CN115241415A - 一种极片及电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种极片及电池，其中，本发明提供一种极片，包括：集流体和设置在所述集流体至少一面的活性材料层，所述活性材料层的表面间隔分布有若干个第一区域和若干个第二区域；在所述第一区域内，所述活性材料层中的氧元素与硅元素的含量占比大于4：1。本发明提供的一种极片及电池，用以至少解决锂离子电池首次效率低的问题，提高电池容量，从而提高电池能量密度。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种极片及电池。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度高，使用寿命长等优点，被广泛应用于电动汽车、电动工具及消费电子领域。为了提高锂离子电池的能量密度，电池的负极片成为相关企业研究的热点。
目前，商业化的锂离子电池负极片主要使用石墨类碳基负极材料，与石墨相比，采用含有硅负极材料的能量密度优势明显。然而，在实际的充放电过程中，平均每个硅原子将结合4.4个锂原子，从正极脱出的锂离子无法从硅负极返回，首效极低，仅为69％，降低了锂离子的利用率，从而降低了电池容量。
因此，亟需解决锂离子电池首次效率低的问题。
发明内容
本发明提供一种极片及电池，用以至少解决锂离子电池首次效率低的问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种极片，包括：集流体和设置在所述集流体至少一面的活性材料层，所述活性材料层的表面间隔分布有若干个第一区域和若干个第二区域；在所述第一区域内，所述活性材料层中的氧元素与硅元素的含量占比大于4：1。
本发明提供的极片，通过在所述活性材料层的表面间隔分布有若干个所述第一区域和若干个所述第二区域，所述第一区域用于补充锂材料，在所述第一区域内，所述活性材料层中的氧元素与硅元素的含量占大于4：1，这样确保容易生成锂硅酸盐，可以降低循环过程中的电池膨胀率；本发明通过提前给极片补充锂材料，使得本发明提供的极片加工的电池在首次充放电的过程中，充分利用补充的金属锂形成SEI膜，减少正积极锂源的损失，从而提高锂离子的利用率，达到改善电池的首次循环效率的效果。
在一种可能实施的方式中，所述第一区域内具有碳元素、氧元素、氟元素、磷元素和硅元素。
在一种可能实施的方式中，在所述第一区域内，所述活性材料层中的氟元素与磷元素的含量占比大于7：1。
在一种可能实施的方式中，所述第二区域内具有碳元素、氧元素、氟元素、磷元素和硅元素。
在一种可能实施的方式中，在所述第二区域内，所述活性材料层中的氧元素与硅元素的含量占比S1：S2满足：2：1≤S1：S2≤4:1。
在一种可能实施的方式中，在所述第二区域内，所述活性材料层中的氟元素和磷元素的含量占比S3：S4满足：6：1≤S3：S4≤7:1。
在一种可能实施的方式中，位于所述第一区域的所述活性材料层中的氟元素的含量大于位于所述第二区域的所述活性材料层中的氟元素的含量。
在一种可能实施的方式中，位于所述第一区域的所述活性材料层中的磷元素的含量大于位于所述第一区域的所述活性材料层中的磷元素的含量。
在一种可能实施的方式中，位于所述第一区域的所述活性材料层中的氧元素的含量大于位于所述第二区域的所述活性材料层中的氧元素的含量。
在一种可能实施的方式中，所述第二区域的宽度为0μm～4mm；和/或
所述第一区域的宽度为100μm～4mm。
在一种可能实施的方式中，所述活性材料层的表面通过设置锂材料层形成所述第一区域，所述锂材料层中含有的锂的面密度为0.09mg/cm2～0.5mg/cm2；
在一种可能实施的方式中，所述活性材料层包括活性材料颗粒；
所述活性材料颗粒包括硅材料和硅氧材料中的至少一种以及碳材料，其中硅材料和/或硅氧材料的质量占所述活性材料颗粒的总质量的7％～50％；或所述活性材料颗粒包括碳材料和石墨；或
所述活性材料颗粒包括硅材料和硅氧材料中的至少一种以及碳材料，其中硅材料和/或硅氧材料的质量占所述活性材料颗粒的总质量的7％～50％。
本发明还提供一种电池，包括密封壳体和位于所述密封壳体内部的电芯，所述电芯包括第一极片和第二极片，所述第二极片为上述的极片。
本发明提供的极片及电池，所述第一区域的氟元素和磷元素的含量占比大于7：1，多出的氟元素会与锂离子发生化学反应生成氟化锂，即钝化层。富含LiF惰性物质的SEI膜，提高SEI膜的稳定性，从而提高硅负极材料的循环稳定性。SEI膜在形成过程中，提前消耗正极部分的锂离子，导致电池首效低；在此充分利用补充的金属锂形成SEI膜，加工成电池后，可以有效减少正极片中锂源的损失，从而提高锂离子的利用率，达到改善电池的首次循环效率的效果。
本发明提供的极片及电池，氟元素与磷元素的含量占比大于7：1，使得形成富含LiF惰性物质的SEI膜，提高SEI膜的稳定性，从而提高硅负极材料的循环稳定性。
本发明提供的极片及电池，对电池的容量提升效果明显，并且电池的循环性能的提升效果也明显。
本发明提供的极片及电池，能够有效改善电池的膨胀效应，提高电池的充放电循环次数，有利于延长电池的使用寿命。
