CN114975069A - 一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置及检测方法 - Google Patents

一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置及检测方法，包括激光器、三通阀、控温箱、色谱柱、放电离子源、反应管、过渡腔、质谱腔、离子检测质谱、过渡腔分子泵、质谱腔分子泵、前级泵、气源、进样管、多路电源、固定杆和检测平台等；本发明检测方法是难挥发有机物经激光汽化后进质子转移反应质谱检测，实现其对难挥发有机物的检测。质子转移反应质谱可直接进样检测气态挥发性有机物，但对于难挥发有机物(常压下沸点高于350℃，多以固态存在)无法直接检测。本发明不仅可解决质子转移反应质谱无法检测难挥发有机物的难题，同时通过引入色谱实现其对分子量相同难挥发有机物的鉴别。

Description

一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装 置及检测方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置及检测方法。
背景技术
质子转移反应质谱技术是一种以离子-分子反应为原理的化学电离质谱技术，反应离子通常是H3O+。如果待测挥发性有机物M的质子亲和势大于H2O的质子亲和势，则可与H3O+发生质子转移反应(H3O++M—>MH++H2O)，被离子化为质子化离子峰MH+。MH+最终可被质谱检测到，获得分子量信息和浓度信息。该技术具有高灵敏、响应快、软电离、不需要定标等优点，近年来在挥发性有机物监测分析领域越来越受重视。
质子转移反应质谱技术虽然在挥发性有机物检测领域得到广泛的应用，但长期以来，一直被两个技术瓶颈所困扰：(1)不能直接测量固态有机物；(2)不能区分分子量相同的物质。技术瓶颈(1)是由于质子转移反应质谱要求有机物以气态形式进入反应管中，国内外研究者采用液体喷雾法(Anal.Chem.2016,88:3144–3148)、膜萃取法(Analytica ChimicaActa,2011,706:128-134)、冒泡法(Anal.Chem.,2009,81:9021-9026)等方式将液体中有机物提取出来汽化进样，可实现对液体中有机物的在线检测，但对固态难挥发有机物，质子转移反应质谱技术目前仍无法进行快速的直接在线测量。技术瓶颈(2)是由于质子转移反应质谱技术本身只提供检测物质的质荷比信息，因此无法鉴别分子量相同的物质，比如同分异构体。为解决技术瓶颈(2)，国外研究者将气相色谱(GC)引入质子转移反应质谱技术中，(Environmental Science&Technology,2003,37:2494-2501)，可实现分子量相同物质的鉴别，但目前也只局限于易挥发有机物中分子量相同物质的鉴别。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有质子转移反应质谱技术无法直接检测难挥发有机物的技术瓶颈，提供一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置及检测方法，通过激光汽化难挥发有机物，汽化后的难挥发有机物在三通阀切换控制下，可直接进反应管或经GC预分离后进反应管(可实现分子量相同物质的鉴别)，通过放电离子源制备反应离子H3O+、CH5 +或NH4 +等作为反应离子，在电场作用下引入反应管，待测气体中难挥发有机物在反应管内与反应离子发生化学电离反应，实现对难挥发有机物的高效离子化，后经质谱检测器检测，得到分子量信息和浓度信息，实现难挥发有机物的检测。
本发明的技术解决方案：
一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，包括激光器1、三通阀2、控温箱3、色谱柱4、放电离子源5、反应管6、过渡腔7和质谱腔8；所述的激光器1通过固定杆17固定于检测平台18上；所述的三通阀2的入口与第一进样管14a相连，三通阀的第一出口经第二进样管14b与反应管6相连，三通阀的第二出口与色谱柱4入口相连，色谱柱4的出口与反应管6相连；所述的放电离子源5、反应管6、过渡腔7和质谱腔8同轴心放置；所述的放电离子源5右端与反应管6左端通过同轴心孔相通；所述过渡腔7在反应管6和质谱腔8之间，过渡腔7、反应管6和质谱腔8通过同轴心的孔相通；所述的色谱柱4在控温箱3内部。
