CN106436277B - 一种基于稀土元素和纳米金的整理剂及其制备和整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于稀土元素和纳米金的整理剂,包括:稀土离子、金离子、蚕丝蛋白、壳聚糖和助剂,在蚕丝织物上整理方法为:将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂,将蚕丝织物去除表面杂质后,经含稀土元素的碱液预处理后,然后浸渍于基于稀土元素和纳米金的整理剂中,低温振荡,再置于柠檬酸钠溶液中,加热振荡,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物,最后用乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域,具体涉及一种基于稀土元素和纳米金的整理剂及其制备和整理方法。
背景技术
稀土元素是元素周期表中第三类副族中的17个元素,随着科学技术的不断发展,稀土元素的功能性也被发现的越多,如具有特殊的化学活性、脱氧能力、发光特性等。近年来,在纺织领域的运用也逐渐被重视,目前已经在羊毛、亚麻、纯棉、真丝、粘胶、人造棉和腈纶等纤维的加工中,尤其是对于天然纤维,稀土元素对其具有特殊的结构和性能影响。
稀土在天然织物的后整理方面也具有较为广泛的应用,稀土元素可以与其他试剂相配合,与天然纤维之间形成配合物,提高抗菌性、阻燃性和发光性等。中国专利CN1068914C公开的一种纺织材料及加工方法,该纺织材料为一种表面含天然球蛋白膜的纺织品,具体方法为:将天然球蛋白膜中添加表面活性剂、己内酰胺、引发剂和缩乙二醇制备形成天然球蛋白整理剂,将纺织品表面除杂后,涂覆粘合剂与交联剂,然后浸渍于稀土金属氯化物或过渡金属盐溶液中,然后再涂覆天然球蛋白整理剂得到产品。该方法中将稀土氯化物作为介质,将天然球蛋白膜固着于纺织品的表面,使纺织品兼具天然蛋白纺织材料和化学纺织材料的性能,满足消费者的需求。中国专利CN 105839404A公开的一种荧光颜色可调的蚕丝织物的制备方法,将蚕丝织物在稀释的碱液中预处理后,经多羧酸改性,以去离子水为介质,与Eu、Tb稀土盐进行水热反应,在蚕丝织物的表面形成稀土长余发光材料,通过控制水热反应的调控,控制织物上稀土金属有机框架材料的生长形貌和厚度,实现对荧光颜色的智能调控。中国专利CN 105801878A公开的一种丝素蛋白基纳米MOFs的制备方法,将丝素蛋白中加入稀土离子、小分子多羧酸,诱导自组装形成固体颗粒,反复冲洗得到丝素蛋白基纳米MOFs材料。由上述现有技术可知,稀土元素可以作为中间体,也可以作为直接的整理剂对天然纤维及其织物进行改性整理,赋予天然纤维及其织物不同的功能性能。
本发明的申请人将稀土元素与纳米金相结合作为主要原料制备形成后整理及,赋予天然纤维及其织物多功能性,提高稀土元素和纳米金在天然纤维及其织物中的应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于稀土元素和纳米金的整理剂及其制备和整理方法,将稀土元素和金元素作为主要原料制备蚕丝整理剂,在蚕丝织物的表面形成纳米金属络合物,赋予蚕丝织物优异的整理性能,具有美白、抗菌、抗紫外等功能,在不影响蚕丝织物优异性能的基础上,还提高了蚕丝织物的机械性能。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种基于稀土元素和纳米金的整理剂,所述基于稀土元素和纳米金的整理剂中包括稀土离子、金离子、蚕丝蛋白、壳聚糖和助剂,所述稀土离子为稀土氯化物,所述金离子为氯金酸,所述稀土氯化物为镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu和钆Gd的氯化物。
作为上述技术方案的优选,所述基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.1-0.3mol/L,铈Ce的浓度为0.1-0.2mol/L,镨Pr的浓度为0.05-0.1mol/L,钕Nd的浓度为0.1-0.2mol/L,钷Pm的浓度为0.2-0.3mol/L,钐Sm的浓度为0.15-0.2mol/L,铕Eu的浓度为0.2-0.25mol/L和钆Gd的浓度为0.1-0.3mol/L。
本发明还提供一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,包括以下步骤:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,先浸渍于含稀土元素的碱液中,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物;
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂;
(3)将步骤(1)制备的预处理的蚕丝织物浸渍于步骤(2)制备的基于稀土元素和纳米金的整理剂中,低温振荡,取出,置于柠檬酸钠溶液中,加热振荡,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将步骤(3)制备的含纳米级金属络合物的蚕丝织物用乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为0.5-1%,含稀土元素的碱液的pH值为8.5-9。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,浸渍的温度为25-30℃,时间为30-50min。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中氯金酸的质量分数为1-5%。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中蚕丝蛋白的质量分数为3-5%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中壳聚糖的质量分数为2-4%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,柠檬酸钠溶液的质量分数为20-30%。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,加热振荡的温度为70-80℃,时间为5-10min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明中蚕丝织物先经含稀土元素的碱液中处理,碱液和稀土元素都可以使蚕丝织物之间发生溶胀,导致蚕丝大分子之间的缝隙增大增多,而且可以使蚕丝织物表面的杂质活化被去除,使蚕丝的白度提高,而且稀土元素可以与蚕丝大分子形成少量络合,在使蚕丝织物溶胀的基础上,并不会影响蚕丝织物的机械性能。
