CN115233022B - 一种超高硬度纳米结构钼铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，该方法包括：一、将高活性无定型裂解碳和三氧化钼分别进行处理；二、超高速搅拌；三、多段热处理后超高速搅拌处理；四、喷入纳米铝盐液滴后干燥；五、多段还原；六、烧结得到超高硬度纳米结构钼铝合金。本发明通过将高活性无定型裂解碳进行处理以提高碳缺陷和活性位点，结合超高速搅拌制备得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉，为纳米铝盐液滴气化后的扩散传输、吸附和析出创造条件，实现了高分散纳米掺杂，经烧结得到超细晶纳米结构钼铝合金，提高了纳米结构钼铝合金的硬度和强度，同时原料容易获得，工艺简单，易于工业化应用。

Description

一种超高硬度纳米结构钼铝合金及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金纳米结构材料制备技术领域，具体涉及一种超高硬度纳米结构钼铝合金及其制备方法。
背景技术
钼是应用最多的难熔金属之一，其具有许多优异的特性，如：较高的熔点、较高的强度和弹性模量、低的膨胀系数、良好的导电、导热性及优越的抗腐蚀性等优点。凭借着这些优异的特性，钼及其合金材料在很多领域有着重要的应用。钼产品大多数是国防和国民经济各部门不可缺少的关键材料，在航空航天、军事、化学、核能和冶金等领域有着重要的应用。尽管金属钼材料有一系列的优异的物理、化学和机械性能，但是普通结构的钼材料存在再结晶温度低、强度、韧性、硬度和耐磨性低等不足，已经难以满足民用和军工国防等领域对钼材料优越综合性能的日益增长的需求。纳米结构钼合金材料的设计和制备成为高性能粉末冶金钼材料的重要发展趋势。
钼铝合金相比于传统的钼合金，具有较高的硬度和强度等优异特性。随着许多行业的快速发展，普通结构的钼合金已经难以满足对硬度和强度等性能的需求。传统的钼粉由于粒度大、烧结活性低和所需的烧结温度较高等原因，无法制备出纳米结构的钼合金。而且，传统的固-固掺杂和固-液掺杂难以实现掺杂相纳米级粒度及纳米级分布均匀调控。虽然，许多研究者采用液相合成的方法制备钼纳米复合粉体，但是存在团聚严重、分散性差、钼及第二相粒度及均匀性难以控制、成本高、难以放大等问题。当前，如何实现高分散纳米掺杂钼铝合金复合粉和超高硬纳米结构钼铝合金的制备是一个难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法。该方法通过将高活性无定型裂解碳进行处理以提高碳缺陷和活性位点，结合超高速搅拌制备得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉，为纳米铝盐液滴气化后的扩散传输、吸附和析出创造条件，实现了高分散纳米掺杂，经烧结得到超细晶纳米结构钼铝合金，提高了纳米结构钼铝合金的硬度和强度，解决了传统工艺难以实现制备高分散纳米钼铝复合粉、粒度和分散性调控难、第二相粒度及结构难以调控和硬度强度低等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将高活性无定型裂解碳进行活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理，得到处理后的高活性无定型裂解碳，将三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理，得到处理后的三氧化钼；
步骤二、将步骤一中得到的处理后的高活性无定型裂解碳和处理后的三氧化钼放入超高速搅拌器中搅拌进行混合和调节孔隙率，得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉；
步骤三、将步骤二中得到的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉在450℃~1000℃进行多段热处理，然后进行超高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；
步骤四、向步骤三中得到的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中均匀喷入纳米铝盐液滴，然后进行干燥，得到高分散和高孔隙率的掺杂纳米铝盐颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；
步骤五、向步骤四中得到的掺杂纳米铝盐颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体在700℃~1000℃、氢气气氛下进行多段还原，得到高分散和高孔隙率的超细钼铝复合粉；
步骤六、向步骤五中得到的超细钼铝复合粉在小于1600℃的温度下进行烧结，得到超高硬度纳米结构钼铝合金。
本发明首先将高活性无定型裂解碳进行活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理，以提高碳缺陷和活性位点，使得处理后的高活性无定型裂解碳具有极高的极性位点和分散性，然后与处理后的三氧化钼进行超高速搅拌以调节分散性和孔隙率，制备得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉，该特殊的结构为后续热处理过程中气相迁移传输、分散形核生长提供条件，在纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉的热处理过程中，三氧化钼通过气相团簇经高孔隙迁移到周围分布的分散的高活性位点的无定型裂解碳处沉积生长，并结合超高速搅拌处理，制备得到高分散和高孔隙率的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体，该高孔隙率为后续干燥过程中纳米铝盐液滴气化后的扩散传输、吸附和析出创造条件；接着，将纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中喷入纳米铝盐液滴并干燥，使得纳米铝盐液滴气化后通过高孔隙扩散到纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中，沉积、附着并析出铝盐的纳米颗粒进行掺杂，经氢气气氛下多段还原，得到高分散和高孔隙率的超细钼铝复合粉，进而经烧结得到超细晶纳米结构钼铝合金，增强了在变形过程中位错的存储能力和应变硬化能力，进而提高了纳米结构钼铝合金的硬度和强度，解决了传统工艺难以实现制备高分散纳米钼铝复合粉、粒度和分散性调控难、第二相粒度及结构难以调控和硬度强度低等问题。
