CN115233443B - 一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，引入多金属氧酸盐与棉织物及导电银纳米颗粒通过多巴胺相连，使制得的智能变色棉织物中具有通过静电引力作用力结合的阴阳离子，同时银纳米颗粒赋予棉织物材料抗菌性能。本发明的优点是：对棉织物通过引入无机POM‑Ag，赋予材料优异的光电变色性能和导电性能，原位反应避免使用额外的还原剂，减少了不必要的资源浪费，聚多巴胺的引入使得功能分子与棉织物的结合更加牢固。

Description

一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性面料，特别是一种智能变色棉织物的制备方法。
背景技术
窗帘是居室中较为主要的物品之一，主要起到挡光和安全性作用，同时也是家装不可或缺的装饰品，随着窗帘的不断发展，其功能性要求不断凸显出来，窗帘能够根据外界不同刺激调控自身颜色和光学性质实现智能变色，具有很强的使用价值和实用性。
智能变色材料主要包括热致变色、电致变色、光致变色等，各种变色类型各有优缺点，但高效、多响应智能变色器件的研发仍然是一个挑战，特别是应用于纺织领域，如何将智能材料与纺织纤维结合形成高效、多响应智能面料是目前研究的短板。
多金属氧酸盐(POMs)，是一类无机金属氧簇，有着优异的物理结构和化学性能，在光、电、磁等领域均表现出诱人的应用前景，如何将其与窗帘用棉织物结合，形成兼具光、电致变色功能特性的纺织材料，是一个研究方向。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种智能变色棉织物的制备方法，可实现光电双响应智能变色。
技术方案：一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10：将Dawson型多酸溶于蒸馏水中，加入异丙醇，搅拌均匀后在紫外光下照射形成还原态多酸溶液；
步骤S20：将硝酸银溶液加入还原态多酸溶液中，在紫外光下照射，待溶液变为棕黄色后，经离心、干燥，得到(POM-Ag)NPs；
步骤S30：将多巴胺加入到三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，搅拌均匀至溶液由无色变为黄棕色，得到聚多巴胺混合溶液；
步骤S40：将(POM-Ag)NPs加入到聚多巴胺混合溶液中，水浴恒温后，经离心、洗涤、干燥，得到(POM-Ag)NPs@PDA；
步骤S50：将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液与NaOH溶液混合搅拌均匀，取常规棉织物浸泡于其中并完全湿吸，再将棉织物取出并置于密封塑料袋中，在室温下保存，最后用去离子水多次冲洗棉织物，并用乙酸溶液中和，得到阳离子化的棉织物，烘干后备用；
步骤S60：将(POM-Ag)NPs@PDA分散于水中，将阳离子化的棉织物浸泡于其中并完全湿吸，阴阳离子通过静电引力作用力结合，再水洗、烘干，得到智能变色棉织物。
进一步的，步骤S10中，Dawson型多酸为K6P2W18O62·14H2O、K10P2W17O61·20H2O、K8HP2W15V3O62·9H2O的其中一种；形成还原态多酸溶液的原料，以Dawson型多酸0.044～0.049g、蒸馏水20ml、异丙醇0.07ml的比例配制。
进一步的，步骤S20中，硝酸银溶液的浓度为1～5g/L，硝酸银溶液、还原态多酸溶液以体积比1:15～1:25配比。
进一步的，步骤S10、步骤S20中，紫外光照射是采用400W氙灯照射30min。
进一步的，步骤S30中，形成聚多巴胺混合溶液的原料，以多巴胺0.1～0.4g和三羟甲基氨基甲烷缓冲液浓度0.01mol/L、体积100ml、pH为8.5的比例配制。
进一步的，步骤S40中，(POM-Ag)NPs加入到聚多巴胺混合溶液中，以(POM-Ag)NPs0.1～0.5g、聚多巴胺混合溶液体积100ml的比例配制。
进一步的，步骤S50中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液与NaOH溶液混合搅拌均匀，以10～50g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、5～25g/L的NaOH溶液且体积比1:1的比例配制。
进一步的，步骤S50中，乙酸溶液的质量浓度为1％。
进一步的，步骤S60中，(POM-Ag)NPs@PDA分散于水中后的溶液质量浓度为1～5％，完全湿吸后在室温下震荡8小时，再水洗、烘干，烘干温度为60℃。
进一步的，步骤S40中，水浴恒温的时间是24小时；步骤S50中，在室温下保存的时间是24小时；步骤S50中，以浴比30:1浸泡常规棉织物；步骤S60中，以浴比30:1浸泡阳离子化的棉织物。
本发明的原理：引入多金属氧酸盐与棉织物及导电银纳米颗粒通过多巴胺相连，使制得的智能变色棉织物中具有通过静电引力作用力结合的阴阳离子，同时银纳米颗粒赋予棉织物材料抗菌性能；
(1)多金属氧酸盐在外加电压条件下会发生氧化还原反应，还原条件下为蓝色，被氧化后为白色，同时多金属氧酸盐是电子储存体，因此制得的智能变色棉织物可实现光电致变色；
(2)银纳米颗粒具有颗粒尺寸形貌可控的特点，具有优良的导电性和抗菌性能，对棉织物修饰后可增加其导电性的同时，提高其抗菌性能；
