CN102903596A - 一种离子源温控加热装置 - Google Patents
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Abstract
一种离子源温控加热装置，包括离子输入管、离子输出管、载气通入管、分型板、前密封挡板、加热腔体、加热电阻、温度探头以及后密封挡板。离子输入管前端口对接离子源；离子输入管末端口对准离子输出管前端口，中间留一窄缝；离子输出管末端口对接质量分析器的入口。加热电阻在加热腔内加热通入的载气，载气经过加热后在离子输入管末端口与离子输出管前端口交汇的窄缝处与离子化后的样品气体混合，并一起进入离子输出管，使样品气体得到加热，从而促进样品气体中带电液滴溶剂的挥发，提高样品气体离子脱离带电液滴的成功率，进而提高质谱仪的精确度。温度探头能探测载气的实时温度，以便根据不同的样品气体的需要来控制最佳加热温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子源温控加热装置，属于离子迁移谱检测与质谱检测技术领域。背景技术
质谱仪是当前世界上广泛使用的一种化学分析仪器，它源于质谱分析。质谱分析是目前最灵敏、最强大和快速的分析方法之一，它的主要目的是分离和辨别样品离子的质荷比（质量、电荷比，m/e），其基本原理是使样品中各成分在离子源中发生电离，产生各种不同质荷比的带电荷的离子，经加速电场、聚焦电场等的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，利用电场或磁场的作用使离子按质荷比不同分离，再将它们分别聚焦而得到质谱图，进而分析样品中含有的成分。
由此可见，离子源在整个质谱仪装置中起着至关重要的作用。常见的离子源有电喷雾（ESI），解析电喷雾（DESI），萃取电喷雾（EESI），基质辅助激光解析（MALDI），电子电离（EI）以及化学电离(CI)等。其中常压离子源（例如ESI、DESI等）由于不需要在真空中对样品进行电离，可以极大的缩小质谱仪的体积，非常适合于小型质谱仪采用。
空气动力辅助离子源（AFAI）是一种新型的敞开式离子源，它可以在敞开的环境下，对样品进行解吸和电离。AFAI通过使用一个ESI喷嘴，使带电溶剂高速地喷射在样品的表面上，这时样品将完成解吸附和电离的过程，即使样品离子和溶剂形成带电液滴。待带电液滴中的溶剂挥发完毕，就可以得到需要检测的单独的样品离子。相比DESI、ESI离子化技术，AFAI技术提高了在敞开式环境下远距离样品的离子化效率及其检测灵敏度（75倍以上），扩展了待测样品的空间和操作灵活性。
虽然AFAI技术提高样品的离子化效率，但在样品离子的去溶剂化过程中，仍然会有很大损耗，只有一小部分样品离子成功的从溶剂中脱离出来进入质谱仪检测。实验发现，流动空气的流速大小对带电液滴距离传输及其离子化过程可发挥决定性的作用，高流速的空气增强带电液滴与空气分子的相互作用，提高带电液滴中溶剂的蒸发效率，则促进了离子的形成过程。因此，常规方法是增大空气流速来提高离子的去溶剂效率，从而提高质谱仪检测的灵敏度。但进一步实验表明，随着空气流速的增大，检测灵敏度的提高会相对减小，当空气流速增大到某个数值后，检测灵敏度将不再有明显的提高。
在实际应用中，也可以采用加热电阻直接对样品气体进行加热以提高离子的去溶剂效率，但由于样品气体流速很快，直接加热的效果并不明显。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明公开一种离子源温控加热装置，该装置配合一般的质谱仪，在样品气体进行离子化的过程中，对样品气体进行温控加热，以促进样品气体带电液滴溶剂的挥发，从而显著提高样品气体的离子化效果。
本发明的技术方案如下：