上述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高活性无定型裂解碳由含碳气体、液体或固体裂解产生，所述活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理的方法为超声波处理、摩擦处理、等离子体处理或微波处理；所述三氧化钼的质量纯度大于99%。
上述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述处理后的高活性无定型裂解碳的质量为处理后的三氧化钼的质量的4%~12.5%，所述搅拌的转速大于5000转/min，所述纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉的孔隙率大于70%。
上述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体的松装密度小于1g/cm3，孔隙率大于80%。
上述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤四中所述纳米铝盐液滴为浓度小于0.5g/mL的含铝的水溶性盐，且纳米铝盐液滴小于5μm，喷入量小于三氧化钼质量的5%，所述掺杂纳米铝盐颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中铝盐纳米颗粒的平均粒度小于50nm。该平均粒度保证了铝盐纳米颗粒具有极细的粒度和分散性，为纳米弥散结构的构筑创造了良好的条件。
上述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤五中所述超细钼铝复合粉的孔隙率大于90%，粒度小于500nm。
上述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤六中所述烧结采用的气氛为真空或氢气气氛，所述纳米结构钼铝合金中钼平均晶粒小于3μm，第二相平均粒度小于100nm，硬度达500HV。
另外，本发明还公开了一种超高硬度纳米结构钼铝合金，其特征在于，由上述的超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将高活性无定型裂解碳进行活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理，以提高碳缺陷和活性位点，使得处理后的高活性无定型裂解碳具有极高的极性位点和分散性，实现了对二氧化钼和钼粒度和分散性的有效调控。
2、本发明采用超高速搅拌以调节处理后的高活性无定型裂解碳和处理后的三氧化钼混合后的分散性和孔隙率，制备得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉，使得热处理过程中，三氧化钼通过气相团簇经高孔隙迁移到周围分布的分散的高活性位点的无定型裂解碳处沉积生长，制备得到高分散和高孔隙率的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体，其高孔隙结构、高分散性和高比表面积为纳米铝盐液滴气化后的扩散传输、吸附和析出创造条件。
3、本发明通过向纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中喷入纳米铝盐液滴并干燥，使得纳米铝盐液滴气化后经高孔隙扩散、沉积、附着并析出铝盐的纳米颗粒掺杂，实现了高分散纳米掺杂，得到高分散和高孔隙率的超细钼铝复合粉。
4、本发明采用低成本的微米级的三氧化钼、高活性无定型裂解碳和铝盐为主要原料，原料容易获得，工艺简单，易于工业化应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的掺杂纳米铝盐颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的超高硬度纳米结构钼铝合金的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将甲烷气体裂解生成的高活性无定型裂解碳进行活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理，得到处理后的高活性无定型裂解碳，将质量纯度为99.5%的三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理，得到处理后的三氧化钼；所述活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理的方法为超声波辐照处理；
步骤二、将步骤一中得到的处理后的高活性无定型裂解碳和处理后的三氧化钼放入超高速搅拌器中以20000转/min的转速搅拌进行混合和调节孔隙率，得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉；所述处理后的高活性无定型裂解碳的质量为处理后的三氧化钼的质量的8.3%；所述纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉的孔隙率为90%；
