CN115246630B - 一种缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的制备方法。本发明的目的是要解决现有镍钴硒化物导电性较差和活性位点较少的问题，提供一种可提高镍钴硒化物超级电容器性能的制备方法。方法：以醋酸钴、醋酸镍、聚乙烯吡咯烷酮和二氧化硒为原料，采用刻蚀法和高温煅烧法，得到缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体，为提高现有镍钴硒化物基超级电容器电极材料性能提供一种高效制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，通过在电极材料和电解质界面快速的离子吸脱附或高度可逆的法拉第氧化还原反应来存储能量，突出优点是功率密度高、充电时间短、循环时间长、工作温度范围宽，是具有广泛应用前景的新型储能器件，超级电容器核心为电极材料，电极材料一般以过渡金属氧化物为代表。
镍钴硒化物具有优异的电化学活性和电容性，但其导电性能和电化学活性位点依然有待改善。令镍钴硒化物通过化学刻蚀法改善其比表面积，并通过制造硒缺陷的方式来提升镍钴硒化物导电性和丰富电化学活性位点，从而提高其导电能力和电化学活性，对提高超级电容器性能具有重要研究意义。
发明内容
本发明的目的是要克服镍钴硒化物导电性能差、反应活性位点少的问题，而提供一种简单、新颖、产率较高的制备方法。
本发明的一种缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体是按以下步骤完成：
(1)将一定量的醋酸钴、醋酸镍和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，在超声处理下形成粉红色溶液，将得到的溶液在连续搅拌下回流，离心收集沉淀物，用乙醇洗涤，干燥，得到镍钴前驱体；
(2)将步骤(1)的前驱体分散到乙醇溶液中，在室温下搅拌，形成混合溶液A。然后取一定质量的氧化硒加入到一定体积的水溶液中形成溶液B。此后，溶液B滴加到溶液A中，得到的溶液在室温下陈酿。最后，将产品用乙醇洗涤3次，干燥；
(3)将步骤(2)中制得的沉淀物放入马弗炉中煅烧，在氮气保护条件下维持2小时。自然冷却到室温后，变为黑色粉末，得到缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体。
所述步骤(1)中醋酸钴和醋酸镍质量分别为0.1-1克，聚乙烯吡咯烷酮质量为0.1-5克，乙醇体积为50-100毫升，溶液加热至50-100摄氏度，反应时间为1-10个小时，干燥条件为50-100摄氏度；
所述步骤(2)中前驱体质量为0.01-0.1克，乙醇体积为30-80毫升，氧化硒质量为0.01-0.1克，水溶液体积为20-60毫升。此后，溶液B滴加到溶液A中，溶液在室温下陈酿时间为10-100分钟；
所述步骤(3)中煅烧温度分别为300-600摄氏度，升温速率每分钟1-5摄氏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备一种缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体，在制备过程中仅需较短时间就可制得结构完整且比表面积大的材料，另外，该材料的合成不需要复杂设备，所制得的材料具有优异的超级电容器性能。
附图说明
图1为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的透射电子显微镜图；
图3为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的线性循环伏安图；
图4为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的恒电流充放电图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，以下所列举具体实施方式仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果。只要满足使用需要，都在本发明的保护范围内。
本实施方式的一种缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体是按以下步骤完成的：
(1)0.256克醋酸钴、0.256克醋酸镍、1克聚乙烯吡咯烷酮溶于80毫升乙醇中，在超声处理下形成粉红色溶液，将得到的溶液加热至85摄氏度，在连续搅拌条件下回流4小时。离心收集沉淀物，用乙醇洗涤4次，在60摄氏度下干燥，得到镍钴前驱体；
(2)将0.1克镍钴前驱体分散于40毫升乙醇溶液中，在室温下搅拌，形成混合溶液A。然后将0.05克氧化硒分散于30毫升水溶液中，形成溶液B，并将溶液B滴加到溶液A中。此后，将溶液在室温条件下陈酿30分钟。最后，将产品用乙醇洗涤3次，在60摄氏度下干燥，得到中空镍钴硒化物前驱体；
(3)将中空镍钴硒化物前驱体放置于瓷舟中，将样品从室温下以每分钟2摄氏度的速率加热至400摄氏度，并在氮气保护条件下维持2小时。在自然冷却到室温后，形成黑色粉末，得到缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体。
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明：
图1为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的扫描电子显微镜图。从图中可以看出缺陷型镍钴硒化物成纳米立方体结构。
图2为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的透射电子显微镜图。从图中可以看出缺陷型镍钴硒化物纳米立方体为中空结构。
图3为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的线性循环伏安图。从图中可以看出在不同扫速下，形状基本保持不变，表明缺陷型镍钴硒化物纳米立方体具有很好的倍率性能，明显的氧化还原峰说明该材料具有赝电容特性。
图4为实施例1缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的恒电流充放电图。不同电流密度下，电极材料的充放电时间大致相等，表明材料具有优异的可逆性能。在1A/g的电流密度下，缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体具有高达942.9F/g的比电容，表明材料具有优异的超级电容器性能。
Claims (1)
1.一种缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将质量为0.1-1克的醋酸钴、质量为0.1-1克醋酸镍和质量为0.1-5克的聚乙烯吡咯烷酮溶于体积为50-100毫升的乙醇中，在超声处理下形成粉红色溶液，将得到的溶液在连续搅拌下加热至50-100摄氏度回流溶液，反应时间为1-10个小时，离心收集沉淀物，用乙醇洗涤，50-100摄氏度干燥，得到镍钴前驱体；
（2）将步骤（1）中的得到的前驱体质量为0.01-0.1克分散到体积为30-80毫升的乙醇溶液中，在室温下搅拌，形成混合溶液A，然后取质量为0.01-0.1克的氧化硒加入到体积为20-60毫升的水溶液中形成溶液B，此后，溶液B滴加到溶液A中，得到的溶液在室温下陈酿，陈酿时间为10-100分钟，最后，将产品用乙醇洗涤3次，干燥；
（3）将步骤（2）中制得的沉淀物放入马弗炉中在氮气保护条件下煅烧2小时，煅烧温度为300-600摄氏度，升温速率每分钟1-5摄氏度，自然冷却到室温后，变为黑色粉末，得到缺陷型中空镍钴硒化物纳米立方体。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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