土掺杂浓度存在差异，不利于拉丝后光纤非线性效应的控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提出一种有源光纤预制棒及其制备方法，用该方法生产的稀土掺杂光纤预制棒，稀土离子在光纤预制棒中分布均匀，折射率波动小。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种有源光纤预制棒的制备方法，将经过预烧结的二氧化硅粉棒浸泡在稀土盐溶液中，利用浸泡过程中稀土盐溶液的溶剂极性的变化，将稀土盐在粉棒中原位析出，得到均匀掺杂稀土盐的粉棒，将掺杂稀土盐的粉棒进行烧结后得到掺杂有稀土元素的有源光纤预制棒。
进一步地，所述有源光纤预制棒的制备方法的具体步骤如下：
步骤1、将稀土盐和磷酸、氯化铝溶解在大极性的有机溶剂A中配置成稀土盐溶液；
步骤2、将经过预烧结的二氧化硅粉棒浸泡在稀土盐溶液中充分浸泡，使得稀土盐溶液均匀分散在二氧化硅粉棒内；
步骤3、往步骤2中的稀土盐溶液加入小极性的有机溶剂B，继续浸泡一段时间；极性小的有机溶剂B分散到稀土盐溶液中并逐渐扩散进入粉体降低整体溶剂的极性，大极性的稀土盐因溶解度的降低而原位析出，附着在二氧化硅粉棒的颗粒间隙中；
步骤4、将附着有稀土盐的二氧化硅粉棒缓慢提出，然后在氮气或惰性气体氛围下烘干，得到均匀掺稀土的粉棒；
步骤5、将步骤4中得到的粉棒进行烧结，在烧结炉中将粉棒熔缩成掺稀土实心预制棒，得到掺杂稀土元素的有源光纤预制棒。
本发明将稀土盐与作为增溶剂的磷酸、氯化铝按照一定比例溶解在极性在5-7的有机溶剂A中得到稀土盐溶液，放置在稀土盐溶液罐中，将预烧结得到的密度为m克/立方厘米二氧化硅粉棒，浸泡在该稀土盐溶液中，待粉棒充分浸泡稀土盐溶液后，向罐体中加入极性小于2.5的有机溶剂B，有机溶剂B扩散到稀土盐溶液中并逐渐扩散进入粉体，由于稀土盐为极性较大物质，极性小的有机溶剂扩散进入原溶液体系后，稀土盐由于极性的降低而溶解度降低，从而原位析出，得到与二氧化硅粉棒混合的掺稀土粉棒。将粉棒从稀土盐溶液罐中缓慢提出并在氮气或惰性气体氛围下干燥，得到均匀掺稀土的粉棒，然后在烧结炉中将粉棒熔缩成掺稀土实心预制棒。
本发明有机溶剂极性大小通过查询常用溶剂极性表确定。
作为一种优选技术方案，所述稀土盐中的稀土元素为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu中的任意一种或几种。
作为一种优选技术方案，所述稀土盐为能溶于相应有机溶剂的稀土元素的卤化盐、磷酸盐或者硝酸盐。
进一步优选，所述稀土盐为稀土氯化盐。
作为一种优选技术方案，所述大极性是指极性为5-7，所述小极性是指极性小于2.5。
作为一种优选技术方案，所述有机溶剂A包括但不限于甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇或极性在5-7的混合溶剂。
作为一种优选技术方案，所述有机溶剂B包括但不限于石油醚、己烷、环戊烷或极性小于2.5的混合溶剂。
作为一种优选技术方案，步骤2中，二氧化硅粉棒在有机溶剂A的稀土盐溶液中浸泡时间与粉棒密度相关，记二氧化硅粉棒的密度为m g/cm3，浸泡时间为30m到100m小时。
进一步优选，浸泡时间为40m到80m小时。
作为一种优选技术方案，步骤3中，加入的有机溶剂B的摩尔量为有机溶剂A摩尔量的1倍以上。
进一步优选，步骤3中，加入的有机溶剂B的摩尔量为有机溶剂A摩尔量的2-5倍。
作为一种优选技术方案，步骤3中，继续浸泡时间为6到72小时。
进一步优选，步骤3中，继续浸泡时间为10到24小时。
作为一种优选技术方案，步骤4中，浸泡后的粉棒在氮气或惰性气体干燥温度35℃到80℃，优选40℃到50℃。
作为一种优选技术方案，步骤4中，所述烘干干燥结束条件为粉棒相比浸泡前增重不超过10％。
进一步优选，步骤4中，所述烘干干燥结束条件为粉棒相比浸泡前增重不超过7％。
作为一种优选技术方案，步骤2和步骤3中，浸泡均在稀土溶液罐中进行。
本发明还保护一种有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：采用上述任意一项所述制备方法所制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在不增加现有溶液法生产设备前提下，利用现有溶液法设备，通过上述稀土盐原位析出工艺，即可制备稀土掺杂均匀的光纤预制棒，可通用性、适应性强。
2、本发明通过稀土盐原位析出方法制备稀土掺杂光纤预制棒，稀土盐析出过程中，溶液一直处于饱和状态，因此都是原位析出，没有溶质迁移现象，能保证稀土氧化物在光纤预制棒中高度均匀分布，掺杂浓度高，折射率波动小，拉丝得到的光纤激光斜率效率高。