除了上面所描述的本发明实施例解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的有益效果外，本发明实施例提供的一种极片及电池所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征带来的有益效果，将在具体实施方式中作进一步详细的说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的极片的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的极片的第一区域与第二区域获取的SEM图；
图3为本发明实施例提供的极片的第二区域的SEM图；
图4为本发明实施例提供的极片的第一区域的SEM图的面扫EDS图；
图5为本发明实施例提供的极片的第一区域和第二区域的线扫图；
图6为本发明实施例提供的极片的图5中的AB横线位置的磷元素的分布趋势图；
图7为本发明实施例提供的极片的图5中的AB横线位置的氟元素的分布趋势图；
图8为本发明实施例提供的极片的图5中的AB横线位置的氧元素的分布趋势图；
图9为本发明实施例提供的电池与现有的电池的循环性能曲线对比图；
图10为本发明实施例提供的电池与现有的电池的循环性能膨胀曲线对比图。
附图标记说明：
10-集流体；
20-活性材料层；
30-第一区域；
40-第二区域；
60-过渡区。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
采用硅氧负极材料加工的极片虽然有理想的比容量，但是，从正极脱出的锂离子会嵌入硅氧负极材料中，并优先与硅氧发生反应生成非活性物质如锂硅酸盐和锂硅合金，硅颗粒破裂，导致固体电解质界面(solidelectroly teinterface，简称SEI)膜反复生长-破裂-修复，使得SEI膜在生长过程中大量累计，消耗锂源，容量衰减，首效低，循环差。
鉴于上述背景，本发明提供的极片及电池，通过在活性材料层20的表面间隔分布有若干个第一区域30和若干个第二区域40，在第一区域30内，活性材料层20中的氧元素与硅元素的含量占比大于4：1，这样确保容易生成锂硅酸盐，可以降低循环过程中的电池膨胀率。SEI膜在形成过程中，提前消耗正极部分的锂离子，导致电池首效低，利用补充的金属锂形成SEI膜，减少正极锂离子的损失，从而提高锂离子的利用率，达到改善电池的首次效率的效果。
下面参考附图描述本申请提供的一种极片及电池。
参考图1所示，本发明提供一种极片，包括：集流体10和设置在集流体10至少一面的活性材料层20，活性材料层20的表面间隔分布有若干个第一区域30和若干个第二区域40；在第一区域30内，活性材料层20中的氧元素与硅元素的含量占比大于4：1；第一区域30包括锂元素。
本发明提供的极片，通过在活性材料层20的表面间隔分布有若干个第一区域30和若干个第二区域40，第一区域30用于补充锂材料，在第一区域30内，活性材料层20中的氧元素与硅元素的含量占比大于4：1，这样确保容易生成锂硅酸盐，可以降低循环过程中的电池膨胀率。
电解液浸润一般来说依靠毛细作用，本发明提供一种极片，采用第二区域40与第一区域30相间分布的结构，电解液可以通过第二区域40渗入从而将极片浸润，减少了极片浸润的阻碍，有利于极片均匀的浸润，提高电池浸润效果，从而提升电池的循环寿命。
第一区域30内具有碳元素、氧元素、氟元素、磷元素和硅元素；第二区域40内具有碳元素、氧元素、氟元素、磷元素和硅元素。
在第一区域30内，活性材料层20中的氟元素与磷元素的含量占比大于7：1，使得形成富含LiF惰性物质的SEI膜，提高SEI膜的稳定性，从而提高电池充放电循环稳定性。本发明通过提前给极片补充锂材料，使得本发明提供的极片加工的电池在首次充放电的过程中，充分利用补充的金属锂形成SEI膜，减少正积极锂源的损失，从而提高锂离子的利用率，达到改善电池的首次循环效率的效果。
在一种可能实施的方式中，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比可以是4：1，也可以是5：1，也可以是6：1，也可以是7：1。
容易理解的是，如果在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比大于4：1，例如，氧元素与硅元素的含量占比为5：1过多的氧元素会与补入的锂离子发生化学反应，生成氧化锂或碳酸锂，会降低锂离子的利用率。
在一种可能实施的方式中，活性材料层20的表面通过设置锂材料层形成第一区域30，锂材料层中含有的锂的面密度为0.09mg/cm2～0.5mg/cm2。锂材料层可以是通过轧制设置于活性材料层20的表面，形成第一区域30。锂材料层可以是锂箔，金属锂的面密度为0.09mg/cm2～0.5mg/cm2，活性材料层20包括石墨和硅材料，其中硅材料的质量占活性材料颗粒的总质量的7％～50％，这样使得金属锂的量与硅材料的量相适配。
活性材料层包括活性材料颗粒。
在一种可能实施的方式中，活性材料颗粒包括硅材料和硅氧材料中的至少一种以及碳材料，其中硅材料和/或硅氧材料的质量占活性材料颗粒的总质量的7％～50％，相应的，第一区域30含有的金属锂的面密度为0.09mg/cm2～0.5mg/cm2，这样使得金属锂的量与硅材料和/或硅氧材料的量相适配。