本发明中，术语“难挥发有机物”是指常压下沸点高于350℃的有机物，难挥发有机物常温常压下多以固态存在。
具体地，一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，包括激光器1、三通阀2、控温箱3、色谱柱4、放电离子源5、反应管6、过渡腔7、质谱腔8、离子检测质谱9、过渡腔分子泵10、质谱腔分子泵11、前级泵12、气源13、进样管14、多路电源15、固定杆17和检测平台18；所述的激光器1通过固定杆17固定于检测平台18上；所述的三通阀2的入口与第一进样管14a相连，三通阀的第一出口经第二进样管14b与反应管6相连，三通阀的第二出口与色谱柱4入口相连，色谱柱4的出口与反应管6相连；所述的放电离子源5、反应管6、过渡腔7、质谱腔8同轴心放置；所述的反应管6由多个绝缘垫片和多个电极交替相间组成，与进样管14和色谱柱4相连；所述的放电离子源5右端与反应管6左端通过同轴心孔相通；所述的过渡腔7在反应管6和质谱腔8之间，过渡腔7、反应管6和质谱腔8通过同轴心的孔相通；所述离子检测质谱9在质谱腔8内部，离子检测质谱9的离子检测入口与质谱腔8前端孔同轴心；质谱腔分子泵11入口与质谱腔8相连，前级泵12分别与过渡腔分子泵10出口和质谱腔分子泵11出口相连，过渡腔分子泵10入口与过渡腔7相连；所述的多路电源15通过电线分别与放电离子源5和反应管6相连；所述的色谱柱4在控温箱3内部。
所述的激光器1的波长在1.1～3μm，对水有很好的吸收波长，有利于含水基质表面或内部难挥发有机物的汽化，比如植物表面的农残，动物组织等。
所述的控温箱3内温度在50℃～300℃范围内可调，可提升色谱柱的分离效果。
所述的多路电源15有多路高压直流电源输出。
所述的放电离子源5内气压5Pa～500Pa；所述的反应管6内气压范围为60Pa～500Pa，反应管6内有效电场范围为10V/cm～700V/cm，可根据不同的真空泵抽速和不同待测物的分子特性，获得最灵敏的检测效果。
所述的气源13是水蒸气、甲烷气或氨气，气体流量为0.5ml/min～40ml/min，可根据不同的真空泵抽速配置获得最强的反应离子。
所述的放电离子源5与反应管6之间相通的孔直径为1mm～20mm；所述的过渡腔7与反应管6之间相通的孔直径范围为0.1mm～5mm；所述的过渡腔7与质谱腔8之间相通的孔直径为0.1mm～5mm。可根据不同的真空泵抽速选择相应的孔直径，既保证离子检测质谱9的工作气压，又能保证离子的通过效率。
所述的进样管14做保温处理，进样管14的温度为30℃～150℃；所述的反应管6做保温处理，反应管6温度为30℃～150℃。可根据不同的检测物质种类选择不同的温度，既保证尽量少的残留，又能保证待测物质不热分解。
所述的离子检测质谱9是四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱或磁质谱探测系统。
本发明还提供一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测方法，使用如上任一项所述的装置，所述方法包括如下步骤：激光器1发射激光到难挥发有机物16表面将其汽化，汽化后的难挥发有机物16在三通阀2切换控制下，经第二进样管14b直接进入反应管6中，或先通过色谱柱4预分离再进入反应管6中；气源13内放电气体通入放电离子源5，制备出反应离子，在电场作用下反应离子被引入反应管6内，在反应管6中，反应离子与待测难挥发有机物16发生化学电离反应，得到产物离子，所有产物离子和未消耗的反应离子在反应管6内引导电场作用下，穿过反应管6与过渡腔7之间相通的孔，然后穿过过渡腔7，进入质谱腔8，最后被离子检测质谱9检测。
具体地，本发明检测方法如下：激光器1将难挥发有机物16汽化，汽化后的难挥发有机物16在三通阀2切换控制下，经第二进样管14b直接进入反应管6中，或先通过色谱柱4预分离再进入反应管6中；另外，气源13内放电气体水蒸气、甲烷气或氨气通入放电离子源5放电，制备出反应离子A+，在电场作用下被引入反应管6内，在反应管6中，反应离子A+与待测难挥发有机物16(M)发生化学电离反应：A++M→B++C，其中C为反应生成的中性分子，产物离子B+和未消耗的反应离子A+在反应管6内引导电场作用下，穿过反应管6与过渡腔7之间相通的孔，然后穿过过渡腔7，进入质谱腔8，最后被离子检测质谱9检测，从而实现难挥发有机物的检测。在三通阀2切换控制下，单一组分难挥发有机物汽化后直接进入反应管6，可实现难挥发有机物的实时在线检测；分子量相同的难挥发有机物经色谱柱4分离后进入反应管6，可实现质子转移反应质谱对分子量相同的难挥发有机物的鉴别。