(2)本发明中整理后的蚕丝织物表面含有纳米金属络合物,稀土元素与蚕丝织物之前络合形成络合物,金离子在蚕丝织物的内部和表面还原生成纳米金,纳米金可以改变蚕丝纤维的颜色,赋予蚕丝纤维导电性、多彩性和抗菌性,稀土元素与蚕丝纤维具有良好的亲和性,稀土离子和金离子与蚕丝织物之间的反应都属于低温反应,对蚕丝织物本身的性能影响不大。
(3)本发明中整理后的蚕丝织物表面含有纳米金属络合物,因此经整理后的蚕丝织物机械性能、白度、柔软度、弹性和抗皱性能提高,还具有自发光性能,提高了蚕丝织物的风格,此外还具有抗氧化、抗静电和抗菌等性能,而且蚕丝织物最后还经乙醇整理,稳定蚕丝的结构,提高蚕丝织物在使用过程中的稳定性。
(4)本发明中整理后的蚕丝织物表面含有蚕丝蛋白和壳聚糖,在整理剂中蚕丝蛋白和壳聚糖分别与部分稀土元素和金离子进行络合,然后在整理时,蚕丝蛋白和壳聚糖也附着与蚕丝织物的表面,形成一种介质,利用蚕丝蛋白和壳聚糖良好的成膜性,将稀土元素和金元素包覆其中,降低整理后蚕丝织物的敏感性,保留蚕丝织物原有的亲肤性能,并赋予抗菌性能。
(5)本发明的整理剂制备方法简单,对蚕丝织物的整理方法制备方法简单,效率高,制备得到风格多变,性能优异的多功能蚕丝织物。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,在25℃下浸渍于含稀土元素的碱液中30min,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物,其中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为0.5%,含稀土元素的碱液的pH值为8.5。
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值至8.5,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂,其中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.1mol/L,铈Ce的浓度为0.1mol/L,镨Pr的浓度为0.05mol/L,钕Nd的浓度为0.1mol/L,钷Pm的浓度为0.2mol/L,钐Sm的浓度为0.15mol/L,铕Eu的浓度为0.2mol/L,钆Gd的浓度为0.1mol/L,氯金酸的质量分数为1%,蚕丝蛋白的质量分数为3%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa,壳聚糖的质量分数为2%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
(3)以浴比1:30,将预处理的蚕丝织物浸渍于基于稀土元素和纳米金的整理剂中,在25℃下低温振荡20min,取出,再以浴比1:50,置于质量分数为20%的柠檬酸钠溶液中,在70℃下加热振荡5min,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将含纳米级金属络合物的蚕丝织物用体积比为1:1的乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
实施例2:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,在30℃下浸渍于含稀土元素的碱液中50min,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物,其中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为1%,含稀土元素的碱液的pH值为9。
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值至9,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂,其中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.3mol/L,铈Ce的浓度为0.2mol/L,镨Pr的浓度为0.1mol/L,钕Nd的浓度为0.2mol/L,钷Pm的浓度为0.3mol/L,钐Sm的浓度为0.2mol/L,铕Eu的浓度为0.25mol/L,钆Gd的浓度为0.3mol/L,氯金酸的质量分数为5%,蚕丝蛋白的质量分数为5%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa,壳聚糖的质量分数为4%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
(3)以浴比1:30,将预处理的蚕丝织物浸渍于基于稀土元素和纳米金的整理剂中,在30℃下低温振荡20min,取出,再以浴比1:50,置于质量分数为30%的柠檬酸钠溶液中,在80℃下加热振荡10min,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将含纳米级金属络合物的蚕丝织物用体积比为1:1的乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
实施例3:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,在27℃下浸渍于含稀土元素的碱液中40min,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物,其中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为0.7%,含稀土元素的碱液的pH值为8.8。