一种离子源温控加热装置，其特征在于：该温控加热装置包括离子输入管、第一绝缘管、离子输出管、第二绝缘管、载气通入管、前密封挡板、加热腔体、加热电阻、温度探头和后密封挡板以及温度控制器；前密封挡板和后密封挡板分别固定在所述加热腔体上；离子输入管前端口对接离子源，离子输入管末端口对准离子输出管前端口，离子输入管末端口与离子输出管前端口的交汇处留一窄缝；第一绝缘管套在离子输入管上，并一起从前密封挡板中伸进加热腔体内；第二绝缘管套在离子输出管上，并一起从后密封挡板中伸进加热腔体内；所述加热电阻位于加热腔体内加热通入的载气，经过加热后的载气在离子输入管末端口与离子输出管前端口的交汇的窄缝处与离子化后的样品气体混合；所述温度探头的末端设置在离子输入管末端口和离子输出管前端口交汇处的窄缝附近，通过信号线与温度控制器相连。
本发明的技术特征还在于：该装置还包括分型板，该分型板位于加热腔体内且靠近前密封挡板，在分型板上设有中心孔和对称分布的多个小孔；第一绝缘管和离子输入管从分型板中心孔穿过。所述载气通入管从前密封挡板伸入加热腔体内，并且末端设置在分型板前面。经载气通入管进入加热腔体内的载气为氮气或惰性气体。
本发明的另一技术特征是：在所述离子输入管与离子输出管上加有直流电压，以促进离子的输送。所述的离子输入管末端口与离子输出管前端口交汇的窄缝的宽度与位置可调。
本发明所述的加热电阻以螺旋状缠绕在第一绝缘管上。前密封挡板和后密封挡板以螺栓螺母固定连接在加热腔体上。
本发明具有以下优点及突出性效果：①本发明对离子源出来的样品气体加热，促进了样品气体中带电液滴溶剂的挥发，增加样品气体离子脱离带电液滴的成功率，提高了质谱仪的精确度；②体积小，重量轻，可以很好的配合质谱仪；③采用氮气等载气间接加热样品气体，加热效果明显；④整个加热过程中温度是可控的，便于精确控制。本发明能对样品气体进行温控加热，可促进样品气体带电液滴溶剂的挥发，增加样品气体离子脱离带电液滴的成功率，提高质谱仪的精确度。
附图说明
图1为本发明提供的离子源温控加热装置实施例的结构原理示意图。
图2为图1的B-B视图。
图3为离子源温控加热装置的闭环反馈图。
图中：1-加热电阻；2-加热腔体；3-离子输入管；4-离子输出管；5载气通入管；6-温度探头；7-第一绝缘管；8-第二绝缘管；9-前密封挡板；10和后密封挡板；11-分型板；12-螺栓；13-螺母；14-窄缝；15-直流电压。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构、原理和具体实施方式做进一步说明。
如图1、图2所示，本离子源温控加热装置包括：加热电阻1、加热腔体2、离子输入管3、离子输出管4、载气通入管5、温度探头6、第一绝缘管7、第二绝缘管8、前密封挡板9、和后密封挡板10。前密封挡板和后密封挡板分别固定在所述加热腔体上；第一绝缘管7套在离子输入管3上，并一起从前密封挡板中伸进加热腔体2内；第二绝缘管8套在离子输出管4上，然后从后密封挡板10伸入加热腔体2中。离子输入管前端口对接离子源，离子输入管末端口对准离子输出管前端口，离子输入管末端口与离子输出管前端口的交汇处留一窄缝14，该窄缝的位置和间距在加热腔体中可以调节，以控制加热后的载气进入量，使样品气体加热效果达到最佳。窄缝的位置一般在后密封挡板10附近,间距为1～2毫米之间。加热电阻1位于加热腔体2内；载气通入管5从前密封挡板9伸入加热腔体2中，温度探头6位于离子出入管3末端口与离子输出管4前端口的附近。
该装置还包括分型板11，分型板位于加热腔体2内，分型板的位置由加热腔体的台阶状结构决定。在分型板上设有中心孔和对称分布的多个小孔，以确保通入的载气均匀进入加热腔体内；所述载气通入管5从前密封挡板伸入，第一绝缘管和离子输入管从分型板中心孔穿过，其末端位于前密封挡板9与分型板11之间。加热电阻1的两个电极从分型板上左右两个大孔穿过。由载气通入管进入的载气再经分型板上的小孔进入加热腔体后端。所述的载气可采用氮气或惰性气体。
所述离子输入管与离子输出管上可加直流电压15，范围为500-1000V,这样可促进离子的输送，第一绝缘管与第二绝缘管使得这两个管路与该装置的其它零部件实现绝缘。