本发明与现有技术相比的区别和优点在于：
(1)在质子转移反应质谱中，待测样品要求以气态进样，因而可以直接测量挥发性较强的气态有机物，但对于难挥发的固态有机物，无法直接测量。此外，质子转移反应质谱本身只能获取待测物质的质荷比信息，因而无法鉴别分子量相同的物质。本发明将激光解析进样与质子转移反应质谱技术联用，通过激光汽化固态难挥发有机物，实现固态难挥发有机物的汽化进样，并通过色谱对分子量相同的难挥发有机物的预分离，最终实现质谱对单一组分难挥发有机物的实时在线检测，以及分子量相同的难挥发有机物的鉴别。本发明主要包括激光器、三通阀、控温箱、色谱柱、放电离子源、反应管、过渡腔、质谱腔、离子检测质谱、过渡腔分子泵、质谱腔分子泵、前级泵、气源、进样管、多路电源、固定杆和检测平台等。同时具有直接进样和色谱分离进样的进样方式与现有技术不同。
(2)本发明的创新之处在于：将激光解析进样与质子转移反应质谱联用，解决现有质子转移反应质谱技术无法直接检测固态难挥发有机物的难题。相比现有质子转移反应质谱技术，本发明最大的优点在于既实现了固态难挥发有机物的检测，又可对分子量相同物质进行鉴别；此外，本发明中色谱柱出口处压力为反应管内压力(60Pa～500Pa)，相比于常规色谱柱出口的一个大气压，低气压会使色谱柱的分离速度加快，从而缩短物质的检测时间。
附图说明
图1为本发明的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置示意图；
图2为不同激光能量下固体药物检测的质谱图。
图1中，1-激光器、2-三通阀、3-控温箱、4-色谱柱、5-放电离子源、6-反应管、7-过渡腔、8-质谱腔、9-离子检测质谱、10-过渡腔分子泵、11-质谱腔分子泵、12-前级泵、13-气源、14a-第一进样管、14b-第二进样管、15-多路电源、16-难挥发有机物、17-固定杆、18-检测平台。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置实施包括：激光器1、三通阀2、控温箱3、色谱柱4、放电离子源5、反应管6、过渡腔7、质谱腔8、离子检测质谱9、过渡腔分子泵10、质谱腔分子泵11、前级泵12、气源13、进样管14、多路电源15、难挥发有机物16、固定杆17和检测平台18。所述的激光器1通过固定杆17固定于检测平台18上。所述的三通阀2包括三通阀的入口、三通阀的第一出口和三通阀的第二出口。所述的三通阀2的入口与第一进样管14a相连。三通阀的第一出口与第二进样管14b相连。三通阀的第二出口与色谱柱4入口相连。色谱柱4的出口与反应管6相连。所述反应管6由多个绝缘垫片和多个电极交替相间组成。所述反应管6与第二进样管14b相连。所述反应管6与色谱柱4相连。所述的放电离子源5、反应管6、过渡腔7和质谱腔8同轴心放置。所述的放电离子源5右端与反应管6左端通过同轴心孔相通。所述过渡腔7在反应管6和质谱腔8之间，所述过渡腔7、反应管6和质谱腔8通过同轴心的孔相通。质谱腔8上的孔位于质谱腔8前端。离子检测质谱9具有离子检测入口。所述离子检测质谱9在质谱腔8内部，离子检测质谱9的离子检测入口与质谱腔8前端孔同轴心；质谱腔分子泵11入口与质谱腔8相连，前级泵12分别与过渡腔分子泵10出口和质谱腔分子泵11出口相连。所述的多路电源15通过电线分别与放电离子源5和反应管6相连。过渡腔分子泵10入口与过渡腔7相连。气源13与放电离子源5相连。第一进样管14a位于难挥发有机物16的正上方。难挥发有机物16置于检测平台18表面。激光器1用于将难挥发有机物16汽化。激光器1与检测平台18表面的距离，以及激光器1的倾斜角度，均通过固定杆17调整，来保证激光器1的出射光可直接照到难挥发有机物16。所述放电离子源5包括放电电极和源引导电极。所述的三通阀2是手动三通阀或三通电磁阀。所述的色谱柱4在控温箱3内部。