(3)Dawson型多酸经历一系列可逆、多电子传输后，其结构本身不发生变化，同时会变成还原态，可用来还原金属离子形成银纳米颗粒，避免额外还原剂的使用；
(4)聚多巴胺具有良好的电化学行为和强的附着力，可以作为棉织物和颗粒之间很好的连接体。
有益效果：本发明的优点是：对棉织物通过引入无机POM-Ag，赋予材料优异的光电变色性能和导电性能，原位反应避免使用额外的还原剂，减少了不必要的资源浪费，聚多巴胺的引入使得功能分子与棉织物的结合更加牢固。
附图说明
图1为本发明制备过程的反应原理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将0.046g的Dawson型多酸K6P2W18O62·14H2O溶于20ml的蒸馏水中，加入0.07ml的异丙醇，搅拌均匀，然后在400W氙灯的紫外光下照射30min，形成还原态多酸溶液，备用。
步骤S20：将1ml、3g/L的硝酸银溶液加入步骤S10制得的全部的还原态多酸溶液中，然后在400W氙灯的紫外光下照射30min，待溶液变为棕黄色后，将经离心、干燥，得到(POM-Ag)NPs。
步骤S30：将0.2g的多巴胺加入到浓度0.01mol/L、体积100ml、pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，搅拌均匀，至溶液由无色变为黄棕色，得到聚多巴胺混合溶液。
步骤S40：将0.2g的(POM-Ag)NPs加入到100ml的聚多巴胺混合溶液中，水浴恒温24小时后，经离心、洗涤、干燥，得到(POM-Ag)NPs@PDA。
步骤S50：将30g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、10g/L的NaOH溶液以体积比1:1混合，搅拌均匀，取5×5cm大小的常规棉织物以浴比30:1浸泡于其中并完全湿吸，再将棉织物取出并置于密封塑料袋中，在室温下保存24小时，最后用去离子水多次冲洗棉织物，并用质量浓度为1％的乙酸溶液中和，得到阳离子化的棉织物，烘干后备用。
步骤S60：将(POM-Ag)NPs@PDA分散于水中，形成质量浓度为1.9％的溶液，将阳离子化的棉织物以浴比30:1浸泡于其中并完全湿吸，然后在室温下震荡8小时，再水洗、烘干，烘干温度为60℃，得到智能变色棉织物。
实施例2
一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将0.049g的Dawson型多酸K10P2W17O61·20H2O溶于20ml的蒸馏水中，加入0.07ml的异丙醇，搅拌均匀，然后在400W氙灯的紫外光下照射30min，形成还原态多酸溶液，备用。
步骤S20：将1ml、5g/L的硝酸银溶液加入步骤S10制得的全部的还原态多酸溶液中，然后在400W氙灯的紫外光下照射30min，待溶液变为棕黄色后，将经离心、干燥，得到(POM-Ag)NPs。
步骤S30：将0.2g的多巴胺加入到浓度0.01mol/L、体积100ml、pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，搅拌均匀，至溶液由无色变为黄棕色，得到聚多巴胺混合溶液。
步骤S40：将0.2g的(POM-Ag)NPs加入到100ml的聚多巴胺混合溶液中，水浴恒温24小时后，经离心、洗涤、干燥，得到(POM-Ag)NPs@PDA。
步骤S50：将30g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、10g/L的NaOH溶液以体积比1:1混合，搅拌均匀，取5×5cm大小的常规棉织物以浴比30:1浸泡于其中并完全湿吸，再将棉织物取出并置于密封塑料袋中，在室温下保存24小时，最后用去离子水多次冲洗棉织物，并用质量浓度为1％的乙酸溶液中和，得到阳离子化的棉织物，烘干后备用。
步骤S60：将(POM-Ag)NPs@PDA分散于水中，形成质量浓度为1.9％的溶液，将阳离子化的棉织物以浴比30:1浸泡于其中并完全湿吸，然后在室温下震荡8小时，再水洗、烘干，烘干温度为60℃，得到智能变色棉织物。
实施例3
一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S10：将0.044g的Dawson型多酸K8HP2W15V3O62·9H2O溶于20ml的蒸馏水中，加入0.07ml的异丙醇，搅拌均匀，然后在400W氙灯的紫外光下照射30min，形成还原态多酸溶液，备用。
步骤S20：将1ml、1g/L的硝酸银溶液加入步骤S10制得的全部的还原态多酸溶液中，然后在400W氙灯的紫外光下照射30min，待溶液变为棕黄色后，将经离心、干燥，得到(POM-Ag)NPs。
步骤S30：将0.2g的多巴胺加入到浓度0.01mol/L、体积100ml、pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，搅拌均匀，至溶液由无色变为黄棕色，得到聚多巴胺混合溶液。
步骤S40：将0.2g的(POM-Ag)NPs加入到100ml的聚多巴胺混合溶液中，水浴恒温24小时后，经离心、洗涤、干燥，得到(POM-Ag)NPs@PDA。
步骤S50：将30g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、10g/L的NaOH溶液以体积比1:1混合，搅拌均匀，取5×5cm大小的常规棉织物以浴比30:1浸泡于其中并完全湿吸，再将棉织物取出并置于密封塑料袋中，在室温下保存24小时，最后用去离子水多次冲洗棉织物，并用质量浓度为1％的乙酸溶液中和，得到阳离子化的棉织物，烘干后备用。
