CN115241037A - 一种用于质谱技术的温控电喷雾离子源装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于质谱分析技术领域，具体为一种用于质谱技术的温控电喷雾离子源装置。本发明将施加了高电压的电喷雾毛细管嵌入在温控装置内，利用涡流管对温控装置进行加热或制冷，实现对目标温度的自动调节。其中涡流管使用压缩空气源，通过调节分流三通电磁阀，调节涡流管冷热两端气流进入温控装置内部的流量获得目标温度。在温控装置中心处放置热电偶，用于准确测量电喷雾毛细管的温度。本发明的有益效果在于，本发明能快速调节电喷雾溶液温度，从而实现温度维度下高精度的生物分子动态变化的监测分析。

Description

一种用于质谱技术的温控电喷雾离子源装置
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，具体地说，涉及一种用于质谱技术的温控电喷雾离子源装置。
背景技术
质谱仪是一种先进的灵敏度高、特异性强且运用广泛的高端分析仪器，主要结构包括真空系统、离子源、离子传输装置、质量分析器及信号检测系统等。
电喷雾离子源(ESI)是目前质谱最常用的电离方式，属于软电离，其原理为：在电喷雾过程中，将样品溶液以低流速引入一个毛细管中，通过对毛细管施加高压，在毛细管的尖端形成泰勒锥，当泰勒锥尖端的溶液达到瑞利极限后，锥尖将产生很多细小的液滴，随着溶剂进一步蒸发，电荷进一步集中，最后发生库仑爆炸，生成更小的带电小液滴。带电小液滴进一步发生爆炸，循环往复，最终得到气相离子，进入传输装置进行分析检测。由于其电离过程温和，不会破坏样品溶液原有空间结构，已广泛应用于大生物分子等的研究。
生物大分子构象的稳定性是其发挥重要生理功能的关键。然而生物分子的折叠是由多种非共价相互作用决定的，易受多种因素影响。温度就是其中一个重要的维度参数，极易影响蛋白质的构象及稳定性，形成各种中间状态。对蛋白质温度效应的研究目前可用多种生物物理方法来研究，例如圆二色谱法、差示扫描量热仪等，然而其很难对生物大分子在温度影响下的每一步快速物理化学变化进行解释。电喷雾质谱技术的高度灵敏性可以实现对蛋白质构象稳定性的实时监测，然而一般的质谱技术是对生物大分子进行常温测定，只有单一维度，或有些通过TEC(热电制冷器)，冷喷雾源，远红外激光器在喷雾前控制毛细管中溶液的温度，但是使用TEC需要隔离高压电源，结构复杂，温度变化缓慢，只能实现小范围温度的变化。冷喷雾源利用液氮作为冷却源并通入冷N2，可以设置溶液温度在-50~15℃区间范围内，无法实现制热功能。远红外CO2激光器只可实现快速加热，无法实现制冷。综上所述，温度的单一性有限性是现有的电喷雾离子源待解决的一大难题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提出一种基于涡流管温控技术的控温准确、可迅速加热制冷的电喷雾离子源装置。本发明的温控电喷雾离子源无需隔离高压电源，结构简单，温度变化快，能实现大范围的温度变化，从而连续测定不同温度下生物分子的结构特点，实现多维度下高精度的生物分子动态变化的监测分析，进一步深入研究生物分子的构象变化、折叠机制、反应动力学及热力学等。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种用于质谱技术的温控电喷雾离子源装置，其包括电喷雾毛细管和温控装置，温控装置包括本体、涡流管和热电偶；涡流管包括长端管路和短端管路，长端管路和短端管路之间设有空气进气口；涡流管的短端管路、冷端废气出口和冷端管路通过冷端三通电磁阀相连，涡流管的长端管路、热端废气出口和热端管路通过热端三通电磁阀相连，冷端管路和热端管路分别和冷端进气管、热端进气管相连，冷端进气管、热端进气管进入本体内，本体采用高导热率材质制成，其为卧式中空圆筒结构，其中间轴向安装套管，电喷雾毛细管嵌入套管内，尖端伸出套管外，热电偶靠近尖端设置，本体内部用短于本体圆筒长度的导热板隔开分成两部分，其中一部分包含套筒，该部分相应的本体圆筒底部设置两个开孔，分别和冷端进气管、热端进气管相连，另一部分的本体圆筒底部设置一个开孔，该开孔和混合气出气管相连。
本发明中，本体材质选用紫铜或铝合金；套管采用陶瓷或者铜材质。
本发明中，电喷雾毛细管的尖端伸出陶瓷套筒外0.5~2 mm。
本发明中，冷端进气管、热端进气管和混合气出气管均采用软管。
本发明中，冷端三通电磁阀、热端三通电磁阀、热电偶和温度控制模块相连，热电偶将实时测定的温度反馈给温度控制模块，进而由温度控制模块调控冷端三通电磁阀、热端三通电磁阀，调节进入温度控制装置本体内的冷、热端气流流量。
本发明中，温控装置通过紧固支撑件固定安装在三维台的隔热板上。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明装置结构简单，无需额外隔离高压电源，易实现，可以很好的与质谱联用；可对电喷雾质谱的进样毛细管进行快速加热或制冷，且温度范围可达-20℃至200℃，可以在实验期间较大范围的迅速改变电喷雾溶液温度实现连续测量，提高对生物大分子内部结构稳定性的认识。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
图2为本发明温控装置本体的剖面示意图。
图1各附图标记为：
1-空气进气口，2-涡流管，3-热端废气出口，4-热端三通电磁阀，5-热端管路，6-热端进气软管，7-混合气出气管，8-紧固支撑件，9-本体，10-隔热板，11-冷端进气软管，12--冷端管路，13-冷端三通电磁阀，14-冷端废气出口，15-电喷雾毛细管，16-套管，17-热电偶，18-导热板。
具体实施方式
下面结合各附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
实施例中，提供一种用于质谱技术的温控电喷雾离子源装置，如图1-图2所示，其包括电喷雾毛细管和温控装置，温控装置包括本体9、涡流管2和热电偶17；涡流管2包括长端管路和短端管路，长短管路和短端管路之间设有空气进气口1；涡流管的短端管路、冷端废气出口14和冷端管路12通过冷端三通电磁阀13相连，涡流管的长端管路、热端废气出口3和热端管路5通过热端三通电磁阀4相连，冷端管路12和热端管路5分别和冷端进气管11、热端进气管6相连，冷端进气管11、热端进气管6采用软管，可以方便调节在本体中的长度和位置。冷端进气管11、热端进气管6进入本体9内，本体9采用高导热率材质制成，可以是紫铜或其他金属材质，其为卧式中空圆筒结构，其中间轴向安装套管16，套管16采用陶瓷或者铜材质，电喷雾毛细管15嵌入套管16，尖端伸出套管16外0.5~2 mm，电喷雾毛细管15与样品注射器相连，用来传输样品，并与高压电源接触相连，热电偶17靠近尖端设置，用于精准测定套管16内电喷雾毛细管15的温度，同时与温度控制模块相连，实时进行温度反馈。本体9内部用短于本体圆筒长度的导热板18隔开分成两部分，以实现两部分气体传热流动。其中一部分包含套筒16，该部分相应的本体圆筒底部设置两个开孔，分别和冷端进气管11、热端进软管6相连，另一部分的本体圆筒底部设置一个开孔，和混合气出气管7相连，混合器出气管7采用软管，可以方便调节其在本体9中的长度和位置。
实施例中，温控装置通过紧固支撑件8固定，并放置在三维台的隔热板10上，本发明装置无需隔离高压电源，简单方便。装置与温度控制模块相连，通过软件控制，可以调节分流三通电磁阀，调节涡流管2冷热两端气流进入温控装置的本体9内部的流量获得目标温度，从而对温度进行简单精准快速控制。
具体来说，上述温控电喷雾离子源工作时，压缩空气通过进气口1进入涡流管2内，一部分空气流经涡流管2的长端管路，成为热源，另一部分流经涡流管2的短端管路，成为冷源。冷、热两端的三通电磁阀与温度控制模块相连，通过热电偶17实时测定的温度反馈，从而自动调节分流三通电磁阀，调节涡流管2冷热两端气流进入温控装置的本体9内部的流量获得目标温度，实现温度的精准变化。当电喷雾毛细管15需要加热或制冷时，通过温度控制模块设置目标温度，进而调节热端三通电磁阀4和冷端三通电磁阀13，控制冷热空气流量比，多余的热气和冷气分别从热端废气出口3和冷端废气出口14排出。热端空气通过热端三通电磁阀4的自动控制调节，流经热端管路5和热端进气管6，最后到达温控装置的本体9，而冷端空气通过冷端三通电磁阀14的自动控制调节，流经冷端管路12,冷端进气管11，最后到达温控装置9的本体9。在温控装置内部，通过热端进气管6的热空气和冷端进气管11的冷空气混合，可对套管16中的毛细管进行加热或制冷，再从混合气出气管7排出。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (6)