本发明方法实现为：激光器1将难挥发有机物16(常压下沸点高于350℃，常温常压下多以固态存在)汽化，汽化后的难挥发有机物16经第一进样管14a进入三通阀2，在三通阀2切换控制下，经第二进样管14b直接进入反应管6中，或先通过色谱柱4预分离再进入反应管6中；另外，气源13内放电气体(水蒸气、甲烷气或氨气)通入放电离子源5放电，制备出反应离子A+，在电场作用下被引入反应管6内，在反应管6中，反应离子A+与待测难挥发有机物16(M)发生化学电离反应：A++M→B++C，其中C为反应生成的中性分子，产物离子B+和未消耗的反应离子A+在反应管6内引导电场作用下，穿过反应管6与过渡腔7之间相通的孔，然后穿过过渡腔7，进入质谱腔8，最后被离子检测质谱9检测，从而实现难挥发有机物的检测。在三通阀2切换控制下，单一组分难挥发有机物汽化后直接进入反应管6，可实现难挥发有机物的实时在线检测；分子量相同的难挥发有机物经色谱柱4分离后进入反应管6，可实现质子转移反应质谱对分子量相同的难挥发有机物的鉴别。
为获得较好的难挥发有机物汽化效果，固定杆17是可伸缩式固定杆，伸缩长度在5cm～50cm范围内可调。
为获得较好的激光解析和色谱分离效果，激光器1的波长在1.1～3μm可调，对水有很好的吸收波长；控温箱3内温度在50℃～300℃范围内可调。
为获得较好的反应离子强度和检测灵敏度，气源13可以是水蒸气、甲烷气或氨气，气体流量为0.5ml/min～40ml/min；放电离子源5内气压范围5Pa～500Pa。反应管6内气压范围为60Pa～500Pa，反应管6内有效电场范围为10V/cm～700V/cm。
根据不同的真空系统配置，放电离子源5与反应管6之间相通的孔直径为1mm～20mm之间；过渡腔7与反应管6之间相通的孔直径范围为0.1mm～5mm之间；过渡腔7与质谱腔8之间相通的孔直径为0.1mm～5mm之间。
为减少待测物的残留，同时保证待测物不热分解，第一进样管14a和第二进样管14b做保温处理，第一进样管14a和第二进样管14b温度均在30℃～150℃之间；反应管6做保温处理，反应管6的温度在30℃～150℃之间。
为适应不同的检测需求，色谱柱4可选常规色谱柱(以甲苯为例，出峰时间5min以上)或快速色谱柱(以甲苯为例，出峰时间2min以内)。
根据离子检测需求，离子检测质谱9可以是四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱或磁质谱探测系统。
图2给出不同激光能量下，质子转移反应质谱检测固态药品的质谱图。图(a)中0mJ表示未开激光，此时质谱图中仅出现m/z 45和59(可能是乙醛和丙酮)两种易挥发有机物的质谱峰，随着激光能量逐渐增大(从40mJ到100mJ)，质谱图中出现越来越多的质谱峰，且强度也有所提高，表明在激光解析作用下，质子转移反应质谱测到了很多难挥发有机物。
本发明说明书未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (15)

1.一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：包括激光器(1)、三通阀(2)、控温箱(3)、色谱柱(4)、放电离子源(5)、反应管(6)、过渡腔(7)和质谱腔(8)；所述的激光器(1)通过固定杆(17)固定于检测平台(18)上；所述的三通阀(2)的入口与第一进样管(14a)相连，三通阀的第一出口经第二进样管(14b)与反应管(6)相连，三通阀的第二出口与色谱柱(4)入口相连，色谱柱(4)的出口与反应管(6)相连；所述的放电离子源(5)、反应管(6)、过渡腔(7)和质谱腔(8)同轴心放置；所述的放电离子源(5)右端与反应管(6)左端通过同轴心孔相通；所述过渡腔(7)在反应管(6)和质谱腔(8)之间，过渡腔(7)、反应管(6)和质谱腔(8)通过同轴心的孔相通；所述的色谱柱(4)在控温箱(3)内部。
2.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的激光器(1)的波长在1.1～3μm。
3.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的三通阀(2)是手动三通阀或三通电磁阀。