在一种可能实施的方式中，活性材料颗粒包括碳材料和石墨。
在一种可能实施的方式中，金属锂的面密度为0.09mg/cm2～0.5mg/cm2，活性材料颗粒包括硅材料和硅氧材料中的至少一种以及碳材料，其中硅材料和/或硅氧材料的质量占活性材料颗粒总质量的7％～50％。
在一种可能实施的方式中，参考图1所示，本发明提供的一种极片为负极片，集流体10可以采用铜箔、钛箔、镍网、不锈钢箔、锂铜合金薄膜或碳布。
在一种可能实施的方式中，集流体10的两面都设置有活性材料层20。
在第一区域30内，活性材料层20中的氟元素与磷元素的含量占比大于7：1，通过在加工极片的过程中，使得第一区域30内的活性材料层20提前与锂离子接触发生钝化反应，形成富含LiF惰性物质的钝化层，钝化层即SEI膜，这样加工的电池在化成时，形成富含LiF惰性物质的SEI膜，提高SEI膜的稳定性，从而提高电池循环的稳定性。本发明通过提前给极片补充锂材料，使得本发明提供的极片加工的电池在首次充放电的过程中，充分利用补充的金属锂形成SEI膜，减少正积极锂源的损失，从而提高锂离子的利用率，达到改善电池的首次循环效率的效果。
考虑到电解液为六氟磷酸锂，第一区域30的氟元素和磷元素的含量占比大于7：1，多出的氟元素会与锂离子发生化学反应生成富含LiF惰性物质的SEI膜，提高SEI膜的稳定性，从而提高电池循环的稳定性。SEI膜在形成过程中，提前消耗了补充的锂形成SEI膜，减少正极锂的消耗，从而提高充放电效率。
参考图2所示为采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope，简称SEM)进行拍摄并放大50x-5.0kx进行拍摄第一区域30与第二区域40获取的图，可以看到第一区域30与第二区域40。第二区域40用于使得相邻的第一区域30之间存在着相互间隔的区域，第二区域40是极片浸润的通道，有利于提高极片的浸润效果。
可以是采用异步轧制技术制备超薄金属锂带，在超薄金属锂带表面形成与第一区域30对应的含金属锂的区域以及与第二区域40对应的不含有金属锂的区域，通过将金属锂带中的锂离子转接到第一区域30，从而在活性材料层20的表面形成第一区域30，而与不含有金属锂的区域对应的是第二区域40。
在一种可能实施的方式中，参考图2所示，为了满足补锂面密度的要求和浸润均匀性的要求，第一区域30的宽度为100μm～4mm，即相邻的两个第二区域40之间的间距为100μm～4mm。
在一种可能实施的方式中，相邻的两个第二区域40之间的间距可以为100μm、1mm、2mm、3mm或4mm。
在一种可能实施的方式中，为了满足补锂面密度的要求和浸润均匀性要求，第二区域40的宽度为0μm～4mm，即相邻的两个第一区域30之间的间距为0μm～4mm。
本发明提供一种极片，通过使得第二区域40和第一区域30相间分布，并且通过限定第二区域40和第一区域30的宽度，有利于达到补锂面密度的要求，以及提高极片浸润电解液的均匀性。
在一种可能实施的方式中，相邻的两个第一区域30之间的间距可以为10μm、1mm、2mm、3mm或4mm。
锂离子局部嵌入位于第一区域30的硅颗粒后，会因为浓度差和电势差，向非嵌入锂离子的区域迁移，从而在第一区域30与第二区域40之间形成过渡区60，以及使得第一区域30内部锂离子均匀分布，由此达到嵌锂状态一致的效果，避免由于局部锂离子过高而发生析锂、紫斑的问题，从而提高整体嵌锂均匀的程度。
为了降低电池在循环过程中的膨胀率，对极片进行工艺补锂，第一区域30金属锂与硅反应生成锂硅酸盐作为一种缓冲层，缓解电池在循环过程中的膨胀，位于第一区域30的活性材料层20中的氧元素与硅元素的含量占比＞4:1；在第二区域40内，活性材料层20中的氧元素与硅元素的含量占比S1：S2满足：2：1≤S1：S2≤4:1，同时氧位于第一区域30的活性材料层20中的氧元素的含量大于位于第二区域40的活性材料层20中的氧元素的含量。
为了防止硅颗粒在嵌锂过程中发生破裂，SEI膜反复生长-破裂-修复，使的SEI膜在生长过程中大量累计，消耗锂离子，造成电池容量衰减，首效低，循环差，构造富含LiF惰性物质的SEI膜，提高SEI膜的稳定性，从而提高硅负极材料的循环稳定性，位于第一区域30的活性材料层20中氟元素和磷元素含量占比＞7:1，在第二区域40内，活性材料层20中的氟元素和磷元素的含量占比S3：S4满足：6：1≤S3：S4≤7:1。同时位于第一区域30的活性材料层20中的氟元素的含量大于位于第二区域40的活性材料层20中的氟元素的含量。位于第一区域30的活性材料层20中的磷元素的含量大于位于第一区域30的活性材料层20中的磷元素的含量。
本发明还提供一种电池，包括密封壳体和位于密封壳体内部的电芯，电芯包括第一极片和第二极片，第二极片为上述的极片。
实施例一
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒的总质量的7％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.12，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为5：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为7：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
