CN115232354B - 一种聚醚醚酮多孔自润滑材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚醚醚酮多孔自润滑材料及其制备方法和应用，其中制备方法包括粉体的制备，丝材的制备，丝材的处理，样件的制备及样件的后处理，最终从润滑油中取出得到聚醚醚酮多孔自润滑材料。本发明采用FDM工艺制备聚醚醚酮多孔自润滑材料，该材料孔隙率可控性良好，孔隙率范围为8％～24％，发泡倍率较大，含油及含油保持能力良好，自润滑性能优越，制备工艺比较简单，便于工业化生产。

Description

一种聚醚醚酮多孔自润滑材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料领域，具体是一种聚醚醚酮多孔自润滑材料及其制备方法和应用。
背景技术
出于现代工业发展的需要，高精制造等领域对活动部件的润滑性能提出了更高的要求，如航空轴承、高铁齿轮箱等受到高温、重载、高频、强化学腐蚀、强辐射等苛刻条件的限制，油脂、滚珠等传统润滑方式已经不能够满足其自身对润滑性能的需要。有统计表明，自1975年到2007年的272次国内外卫星故障中，37％的卫星故障属于姿态和轨道控制分系统故障，而这些姿态和轨道控制分系统故障中陀螺仪、动量轮等空间活动部件润滑失效占比高达50％。
为提高活动部件的润滑性能，国内外学者进行了大量系统的研究，并取得了丰硕的研究成果。主要途径归纳为三种：提高摩擦副材料的耐高温性能、提升摩擦副材料的表面耐磨性和增加部件储油结构。增加部件储油结构的主要方式是构建多孔材料，使得材料自身具备一定的自润滑性能。
随着应用领域的不断拓展，具有自润滑性能的多孔材料受到了越来越多的关注，其自身性能在很大程度上决定了应用对象的运行精度和服役寿命，探索多孔自润滑材料制备的新方法、新工艺，具有重要的意义。
中国专利CN102924743A公开了一种结晶性聚醚醚酮泡沫材料的制备方法，采用超临界CO2致孔剂制备出了聚醚醚酮泡沫材料，但该法所用设备复杂，操作水平要求高，不便于工业化。中国专利CN105367994A公开了一种轻质耐磨微发泡聚醚醚酮复合材料及制备方法与应用，使用高温发泡剂制备微发泡聚醚醚酮材料，但所得材料发泡倍率太小，其材料表观密度在1.35g/cm3以上。中国专利ZL03118818.4公开了一种模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，使用模压法并结合化学发泡剂制备出了微孔的工程塑料,但此法所用的塑料基体仅限于片材，并且还需先制备出发泡剂基材，这大大限制了该方法的推广。
综上所述，对于制备聚醚醚酮多孔泡沫材料而言，现有方法普遍存在发泡倍率有限、孔隙可控性差以及工艺复杂等缺陷。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种聚醚醚酮多孔自润滑材料的制备方法，采用聚醚醚酮(PEEK)与造孔剂作为原料制备PEEK基复合丝材，将PEEK基复合丝材采用熔融沉积成型(FDM)工艺制备复合材料样件，再对样件浸油处理，最终得到聚醚醚酮多孔自润滑材料。采用的技术方案如下：
(1)粉体的制备
按一定质量比分别称取造孔剂和聚醚醚酮(PEEK)粉末，放置于烘箱中干燥12h，设置烘箱温度为120℃；干燥后将造孔剂和PEEK粉末混合并放入球磨机中混匀8h，再将混匀后的粉体放置于烘箱中干燥8h，设置烘箱温度为120℃；
(2)丝材的制备
将步骤(1)中得到的粉体加入双螺杆挤出机中，预设双螺杆挤出机的螺杆转速及7个加热区的温度，经牵引、冷却、丝材测控、收卷，得到PEEK基复合丝材；
(3)丝材的处理