附图说明
图1为实施例1所得实心预制棒拉丝得到铒掺杂光纤的激光斜率效率图。
图2为实施例2所得实心预制棒拉丝得到镱掺杂光纤的激光斜率效率图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
VAD工艺沉积制备一支外径100mm，长度820mm，密度0.28g/cm3纯SiO2粉棒，在1400℃烧结炉中预烧结，得到一支外径66mm，长度550mm，密度0.95g/cm3纯SiO2粉棒；称取155gAlCl3，56.5g ErCl3·6H2O，135gH3PO4与60mol乙醇经过超声波混合得到含ErCl3的乙醇溶液。预烧结后的粉棒在上述含ErCl3的乙醇溶液中浸泡48h，然后向罐体中缓慢加入130mol环戊烷，继续浸泡15h后将粉棒缓慢提出。
提出后的粉棒在40℃氮气氛围下烘干干燥约60h后，粉棒比浸泡之前增重6.1％。然后在烧结炉中将粉棒熔缩成外径51mm透明实心预制棒。
经元素分析测试，所得实心预制棒Er2O3的含量为0.29mol％左右，测试其横向Er2O3分布如表1，拉丝得到光纤激光斜率效率达到72.9％(如图1所示)。可见采用本实施例制备的掺铒光纤预制棒具有较好的掺杂均匀性与较高的掺杂浓度。
表1掺铒光纤预制棒横向Er2O3分布
| 距芯棒中心位置(mm) | Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量分析(mol％) |
| 0 | 0.293 |
| 2 | 0.295 |
| 5 | 0.292 |
| 8 | 0.287 |
| 12 | 0.29 |
| 17 | 0.297 |
| 23 | 0.305 |
实施例2
VAD工艺沉积制备一支外径94mm，长度870mm，密度0.278g/cm3纯SiO2粉棒，在1400℃烧结炉中预烧结，得到一支外径62mm，长度580mm，密度0.96g/cm3纯SiO2粉棒；称取160gAlCl3，66g YbCl3·6H2O，140gH3PO4与63mol乙二醇经过超声波混合得到含YbCl3的乙二醇溶液。预烧结后的粉棒在上述含YbCl3的乙二醇溶液中浸泡52h，然后后向罐体中缓慢加入150mol己烷，继续浸泡20h后将粉棒缓慢提出。
提出后的粉棒在45℃氮气氛围下烘干干燥约72h后，粉棒比浸泡之前增重6.3％。然后在烧结炉中将粉棒熔缩成外径47.5mm透明实心预制棒。
经元素分析测试，所得实心预制棒Yb2O3的含量为0.33mol％左右，测试其横向Yb2O3分布如表2，拉丝得到光纤激光斜率效率达到74.7％(如图2所示)。可见采用本实施例制备的掺镱光纤预制棒具有较好的掺杂均匀性与较高的掺杂浓度。
表2掺镱光纤预制棒横向Yb2O3分布
| 距芯棒中心位置(mm) | Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量分析(mol％) |
| 0 | 0.329 |
| 2 | 0.331 |
| 5 | 0.328 |
| 8 | 0.322 |
| 12 | 0.326 |
| 16 | 0.334 |
| 22 | 0.341 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：将经过预烧结的二氧化硅粉棒浸泡在稀土盐溶液中，利用浸泡过程中稀土盐溶液的溶剂极性的变化，将稀土盐在粉棒中原位析出，得到掺杂稀土盐的粉棒，将掺杂稀土盐的粉棒进行烧结后得到掺杂稀土元素的有源光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、将稀土盐和磷酸、氯化铝溶解在大极性的有机溶剂A中配置成稀土盐溶液；
步骤2、将经过预烧结的二氧化硅粉棒浸泡在稀土盐溶液中充分浸泡；
步骤3、往步骤2中的稀土盐溶液加入小极性的有机溶剂B，继续浸泡一段时间；
步骤4、将附着有稀土盐的二氧化硅粉棒缓慢提出，然后在氮气或惰性气体氛围下烘干干燥，得到均匀掺稀土的粉棒；
步骤5、将步骤4中得到的粉棒进行烧结，得到掺杂稀土元素的有源光纤预制棒。
3.根据权利要求2所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述稀土盐中的稀土元素为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu中的任意一种或几种。
4.根据权利要求2所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述大极性是指极性为5-7，所述小极性是指极性小于2.5。