步骤三、将步骤二中得到的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉在450℃~650℃和950℃~1000℃、惰性气氛氩气下进行两段热处理，然后以20000转/min的转速进行超高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体，如图1所示；所述纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体的松装密度为0.5g/cm3，孔隙率为93%；
步骤四、向步骤三中得到的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中均匀喷入纳米硝酸铝液滴，然后进行干燥，得到高分散和高孔隙率的掺杂硝酸铝纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；所述纳米硝酸铝液滴的浓度为0.05g/mL，纳米硝酸铝液滴小于5μm，喷入量为三氧化钼质量的2.12%，所述掺杂硝酸铝纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中硝酸铝纳米颗粒的平均粒度小于20nm；
步骤五、向步骤四中得到的掺杂纳米铝盐颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体在700℃~850℃和900℃~1000℃、氢气气氛下进行两段还原，得到高分散和高孔隙率的超细钼铝复合粉，如图2所示；所述超细钼铝复合粉的孔隙率为94%，粒度为90nm；
步骤六、向步骤五中得到的超细钼铝复合粉方法依次在800℃和1100℃进行两步真空气氛SPS热压烧结，得到超高硬度纳米结构钼铝合金，如图3所示，该钼铝合金具有较高的致密度和超细的粒度。
经检测，本实施例制备的超高硬度纳米结构钼铝合金中钼平均晶粒为500nm，第二相平均粒度为20nm，硬度为570HV。
本实施例中的高活性无定型裂解碳还可由含碳液体或固体裂解产生，活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理的方法还可为摩擦处理、等离子体处理或微波处理
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将甲烷气体裂解生成的高活性无定型裂解碳进行活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理，得到处理后的高活性无定型裂解碳，将质量纯度为99.9%的三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理，得到处理后的三氧化钼；所述活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理的方法为超声波辐照处理3h；
步骤二、将步骤一中得到的处理后的高活性无定型裂解碳和处理后的三氧化钼放入超高速搅拌器中以20000转/min的转速搅拌进行混合和调节孔隙率，得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉；所述处理后的高活性无定型裂解碳的质量为处理后的三氧化钼的质量的12.5%；所述纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉的孔隙率为90%；
步骤三、将步骤二中得到的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉在450℃~650℃和800℃~950℃、惰性气氛氩气下进行两段热处理，然后以20000转/min的转速进行超高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；所述纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体的松装密度为0.93g/cm3，孔隙率为85%；
步骤四、向步骤三中得到的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中均匀喷入纳米硝酸铝液滴，然后进行干燥，得到高分散和高孔隙率的掺杂硝酸铝纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；所述纳米硝酸铝液滴的浓度为0.2g/mL，纳米硝酸铝液滴小于5μm，喷入量为三氧化钼质量的4.25%，所述掺杂硝酸铝纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中硝酸铝纳米颗粒的平均粒度为25nm；
步骤五、向步骤四中得到的掺杂纳米铝盐颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体在700℃~850℃和900~950℃、氢气气氛下进行两段还原，得到高分散和高孔隙率的超细钼铝复合粉；所述超细钼铝复合粉的孔隙率为92%，粒度为80nm；
步骤六、向步骤五中得到的超细钼铝复合粉方法依次在800℃和1200℃进行两步SPS烧结，得到超高硬度纳米结构钼铝合金。
经检测，本实施例制备的超高硬度纳米结构钼铝合金中钼平均晶粒为510nm，第二相平均粒度为30nm，硬度为534HV。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖裂解生成的高活性无定型裂解碳进行活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理，得到处理后的高活性无定型裂解碳，将质量纯度为99.95%的三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理，得到处理后的三氧化钼；所述活性位点、分散性、粒度的调节和改性处理的方法为超声波辐照处理3h；