选择步骤(2)中得到的线径符合FDM工艺要求的PEEK基复合丝材，将其放入烘箱中干燥，设置烘箱温度为60℃；
(4)样件的制备
设置FDM工艺参数，包括喷嘴直径、喷嘴温度、打印速度、打印层厚，将步骤(3)中得到的聚醚醚酮基复合丝材从烘箱中取出，采用FDM打印机制备样件。
(5)样件的后处理
将步骤(4)得到的样件置于超声清洗机中超声清洗48h，期间辅以电动搅拌器搅拌，之后取出样件置于烘箱中干燥一定时间，烘箱温度设置为40℃，得到PEEK基多孔结构件，再将PEEK基多孔结构件浸入润滑油中并置于真空箱内浸油处理48h，使内部孔隙浸满润滑油，最终从润滑油中取出得到聚醚醚酮多孔自润滑材料。
优选的，步骤(1)中所述造孔剂至少包括氯化钠；所述造孔剂和聚醚醚酮粉末的质量比为1:9～4:1。
优选的，步骤(1)中造孔剂为研磨后过325目筛网后的粉末，PEEK粉末的粒径为200目，造孔剂粉末的粒径应小于PEEK粉末的粒径，以保证造孔剂粉材在基材内部的流动性，这不仅可以增强混粉时粉体的均匀程度，还可以在相同孔隙率下保证丝材的强度和韧性。
优选的，步骤(2)中双螺杆挤出机螺杆转速为30～40r/min，加热区1区温度为325～330℃，2区温度为330～345℃，3区温度为335～350℃，4区温度为335～355℃，5区温度为335～355℃，6区温度为335～350℃，7区温度为330～345℃。
优选的，步骤(3)中符合FDM工艺要求的PEEK基复合圆形丝材的线径为1.75±0.05mm，如果不符合该工艺要求，则容易造成打印过程堵丝或试样成型后内部有缺陷等问题；另外PEEK基复合丝材在烘箱中干燥的时间在5h以上，而且将其一直放在烘箱中直至打印开始的时间，因为将制备的丝材直接暴露在空气中则内部的氯化钠易潮解。
优选的，步骤(4)中喷嘴直径为0.8mm、喷嘴温度为420℃、打印速度为40mm/s、打印层厚为0.4mm。
优选的，步骤(5)中样件在烘箱中的干燥时间为12h，真空箱的压力为1.0×10-3Pa，温度为70℃。
本发明的目的还在于提供一种按照上述方法制备的聚醚醚酮多孔自润滑材料以及该聚醚醚酮多孔自润滑材料在航空轴承保持架或者其他难以补充润滑油的关键部件领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用FDM工艺制备聚醚醚酮多孔自润滑材料，将FDM工艺的成品速度快、构型精准优势与聚醚醚酮材料的高强度、高韧性优势有机结合，相较于冷压烧结、模板-滤取等多孔材料制备工艺成本更加低廉，且操作更加简便，易于实现工业化生产。
(2)该材料孔隙率可控性良好，孔隙率范围为8％～24％，发泡倍率较大，在一定程度上实现了材料轻质化，且含油及含油保持能力良好，自润滑性能优越。
附图说明
图1为对比例1所制备的致密的PEEK基丝材；
图2为实施例1所制备的孔隙率为8.05％的PEEK基复合丝材；
图3为实施例2所制备的孔隙率为12.92％的PEEK基复合丝材；
图4为实施例3所制备的孔隙率为23.65％的PEEK基复合丝材；
图5为所制备的PEEK基多孔结构件；
图6为实施例1所制备的孔隙率为8.05％的聚醚醚酮多孔自润滑材料在共聚焦激光扫描显微镜CLSM视野下的2D形貌图；
图7为实施例2所制备的孔隙率为12.92％的聚醚醚酮多孔自润滑材料在共聚焦激光扫描显微镜CLSM视野下的2D形貌图；
图8为实施例3所制备的孔隙率为23.65％的聚醚醚酮多孔自润滑材料在共聚焦激光扫描显微镜CLSM视野下的2D形貌图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面将结合具体实施例和附图来进一步阐述本发明。以下实施例以本发明的技术为基础实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1：