4.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的控温箱(3)内温度在50～300℃范围内可调。
5.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的色谱柱(4)为常规色谱柱(以甲苯为例，出峰时间5min以上)或快速色谱柱(以甲苯为例，出峰时间2min以内)。
6.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述检测装置还包括气源(13)和多路电源(15)，所述的多路电源(15)通过电线分别与放电离子源(5)和反应管(6)相连；气源(13)与放电离子源(5)相连；优选地，放电离子源(5)内气压范围为5Pa～500Pa。
7.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述反应管(6)由多个绝缘垫片和多个电极交替相间组成；优选地，反应管(6)内气压范围为60Pa～500Pa，反应管(6)内有效电场范围为10V/cm～700V/cm；优选地，反应管(6)做保温处理，反应管(6)的温度为30℃～150℃。
8.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的检测装置还包括离子检测质谱(9)、质谱腔分子泵(11)以及前级泵(12)；所述离子检测质谱(9)在质谱腔(8)内部，离子检测质谱(9)的离子检测入口与质谱腔(8)前端孔同轴心；质谱腔分子泵(11)入口与质谱腔(8)相连，前级泵(12)分别与过渡腔分子泵(10)出口和质谱腔分子泵(11)出口相连，过渡腔分子泵(10)入口与过渡腔(7)相连。
9.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的放电离子源(5)与反应管(6)之间相通的孔直径为1mm～20mm；所述的过渡腔(7)与反应管(6)之间相通的孔直径范围为0.1mm～5mm；所述的过渡腔(7)与质谱腔(8)之间相通的孔直径为0.1mm～5mm。
10.根据权利要求6所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：多路电源(15)有多路高压直流电源输出。
11.根据权利要求8所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的离子检测质谱(9)是四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱或磁质谱探测系统。
12.根据权利要求6所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的气源(13)是水蒸气、甲烷气或氨气，气体流量为0.5ml/min～40ml/min。
13.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的第一进样管(14a)和第二进样管(14b)均做保温处理，第一进样管(14a)和第二进样管(14b)的温度均为30℃～150℃。
14.根据权利要求1所述的一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测装置，其特征在于：所述的固定杆(17)是可伸缩式固定杆，伸缩长度为5cm～50cm。
15.一种激光解析进样质子转移反应质谱的难挥发有机物检测方法，其特征在于，使用如权利要求1-14任一项所述的装置，所述方法包括如下步骤：
激光器(1)发射激光到难挥发有机物(16)表面将其汽化，汽化后的难挥发有机物(16)在三通阀(2)切换控制下，经第二进样管(14b)直接进入反应管(6)中，或先通过色谱柱(4)预分离再进入反应管(6)中；气源(13)内放电气体通入放电离子源(5)，制备出反应离子，在电场作用下反应离子被引入反应管(6)内，在反应管(6)中，反应离子与待测难挥发有机物(16)发生化学电离反应，得到产物离子，所有产物离子和未消耗的反应离子在反应管(6)内引导电场作用下，穿过反应管(6)与过渡腔(7)之间相通的孔，然后穿过过渡腔(7)，进入质谱腔(8)，最后被离子检测质谱(9)检测。
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