1.一种用于质谱技术的温控电喷雾离子源装置，其特征在于，其包括电喷雾毛细管和温
控装置，温控装置包括本体、涡流管和热电偶；涡流管包括长端管路和短端管路，长端管路和短端管路之间设有空气进气口；涡流管的短端管路、冷端废气出口和冷端管路通过冷端三通电磁阀相连，涡流管的长端管路、热端废气出口和热端管路通过热端三通电磁阀相连，冷端管路和热端管路分别和冷端进气管、热端进气管相连，冷端进气管、热端进气管进入本体内，本体采用高导热率材质制成，其为卧式中空圆筒结构，其中间轴向安装套管，电喷雾毛细管嵌入套管内，尖端伸出套管外，热电偶靠近尖端设置，本体内部用短于本体圆筒长度的导热板隔开分成两部分，其中一部分包含套筒，该部分相应的本体圆筒底部设置两个开孔，分别和冷端进气管、热端进气管相连，另一部分的本体圆筒底部设置一个开孔，该开孔和混合气出气管相连。
2.根据权利要求1所述的温控电喷雾离子源装置，其特征在于，本体材质选用紫铜；套
管采用陶瓷或者铜材质。
3.根据权利要求1所述的温控电喷雾离子源装置，其特征在于，电喷雾毛细管的尖端伸出陶瓷套筒外0.5~2 mm。
4.根据权利要求1所述的温控电喷雾离子源装置，其特征在于，冷端进气管、热端进气管和混合气出气管均采用软管。
5.根据权利要求1所述的温控电喷雾离子源装置，其特征在于，冷端三通电磁阀、热端三通电磁阀、热电偶和温度控制模块相连，热电偶将实时测定的温度反馈给温度控制模块，进而由温度控制模块调控冷端三通电磁阀、热端三通电磁阀，调节进入温度控制装置本体内的冷、热端气流流量。
6.根据权利要求1所述的温控电喷雾离子源装置，其特征在于，温控装置通过紧固支撑件固定安装在在三维台的隔热板上。
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