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值至8.6,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂,其中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.2mol/L,铈Ce的浓度为0.15mol/L,镨Pr的浓度为0.08mol/L,钕Nd的浓度为0.12mol/L,钷Pm的浓度为0.25mol/L,钐Sm的浓度为0.17mol/L,铕Eu的浓度为0.22mol/L,钆Gd的浓度为0.2mol/L,氯金酸的质量分数为3%,蚕丝蛋白的质量分数为4%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa,壳聚糖的质量分数为3%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
(3)以浴比1:30,将预处理的蚕丝织物浸渍于基于稀土元素和纳米金的整理剂中,在28℃下低温振荡20min,取出,再以浴比1:50,置于质量分数为27%的柠檬酸钠溶液中,在75℃下加热振荡7min,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将含纳米级金属络合物的蚕丝织物用体积比为1:1的乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
实施例4:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,在30℃下浸渍于含稀土元素的碱液中40min,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物,其中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为0.8%,含稀土元素的碱液的pH值为9。
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值至8.5,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂,其中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.3mol/L,铈Ce的浓度为0.1mol/L,镨Pr的浓度为0.1mol/L,钕Nd的浓度为0.1mol/L,钷Pm的浓度为0.3mol/L,钐Sm的浓度为0.15mol/L,铕Eu的浓度为0.2mol/L,钆Gd的浓度为0.3mol/L,氯金酸的质量分数为1%,蚕丝蛋白的质量分数为5%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa,壳聚糖的质量分数为2%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
(3)以浴比1:30,将预处理的蚕丝织物浸渍于基于稀土元素和纳米金的整理剂中,在30℃下低温振荡20min,取出,再以浴比1:50,置于质量分数为20%的柠檬酸钠溶液中,在80℃下加热振荡5min,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将含纳米级金属络合物的蚕丝织物用体积比为1:1的乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
实施例5:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,在26℃下浸渍于含稀土元素的碱液中45min,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物,其中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为0.9%,含稀土元素的碱液的pH值为8.9。
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值至8.8,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂,其中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.2mol/L,铈Ce的浓度为0.12mol/L,镨Pr的浓度为0.07mol/L,钕Nd的浓度为0.16mol/L,钷Pm的浓度为0.24mol/L,钐Sm的浓度为0.17mol/L,铕Eu的浓度为0.21mol/L,钆Gd的浓度为0.2mol/L,氯金酸的质量分数为4%,蚕丝蛋白的质量分数为4%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa,壳聚糖的质量分数为3%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
(3)以浴比1:30,将预处理的蚕丝织物浸渍于基于稀土元素和纳米金的整理剂中,在30℃下低温振荡20min,取出,再以浴比1:50,置于质量分数为24%的柠檬酸钠溶液中,在80℃下加热振荡5min,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将含纳米级金属络合物的蚕丝织物用体积比为1:1的乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
实施例6:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,在30℃下浸渍于含稀土元素的碱液中30min,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物,其中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为1%,含稀土元素的碱液的pH值为8.5。