步骤S60：将(POM-Ag)NPs@PDA分散于水中，形成质量浓度为1.9％的溶液，将阳离子化的棉织物以浴比30:1浸泡于其中并完全湿吸，然后在室温下震荡8小时，再水洗、烘干，烘干温度为60℃，得到智能变色棉织物。
附图1所示为发明制备过程的反应原理图，本发明的原理：引入多金属氧酸盐与棉织物及导电银纳米颗粒通过多巴胺相连，使制得的智能变色棉织物中具有通过静电引力作用力结合的阴阳离子，同时银纳米颗粒赋予棉织物材料抗菌性能；
(1)多金属氧酸盐在外加电压条件下会发生氧化还原反应，还原条件下为蓝色，被氧化后为白色，同时多金属氧酸盐是电子储存体，因此制得的智能变色棉织物可实现光电致变色；
(2)银纳米颗粒具有颗粒尺寸形貌可控的特点，具有优良的导电性和抗菌性能，对棉织物修饰后可增加其导电性的同时，提高其抗菌性能；
(3)Dawson型多酸经历一系列可逆、多电子传输后，其结构本身不发生变化，同时会变成还原态，可用来还原金属离子形成银纳米颗粒，避免额外还原剂的使用；
(4)聚多巴胺具有良好的电化学行为和强的附着力，可以作为棉织物和颗粒之间很好的连接体。

Claims (10)

1.一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S10：将Dawson型多酸溶于蒸馏水中，加入异丙醇，搅拌均匀后在紫外光下照射形成还原态多酸溶液；
步骤S20：将硝酸银溶液加入还原态多酸溶液中，在紫外光下照射，待溶液变为棕黄色后，经离心、干燥，得到(POM-Ag)NPs；
步骤S30：将多巴胺加入到三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，搅拌均匀至溶液由无色变为黄棕色，得到聚多巴胺混合溶液；
步骤S40：将(POM-Ag)NPs加入到聚多巴胺混合溶液中，水浴恒温后，经离心、洗涤、干燥，得到(POM-Ag)NPs@PDA；
步骤S50：将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液与NaOH溶液混合搅拌均匀，取常规棉织物浸泡于其中并完全湿吸，再将棉织物取出并置于密封塑料袋中，在室温下保存，最后用去离子水多次冲洗棉织物，并用乙酸溶液中和，得到阳离子化的棉织物，烘干后备用；
步骤S60：将(POM-Ag)NPs@PDA分散于水中，将阳离子化的棉织物浸泡于其中并完全湿吸，阴阳离子通过静电引力作用力结合，再水洗、烘干，得到智能变色棉织物。
2.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S10中，Dawson型多酸为K6P2W18O62·14H2O、K10P2W17O61·20H2O、K8HP2W15V3O62·9H2O的其中一种；形成还原态多酸溶液的原料，以Dawson型多酸0.044～0.049g、蒸馏水20ml、异丙醇0.07ml的比例配制。
3.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S20中，硝酸银溶液的浓度为1～5g/L，硝酸银溶液、还原态多酸溶液以体积比1:15～1:25配比。
4.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S10、步骤S20中，紫外光照射是采用400W氙灯照射30min。
5.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S30中，形成聚多巴胺混合溶液的原料，以多巴胺0.1～0.4g和三羟甲基氨基甲烷缓冲液浓度0.01mol/L、体积100ml、pH为8.5的比例配制。
6.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S40中，(POM-Ag)NPs加入到聚多巴胺混合溶液中，以(POM-Ag)NPs 0.1～0.5g、聚多巴胺混合溶液体积100ml的比例配制。
7.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S50中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液与NaOH溶液混合搅拌均匀，以10～50g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、5～25g/L的NaOH溶液且体积比1:1的比例配制。
8.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S50中，乙酸溶液的质量浓度为1％。
9.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S60中，(POM-Ag)NPs@PDA分散于水中后的溶液质量浓度为1～5％，完全湿吸后在室温下震荡8小时，再水洗、烘干，烘干温度为60℃。
10.根据权利要求1所述的一种光电双响应智能变色棉织物的制备方法，其特征在于：步骤S40中，水浴恒温的时间是24小时；步骤S50中，在室温下保存的时间是24小时；步骤S50中，以浴比30:1浸泡常规棉织物；步骤S60中，以浴比30:1浸泡阳离子化的棉织物。
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