本实施例中造孔剂为NaCl，本实施例中按理论计算得出PEEK基多孔结构件的孔隙率为29％。
1)粉体的制备
分别称取4kgNaCl粉末和6kg聚醚醚酮(PEEK)粉末，即NaCl粉末和PEEK粉末的质量比为1:3，其中NaCl粉末为研磨后通过325目筛网的粉末，PEEK粉末的粒径为200目，放置于烘箱中干燥12h，设置烘箱温度为120℃；干燥后将NaCl粉末和PEEK粉末混合并放入球磨机中混匀8h，再将混匀后的粉体放置于烘箱中干燥8h，设置烘箱温度为120℃；
2)丝材的制备
将步骤1)中得到的粉体加入双螺杆挤出机中，预设双螺杆挤出机螺杆转速为30r/min，7个加热区的温度依次为：1区：329℃；2区：343℃；3区：347℃；4区：351℃；5区：348℃；6区：347℃；7区：344℃，经牵引、冷却、丝材测控、收卷，得到PEEK基复合丝材；
3)丝材的处理
选择步骤2)中得到的线径符合FDM工艺要求的PEEK基复合丝材，即该圆形丝材线径为1.75±0.05mm，将其放入烘箱中干燥5h，设置烘箱温度为60℃；
4)样件的制备
设置FDM工艺参数，喷嘴直径为0.8mm，喷嘴温度为420℃，打印速度为40mm/s，打印层厚为0.4mm，将步骤(3)中得到的PEEK基复合丝材从烘箱中取出并采用FDM打印机制备样件。
5)样件的后处理
将步骤4)得到的样件置于超声清洗机中超声清洗48h，期间辅以电动搅拌器搅拌，之后取出样件置于烘箱中干燥12h，烘箱温度设置为40℃，得到PEEK基多孔结构件，再将PEEK基多孔结构件浸入润滑油中再放置于70℃，真空环境为1.0×10-3Pa的真空箱内48h，使内部孔隙浸满润滑油，最终从润滑油中取出得到PEEK基多孔自润滑材料。
经测试，所得到的PEEK基多孔结构件的孔隙率实际上为8.05％，所得到聚醚醚酮多孔自润滑材料的含油率为4.1％，含油保持能力93.3％。
实施例2：
本实施例中造孔剂为NaCl，本实施例中按理论计算得出PEEK基多孔结构件的孔隙率为40％。
1)粉体的制备
分别称取5kgNaCl粉末和5kg聚醚醚酮(PEEK)粉末，即NaCl粉末和PEEK粉末的质量比为1:1，其中NaCl粉末为研磨后通过325目筛网的粉末，PEEK粉末的粒径为200目，放置于烘箱中干燥12h，设置烘箱温度为120℃；干燥后将NaCl粉末和PEEK粉末混合并放入球磨机中混匀8h，再将混匀后的粉体放置于烘箱中干燥8h，设置烘箱温度为120℃；
2)丝材的制备
将步骤1)中得到的粉体加入双螺杆挤出机中，预设双螺杆挤出机螺杆转速为30r/min，7个加热区的温度依次为：1区：328℃；2区：344℃；3区：348℃；4区：351℃；5区：351℃；6区：348℃；7区：344℃，经牵引、冷却、丝材测控、收卷，得到PEEK基复合丝材；
3)丝材的处理
选择步骤2)中得到的线径符合FDM工艺要求的PEEK基复合丝材，即该圆形丝材线径为1.75±0.05mm，将其放入烘箱中干燥5h，设置烘箱温度为60℃；
4)样件的制备
设置FDM工艺参数，喷嘴直径为0.8mm，喷嘴温度为420℃，打印速度为40mm/s，打印层厚为0.4mm，将步骤(3)中得到的PEEK基复合丝材从烘箱中取出并采用FDM打印机制备样件。
5)样件的后处理
将步骤4)得到的样件置于超声清洗机中48h，期间辅以电动搅拌器搅拌，之后取出样件置于烘箱中干燥12h，烘箱温度设置为40℃，得到PEEK基多孔结构件，再将PEEK基多孔结构件浸入润滑油中再放置于70℃，真空环境为1.0×10-3Pa的真空箱内48h，使内部孔隙浸满润滑油，最终从润滑油中取出得到PEEK基多孔自润滑材料。