5.根据权利要求4所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂A为甲醇、乙醇、丙酮及乙二醇中任意一种或几种混合后极性在5-7的混合溶剂。
6.根据权利要求4所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂B为石油醚、己烷及环戊烷中的任意一种或几种混合后极性小于2.5的混合溶剂。
7.根据权利要求2所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤2中，二氧化硅粉棒在有机溶剂A的稀土盐溶液中浸泡时间与粉棒密度相关，记二氧化硅粉棒的密度为mg/cm3，浸泡时间为30m到100m小时。
8.根据权利要求2所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤3中，加入的有机溶剂B的摩尔量为有机溶剂A摩尔量的1倍以上。
9.根据权利要求2所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤3中，继续浸泡时间为6到72小时。
10.根据权利要求2所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤4中，浸泡后的二氧化硅粉棒在氮气或惰性气体氛围中干燥温度35℃到80℃。
11.根据权利要求2所述有源光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述烘干干燥结束条件为粉棒相比浸泡前增重不超过10％。
12.一种有源光纤预制棒，其特征在于：采用权利要求1-11任意一项所述制备方法所制备。
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| CN202211051662.2A CN115246706A (zh) | 2022-08-31 | 2022-08-31 | 一种有源光纤预制棒及其制备方法 |
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| CN115246706A true CN115246706A (zh) | 2022-10-28 |
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|---|---|---|---|---|
| US4110093A (en) * | 1974-04-22 | 1978-08-29 | Macedo Pedro B | Method for producing an impregnated waveguide |
| US20100300151A1 (en) * | 2008-04-08 | 2010-12-02 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Glass preform manufacturing method |
| CN102108008A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-06-29 | 富通集团有限公司 | 一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法 |
-
2022
- 2022-08-31 CN CN202211051662.2A patent/CN115246706A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4110093A (en) * | 1974-04-22 | 1978-08-29 | Macedo Pedro B | Method for producing an impregnated waveguide |
| US20100300151A1 (en) * | 2008-04-08 | 2010-12-02 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Glass preform manufacturing method |
| CN102108008A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-06-29 | 富通集团有限公司 | 一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法 |
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