实施例二
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的20％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.22，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为6：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为7.5：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
实施例三
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的30％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.32，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为7：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为8：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
实施例四
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的40％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.42，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为8：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为8.5：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
实施例五
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的50％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.5，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为9：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为9：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
上述的实施例一至实施例五中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的7％～50％，石墨可以是人造石墨、天然石墨或改性石墨，第一区域30含有的金属锂的面密度为0.09mg/cm2～0.5mg/cm2。这样使得金属锂的量与硅颗粒的量相适配，如果金属锂的量过大，会导致锂离子与电解液发生反应析出，降低锂离子的利用率；如果金属锂的量过小，会使得补锂效果不明显，从而使得对首次效率提高不明显。
实施例六
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的7％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.18在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为6：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为7：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
实施例七
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的30％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.28，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为7.5：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为8：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
实施例八
本实施例中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的50％，对应的，第一区域30含有的金属锂的面密度可以为0.34，在第一区域30内，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为8：1，在第一区域30内，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为8.5：1。在第二区域40，氧元素与硅元素的含量占比S1：S2为4：1，在第二区域40，氟元素与磷元素的含量占比S3：S4为6：1。
上述的实施例六至实施例八中，活性材料层20的活性材料颗粒包括石墨和硅氧材料，其中硅氧材料的质量占比可以为活性材料颗粒总质量的7％～50％，相应的，第一区域30含有的金属锂的面密度为0.09mg/cm2～0.5mg/cm2。这样使得金属锂的量与硅颗粒的量相适配，既避免了金属锂过量造成锂与电解液发生反应析出，降低锂离子的利用率，也避免了金属锂的量过小，会使得补锂效果不明显、以及首次效率提高不明显。
加工时，在集流体10的表面涂布活性材料层20之后，置于90℃温度的干燥环境中烘烤24h，使得水分控制在300ppm以下，得到半成品极片，然后采用异步轧制技术制备超薄金属锂带，并与该半成品极片覆合制备成极片。
本发明还提供一种电池，包括密封壳体和位于密封壳体内部的电芯，电芯包括第一极片和第二极片，第二极片为上述的极片。
在一种可能实施的方式中，第一极片为正极片，和第二极片为负极片。
加工时，第一极片、第二极片和隔离膜按顺序叠好，使隔离膜处于第一极片和第二极片之间，隔离膜起到隔离第一极片和第二极片的作用，然后卷绕得到电芯，电芯置于密封壳体中，并在密封壳体内注入电解液，经过真空封装、静置、化成，以0.1C恒流充电4％荷电状态(State of Charge，简称SOC)，再以0.2C恒流充电到10％SOC、整形、容量测试等工序，获得软包锂离子电池。
在一种可能实施的方式中，密封壳体可以是铝塑膜，电解液可以是六氟磷酸锂。
为了说明本申请提供的一种极片，通过改进，可以实现在提高电池的首次效率的同时，实现改善电池膨胀效果，对生产的极片进行以下测试：
测试一、对第一区域30和第二区域40的表面形貌测试
采用扫描电子显微镜(SEM)进行拍摄并放大500x-1.0kx进行拍摄获，参考图2图所示为放大50x的SEM图，采用标尺定位测试第一区域30与第二区域40的宽度。
此处列举对相邻的第二区域40之间的间距，即第一区域30的宽度，列举图中H1、H2、以及H3处的测量值，其中H1＝537μm，H2＝372μm，H3＝416μm。
此处列举对相邻的第一区域30之间的间距，即第二区域40的宽度，列举图中H4、以及H5处的测量值，其中H4＝267μm，H5＝279μm。
测试二、对第一区域30和第二区域40的元素进行测试
在此，选取本申请实施例提供的一种极片，将SEM采集图片的位置采用X射线能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS)进行测试分析，参考图3所示，为500倍电镜图的EDS面扫图，参考图4所示，为图3中虚线框内的虚线位置500倍电镜图的面扫EDS图。
对参考图5所示的横线AB表示从第一区域30延伸到第二区域40的直线路径位置，采用X射线能谱仪(EDS)进行测试图5中横线AB位置的元素分布。其测量的SEM元素含量线扫描图参考图6、图7和图8所示。
图6表示磷元素的分布趋势图，横坐标都表示位置，纵坐标表示磷元素的含量，从图6中可以看出，从第一区域30到第二区域40，磷元素的含量减少。
图7表示氟元素的分布趋势图，横坐标都表示位置，纵坐标表示氟元素含量，从图7中可以看出，从第一区域30到第二区域40，氟元素的含量减少。
图8表示氧元素的分布趋势图，横坐标都表示位置，纵坐标表示氧元素的含量，从图8中可以看出，从第一区域30到第二区域40，氧元素的含量减少。
测试三、循环测试和膨胀测试
下面通过分别对两个对比组和两个实验组的电池进行循环测试和膨胀测试，该两个对比组选用的电池与该两个实验组选用的电池的差异仅在于，该两个实验组选用的电池采用本申请提供的极片为负极片，而对比组选用的电池采用常规的负极片，不含有金属锂。
测试过程包括以下步骤：
步骤1、将电池在5℃±2℃的温度环境下静置10min；
步骤2、以0.2C的电池放电速率放电至下限电压，并静置10min；
步骤3、以0.7C的电池充电速率充电至上限电压，截止0.05C，静置10min；
步骤4、以0.2C的电池放电速率放电至下限电压，再做初始容量测试；
步骤5、将电池静置10min；
步骤6、以3C的电池充电速率充电至上限电压，截止0.05C，再测试电池的厚度；
步骤7、将电池在25℃±2℃的温度环境下静置10min；
步骤8、以1C的电池放电速率放电至下限电压，并静置10min；
步骤9、以3C的电池充电速率充电至上限电压，截止0.05C，静置10min；
步骤9、将步骤8和步骤9循环进行1000次，其中在0～200次循环中，每满50次循环之后，在满电状态下测试电池的厚度，在200～1000次循环中，每满100次循环之后，在满电状态下测试电池的厚度，并且在25℃的温度环境下，再重复步骤3和步骤4做容量测试，在1000次循环完成之后，在满电状态下检测电池的厚度。
测试四、容量测试
以相同的目标容量的电池，不同的补锂面密度分别加工出目标容量不同的四个实验组电池和一个对比组电池，将这些电池置入25℃的恒温环境下，采用1C的电池充电速率，以恒流恒压充电至4.48V，然后恒压至0.05C截止，静置5min，然后采用0.2C的电池放电速率放电至3V，并且以3V的容量数据进行对比，其结果参照下表1-4所示：
表1
表2
表3
表4