经测试，所得到的PEEK基多孔结构件的孔隙率实际上为12.92％，所得到聚醚醚酮多孔自润滑材料的含油率为4.1％，含油保持能力80.4％。
实施例3：
本实施例中造孔剂为NaCl，本实施例中按理论计算得出PEEK基多孔结构件的孔隙率为50％。
1)粉体的制备
分别称取6kgNaCl粉末和4kg聚醚醚酮(PEEK)粉末，即NaCl粉末和PEEK粉末的质量比为1.5:1，其中NaCl粉末为研磨后通过325目筛网的粉末，PEEK粉末的粒径为200目，放置于烘箱中干燥12h，设置烘箱温度为120℃；干燥后将NaCl粉末和PEEK粉末混合并放入球磨机中混匀8h，再将混匀后的粉体放置于烘箱中干燥8h，设置烘箱温度为120℃；
2)丝材的制备
将步骤1)中得到的粉体加入双螺杆挤出机中，预设双螺杆挤出机螺杆转速为30r/min，7个加热区的温度依次为：1区：326℃；2区：333℃；3区：338℃；4区：338℃；5区：338℃；6区：338℃；7区：331℃，经牵引、冷却、丝材测控、收卷，得到PEEK基复合丝材；
3)丝材的处理
选择步骤2)中得到的线径符合FDM工艺要求的PEEK基复合丝材，即该圆形丝材线径为1.75±0.05mm，将其放入烘箱中干燥5h，设置烘箱温度为60℃；
4)样件的制备
设置FDM工艺参数，喷嘴直径为0.8mm，喷嘴温度为420℃，打印速度为40mm/s，打印层厚为0.4mm，将步骤(3)中得到的PEEK基复合丝材从烘箱中取出并采用FDM打印机制备样件。
5)样件的后处理
将步骤4)得到的样件置于超声清洗机中超声清洗48h，期间辅以电动搅拌器搅拌，之后取出样件置于烘箱中干燥12h，烘箱温度设置为40℃，得到PEEK基多孔结构件，再将PEEK基多孔结构件浸入润滑油中再放置于70℃，真空环境为1.0×10-3Pa的真空箱内48h，使内部孔隙浸满润滑油。
经测试，所得到的PEEK基多孔结构件的孔隙率实际上为23.65％，所得到聚醚醚酮多孔自润滑材料的含油率为16.3％，含油保持能力97.2％。
对比例1：
1)粉体的制备
称取10kg聚醚醚酮(PEEK)粉末，PEEK粉末的粒径为200目，放置于烘箱中干燥12h，设置烘箱温度为120℃；干燥后将PEEK粉末放入球磨机中球磨8h，再将球磨后的粉体放置于烘箱中干燥8h，设置烘箱温度为120℃；
2)丝材的制备
将步骤1)中得到的粉体加入双螺杆挤出机中，预设双螺杆挤出机螺杆转速为30r/min，7个加热区的温度依次为：1区：327℃；2区：339℃；3区：343℃；4区：345℃；5区：345℃；6区：343℃；7区：340℃，经牵引、冷却、丝材测控、收卷，得到PEEK基复合丝材；
3)丝材的处理
选择步骤2)中得到的线径符合FDM工艺要求的PEEK基复合丝材，即该圆形丝材线径为1.75±0.05mm，将其放入烘箱中保存5h，设置烘箱温度为60℃；
4)样件的制备
设置FDM工艺参数，喷嘴直径为0.8mm，喷嘴温度为420℃，打印速度为40mm/s，打印层厚为0.4mm，将步骤3)中得到的PEEK基复合丝材从烘箱中取出并采用FDM打印机制备样件。
5)样件的后处理
将步骤4)得到的样件置于超声清洗机中超声清洗48h，期间辅以电动搅拌器搅拌，之后取出样件置于烘箱中干燥12h，烘箱温度设置为40℃，得到PEEK基多孔结构件。
本对比例所得到的PEEK基多孔结构件不含孔隙，是致密的材料，因此无法做浸油处理。
图1为对比例1所制备的致密的PEEK基丝材，图2～4为实施例1-3所制备的不同孔隙率的PEEK基复合丝材的图，由这些图可以看出随着NaCl含量的提高，丝材表面的粗糙度更高且线径控制难度提高。