为了安装方便，前密封挡板9和后密封挡板10与加热腔体2的固定方式一般采用螺栓螺母固定连接。
图3为离子源温控加热装置的闭环反馈图。所述的温度探头6可以实时探测载气的加热温度，并反馈给温度控制器，温度控制器将载气的实时温度与预设温度相比较，根据偏差值来调节加热电阻的电流，从而实现对载气加热的恒温控制。离子输入管3和第一绝缘管7穿过加热电阻1，加热电阻1以螺旋状缠绕在第一绝缘管上，加热电阻的加热温度范围一般在50℃～500℃。
本实施例配合AFAI（空气动力辅助离子源）离子源使用，离子输入管3一端对接AFAI离子源的离子发射端，离子输出管4一端对接AFAI离子源特有的抽气口。为了促进离子的输送，离子输入管3和离子输出管4还可加以直流电压，第一绝缘管7与第二绝缘管8使得这两个管路与加热电阻1实现绝缘。加热之前，先通入冷的载气，在AFAI离子源抽气口的作用下使载气充满加热腔体2内，然后对加热电阻1进行通电加热。经温度探头6感应，当温度达到设定温度后，由AFAI离子源通过离子输入管3输入离子化后的样品气体，经过加热的载气在离子输入管3末端口与离子输出管4前端口交汇的窄缝处与样品气体汇合，从而实现对样品气体的间接加热，然后在AFAI离子源抽气泵的作用下一起进入离子输出管4，使加热更加充分，进而通过离子输出管4进入质谱仪中做进一步的检测。而温度探头6可实时测量载气温度，以实现闭环控制。
由于AFAI离子源本身所带有的抽气功能，样品气体在输送管道内流速很快，用加热电阻直接对样品气体加热效果并不明显，故选择以加热氮气等载气的形式加热样品气体，这样可避免在测试时混入杂质，在实际应用中时取得了很好的效果。
Claims (8)
1.一种离子源温控加热装置，其特征在于：该温控加热装置包括离子输入管（3）、第一绝缘管（7）、离子输出管（4）、第二绝缘管（8）、载气通入管（5）、前密封挡板（9）、加热腔体（2）、加热电阻（1）、温度探头（6）和后密封挡板（10）以及温度控制器；前密封挡板和后密封挡板分别固定在所述加热腔体上；离子输入管前端口对接离子源，离子输入管末端口对准离子输出管前端口，离子输入管末端口与离子输出管前端口的交汇处留一窄缝（14）；第一绝缘管套在离子输入管上，并一起从前密封挡板中伸进加热腔体内；第二绝缘管套在离子输出管上，并一起从后密封挡板中伸进加热腔体内；所述加热电阻（1）位于加热腔体内加热通入的载气，经过加热后的载气在离子输入管末端口与离子输出管前端口的交汇的窄缝处与离子化后的样品气体混合；所述温度探头的末端设置在离子输入管末端口和离子输出管前端口交汇处的窄缝附近，通过信号线与温度控制器相连。
2.根据权利要求1所述的一种离子源温控加热装置，其特征在于：该装置还包括分型板（11），该分型板位于加热腔体（2）内且靠近前密封挡板（9），在分型板上设有中心孔和对称分布的多个小孔；第一绝缘管和离子输入管从分型板中心孔穿过。
3.根据权利要求2所述的一种离子源温控加热装置置，其特征在于：所述载气通入管（5）从前密封挡板伸入加热腔体内，载气通入管末端设置在分型板前面。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种离子源温控加热装置，其特征在于：所述的离子输入管末端口与离子输出管前端口交汇的窄缝的宽度与位置可调。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种离子源温控加热装置，其特征在于：所述离子输入管与离子输出管上加直流电压(15)。
6.根据权利要求1所述的一种离子源温控加热装置，其特征在于：所述的加热电阻（1）以螺旋状缠绕在第一绝缘管（7）上。
7.根据权利要求1所述的一种离子源温控加热装置，其特征在于：载气通入管进入加热腔体内的载气为氮气或惰性气体。
8.根据权利要求1所述的一种离子源温控加热装置，其特征在于：前密封挡板和后密封挡板以螺栓螺母固定连接在加热腔体上。
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