步骤二、将步骤一中得到的处理后的高活性无定型裂解碳和处理后的三氧化钼放入超高速搅拌器中以20000转/min的转速搅拌进行混合和调节孔隙率，得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉；所述处理后的高活性无定型裂解碳的质量为处理后的三氧化钼的质量的4%；所述纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉的孔隙率为85%；
步骤三、将步骤二中得到的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉在450℃~550℃和600℃~650℃、惰性气氛氩气下进行两段热处理，然后以20000转/min的转速进行超高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；所述纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体的松装密度为0.95g/cm3，孔隙率为87%；
步骤四、向步骤三中得到的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中均匀喷入纳米硝酸铝液滴，然后进行干燥，得到高分散和高孔隙率的掺杂硝酸铝纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；所述纳米硝酸铝液滴的浓度为0.05g/mL，纳米硝酸铝液滴小于3μm，喷入量为三氧化钼质量的4.25%，所述掺杂硝酸铝纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中硝酸铝纳米颗粒的平均粒度小于20nm；
步骤五、向步骤四中得到的掺杂纳米铝盐颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体在700℃~800℃和850~900℃、氢气气氛下进行两段还原，得到高分散和高孔隙率的超细钼铝复合粉；所述超细钼铝复合粉的孔隙率为92%，粒度为150nm；
步骤六、向步骤五中得到的超细钼铝复合粉方法依次在1300℃进行两步氢气气氛烧结，得到超高硬度纳米结构钼铝合金。
经检测，本实施例制备的超高硬度纳米结构钼铝合金中钼平均晶粒为700nm，第二相平均粒度为30nm，硬度为505HV。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将高活性无定型裂解碳进行活性位点、分散性、粒度调节和改性处理，得到处理后的高活性无定型裂解碳，将三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理，得到处理后的三氧化钼；
步骤二、将步骤一中得到的处理后的高活性无定型裂解碳和处理后的三氧化钼放入超高速搅拌器中搅拌进行混合和调节孔隙率，得到高疏松和高孔隙率的纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉；所述处理后的高活性无定型裂解碳的质量为处理后的三氧化钼的质量的4%~12.5%；所述搅拌的转速大于5000转/min，所述纳米核壳结构的C@MoO3微纳复合粉的孔隙率大于70%；
步骤三、将步骤二中得到的核壳纳米结构的C@MoO3微纳复合粉在450℃~1000℃进行多段热处理，然后进行超高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；所述纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体的松装密度小于1g/cm3，孔隙率大于80%；
步骤四、向步骤三中得到的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中均匀喷入纳米铝盐液滴，然后进行干燥，得到高分散和高孔隙率的掺杂铝盐纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体；所述纳米铝盐液滴为浓度小于0.5g/mL的含铝的水溶性盐，且纳米铝盐液滴小于5μm，喷入量小于三氧化钼质量的5%，所述掺杂铝盐纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体中铝盐纳米颗粒的平均粒度小于50nm；
步骤五、向步骤四中得到的掺杂铝盐纳米颗粒的纳米核壳结构的Mo@MoO2复合粉体在700℃~1000℃、氢气气氛下进行多段还原，得到高分散和高孔隙率的超细钼铝复合粉；
步骤六、向步骤五中得到的超细钼铝复合粉在小于1600℃的温度下进行烧结，得到超高硬度纳米结构钼铝合金；所述烧结采用的气氛为真空或氢气气氛，所述纳米结构钼铝合金中钼平均晶粒小于3μm，第二相平均粒度小于100nm，硬度达500HV。
2.根据权利要求1所述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高活性无定型裂解碳由含碳气体、液体或固体裂解产生，所述活性位点、分散性、粒度调节和改性处理的方法为超声波处理、摩擦处理、等离子体处理或微波处理；所述三氧化钼的质量纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述的一种超高硬度纳米结构钼铝合金的制备方法，其特征在于，步骤五中所述超细钼铝复合粉的孔隙率大于90%，粒度小于500nm。
4.一种超高硬度纳米结构钼铝合金，其特征在于，由权利要求1~3中任一权利要求所述的方法制备得到。
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