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值至9,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂,其中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.3mol/L,铈Ce的浓度为0.1mol/L,镨Pr的浓度为0.1mol/L,钕Nd的浓度为0.1mol/L,钷Pm的浓度为0.3mol/L,钐Sm的浓度为0.2mol/L,铕Eu的浓度为0.2mol/L,钆Gd的浓度为0.3mol/L,氯金酸的质量分数为1%,蚕丝蛋白的质量分数为3.5%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa,壳聚糖的质量分数为2.5%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
(3)以浴比1:30,将预处理的蚕丝织物浸渍于基于稀土元素和纳米金的整理剂中,在27℃下低温振荡20min,取出,再以浴比1:50,置于质量分数为30%的柠檬酸钠溶液中,在80℃下加热振荡5min,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将含纳米级金属络合物的蚕丝织物用体积比为1:1的乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
经检测,实施例1-6制备的后整理的蚕丝织物以及未处理的蚕丝织物的机械性能、透气性、多彩性和抗菌性的结果如下所示:
由上表可见,本发明制备的后整理的蚕丝织物机械性能提高,透气性变化不大,还具有红色系的金属外观和优良的抗菌性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于稀土元素和纳米金的整理剂,其特征在于:所述基于稀土元素和纳米金的整理剂中包括稀土离子、金离子、蚕丝蛋白、壳聚糖和助剂,所述稀土离子为稀土氯化物,所述金离子为氯金酸,所述稀土氯化物为镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu和钆Gd的氯化物;
所述基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,包括以下步骤:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,先浸渍于含稀土元素的碱液中,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物;
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂;
(3)将步骤(1)制备的预处理的蚕丝织物浸渍于步骤(2)制备的基于稀土元素和纳米金的整理剂中,低温振荡,取出,置于柠檬酸钠溶液中,加热振荡,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将步骤(3)制备的含纳米级金属络合物的蚕丝织物用乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂,其特征在于:所述基于稀土元素和纳米金的整理剂中镧La的浓度为0.1-0.3mol/L,铈Ce的浓度为0.1-0.2mol/L,镨Pr的浓度为0.05-0.1mol/L,钕Nd的浓度为0.1-0.2mol/L,钷Pm的浓度为0.2-0.3mol/L,钐Sm的浓度为0.15-0.2mol/L,铕Eu的浓度为0.2-0.25mol/L和钆Gd的浓度为0.1-0.3mol/L。
3.一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将蚕丝织物去除表面杂质后,先浸渍于含稀土元素的碱液中,取出,水洗烘干,得到预处理的蚕丝织物;
(2)将氯金酸溶于去离子水中,加入稀土氯化物,充分搅拌后,加入蚕丝蛋白水溶液和壳聚糖水溶液,调节pH值,得到基于稀土元素和纳米金的整理剂;
(3)将步骤(1)制备的预处理的蚕丝织物浸渍于步骤(2)制备的基于稀土元素和纳米金的整理剂中,低温振荡,取出,置于柠檬酸钠溶液中,加热振荡,取出,得到含纳米级金属络合物的蚕丝织物;
(4)将步骤(3)制备的含纳米级金属络合物的蚕丝织物用乙醇水溶液水洗,烘干,再用去离子水充分水洗,烘干,得到后整理的蚕丝织物。
4.根据权利要求3所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于:所述步骤(1)中,含稀土元素的碱液中稀土元素的质量分数为0.5-1%,含稀土元素的碱液的pH值为8.5-9。
5.根据权利要求3所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于:所述步骤(1)中,浸渍的温度为25-30℃,时间为30-50min。
6.根据权利要求3所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于:所述步骤(2)中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中氯金酸的质量分数为1-5%。
7.根据权利要求3所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于:所述步骤(2)中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中蚕丝蛋白的质量分数为3-5%,蚕丝蛋白的分子量为12-50kDa。
8.根据权利要求3所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于:所述步骤(2)中,基于稀土元素和纳米金的整理剂中壳聚糖的质量分数为2-4%,壳聚糖的相对分子量为2-5万。
9.根据权利要求3所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,柠檬酸钠溶液的质量分数为20-30%。
10.根据权利要求3所述的一种基于稀土元素和纳米金的整理剂的蚕丝织物整理方法,其特征在于:所述步骤(3)中,加热振荡的温度为70-80℃,时间为5-10min。
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