图6～8为实施例1～3所制备的不同孔隙率的聚醚醚酮多孔自润滑材料在共聚焦激光扫描显微镜CLSM视野下的2D形貌图，由图可以看出，随着NaCl含量的提高，孔隙的分布更加均匀且密度更高，孔径大小更加均匀。
实施例1～3所制备的PEEK基多孔结构件的密度均小于1.25g/cm3，中国专利CN105367994A公开的一种轻质耐磨微发泡聚醚醚酮复合材料及制备方法与应用，其中所得材料发泡倍率太小，其材料表观密度在1.35g/cm以上。而在原材料确定的情况下，发泡倍率与成型材料的表观密度呈反比关系，因此实施例1～3所制备的PEEK基多孔结构件的发泡倍率较大。
以上所述仅是本发明的实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明还可以根据以上结构和功能具有其它形式的实施例，不再一一列举。因此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种聚醚醚酮多孔自润滑材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)粉体的制备
按质量比为1.5：1分别称取氯化钠和聚醚醚酮粉末，放置于烘箱中干燥12h，设置烘箱温度为120℃；干燥后将氯化钠和聚醚醚酮粉末混合并放入球磨机中球磨8h混合均匀，再将混合均匀后的粉体放置于烘箱中干燥8h，设置烘箱温度为120℃；
(2)丝材的制备
将步骤(1)中得到的粉体加入双螺杆挤出机中，预设双螺杆挤出机的螺杆转速及7个加热区的温度，其中螺杆转速为30r/min，7个加热区的温度依次为：1区：326℃；2区：333℃；3区：338℃；4区：338℃；5区：338℃；6区：338℃；7区：331℃，经牵引、冷却、丝材测控、收卷，得到聚醚醚酮基复合丝材；
(3)丝材的处理
将步骤(2)中得到的线径为1.75±0.05mm的聚醚醚酮基复合丝材放入烘箱中干燥，设置烘箱温度为60℃；
(4)样件的制备
设置FDM工艺参数，喷嘴直径为0.8mm、喷嘴温度为420℃、打印速度为40mm/s、打印层厚为0.4mm，将步骤(3)中得到的聚醚醚酮基复合丝材从烘箱中取出，采用FDM打印机制备样件；
(5)样件的后处理
将步骤(4)得到的样件置于超声清洗机中超声清洗48h，期间辅以电动搅拌器搅拌，之后取出样件置于烘箱中于40℃干燥，得到聚醚醚酮基多孔结构件，再将聚醚醚酮基多孔结构件浸入润滑油中并置于70℃的真空箱内48h，最终从润滑油中取出得到聚醚醚酮多孔自润滑材料，所得到的聚醚醚酮多孔自润滑材料的孔隙率为23.65％，所得到聚醚醚酮多孔自润滑材料的含油率为16.3％，含油保持能力97.2％，其密度小于1.25g/cm3，孔径大小、孔隙分布均匀；
步骤(1)中所述氯化钠为研磨后过325目筛网后的粉末，PEEK粉末的粒径为200目。
2.如权利要求1所述的聚醚醚酮多孔自润滑材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中聚醚醚酮基复合丝材的干燥时间在5h以上。
3.如权利要求1所述的聚醚醚酮多孔自润滑材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中样件在烘箱中的干燥时间为12h，所述真空箱的压力为1.0×10-3Pa。
4.如权利要求1所述的制备方法制备所得的聚醚醚酮多孔自润滑材料在航空轴承保持架领域的应用。
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