通过表1至表4得知，从表1至表4都可以直观的得到，实验组的电池首次效率均比相应的对比组电池的首次效率提升，说明了本申请可以明显改善锂离子电池首次效率低的问题。
实验组1至实验组4，相对于对比组1，其3V的容量明显提升，各个不同目标容量电池中，其极片的第一区域30采用不同面密度的金属锂，电池容量均有提升，且达到目标容量值。
步骤9的检测结果参照图10所示，从图10可以看出，横坐标表示充放电循环次数，纵坐标表示膨胀率，本专利提供的电池，在满电状态下的膨胀率低于现有的电池，对电池的膨胀改善效果明显。
参考图9所示为本申请提供的电池和现有的电池的循环性能曲线对比图，横坐标表示充放电循环次数，纵坐标表示电池的容量保持率，从图9可以看出，本专利提供的电池，在完成450次充放电循环，电池的容量降低到80％，现有的电池在完成350次充放电循环之后，电池的容量降低为80％，因而，本专利提供的电池，电池循环性能提升约100次充放电循环，相应的电池的容量保持率提升约5％～15％。由此说明，本专利通过改进，对电池的容量提升效果明显，并且电池的循环性能的提升效果也明显。
这里需要说明的是，本申请涉及的数值和数值范围为近似值，受制造工艺的影响，可能会存在一定范围的误差，这部分误差本领域技术人员可以认为忽略不计。
在本发明的描述中，需要理解的是，所使用的术语“中心”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“顶端”、“底端”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”“轴向”、“周向”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的位置或原件必须具有特定的方位、以特定的构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等应做广义理解，例如可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成为一体；可以是机械连接，也可以是电连接或者可以互相通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以使两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (12)
1.一种极片，其特征在于，包括：集流体(10)和设置在所述集流体(10)至少一面的活性材料层(20)，所述活性材料层(20)的表面间隔分布有若干个第一区域(30)和若干个第二区域(40)；
在所述第一区域(30)内，所述活性材料层(20)中的氧元素与硅元素的含量占比大于4：1。
2.根据权利要求1所述的极片，其特征在于，所述第一区域(30)内具有碳元素、氧元素、氟元素、磷元素和硅元素。
3.根据权利要求2所述的极片，其特征在于，在所述第一区域(30)内，所述活性材料层(20)中的氟元素与磷元素的含量占比大于7：1。
4.根据权利要求1所述的极片，其特征在于，所述第二区域(40)内具有碳元素、氧元素、氟元素、磷元素和硅元素。
5.根据权利要求4所述的极片，其特征在于，在所述第二区域(40)内，所述活性材料层(20)中的氧元素与硅元素的含量占比S1：S2满足：2：1≤S1：S2≤4:1。
6.根据权利要求5所述的极片，其特征在于，在所述第二区域(40)内，所述活性材料层(20)中的氟元素和磷元素的含量占比S3：S4满足：6：1≤S3：S4≤7:1。
7.根据权利要求1-6任一所述的极片，其特征在于，位于所述第一区域(30)的所述活性材料层(20)中的氟元素的含量大于位于所述第二区域(40)的所述活性材料层(20)中的氟元素的含量。
8.根据权利要求1-6任一所述的极片，其特征在于，位于所述第一区域(30)的所述活性材料层(20)中的磷元素的含量大于位于所述第一区域(30)的所述活性材料层(20)中的磷元素的含量。
9.根据权利要求1-6任一所述的极片，其特征在于，位于所述第一区域(30)的所述活性材料层(20)中的氧元素的含量大于位于所述第二区域(40)的所述活性材料层(20)中的氧元素的含量。
10.根据权利要求1-6任一所述的极片，其特征在于，所述第二区域(40)的宽度为0μm～4mm；和/或
所述第一区域(30)的宽度为100μm～4mm。
11.根据权利要求1-6任一所述的极片，其特征在于，所述活性材料层(20)包括活性材料颗粒；
所述活性材料颗粒包括硅材料和硅氧材料中的至少一种以及碳材料，其中硅材料和/或硅氧材料的质量占所述活性材料颗粒的总质量的7％～50％；或
所述活性材料颗粒包括碳材料和石墨；或
所述活性材料颗粒包括硅材料和硅氧材料中的至少一种以及碳材料，其中硅材料和/或硅氧材料的质量占所述活性材料颗粒的总质量的7％～50％。
12.一种电池，其特征在于，所述包括密封壳体和位于所述密封壳体内部的电芯，所述电芯包括第一极片和第二极片，所述第二极片为权利要求1-11任一项所述的极片。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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